Anda di halaman 1dari 71

Penuntun Praktikum

Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

BAB I
DESAIN PRAKTIKUM SECARA DARING MATA KULIAH
IDENTIFIKASI DAN KUANTIFIKASI BAHAN KIMIA

1.1 Pendahuluan

Praktikum Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia secara daring ini

dimaksudkan untuk mendukung dan membantu proses pembelajaran mata Kuliah

Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia disaat situasi yang tidak memungkinkan

untuk dilaksanakan di laboratorium. Praktikum daring ini secara umum bertujuan

untuk memberikan keterampilan kepada mahasiswa dalam melakukan teknik

identifikasi dan kuantifikasi bahan kimia dengan benar.

Modul Praktikum Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia ini didesain

menggunakan pola case based learning, kegiatan praktikum dimaksudkan untuk

membantu mahasiswa dalam hal memahami proses analisis yang dilakukan

mahasiswa berdasarkan atas kasus tertentu dan tentu saja sejalan dengan topik yang

secara teoritik dipelajari dikelas. Pola pembelajaran ini dimaksudkan agar lebih

aplikatif, membentuk pola pikir ilmiah mahasiswa, serta meningkatkan self of

belonging terhadap praktikum dan proses analisis yang dilakukan untuk

mengidentifikasi dan mengkuantifikasi zat analit pada sampel tertentu.

1.2 Tujuan Praktikum/Pembelajaran (Learning Objective)

1. Mempelajari bagaimana tahapan teknik identifikasi (analisis kualitatif) suatu zat

tertentu (analit) yang tidak/belum diketahui jenisnya dalam satu sampel, dengan

cara mencampur sample dengan pereaksi, mengendapkan, mencuci endapan,

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 1


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

melarutkan endapan, menyaring endapan, memijarkan zat, mengerinkan dan/atau

memanaskan,

2. Mempelajari bagaimana teknik kuantifikasi yang benar sehingga didapatkan data

yang valid untuk menentukan/mengukur jumlah zat tertentu yang terdapat di

dalam suatu sampel dengan cara pengenceran, pengukuran dan penimbangan

dengan seksama, penggunaan buret, teknik titrasi, penentuan titik akhir,

pembacaan volume titrasi, analisis data secara statistik sampai dengan penarikan

kesimpulan hasil analisis.

1.3 Desain Penilaian

Penilaian Praktikum Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia secara

daring meliputi semua aspek, dari mulai pemahaman secara teoritik, konsultasi, test

pengetahuan tentang maksud dan tujuan praktikum dilaksanakan (pre-test),

menyimpulkan dan membuat tahapan/diagram teknik kerja yang terstrutur pada saat

praktikum (self asessment), dan laporan hasil. Sistem penilaian yang digunakan

adalah sistem standar mutlak yang ditetapkan oleh Universitas Lampung dengan nilai

akhir dalam bentuk huruf. Berikut adalah alokasi serta standard penilaian Praktikum

Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia 2020

Alokasi Penilaian :

- Pretest : 20 %

- Konsultasi/diskusi : 10 %

- Penyusunan Teknik kerja : 30 %

- Laporan Hasil : 40 %

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 2


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

1.4 Bentuk dan pola laporan resmi

Berikut ini diberikan standar untuk penulisan laporan resmi yang terdiri dari:

1) Sampul muka

2) Daftar isi

3) Judul percobaan

4) Tujuan percobaan

5) Dasar teori

6) Cara kerja (disajikan dalam bentuk diagram atau gambar)

7) Pengamatan

8) Kesimpulan

9) Pemikiran dan evaluasi terhadap aplikasi teknik identifikasi dan kuantifikasi

zat analit dapat dilaksanakan pada bidang/unit yang terdapat diindustri

kimia.

10) Daftar Pustaka

(Laporan ditulis tangan pada kertas HVS ukuran A4)

1.5 Tata Tertib Pelaksanaan Praktikum Secara Daring

Praktikum dilaksanakan di setiap hari Jumat dengan jadwal sebagai berikut: -

Kelas NPM Ganjil : Jumat 9.00 – 11.30.

Kelas NPM Genap : Jumat 13.30 – 15.30.

Mahasiswa yang diperkenankan melakukan praktikum adalah mereka yang

terdaftar secara akademik, yang selanjutnya disebut sebagai Praktikan. Berikut tata

tertib Praktikum Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia:

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 3


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

1. Praktikan melakukan konsultasi dengan dosen pembimbing, hari pelaksanaan

praktikum dilaksanakan sesuai kesepakatan dengan dosen;

2. Pada saat konsultasi, praktikan harus telah mempersiapkan segala sesuatu terkait

dengan materi praktikum,

3. Praktikan wajib aktif dikelas daring 5 menit sebelum praktikum secara daring

dimulai, keterlambatan lebih dari 30 menit sejak praktikum dimulai, praktikan

dianggap tidak hadir;

4. Jika berhalangan tidak mengikuti praktikum, praktikan harus dapat memberikan

keterangan tertulis dan resmi terkait dengan alasan ketidakhadirannya;

5. Pada saat pelaksanaan praktikum secara daring, praktikan diwajibkan untuk

membuka link video petunjuk pelaksanaan praktikum yang diberikan oelh dosen

pengampu;

6. setelah video dibagiakn, selanjutnya praktikan menuliskan laporan yang berisi

tentang maksud dan tujuan eksperimen yang dilaksanakan, diagram alir

eksperimen dan aplikasi proses analisis yang dilaksanakan dapat diterapkan pada

bagian/ unit tertentu di industri yang sesuai.

Sanksi terhadap pelanggaran tata tertib no.1 – 6 diatas adalah tidak

diperbolehkan mengikuti praktikum pada hari itu.

7. Praktikan tidak diperbolehkan bersenda gurau yang mengakibatkan terganggunya

kelancaran praktikum.

8. Dilarang melaksanakan kerjasama dalam menuliskan laporan;

9. laporan ditulis tangan dan dikirimkan ke dosen pembimbing melalui email:

dewi.agustina@eng.unila.ac.id, segera pada hari pelaksanaan praktikum secara

daring sampai batas waktu pukul 22.00 wib.

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 4


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

Sanksi terhadap pelanggaran tata tertib no.7 - 0 diatas adalah tidak

mendapatkan nilai praktikum atau/dan tidak diperkenankan

melanjutkan praktikum hari selanjutnya.

1.6 Pengetahuan Dasar tentang Keamanan & Keselamatan Kerja Laboratorium

1. Rencanakan percobaan yang akan dilakukan sebelum memulai praktikum;

2. Sediakanlah alat-alat yang akan dipakai di atas meja. Alat-alat yang tidak

digunakan sebaiknya disimpan di dalam almari supaya tidak mengganggu dalam

bekerja;

3. Gunakan perlatan kerja seperti masker, jas laboratorium untuk melindungi pakaian

dan sepatu tertutup untuk melindungi kaki;

4. Zat yang akan dianalisis disimpan dalam tempat tertutup agar tidak kena kotoran

yang mempersulit analisis

5. Dilarang memakai perhiasan yang dapat rusak karena bahan kimia;

6. Dilarang memakai sandal atau sepatu terbuka atau sepatu berhak tinggi;

7. Hindari kontak langsung dengan bahan kimia;

8. Hindari mengisap langsung uap bahan kimia, tetapi kipaslah uap tersebut dengan

tangan ke muka anda;

9. Dilarang mencicipi atau mencium bahan kimia kecuali ada perintah khusus karena

beberapa bahan kimia dapat bereaksi langsung dengan kulit menimbulkan iritasi

(pedih atau gatal). Bila kulit terkena bahan kimia, janganlah digaruk agar tidak

tersebar;

10. Baca label bahan kimia sekurang-kurangnya dua kali untuk menghindari

kesalahan;

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 5


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

11. Pindahkan sesuai dengan jumlah yang diperlukan, jangan menggunakan bahan

kimia secara berlebihan;

12. Jangan mengembalikan bahan kimia ke dalam botol semula untuk mencegah

kontaminasi;

13. Biasakanlah mencuci tangan dengan sabun dan air bersih terutama setelah melakukan

praktikum;

14. Dilarang makan, minum dan merokok di laboratorium;

15. Jagalah kebersihan meja praktikum, apabila meja praktiukm basah segera

keringkan dengan lap;

16. Hindarkan dari api bahan-bahan yang mudah terbakar seperti eter, kloroform,

dsb;

17. Hati-hati dalam menggunakan bahan-bahan yang adapat menimbulkan luka

bakar, misalnya asam-asam pekat (H2SO4, HNO3, HCl), basa-basa kuat (KOH,

NaOH, dan NH4OH), dan oksidator kuat (air brom, iod, senyawa klor,

permanganat);

18. Percobaan dengan penguapan menggunakan asam-asam kuat dan menghasilkan

gas-gas beracun dilakukan di almari asam;

21. Jangan memanaskan zat dalam gelas ukur/labu ukur;

22. Menetralkan asam/basa:

- asam pada pakaian: dengan amonia encer,

- basa pada pakaian : dengan asam cuka encer, kemudian amonia encer,

- asam/basa pada meja/lantai: dicuci dengan air yang banyak,

- asam, basa, dan zat-zat yang merusak kulit: dicuci dengan air, kemudian diberi

vaselin.

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 6


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

23. Bila terjadi kecelakaan yang berkaitan dengan bahan kimia, laporkan segera pada

dosen atau asisten jaga.

1.7 Pengenalan Alat dan Teknik Kerja Laboratorium

1.7.1 Peralatan non- gelas

1. Timbangan analitik digital

Timbangan yang dipakai untuk mendapatkan massa

(berat suatu contoh) bahan dengan tingkat

ketelitiannya 4 s/d 5 desimal.

Cara kerja:

a. Timbangan harus dalam keadaan berdiri tegak dan berada pada posisi datar;

b. Cek apakah timbangan sudah pada posisi datar, bila belum setarakan dengan

memutar alat pengatur ke kiri dan ke kanan yang terdapat dibawah timbangan;

c. Bersihkan ruangan timbangan dengan kuas;

d. Nyalakan dengan menekan tombol “ON”;

e. Nolkan timbangan beserta kertas/gelas arloji/botol timbang yang dipakai

sebagai wadah bahan yang ditimbang dengan cara mengatur pemberat;

f. Letakkan bahan yang akan ditimbang dan gunakan sendok untuk mengambil

zat yang akan ditimbang;

g. Pilih timbangan yang tepat sesuai kapasitasnya, jangan menimbang zat

melebihi kapasitas maksimal timbangan yang digunakan;

h. Setelah selesai menimbang tekan tombol „OFF‟, jangan lupa bersihkan ruang

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 7


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

timbangan dengan kuas;

i. Hal yang belum jelas dapat ditanyakan instruktur/asisten praktikum.

2. Bunsen burner

Bunsen adalah alat pemanas yang dapat memberikan

panas dengan baik. Temperatur maksimal ditentukan

dengan mengatur regulator supaya udara agak berlebih.

Aliran gas diatur dari kran pengatur. burner dan aliran

udara diatur dengan skrup.

3. Karet penghisap
Karet penghisap digunakan untuk menghisap

cairan dari bejana kedalam pipet. Terdiri atas

satu bola dengan ujung pendek di atas dan ujung

panjang di bawah (berupa pipa sempit). Ujung

bawah berujung sedikit kesamping.

Cara menggunakan:

a. Sebelum dipakai menghisap, bola dikosongkan dengan cara menekan bola dan

ujung atas pipa;

b. Pasang ujung bawah pipa ke pipet, pipet yang digunak dimasukan melalui ujung

bawah dan janag sampai melibihi pipa cabang;

c. Pijit pipa bawah untuk menyedot cairan ke atas, perhatikan: jangan sampai

larutan masuk kedal bola. Lepas pijitan bola, cairan akan terhenti;

d. Cairan dapat dikeluarkan dengan memijit pipa cabang;

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 8


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

e. Sesudah menggunakan alat ini, bola harus segera dilepas dari pipetnya dan

biarkan udara masuk kembali.

B. Peralatan gelas
1. Pipet seukuran

Pipet seukuran mempunyai angka penunjuk

kapasitas pipet : 1, 2, 5, 10, dan seterusnya. Pipet

terdiri atas suatu bola silinder dihubungkan pada

kedua ujungnya dengan suatu tabung sempit.

Dibagian atas ada tanda goresan melingkar, sampai

tanda tersebut volume larutan di dalamnya sebesar

yang tertera pada ukuran pipet (pada temperatur

standar). Fungsinya, untuk memindahkan secara

tepat suatu volume tertentu. Zat cair dipipet dengan

menghisap cairan kedalam pipet.

Cara penggunaannya :

a. Bilas dengan cairan yang akan diukur, lalu diisi 1 – 2 cm diatas tanda. Jika tidak

menggunakan karet penghisap, tutup ujung pipet dengan jari telunjuk, cairan yang

ada diluar pipet keringkan dengan tisu;

b. Biarkan cairan mengalir dan dengan sedikit memutar pipet sampai bagian bawah

meniskus mencapai garis tanda. Pada pengamatan meniskus ini, posisi pipet

ditahan vertikal dan mata melihatnya harus benar-benar horisontal (sejajar);

c. Saat memindahkan cairan, pipet diposisikan secara vertikal dan ujungnya

menempel pada dinding penampung membentuk sudut 45o, biarkan cairan

mengalir menuju penampung;

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 9


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

10

d. Tetesan akhir diujung pipet dikeluarkan dengan cara menggosok pada permukaan

gelas. Setelah cairan habis, ujung pipet dibiarkan tetap kontak dengan dinding

penampang selama + 15 detik (drining time);

e. Pada akhir drining time penampang dilepas dari pipetnya, cairan yang tersisa

tidak boleh diikutkan, baik dengan cara meniup atau dengan cara lainnya.

2. Pipet ukur

Pipet ukur mempunyai skala penujuk volume dari

0, sampai angka tertentu, seperti : 1, 2, 3,…,10 ml

dan seterusnya. Pipet berbentuk tabung silinder

panjang dengan penampang lubang seragam

dengan panjang yang bersekala. Teknik pemakaian

sama seperti pipet volume, hanya saja volume yang

dipindahkan dapat sebagian saja sesuai dengan

kebutuhan.

3. Buret

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 10


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

11

Buret merupakan tabung silinder panjang, ujung atas

terbuka dan ujung bawah dilengkapi kran pengatur

tetesan dari gelas atau katup plastik. Penunjuk volume

dari 0 sampai angka tertentu, berupa skala panjang

tabung. Dilihat dari kran pengaturnya, ada beberapa

macam buret. Dalam praktek digunakan 2 jenis buret

berdasarkan skalanya : 1. makro buret : pembagian

skala 0,10 – 0,05 ml. 2. mikro buret : pembagian skala

0,01 ml.

Cara Pembacaan Buret :

Pembacaan skala buret dilihat berdasarkan posisi meniskus zat cair. Untuk

zat cair yang berwarna terang, sebagai dasar pembacaan adalah permukaan bawah

(meniskus bawah) zat cair pada dinding buret. Sedangkan untuk zat cair warna

gelap sebagai dasar pembacaan adalah permukaan atas zat cair pada dinding buret.

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 11


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

12

Berikut contoh pembacaan buret :

Tanda buret
Meniscus

Pembacaan volume
larutan: 34, 73 ml

Tanda hitam untuk menandai


pembacaan volume

Cara penggunaan buret

 Periksa terlebih dahulu apakah buret dalam kondisi baik (tidak pecah atau bocor),

berikan sedikit saja vaselin pada kran agar pengaturan penetesan mudah

dilakukan;

 Bersihkan buret sebelum digunakan dengan air, bilaslah buret tersebut dengan

sedikit zat kimia yang akan dimasukkan kedalamnya;

 Masukkan zat kimia yang akan digunakan ke dalam buret tersebut dengan

menggunakan corong. Lakukan pengisian sampai seluruh bagian buret terisi

(perhatikan bagian bawahnya !) dan tidak terdapat gelembung gas pada buret;

 Pasang buret pada statif dan klem agar posisinya stabil seperti gambar di atas.

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 12


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

13

4. Labu Ukur / Labu Takar

Labu ukur berbentuk bejana dengan dasar

datar, seperti buah pir dengan leher panjang

sempit. Kapasitas sesuai dengan skala

tercantum. Jika terdapat tulisan : 20 oC ; 1000

ml, maka kapasitas labu pada suhu tersebut

sampai garis tanda sebanyak 1000 ml. dipakai

untuk pengenceran atau melarutkan padatan

dalam pembuatan larutan standar dalam


Cara Pemakaiannya : volumetri, dan spektrofotometri.
a. Bahan cairan pekat atau padatan dimasukan hati-hati dengan bantuan corong ke

dalam labu takar.

b. Tambahkan aquadest/pengencer.

c. Bilas sisa-sisa bahan pada wadah penimbang, corong tanpa mengangkat corong

dari labu. Tambahkan terus pengencer sampai isi labu mencapai setengahnya.

d. Lakukan pengosokan dengan mengoyang labu berkali-kali secara hati-hati

sampai didapat campuran yang homogen. Waktu mendekati garis tanda,

tambahkan bahan pengencer secara hati-hati, jika perlu gunakan pipet tetes

sehingga dasar meniskus segaris dengan garis tanda.

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 13


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

14
5. Erlenmayer (Conical Flask)

Enlemeyer biasanya digunakan dalam proses

titrasi untuk menempatkan se-volume

tertentu larutan yang akan dicari

konsentrasinya. Erlenmeyer mempunyai

ukuran volume yang bervariasi yaitu: 250

ml, 1000 ml, dan sebagainya. Pemakaian

erlenmeyer harus disesuaikan antara larutan

yang dititrasi dengan kapasitasnya.

6. Gelas Kimia (Beaker Glass) disesuaikan antara larutan yang dititrasi

dengan
Gelas kapasitasnya.
kimia mempunyai tanda volume yang

merupakan taksiran kasar. Gelas kimia biasanya

digunakan sebagai wadah sementara reagen

atau untuk melarutkan reagen. Gelas kimia

tidak boleh digunakan untuk pengukuran, gelas

ini tersedia dalam berbagai ukuran, yang

biasanya digunakan adalah 250 dan 600 ml.

7. Gelas Arloji
unGelas arloji biasanya digunakan untuk wadah
menimbang bahan kimia berbentuk Kristal.

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 14


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

15
8. Gelas Ukur

Gelas ukur digunakan untuk mengukur

sejumlah volume tertentu cairan. Permukaan

atas cairan lebih luas yang terdapat di dalam

labu ukur lebih kecil dari labu takar dan

mempuyai tipe yang tersedia dalam berbagai

ukuran 2 – 2000 ml

9. Tabung Reaksi (Test Tube)

un Tabung reaksi berfungsi untuk mereaksikan zat-

zat kimia dalam jumlah sedikit. Alat ini juga

dapat digunakan untuk memanaskan sampel

yang akan dianalisis

10. Corong

U Corong digunakan untuk memasukan larutan

ke dalam wadah yang mulutnya sempit

(botol, labu ukur, buret).

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 15


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

16

1.8.1 Pengenalan tentang Teknik Identifikasi Zat Analit

1. Reaksi pembentukan warna atau pembentukan endapan.

Ambil kira-kira 1 ml (20 tetes) larutan sampel, masukkan tabung reaksi (jika

masih ada proses selanjutnya, tambahkan pereaksi secukupnya secara bertetes-

tetes sampai terjadi perubahan warna. Jika pereaksi yang digunakan sudah cukup

banyak (± 1 ml) tetapi tidak terjadi perubahan warna ataupun menghasilkan

endapan, maka hasil reaksi dinyatakan negatif.

2. Cara memanaskan zat dalam cawan porselin/erlenmeyer/gelas beker

- Ambillah kaki tiga dan letakkan kasa kawat

diatasnya,

- Letakkan gelas kimia yang berisi larutan

diatas kasa dan panaskan dengan pemanas

spiritus.

3. Cara memanaskan zat dalam tabung reaksi

- Jepit tabung reaksi yang berisi larutan dengan penjepit kayu/besi,

- Panaskan dengan nyala api spiritus, api pemanas hendaknya terletak pada bagian

atas larutan,

- Goyangkan tabung reaksi agar pemanasan merata,

- Arahkan mulut tabung reaksi pada tempat yang aman agar percikannya tidak

melukai orang lain maupun diri sendiri,

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 16


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

17

4. Cara menyaring endapan

- Gunakan kertas saring yang dibentuk

seperti kerucut,

- Saringlah sedikit demi sedikit, kira-kira

banyaknya larutan adalah sepertiga

tinggi kertas.

5. Cara mencuci endapan pada kertas saring.

Arahkan aliran air dari sebuah botol pencuci pertama-tama di sekitar pinggir atas

kertas saring menyusul gerakkan spiral (memutar ke arah dalam) menuju

endapan dan tiap pencucian kertas saring terisi antara separuh sampai dua

pertiganya.

1.8.2 Pengenalan tentang Teknik Kuantifikasi Zat Analit


1. Pengendapan zat yang tidak akan dianalisis.

Gunakan pereaksi secukupnya sampai tidak terjadi endapan lagi. Untuk

mengetahui apakah pereaksi sudah berlebihan atau tidak, dapat dilakukan

dengan menguji cairan yang bening yang terdapat di atas endapan. Proses

pengujian dilakukan sampai semua endapan telah terbentuk. Cairan bening yang

terdapat di atas endapan menunjukkan menunjukkan pereaksi sudah berlebih.

2. Pengukuran.

Pengukuran volume larutan bisa menggunakan gelas ukur. Namun, untuk

pengukuran yang lebih teliti, pengukuran dilakukan dengan memakai pipet

standar yang harus digunakan sedemikian rupa sehingga kesalahannya tidak

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 17


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

18

melebihi batas yang ditetapkan. Penggunaan pipet dapat diganti dengan buret

yang sesuai dan memenuhi standar. Pengukuran saksama dapat juga dinyatakan

dengan menambahkan angka 0 di belakang angka koma terakhir bilangan yang

bersangkutan. Misalnya, apabila ada pernyataan pipet 10,0 ml atau ukur 10,0 ml,

maka yang dimaksudkan bahwa pengukuran harus dilakukan dengan seksama.

3. Pemilihan buret.

Lakukan titrasi orientasi terlebih dahulu menggunakan buret kapasitas 50,0 ml.

Untuk selanjutnya, pada titrasi replikasi pemilihan buret harus berdasarkan

ketentuan: Volume terukur yang teliti adalah sebanyak 30 – 70% dari kapasitas

buret. Jadi, jika dari hasil orientasi didapat volume titrasi 10,0 ml, maka titrasi

selanjutnya gantilah dengan buret kapasitas 25,0 ml.

4. Cara titrasi.

Zat yang akan dititrasi disebut sebagai titrat (ditampung dalam erlenmeyer),

sedangkan larutan yang digunakan untuk menitrasi disebut sebagai titran

(dimasukkan ke dalam buret). Posisi tangan pada saat titrasi ditunjukkan seperti

gambar dibawah ini.

Tangan kiri memegang &


Tangan kanan memegang &
mengatur keran buret
mengocok gelas
erlenmeyer

Tambahkan zat penitran


sedikit demi sedikit Kertas putih untuk alas

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 18


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

19

5. Penulisan angka penting

Angka penting adalah semua digit dalam suatu bilangan (diperoleh dari

pengukuran) yang bersifat pasti plus satu yang mengandung suatu ketidakpastian

(perkiraan). Penulisan angka hasil pengukuran, pada hakekatnya berkaitan

dengan ketelitian alat yang dipakai. Cara penulisan angka penting mengikuti

kaidah sebagai berikut :

a. Secara umum, penulisan hasil pengukuran hanya terdapat satu angka yang

harganya tak tentu (uncertain), yaitu angka terakhir.

Contoh : penulisan hasil pembacaan buret makro dengan skala terkecil 0,1 ml

seharusnya ditulis dua desimal, misalnya 14,65 ml. Angka 5 merupakan angka

tidak pasti karena terletak antara 14,60 - 14,70 ml.

b. Banyaknya desimal hasil penjumlahan atau pengurangan sama dengan faktor

yang mengandung desimal paling sedikit.

c. Banyaknya desimal hasil perkalian atau pembagian sama dengan satu angka

lebih banyak daripada yang terdapat pada faktor yang mengandung desimal

paling sedikit.

d. Penulisan hasil akhir yang memerlukan pembulatan angka desimal, maka

angka desimal 5 atau lebih dibulatkan ke atas, sedangkan angka desimal < 5

dibulatkan ke bawah.

6. Penetapan dalam duplo.

Lakukan penetapan paling sedikit dua kali. Jika kesesuaian hasilnya lebih

dari 0,4 hasil tersebut tidak dapat dirata-rata. Jika digunakan volume larutan

sampel yang sama, maka pembacaan buret tidak boleh berselisih lebih dari 0,05

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 19


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

20

ml. Jika syarat-syarat ini tidak tercapai, maka harus dilakukan titrasi ulang sampai

diperoleh selisih yang tidak lebih dari 0,05 ml.

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 20


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

21

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Identifikasi atau analisis kualitatif jenis zat penyusun suatu bahan kimia

dilakukan dengan mengenali sifat-sifat zat tersebut. Sifat-sifat zat yang dapat

dikenali bisa sifat fisika, sifat kimia, atau sifat fisikokimianya. Sifat fisika suatu zat

kimia adalah sifat yang dapat diamati dengan panca indera dan sifat yang dapat

diukur tanpa mengubah susunan kimia zat tersebut. Sifat yang dapat diamati dengan

panca indera adalah wujud/rupa, warna, bau, rasa, tekstur. Sedangkan sifat yang

dapat diukur tanpa mengubah susunan kimia zat, antara lain, bobot jenis, indeks bias,

titik didih, titik leleh, dan titik beku.

Sifat kimia suatu zat adalah perubahan yang dapat diamati/diukur karena

adanya interaksi antara suatu zat kimia dengan zat kimia lainnya (interaksi antara

materi dengan materi). Proses interaksi antara suatu zat kimia dengan zat kimia

lainnya disebut reaksi kimia. Reaksi-reaksi kimia inilah yang digunakan untuk

mengenali (mengidentifikasi) zat yang menyusun bahan kimia. Tidak semua reaksi

kimia yang dapat digunakan untuk identifikasi zat kimia. Reaksi kimia yang dapat

digunakan untuk identifikasi zat kimia harus memenuhi beberapa persyaratan,

sebagai berikut :

 Hasil reaksi harus dapat diamati dengan mudah, misalnya terjadi perubahan

warna, terbentuknya endapan atau timbulnya gas;

 Reaksi harus khas (spesifik) artinya pereaksi yang digunakan harus bereaksi

dengan zat yang diuji saja sehingga dapat digunakan untuk membedakan zat

itu dengan zat lainnya;

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 21


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

22

 Reaksi harus peka (sensitif), artinya pereaksi yang digunakan harus dapat

bereaksi dengan zat yang diuji walaupun kadarnya sangat rendah;

 Reaksi harus selektif, artinya pereaksi yang digunakan boleh bereaksi dengan

sekelompok zat tertentu sehingga reaksi ini dapat dimanfaatkan untuk

penggolongan zat kimia;

Selain sifat fisika dan sifat kimia, zat yang menyusun bahan kimia dapat pula

diindentifikasi dengan mengenali sifat fisikokimianya. Sifat fisikokimia adalah

perubahan yang dapat diamati/diukur karena terjadinya interaksi antara zat kimia

dengan energi. Interaksi zat kimia dengan energi cahaya (foton) diamati/diukur

dengan alat spektrofotometer dan metode analisis yang menggunakan alat ini disebut

metode spektrofotometri. Sedangkan interaksi antara zat kimia dengan energi listrik

diamati/diukur dengan berbagai alat elektrometer dan metode analisis yang

menggunakan alat-alat ini disebut metode elektrometri.

2.1. Teknik Identifikasi (Analisis kualitatif)

2.1.1 Pemerisaan/Analisis Pendahuluan

Pemeriksaan pendahuluan terhadap suatu zat analit dapat dilakukan melalui beberapa

cara, yaitu:

 Uji Organoleptis( berdasarkan bentuk fisik,warna, dan bau)

 Ujipemanasan/pengeringan untuk mendapatkan berat awal zat analit

 Uji nyala biasanya dilaksanakn untuk zat-zat an organik

 Uji Penguapan (untuk melihat sifat volatil)

 Uji Sifat Kelarutan terhadap pelarut netral

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 22


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

23

2.1.2 Analisis golongan kation

Pada analisis sistematik dari kation maka golongan logam-logam yang akan

diidentifikasi dipisahkan menurut golongan berikut:

- Golongan I, Disebut golongan asam klorida terdiri atas: Pb, Ag, Hg. Kation

golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer.

- Golongan II, disebut golongan hidrogen sulfida, terdiri atas: As, Sn, Sb, Cu, Pb,

Bi, Hg, Cd. Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi

membentuk endapan dengan hydrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.

- Golongan III, disebut golongan amonium sulfida terdiri atas: Al, Cr, Fe, Zn, MN,

Co, dan Ni. Kation golongan ini tak bereaksi dengan asam klorida encer,

ataupun dengan hydrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun,

kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral

atau amonia.

- Golongan IV, disebut golongan amonium karbonat, terdiri atas: Ba, Sr, dan Ca.

Kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, III. Kation-

kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya

amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam.

4+
- Golongan V, disebut golongan sisa, terdiri atas: Mg, K, NH . Kation-kation yang

umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia golongan sebelumnya, dan merupakan

golongan kation yang terakhir.

2.13 Analisis golongan anion

Analisis anion dilakukan dengan mengamati perubahan spesifik dari sampel

yang diuji meliputi perubahan warna/terjadinya gas/bau dari sampel yang diuji, atas

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 23


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

24

penambahan asam sulfat encer atau pekat. Untuk menganalisis anion dalam larutan,

maka harus bebas dari logam berat dengan cara menambah larutan Na2CO3 jenuh,

lalu dididihkan. Dalam hal ini logam-logam tersebut akan terlarutkan sebagai garam

karbonat, sedangkan anionnya terlarut sebagai garam natrium. Analisis anion

meliputi uji:

- Uji untuk sulfat : Kepada 1 ml larutan sampel ditambah HCl encer hingga asam,

tambahkan lagi 1 ml, didihkan dan tambahkan 1 ml larutan BaCl2 jika terjadi

endapan putih BaSO4, berarti menunjukkan adanya sulfat

- Uji untuk reduktor: 1 ml larutan sampel diasamkan dengan asam sulfat encer,

kemudian tambahkan 0,5 ml lagi. Setelah itu ditambah 1 tetes 0,05 N KMnO4.

Jika warna ungu hilang, maka ada sulfit, thiosianat, sulfida, nitrit, bromida,

iodida, arsenit. Selanjutnya, bila warna ungu hilang akibat pemanasan, maka ada

di dalam sampel terdapat oksalat.

- Uji untuk oksidator: 1 ml larutan sampel ditambah 0,5 ml HCl pekat dan 1 ml

larutan jenuh MnCl2, jika larutan coklat atau hitam, menunjukkan adanya: nitrat,

nitrit, klorat, kromat, ferisianida, bromat, iodat, permanganat. Jika hasil uji

negatif, maka hanya sedikit nitrat dan nitrit.

- Uji dengan larutan Perak Nitrat: Uji ini dilakukan untuk adanya thiosianat, Iodida,

Bromida, dan Klorida

2.2 Analisis Kuantitatif

Analisis kuantitatif fokus kajiannya adalah penetapan banyaknya suatu zat

tertentu (analit) yang ada dalam sampel. Analisis kuantitatif terhadap suatu sampel

terdiri atas empat tahapan, yaitu:

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 24


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

25

1. Pengambilan atau pencuplikan sampel (sampling), yakni memilih suatu sampel

yang mewakili dari bahan yang dianalisis.

2. Mengubah analit menjadi suatu bentuk sediaan yang sesuai untuk pengukuran.

3. Pengukuran.

4. Perhitungan dan penafsiran pengukuran.

Langkah pengukuran dalam suatu analisis dapat dilakukan dengan cara-cara

kimia, fisika, biologi. Teknik laboratorium dalam analisis kuantitatif digolongkan ke

dalam titrimetri (volumetri), gravimetri dan instrumental. Analisis titrimetri berkaitan

dengan pengukuran volume suatu larutan dengan konsentrasi yang diketahui yang

diperlukan untuk bereaksi dengan analit. Pengukuran secara gravimetri berkaitan

dengan pengukuran berat.

Metode yang baik dalam suatu analisis kuantitatif seharusnya memenuhi

kriteria yaitu :

1. Peka (sensitive), artinya metode harus dapat digunakan untuk menetapkan kadar

senyawa dalam konsentrasi yang kecil. Misalnya pada penetapan kadar zat-zat

beracun, metabolit obat dalam jaringan dan sebagainya.

2. Presisi (Precise), artinya tepat, dalam suatu seri pengukuran (penetapan) dapat

diperoleh hasil yang satu sama yang lain hampir sama.

3. Akurat (Accurate), artinya metode dapat menghasilkan nilai rata-rata (mean)

yang sangat dekat dengan nilai sebenarnya (true value).

4. Selektif, artinya untuk penetapan kadar senyawa tertentu, metode tersebut tidak

banyak terpengaruh oleh adanya senyawa lain yang ada.

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 25


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

26

5. Praktis, artinya mudah dikerjakan serta tidak banyak memerlukan waktu dan

biaya. Syarat ini perlu sebab banyak senyawa-senyawa yang tidak mantap apabila

waktu penetapan terlalu lama.

Pemilihan metode yang memenuhi semua syarat di atas hampir tidak mungkin

kita peroleh, sehingga perlu kita pilih kriteria yang sesuai dengan keadaan sampel

yang kita uji. Faktor-faktor yang mempengaruhi pemilihan metode analisis adalah

tujuan analisis, macam dan jumlah bahan yang dianalisis, ketepatan dan ketelitian

yang diinginkan, lamanya waktu yang diperlukan untuk analisis, dan peralatan yang

tersedia. Misalnya apabila sampel terlalu kecil kadarnya, maka sensitivitas menjadi

dasar pemilihan metode analisis. Kriteria utama yang perlu diperhatikan dalam suatu

analisis adalah ketepatan, ketelitian, dan selektifitas.

2.2.1 Titrimetri

Analisa titrimetri merupakan satu bagian utama kimia analisis dan

perhitungannya berdasarkan hubungan stoikiometri sederhana dari reaksi-reaksi

kimia. Analisis titrimetri didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut:

aA + tT → hasil

dengan a adalah molekul analit A yang bereaksi dengan t molekul pereaksi T sampel.

Pereaksi T, yang disebut titran, ditambahkan sedikit demi sedikit, biasanya dari

dalam buret, dalam bentuk larutan yang konsentrasinya diketahui. Pereaksi T ini

disebut larutan standar dan konsentrasinya ditetapkan oleh suatu proses yang disebut

standardisasi. Penambahan titran diteruskan sampai sejumlah T yang secara kimia

setara dengan A, sehingga dikatakan telah tercapai titik ekivalensi dari titrasi itu.

Untuk mengetahui akhir penambahan titran digunakan suatu zat yang disebut

indikator, yang menandai kelebihan titran dengan perubahan warna. Perubahan

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 26


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

27

warna ini dapat atau tidak dapat tepat pada titik ekivalensi. Titik dalam titrasi pada

saat indikator berubah warna disebut titik akhir. Tentu saja diinginkan agar titik

akhir sedekat mungkin ke titik ekivalensi. Dengan memilih indikator untuk

menghimpitkan kedua titik itu merupakan salah satu aspek yang penting dari analisis

titrimetri.

Istilah titrasi merujuk ke proses pengukuran volume titran yang diperlukan

untuk mencapai titik ekivalensi. Selama bertahun-tahun digunakan istilah analisa

volumetri bukannya titrimetri. Tetapi dari titik pandang yang teliti, lebih disukai

istilah “titrimetri” karena pengukuran volume tidaklah terbatas pada titrasi. Misalnya

dalam analisis-analisis tertentu orang mungkin mengukur volume gas.

Berdasarkan reaksi kimianya, titrimetri dikelompokkan dalam empat jenis.

1. Asam-basa (netralisasi). Terdapat sejumlah besar asam dan basa yang dapat

ditetapkan dengan titrimetri. Jika HA menyatakan asam yang akan ditetapkan dan

BOH basanya, reaksinya adalah :


- -
HA + OH → A + H2O

+ +
BOH + H3O → B + 2H2O

Umumnya titran adalah larutan standar elektrolit kuat, seperti NaOH dan HCl.

2. Oksidasi-reduksi (redoks). Reaksi kimia yang melibatkan oksidasi-reduksi

digunakan secara meluas dalam analisis titrimetri.

3. Pengendapan. Pengendapan kation perak dengan anion halogen merupakan

prosedur titrimetri yang meluas penggunaannya. Reaksinya adalah :


+ -
Ag + x → AgX(s)

- -
Dimana X dapat berupa klorida, bromida, iodida, atau tiosianat (SCN ).

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 27


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

28

4. Pembentukan kompleks. Suatu contoh reaksi dimana terbentuk suatu kompleks

stabil antara ion perak dengan sianida :


+ - -
Ag + 2CN → Ag(CN)2

Pereaksi organik tertentu, seperti asam etilen diamina tetra asetat (EDTA),

membentuk kompleks stabil dengan sejumlah ion logam dan digunakan secara

meluas untuk penetapan titrimetri logam-logam ini. Berdasarkan cara titrasinya,

titrimetri dikelompokkan menjadi:

1. Titrasi langsung. Cara ini dilakukan dengan melakukan titrasi langsung terhadap

zat yang akan ditetapkan.

2. Titrasi tidak langsung. Cara ini dilakukan dengan cara penambahan titran dalam

jumlah berlebihan, kemudian kelebihan titran dititrasi dengan titran lain, volume

titrasi yang didapat menunjukkan jumlah ekuivalen dari kelebihan titran,

sehingga diperlukan titrasi blanko.

2.2.2 Bobot Ekuivalen (BE)

Bobot ekuivalen adalah bobot satu ekuivalen suatu zat dalam gram.

BM
Persamaan : BE = Ekivalensi

Keterangan :

BM = Berat molekul

Ekivalensi = Jumlah mol ion hidrogen, elektron, atau kation univalen yang diberikan

atau diikat oleh zat yang bereaksi.

Bobot ekuivalen suatu zat yang terlibat dalam suatu reaksi, yang digunakan sebagai

dasar untuk suatu titrasi, didefinisikan sebagai berikut:

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 28


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

29

a. Asam-basa. Bobot gram ekuivalen adalah bobot dalam gram (dari) suatu zat yang
+
diperlukan untuk memberikan atau bereaksi dengan 1 mol H .

Contoh 1.

Hitunglah bobot ekuivalen SO3 yang digunakan sebagai asam dalam larutan air,

asam ini akan memberikan dua proton


+ 2-
SO3 + H2O → H2SO4 → 2H + SO4

Karena 1 mol SO3 berkewajiban memberikan 2 mol H+, maka

𝐵𝑀 𝑆𝑂3 80.06
BE SO3 = = = 40,03 𝑔/𝑒𝑘
2 2

b. Redoks. Bobot ekuivalen adalah bobot dalam gram (dari) suatu zat yang

diperlukan untuk memberikan atau bereaksi dengan 1 mol elektron.

Contoh 2.

Hitunglah bobot ekuivalen Na2C2O4, zat pereduksi, dan K2Cr2O7, zat pengoksida,

dalam reaksi berikut:


2- 2- +
3C2O4 + Cr2O7 +14H → Cr3+ + CO2 + 7H2O

Banyaknya alektron yang diperoleh atau diberikan dapat ditetapkan dari

perubahan bilangan oksidasi atau reaksi paruh. Reaksi paruhnya adalah:


2-
C2O4 → 2CO2 + 2e

2-
Cr2O7 + H+ + 6 e → 2Cr3+ + 7 H2O

Ion oksalat memberikan dua elektron dan ion dikromat memperolah enam
elektron, maka BE Na2C2O4 menjadi :

𝐵𝑀 134
BE N2C2O4 = = = 67.00 𝑔/𝑒𝑘
𝑒𝑘 2

𝐵𝑀 294,2
BE K2CrO7 = = = 49.03 𝑔/𝑒𝑘
𝑒𝑘 2

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 29


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

30

c. Pengendapan atau pembentukan kompleks. Bobot gram-ekuivalen adalah bobot

dalam gram (dari) zat itu yang diperlukan untuk memberikan atau bereaksi

dengan 1 mol kation univalen, ½ mol kation divalen,1/3 kation trivalen dan

seterusnya

Contoh 3. Hitunglah bobot ekuivalen AgNO3 dan BaCl2 dalam reaksi


+ 2+
2Ag + BaCl2 → 2 AgCl + Ba

Satu mol perak nitrat memberikan 1 mol kation univalen, Ag+; 1 mol BaCl2

bereaksi dengan 2 mol Ag+, karena itu:

𝐵𝑀 169,9
BE AgNO3 = = = 169.90 𝑔/𝑒𝑘
𝑒𝑘 1

𝐵𝑀 208,2
BE BaCl2 = = = 104, 1 𝑔/𝑒𝑘
𝑒𝑘 2

2.2.3 Menyatakan Kadar Larutan

Kadar suatu zat yang terkandung dalam suatu sampel dapat dinyatakan dengan

beberapa satuan, antara lain:

- persen bobot per bobot (% b/b), artinya jumlah gram zat dalam 100 gram larutan

atau campuran,

saat titik tersebut, jumlah gram ekuivalensi (grek) titrat sama dengan jumlah gram

ekuivalensi (grek) titran, sehingga dapat diturunkan rumus sebagai berikut:

grek titran = grek titrat

Vtitran x Ntitran = mol x ekuivalensi

Vtitran x Ntitran = gram / BM x ekuivalensi

𝑉𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 ×𝑁𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 ×𝐵𝑀


Gram = 𝑒𝑘𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 30


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

31

Gramzat =

Atau mgzat = mltitran x Ntitran x BEzat

mg zat
Jadi kadar= mg ×100% b/b
sampel

𝑚𝑙 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 ×𝑁
𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑛 ×𝐵𝐸 𝑧𝑎𝑡
kadar = ( ×100)% b/b
mg sampel

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 31


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

32

BAB III

PENETAPAN KADAR AIR DAN KADAR ABU BIOMASSA (PROXIMATE

ANALISIS)

Pendahuluan

Kadar air suatu bahan dapat ditetapkan dengan cara gravimetri tak langsung. Kadar

air dapat diperoleh dari selisih berat bahan sebelum dan sesudah dikeringkan pada

temperatur dan jangka waktu tertentu. Kadar air yaitu besarnya kandungan air di

dalam suatu bahan persatuan berat tertentu, dinyatakan dalam persen.

Tujuan Percobaan

1. Menentukan kadar air yang terdapat pada biomassa (contoh: bagas tebu, sabut

kelapa, tandan kosong kelapa sawit, kulit pisang dan lain-lain),

2. Menentukan kadar abu yang terdapat pada contoh biomassa,

3. Mencari kadar mineral atau zat anorganik yang terdapat pada biomassa

Alat dan Bahan


Alat Bahan
Neraca Analitik Biomassa, contoh: Bagas (ampas)
Tebu
Oven
Desikator
Botol Timbang

Prosedur Percobaan

A. Penentuan Kadar Air

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 32


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

33

1. Botol timbang dikeringkan dalam oven 105oC selama setengah jam;

2. Masukkan kira-kira 2 gram contoh pada botol timbang, kemudian keringkan

dalam oven dengan suhu 105oC selama 2 jam;

3. Keluarkan botol timbang yang berisi contoh, dinginkan, masukkan dalam

desikator;

4. Timbang kembali dan diulangi sampai diperoleh bobot konstan;

5. Hitung (%) kadar airnya.

B. Penentuan Kadar Abu

1. Cawan porselin dikeringkan pada suhu 100oC selama setengah jam,

dinginkan dalam desikator dan timbang;

2. Timbang sekitar 1 gram contoh yang telah dikeringkan terlebih dahulu,

masukkan dalam cawan porselin;

3. Pijarkan dengan Bunsen sampai tidak berasap lagi;

4. Masukkan dalam tanur sampai contoh menjadi abu (suhu 575 oC) minimum

selama 3 (tiga) jam;

5. Dinginkan dalam desikator, timbang dan diulangi sampai didapat berat

konstan;

6. Hitung (%) kadar abu bahan.

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 33


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

34

C. Uji Zat Volatil (Volatility Matter)

Zat volatil adalah kehilangan zat yang terdapat dibahan bakar ketika 1 g bahan bakar

dipanaskan pada temperatur 110-950 °C selama 7 menit pada keadaan tanpa udara.

Pada Proximate analysis, yang dicari adalah kandungan air [moisture (M)],

kandungan kadar abu [Ash (A)] dan kadar zat volatil/terbang [volatile matter (VM)].

Prosedur Percobaan:

Siapkan cawan porselin yang bertutup dan dikeringkan pada suhu 100oC selama

setengah jam, dinginkan dalam desikator dan timbang;

1. Timbang sekitar 1 gram contoh yang telah dikeringkan terlebih dahulu,

masukkan dalam cawan porselin;

2. Pijarkan dengan Bunsen sampai tidak berasap lagi;

3. Masukkan dalam contoh uji yang dimasukan kedalam cawan bertutup

kedalam tanur dan panaskan sampai pada suhu 900 oC minimum selama 7

(tujuh) menit;

4. Dinginkan dalam desikator, timbang dan diulangi sampai didapat berat

konstan;

5. Hitung (%) kadar volatil zat tersebut.

D. Perhitungan Fixed Carbon (kadar carbon tetap untuk zat organik

FC= 100 – (%M + %A + %VM) ..................1)

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 34


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

35

Dimana

Total kehilangan berat moist BB= kehilangan berat volatile matter – kadar air

Kehilangan berat VM = Total kehilangan berat – kadar air

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 35


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

36

BAB IV
PERCOBAAN I: ANALISIS KATION GOLONGAN I DAN II

Tujuan Percobaan:

Identifikasi kation yang terdapat pada garam atau campuran garam

Analisis garam atau campuran garam dapat dilakukan dengan 4 tahap, yaitu :

1. Pengujian sifat-sifat fisika dari sampel

2. Pelarutan sampel

3. Analisis kation

4. Analisis anion

1. Pengujian sifat-sifat fisika dan kimia dari sampel

Pada umumnya pengujian sifat-sifat fisika dari sampel dilakukan atas dasar

warna dari ion-ion, dibawah ini dapat dilihat dari beberapa warna yang umum

dari beberapa ion :


Jenis ion Warna Jenis ion Warna
Cu2+ Biru Co3+ Merah muda/biru
CrO72- Jingga Fe3+ Kuning
MnO4- Ungu Fe2+ Hijau muda
Cr3+ Hijau Ni2+ Hijau
2- 2+
CrO4 Kuning Mn Merah muda

2. Kelarutan Sampel

Sebelum dilakukan analisis kation dan anion, biasanya untuk sampel yang

berbentuk padat dilarutkan dulu dengan zat pelarut. Dalam analisis kualitatif

an-organik penambahan pelarut pada sampel dilakukan dengan urutan

tingkatan sebagai berikut :

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 36


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

37

1. Air suling

2. HCl encer

3. HNO3 encer

4. HCl pekat

5. HNO3 pekat

6. HCl dan HNO3 (3:1)

Penambahan enam macam pelarut diatas pada sampel yang akan dianalisis,

diatur sedemikian rupa sehingga dapat larut semuanya. Jadi tidak semua jenis pelarut

diatas harus ditambahkan pada sampel. Pelarut yang digunakan dalam keadaan

dingin, dan jika diperlukan dipanaskan, misalnya zat A + air dingin tidak larut,

dipanaskan larut sebagian. Kemudian ditambahkan HCl encer, larut semuanya, ini

berarti penambahan pelarut yang lain tidak diperlukan. Untuk zat tertentu, misalnya

PbSO4. AgCl, dan BaSO4, zat ini sukar larut di dalam pelarut-pelarut (1-6),

umumnya zat ini dicampurkan dengan Na2CO3 supaya larut. Setelah dilakukan test

dengan seleksi pelarut lalu dilakukan analisis kation dan anion.

3. Analisis Kation

Penyelidikan kation dilakukan atas dasar bahwa kation dapat dibagi dalam 5

golongan. Pemisahan golongan ini berdasarkan atas perbedaan hasil kali

kelarutan dari masing-masing senyawa/garam. Uji untuk kation golongan I

sampai dengan kation golongan V dengan percobaan I sampai III.

Prosedur 1. Analisis Golongan Perak

Masukkan 0,5 ml larutan sampel yang akan dianalisis kedalam tabung reaksi, tambahkan tetes
demi tetes larutan HCl 6 M sampai tidak terbentuk kekeruhan lagi pada larutan tersebut (berarti
Jurusan Teknik Kimia
pengendapan Fakultas
sudah TeknikPipet
sempurna). Universitas Lampung
larutan bagian 37 reaksi
atas dan pindahkan ke dalam tabung
yang lain (filtrat). Endapan yang terbentuk selanjutnya dicuci dengan beberapa tetes HCl 1M,
dan tambahkan larutan cucian tersebut kedalam larutan filtrate.
Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

38

Endapan Larutan filtrat:


Tambahkan 4 tetes H2O, panaskan tabung dalam water Golongan I, II, III, IV, V. Analisislah
batch dan kocok, sentrifius. Sebelum didinginkan, filtrate ini dengan Prosedur 2.
dekanter larutannya ke dalam tabung reaksi yang lain
(filtrat). Cuci endapan dengan larutan filtrat yang akan
diselidiki lebih lanjut.

Endapan filtrat
Tambahkan 4 tetes NH4OH encer, Tambahkan beberapa tetes
pembentukan endapan hitam atau K2CrO4, endapan kuning
+2
abu-abu membuktikan adanya menunjukkan adanya Pb
merkuri. Kocoklah tabung,
sentrifius. Decanter larutannya.

filtrat :
Endapan Hitam
Tambahkan larutan HNO3 6 M encer
HgNH2Cl, Hg
kedalam filtrat sampai larutan bersifat
asam. Endapan putih menunjukkan
adanya Ag.

Catatan untuk prosedur 1:

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 38


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

39

1. Bila penambahan HCl berlebih, maka AgCl dan Hg2Cl2 akan mengendap

semua.

2. Bila ada Sb+3, maka endapannya dapat larut kembali sebagai SbOCl dan

BiOCl dengan penambahan HCl 1M.

3. PbCl lambat mengendapnya.

4. Pemanasan larutan dilakukan dalam water batch, maksudnya supaya larutan

tidak mendidih.

5. Test lain untuk Pb+2, adalah dengan pembentukan endapan kuning orange

dengan penambahan larutan encer dari KI.

Prosedur 2. Pengendapan dan Pemisahan dari Golongan Tembaga dan Arsen

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 39


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

40

Larutan filtrate dari prosedur 1, atau sampel yang diketahui mengandung golongan II.
Panaskan filtrate yang akan dianalisis sampai volumenya 1 mL (1). Netralkan larutan dengan
penambahan NH4OH encer sampai larutan bersifat basa (uji dengan kertas lakmus). Buat larutan
sampai keasamaanya 0.3 M dengan penambahan HCl 1M tetes demi tetes, sampai warna kertas
metil violet berwarna hijau biru (2) atau lihat catatan (3) dibawah. Kemudian jenuhkan larutan
dengan menambahkan 1mL larutan tioasetamida 1M. Panaskan tabung reaksi dalam penangas air
selama 5 menit, biarkan sampai endapan tidak terbentuk lagi. Sentrifius dan dekantasi larutannya.
Cek pH 0,5; tambahkan 1 mL larutan tioasetamida 1M pada larutannya hasil dekantasi, panaskan
pada penangas air. Setelah tidak ada lagi endapan sentrifius dan decanter kembali larutannya,
gabungkan endapan yang terbentuk dengan endapan yang telah diperoleh sebelumnya.

Endapan Filtrat
HgS (hitam), CuS (hitam), Bi2S3 (coklat hitam), PbS (hitam), CdS Filtratnya digunakan
(kuning), As2S3-As2S5 (kuning), SnS (coklat-hitam), SnS2 (kuning), untuk penyelidikan
SbS5 (orange), golongan 2 ada. Cuci endapan dengan beberapa golongan III, IV, V.
tetes NH4Cl 1M dan air. Aduk dan dekantasi larutannya. Pada
endapan tambahkan 3 ml (NH2)S2 dan 7 tetes air panas, panaskan
dan aduk selama 1-2 menit. Sentrifius dan dekantasi kembali. Cuci
endapan dengan 6 tetes air. Campurkan air cuciannya dengan
filtrat.

Endapan Filtrat
Sub golongan tembaga diselidiki Sub golongan Arsen diselidiki
dengan Prosedur 3 dengan Prosedur 4.

Catatan untuk prosedur 2:

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 40


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

41

1. Jika filtrate dari golongan I pekat, kemungkinan SbOCl atau BiOCl akan

mengendap, sehingga pada penambahan H2S yang jumlahnya tidak cukup

tidak akan mengendap.

2. Jika konsentrasi larutan kurang dari 0,1M maka ZnS akan mengendap dalam

golongan ini; jika konsentrasi larutan 0,3M maka PbS dan CdS sukar

mengendap.

3. Jika larutan terlalu asam, netralkan dengan NH4OH, lalu tambahakan 2 tetes

HCl 6M.

4. Perubahan warna kertas metal violet sebagai berikut :


Larutan Warna
Netral dan Alkalis Violet
0,1M H+ Biru
0,3M H+ Hijau biru
0,5M H+ Hijau kuning
1,0M H+ Kuning

Prosedur 3. Analisis dari Sub Golongan Tembaga

Endapan dari Prosedur 2 :


CuS, PbS, Bi2S3, HgS. Tambahakan 6 tetes HNO3 6M, 7-10 tetes air, panaskan sampai
mendidih,
Jurusan Teknik dan biarkan
Kimia Fakultas Teknikselama 1 menit,
Universitas sentrifius
Lampung dan tambahkan lagi HNO3 6M41
pada
larutannya.
Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

42

Endapan : Filtrat :
+ 2+ 3+ 3+
S, HgS. Pb , Cu , Bi , Cd . Pindahkan kedalam krus,
tambahkan 3-4 tetes H2SO4 pekat, uapkan sampai
tidak ada asap putih, dinginkan dan tambahkan 10
tetes air. Aduk, lalu pindahkan ke dalam tabung
reaksi dan sentrifius.
Endapan putih menunjukkan adanya Pb.
Dekantasi larutannya, cuci endapan dengan 5
tetes air dan 1 tetes H2SO4 encer dan masukkan
air cuciannya ke dalam filtrate (hasil dekanter).

Endapan Filtrat :
Sediakan Na2SnO2 SnCl2 dengan cara Cu(NH3)42+ (biru), Cd(NH3)42+ pekatkan larutan
menambahkan 2 tetes ke dalam tabung hingga tinggal ± 1 ml. bagi menjadi 2 bagian:
dan menambahkan NaOH sampai (a) Tambahkan 5 tetes asam asetat 5M pada
endapannya larut kembali. Masukkan larutan, kemudian 2 tetes K2Fe(CN)6 0,2M.
larutan tersebut ke dalam endapan di Pembentukan endapan merah Cu2Fe(CN)6
atas, jika ada pembentukan endapan menunjukkan adanya Cu.
hitam berarti mengandung Bi. (b) Pada larutan lain tambahkan KCN sampai
warna larutan hilang, jenuhkan dengan H2S,
pembentukan endapan kuning menunjukkan
adanya Cd.

Prosedur 4. Analisa dari Sub Golongan Arsen

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 42


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

43

Filtrate dari prosedur 2: AsS43-, SbS42-, SnS32-.


Tambahkan HCl 6M tetes demi tetes dan aduk sampai larutan bersifat netral atau cenderung
asam (tes dengan lakmus). Panaskan dan aduk. Endapan kuning dan jingga menunjukkan
adanya ketiga kation tersebut. Sentrifius dan dekantir larutannya (filtrate hasil produk
dekantasi dibuang). Cuci endapan, kemudian tambahkan 5 ml HCl pekat, panaskan perlahan-
lahan.

Endapan Filtrate
3+ 4+
As2S5, tambahkan 10 tetes HNO3 Sb , Sn . Didihkan larutan ini sampai semua
16M. Aduk dan panaskan sampai H2S yang berlebih menguap. Bagilah larutan
mendidih selama 1 menit, kemudian menjadi dua bagian yaitu 1/3 bagian (a) dan
sentrifius. Buang endapan yang 2/3 (b). kemudian larutan (a) tambahkan 0,1 g
terbentuk. Tambahkan 4 tetes AgNO3 asam oksalat padat kemudian tambahkan 8-10
0,2 M dan Na-asetat. Endapan merah tetes air. Panaskan dan jenuhkan H2S
kecoklatan menunjukkan adanya arsen (tioasetamida), endapan oranye, menunjukkan
(As). adanya ion Sb, ke dalam larutan (b) tambahkan
1 tetes HgCl2 sampai larutannya jernih.
Endapan putih atau abu-abu menunjukkan
adanya Sn.

PERCOBAAN III:

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 43


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

44

ANALISIS KATION GOLONGAN III, IV, DAN V

Prosedur 5. Pengendapan dan Pemisahan Sub Golongan dari Golongan III

Filtrate dari prosedur 2 :


Mengandung kation golongan III, IV, V. Pekatkan volume larutan sehingga tinggal ± 1,5 ml; tambahkan
2 tetes NH4Cl, kemudian NH4OH 6M sampai larutan bersifat basa (cek dengan lakmus). Tambahkan 2
tetes NH4OH 15M, kemudian tambahkan 1 ml tioasetamida 1M. aduk dan panaskan selama 5 menit.
Sentrifius untuk melihat apakah pengendapan sudah sempurna.

Endapan Filtrate :
Endapan CoS (hitam), NiS (hitam), FeS (hitam), Al(OH)3 (putih), CrO3 Berisi kation golongan 4
(hijau), MnS (merah jambu), ZnS (putih), Fe(OH)3 (merah coklat). Cuci dan 5. Analisis dengan
endapan tersebut dua kali dengan 5 tetes NH4asetat 1M dan beberapa Prosedur 7.
tetes air. Sentrifius dan buang air cucian. Endapannya ditambah 10 tetes
HCl 12M, aduk dan panaskan selama 1 menit, tambahkan 3 tetes HNO3
16 M, aduk dan panaskan sampai larutan jernih. Amati warna larutan dan
endapan yang terbentuk. Buat larutan menjadi basa dengan penambahan
basa kuat NaOH 8M, aduk. Kemudian tambahkan 2 tetes H2O2 3%, aduk
dan panaskan sampai mendidih selama 2 menit. Sentrifius dan dekantasi
larutannya.

Endapan : Filtrate :
Fe(OH)3 (merah), Co(OH)3 (hitam), Ni(OH)2 (hijau), MnO2 (hitam). Cuci CrO42-, Al(OH)42-, Al(OH)4-.
dua kali dengan air dingin dan buang air cuciannya. Pada endapan, Analisis dengan Prosedur 6.
tambahkan 20 tetes H2SO4 2M, aduk, panaskan selama 1 menit,
tambahkan 20 tetes H2SO4 2M, aduk dan panaskan selama 1 menit,
tambahkan 1 tetes H2O2 3%, lanjutkan pemanasan sampai endapan larut
seluruhnya. Tambahkan 10 tetes air, biarkan dingin. Bagi menjadi bagian
sama untuk uji keempat kation tersebut.
Sambungan dari halaman sebelumnya:

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 44


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

45

Endapan :
Fe(OH)3 (merah), Co(OH)3 (hitam), Ni(OH)2 (hijau), MnO2
(hitam). Cuci dua kali dengan air dingin dan buang air cuciannya.
Pada endapan, tambahkan 20 tetes H2SO4 2M, aduk, panaskan
selama 1 menit, tambahkan 20 tetes H2SO4 2M, aduk dan panaskan
selama 1 menit, tambahkan 1 tetes H2O2 3%, lanjutkan pemanasan
sampai endapan larut seluruhnya. Tambahkan 10 tetes air, biarkan
dingin. Bagi menjadi bagian sama untuk uji keempat kation
tersebut.
(a) Uji Fe
Tambahkan 1 atau 2 tetes KSCN 0,2M. larutan berwarna merah
karena terbentuknya Fe(SCN)63- menunjukkan adanya Fe. Uji Fe
yang lainnya yaitu dengan menambahkan 1 tetes K4Fe(CN)6.
Pembentukan endapan biru (biru prusia) membuktikan adanya Fe.

(b) Uji Co
Tambahkan NaF padat secukupnya, aduk, kemudian tambahkan 10-
20 tetes NH4SCN 1M dalam alcohol. Jika larutan berwarna biru
dengan terbentuknya Co(SCN)42- maka mengandung Co2+.

(c) Uji Ni
Tambahkan beberapa tetes NH4OH 15M (sampai larutan menjadi basa)
dan 3 tetes dimetil glioksim. Terbentuknya endapan merah NiC8H14N4O4
menunjukkan adanya Ni.

(d) Uji Mn
Encerkan larutan, tambahkan 2 tetes HNO3 3M, aduk, kemudian
tambahkan beberapa butir NaBiO3, aduk dan biarkan selama 1 menit.
Sentrifius. Larutan berwarna pink berubah menjadi ungu dengan
terbentuknya ion MnO4 menunjukkan adanya Mn.

Prosedur 6. Analisis Sub Golongan Al

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 45


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

46

Filtrate dari Prosedur 5


Tambahkan HNO3 16M sampai larutan bersifat asam, kemudian NH4OH 15M
tetes demi tetes sampai larutan basa. Tambahkan 1 tetes atau lebih NH4OH,,
aduk. Pembentukan endapan putih menunjukkan adanya Al. Sentrifius.
Pisahkan filtrat dan endapannya.

Endapan Filtrat
Al(OH)3 (putih) CrO 4-
(kuning), Zn(NH3)42-, jika larutan kuning ada Cr,
asamkan dengan asam asetat, tambahkan sejumlah kecil
Kristal NaC2H3O2, kemudian 2 tetes BaCl2. Endapan warna
kuning menunjukkan adanya Cr.

Endapan Filtrate
BaCrO4 (kuning) dan Asamkan larutan dengan beberapa tetes HCl 6M.
BaSO4 (putih) kemudian tambahkan 3-4 tetes K4Fe(CN)6, aduk.
Endapan putih abu-abu menjadi biru, Zn3K2(Fe(CN)6)2,
menunjukkan adanya Zn.

Prosedur 7. Analisis golongan 4

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 46


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

47

Filtrat berisi kation golongan IV dan V dari Prosedur 5


Jika NH4 tidak ada, tambahkan 2 tetes NH4Cl. Tambahkan NH4OH 6M tetes demi tetes sampai
larutan basa. Tambahkan 5 tetes (NH4)2CO3 dan masukkan tabung ke dalam water batch panas
selama beberapa menit, aduk dengan baik lalu sentrifius. Tambahkan 1 tetes atau lebih (NH4)2CO3
sampai terbentuk endapan sempurna. Sentrifius.

Endapan Filtrate :
BaCO3, SrO3, CaCO3, MgCO3 (putih). Cuci endapan dengan Berisi kation
beberapa tetes air (yang telah ditambah 1 tetes (NH4)2CO3), golongan V.
tuangkan air cuciannya, larutkan endapan dalam 3-4 tetes asam
asetat 6M. tambahkan 2 tetes NH4C2H3O2 dan 5 liter air.
Tambahkan 2 tetes K2CrO4, aduk selama 1 menit. Endapan
kuning menunjukkan adanya barium, selanjutnya sentrifius.

Endapan Filtrate :
2+ 2+
BaCrO4 (kuning). Cuci endapan dengan H2O sampai Sr , Ca . Tambahkan NH4OH 6M tetes demi tetes
air cuciannya tidak berwarna. Tuangkan air cucian. sampai larutan basa. Pekatkan larutan sampai
Tambahkan 2 tetes HCl 6M. celupkan kawat Pt yang volumenya ±1 ml. tambahkan dengan volume yang
bersih ke dalam larutan dan tes nyala. Nyala warna sama etanol dan aduk. Dinginkan selama 5 menit,
hijau menunjukkan adanya Ba. endapan kuning menunjukkan adanya Sr, sentrifius.
Endapan jangan dicuci.

Endapan Filtrate
SrCrO4. Tambahkan 10 tetes (NH4)2SO4 dan 2+, 2+
Ca Mg , uapkan sampai volumenya ±0,5ml dan dekantir
panaskan sampai mendidih (1 menit). larutannya. Tambahkan 2 tetes NH4 endapan putih
Dinginkan dan sentrifius denan SrSO4 menunjukkan adanya Ca. sentrifius. Tes endapan dengan 2 tetes
dengan air cucianpnya. Endapan HCl dan lakukan tes nyala, wrna merah bata menunjukkan
ditambahkan 2 tetes HCl 6M dan lakukan tes adanya Ca. tes larutan ion Mg dengan menambahkan 2 tetes
nyala, warna merah menunjukkan Si. Na2HPO4 dan diamkan selama 5 menit. Endapan putih
menunjukkan adanya Mg (pada tes golongan V juga akan
didapat Mg).
Prosedur 8. Analisis Golongan 5

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 47


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

48

Filtrate dari Prosedur 7


2+ + + +
Mg , K , Na , NH4 . Ambil ± 0,5 ml larutan. Tambahkan 1 tetes (NH4)2SO4 dan 1 tetes (NH4)2C2O4.
Jika ada endapan, sentrifius dan dekantir. Filtratnya dibagi menjadi empat bagian, masing-masing
bagian dianalisis sebagai berikut:

Masukkan 2 tetes larutan ke dalam tabung, tambahkan 1 tetes NH4OH 6M,


kemudian 1 tetes Na2HPO4, diamkan selama beberapa menit. Endapan
Kristal putih dari MgNH4PO4 menunjukkan adanya Mg.

Uapkan 2 tetes larutan sampai kering pada krus, basahi residunya dengan 1
tetes HCl 6M, kemudian lakukan tes nyala. Amati warna nyala pada kaca
cobalt, warna ungu kemerah-merahan menunjukkan adanya kalium. Jika
tanpa kaca cobalt, setelah nyala warna beberapa detik, timbul warna
kuning, ini menunjukkan adanya Na.

Masukkan 1 tetes larutan dalam tabung, tambahkan 8 tetes Zink-Uranil


asetat. Dinginkan di bawah kran, dan diamkan selama 10 menit atau lebih,
kemudian sentrifius, endapan warna kuning menunjukkan adanya natrium.

Uapkan 2 tetes larutan sampai kering dalam cawan penguap. Tambahkan


1-2 tetes HNO3 16M kedalam residu, uapkan lagi sampai larutan kering.
Bakar lagi dengan nyala api yang kuat (beberapa menit). Residunya
ditambah dengan 1 tetes HC2H3O2 6M dan 3-4 tetes air, aduk dan
kemudian pindahkan larutan ke dalam gelas arloji. Tambahkan 1 tetes Na-
Cobalt-Nitrit, endapan kuning menunjukkan kalium.

Tes untuk ion NH4, dilakukan dari sampel asli (sebelum garam ammonium ditambahkan untuk
analisis) dengan cara sebagai berikut:
Ambil 3 tetes larutan asli atau sejumlah zat padat sampel asli, tambahkan 6 tetes NaOH. Letakkan
kertas lakmus merah yang basah pada mulut tabung, panaskan tabung dengan hati-hati, warna biru
dari lakmus membuktikan adanya ion NH4+. Tes cara lain yaitu dengan mencium bau dari tabung,
jika ada bau ammonia, berarti ada ion NH4+

PERCOBAAN IV: ANALISIS GOLONGAN ANION

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 48


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

49

Tujuan Percobaan:

Analisis anion dibagi dalam tiga golongan, yaitu:

1. Golongan I (golongan sulfat) terdiri dari SO42-, CO32-, CrO42-

2. Golongan II (golongan halida) terdiri dari Cl-, Br-, I-, dan S2-

3. Golongan III (golongan nitrat) terdiri dari NO3-, NO2- dan C2H3O2-

Reaksi asam sulfat pekat untuk sampel padat:

Letakkan 0,1 gram zat padat dalam tabung dan tambahkan beberapa tetes asam sulfat

pekat, panaskan dengan hati-hati (jangan sampai mendidih). Kemungkinan adanya

anion yang ada dapat dilihat dalam tabel berikut:


No. Hasil Test Kemungkinan Anion yang Ada
1. Tidak bereaksi Sulfat, fosfat, borat, arsenat, arsenit
2. Bau tajam seperti asam cuka Asetat
3. Bau tajam / sengak dari SO2 Sulfit
4. Bau telur busuk Sulfida / iodida
5. Uap warna coklat, bau khas Bromide / bromine
bromine
6. Zat padat hitam, uap ungu atau Iodida
bau seperti H2S
7. Uap coklat Nitrit / bromida
8. Warna orange yang berasal dari Kromat
warna kuning
9. Bau tajam / bau sengak dari HCl Klorida
10. Gas tidak berwarna dan tidak Karbonat
berbau

Prosedur Eksperimen:

a. Golongan Sulfat

Pada larutan contoh (sekitar 5 tetes) ditambahkan larutan encer NH4OH sampai

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 49


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

50

larutan bersifat basa,kemudian ditambahkan 2 tetes larutan BaCl2, pembentukan

endapan menunjukkan adanya anion dalam golongan ini, jika tidak segera

terbentuk endapan, diamkan larutan beberapa menit. Jika terbentuk endapan, ini

berarti endapan barium borat yang mengendap secara perlahan-lahan. Tambahkan

HCl hingga larutan bersifat asam, kalau endapan larut sebagian berarti ada anion

SO42-.

b. Golongan Halida

Pada 5 tetes larutan contoh tambahkan 5 tetes larutan HNO3- encer. Panaskan dan

kemudian tambahkan 1 tetes larutan AgNO3, pembentukan endapan menunjukkan

adanya anion golongan halida (jika ada anion sulfida, maka Ag sulfit akan

mengendap pula, untuk menghindarkan hal tersebut, hilangkan SO2 dari sulfit

dengan jalan menambahkan larutan HNO3, kemudian dipanaskan).

c. Golongan Nitrat

Jika pada penyelidikan dari golongan a dan b di atas reaksinya negatif ini berarti

kemungkinan adanya anion dalam golongan ini.

Test Spesifik untuk Anion

a. Sulfat

Sebanyak 5 tetes larutan contoh ditambahkan 2 tetes larutan encer HCl 6M dan 2-

3 tetes larutan BaCl2, jika terbentuk endapan putih berarti ada SO42-.

b. Arsenat dan Arsenit

Tes untuk anion dapat dilakukan jika As tidak didapatkan pada analisis kation

golongan II. Tambahkan larutan NH4OH sampai basa pada tetes larutan contoh

(lihat cara kerja sebelumnya) kemudian tambahkan 3-4 tetes larutan magnesia

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 50


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

51

mixture, kalau terjadi endapan kristal warna putih ini berarti kemungkinan adanya

senyawa MgNH4AsO4. Sentrifus endapan tersebut, kemudian dekantir, lalu

lakukan tes untuk anion arsenit pada filtratnya. Cucilah endapan 2 kali dengan

larutan perak nitrat sampai terbentuk endapan kuning (Ag3PO4) yang

menunjukkan adanya ion PO43-, pembentukkan warna coklat menunjukkan adanya

anion AsO43-. Filtrat dapat digunakan untuk menguji adanya ion arsenit, yaitu

dengan menambahkan asam HCl 6M dan kemudian dijenuhkan larutannya dengan

H2S, pembentukkan endapan kuning (As2S3), membuktikan adanya AsO33-.

c. Fosfat

Tes ini dapat dilakukan kalau tes di atas (arsenat dan arsenit) hasilnya negatif.

Pada 5 tetes larutan contoh tambahkan 5 tetes larutan HNO3 encer dan 5 tetes

ammonium molibdat, panaskan larutan sampai mendidih kemudian diamkan

selama beberapa menit, pembentukkan endapan kuning kenari dari

(NH4)3PO4.12(MoO3)7 membuktikan adanya anion AsO33-.

d. Penyelidikan Anion Borat (dari contoh awal)

Pada 0,1 gram zat padat, tambahkan beberapa tetes H2SO4 pekat di dalam cawan

penguap dan kemudian aduk rata, tambahkan 2-3 ml methanol dan panaskan

sebentar di api, munculnya warna hijau menunjukkan adanya anion BO33-.

e. Kromat

Tes ini dapat dilakukan kalau kromium tidak didapatkan di dalam analisis kation,

ke dalam 5 tetes larutan contoh tambahkan NH4OH encer sampai basa, kemudian

asam asetat encer sampai bersifat asam, lalu tambahkan 2 tetes larutan BaCl2,

pembentukkan endapan kuning dari BaCrO4 membuktikan adanya anion CrO4,

untuk penyelidikan lebih lanjut ialah dengan jalan mensentrifus larutan dan

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 51


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

52

mencuci endapannya dua kali dengan enam tetes air dingin, endapan dalam

tabung ditambah dengan 3 tetes HNO3 encer dan 10 tetes air, kemudian 4-5 tetes

eter dan 1 tetes dari H2O2 3%. Kocok tabung dengan baik, warna biru dalam

lapisan eter menunjukkan anion kromat.

f. Sulfida

Pada 5 tetes larutan contoh atau sejumlah berat zat padat dari contoh, tambahkan

HCl encer sampai asam, kemudian 2 tetes BaCl2, kalau terbentuk endapan

sentrifus dan dekantir endapan BaSO4. Ke dalam filtrat ditambahkan 4 tetes H2O2

3%, pembentukkan endapan putih dari barium sulfat menunjukkan adanya SO32-

(anion sulfida).

g. Karbonat

Lakukan penyelidikan anion karbonat dari contoh asli.

1. Jika sulfida tidak ada, sejumlah zat padat dalam tabung ditambah dengan

beberapa tetes HCl 6 M, uji CO2 dengan mengalirkannya ke dalam larutan

Ba(OH)2 jika terbentuk endapan berwarna putih membuktikan adanya anion

CO32-.

2. Jika sulfida ada, pada sejumlah zat padat dalam tabung tambahkan H2O2 atau

dengan larutan Na2O2 dengan volume yang sama, kemudian beberapa tetes air,

kocok kemudian ditambah HCl encer sampai asam, dan lakukan tes di atas

untuk penyelidikan anion karbonat.

h. Sulfida

Penyelidikan anion sulfida dilakukan dari larutan contoh yang asli. Sejumlah kecil

zat padat dimasukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan 3 tetes HCl encer 6 M

dan letakkan kertas saring yang sudah dicelupkan ke dalam larutan Pb-nitrat di

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 52


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

53

atas mulut tabung reaksi. Kalau kertas saring tersebut berwarna hitam (PbS),

berarti ada anion S2-. Kalau reaksi di atas lambat, tambahkan beberapa butir Zn

(granula) ke dalam tabung reaksi dan panaskan. Lakukan cara di atas dengan

kertas Pb-nitrat.

i. Halida

Pada 5 tetes larutan, tambahkan 10 tetes HNO3 encer, panaskan sampai tidak ada

bau sengak dari SO2 (kalau ada anion sulfat harus dipisahkan dulu sebelum tes

untuk ketiga macam anion). Kemudian tambahkan 1 tetes AgNO3, Jika endapan

putih larut NH4OH menunjukkan adanya Cl-. Jika endapan kuning tidak larut

dalam NH4OH berarti ada I-. Untuk mendeteksi Br- dan I- tambahkan 6 tetes air

klor ke dalam 5 tetes larutan yang diselidiki, lalu tambahkan 10 tetes CCl 4, kocok

tabung dengan baik. Lapisan CCl4 akan berwarna coklat bila ada bromine (Br2),

berwarna violet jika ada iodida (I2). Panaskan larutan garam halida, tes dengan

kristal K2Cr2O7 sampai mendidih. I2 akan bebas, kemudian tambahkan beberapa

tetes asam sulfat maka Br2 akan dibebaskan.

6I- + CrO72- + H2O 2Cr(OH)2 + 3I2 + 8OH-

CrO72- + 6Br- +14H+ 2Cr3+ + 3Br2 + 7H2O

Panaskan atau ekstraksi dengan CCl4 untuk memisahkan Br2 dan I2. Larutan sisa

mengandung Cl- dites dengan penambahan AgNO3, endapan putih menunjukkan

adanya Cl-.

j. Nitrat

Lakukan penyelidikan dari sampel yang asli:

1. Jika tidak ada Br- atau I-. Larutkan sejumlah zat ke dalam beberapa tetes air,

kalau tidak larut dalam air, tambahkan 3 tetes HCl 6 M, kalau masih tidak

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 53


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

54

larut dalam air, disentrifus dan dekantir endapannya. Larutannya masukkan ke

dalam tabung reaksi, tambah 10 tetes H2SO4 pekat, kemudian dinginkan

tabung dengan air ldeng. Lalu miringkan tabung reaksi dengan membentuk

sudut 30oC dengan horizontal dan tambahkan beberapa tetes larutan segar

ferrosulfat dengan perlahan (tetesan lewat dinding tabung), sehingga ada

lapisan larutan ferrosulfat (1 gram zat padat FeSO4 dalam 1-2 ml air).

Diamkan sebentar, kalau terbentuk cincin coklat (FeSO4NO) diantara lapisan

larutan maka terdapat NO3-.

2. Jika ada Br- dan I- sediakan larutan untuk tes nitrat seperti di atas, kemudian

ditambahkan larutan AgSO4 sampai endapan terbentuk sempurna. Sentrifus

dan dekantir endapan (AgBr, AgI) tes filtratnya seperti cara di atas dengan

menambahkan FeSO4 dan H2SO4.

k. Nitrit

Lakukan penyelidikan dari sampel yang asli, tambahkan sejumlah zat (sampel

asli) beberapa tetes air, lalu tes larutan tersebut dengan cara di atas, adanya cincin

coklat menunjukkan adanya nitrit.

l. Asetat

Penyelidikan dilakukan dengan menggunakan zat padat asli 6 tetes H2SO4 pekat,

lalu tambahkan 6 tetes etanol. Panaskan tabung perlahan-lahan sampai mendidih,

harum seperti bau minyak ambon (etil asetat) membuktikan adanya C2H3O-.

a. Jika anion golongan sulfat tidak ada, jika zat asal berbentuk padat, larutan

dengan air suling, tambahkan 4 tetes La(NO)3 sampai endapan larut kembali,

tambahkan 1 tetes KI-I2 (larutan iod-KI) dan tambahkan NH4OH 6 M sampai

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 54


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

55

larutan bersifat basa dan panasskan dalam water bath, endapan warna biru

hitam menunjukkan adanya ion asetat.

b. Jika sejumlah golongan sulfat ada, maka ion-ion tersebut harus dipisahkan

dengan cara menambahkan ke dalam 1 ml larutan zat asal (yang mudah

dilarutkan dengan air sulit) 1-2 tetes BaCl2 dan NH4OH 6M sampai larutan

bersifat basa. Saring endapannya, ulangi cara di atas sampai tidak berbentuk

endapan lagi, tes filtratnya dengan cara (a).

Catatan:

Kadang-kadang asisten memberikan larutan yang mengandung tartarat. Ion tartarat

dapat diselidiki dengan tes kaca perak sebagai berikut:

Tambahkan 3 ml larutan yang akan diselidiki dan panaskan dengan hati-hati, kalau

ada ion tartarat maka garam perak akan tereduksi menjadi Ag yang menmpel di

dinding (seperti kaca, sehingga disebut kaca perak).

PERCOBAAN V

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 55


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

56

PENENTUAN KADAR KALSIUM SEBAGAI KALSIUM OKSALAT

Gravimetri ialah cara analisis kualitatif yang berdasarkan berat. Dasar reaksi dari

gravimetri adalah:

xA + yR → AxRy

Dimana:

x = jumlah mol analit

y = jumlah mol pereaksi

AxRy = hasil reaksi analit A dengan pereaksi R

Pada gravimetri, unsur atau senyawa yang akan ditentukan kadarnya diendapkan

sebagai senyawa yang sukar larut, lalu disaring, dicuci, dikeringkan, dipanaskan, lalu

ditimbang sampai beratnya konstan.

Pada percobaan ini akan ditentukan kalsium sebagai kalsium oksalat. Unsur

kalsium diendapkan dari larutannya sebagai kalsium oksalat. Endapan disaring, lalu

dengan larutan pencuci, kemudian ditimbang sebagai kalsium oksalat (setelah

dipanaskan pada suhu 115oC selama lebih kurang 2 jam).

Ca2+ + C2O42- CaC2O4

Tujuan Percobaan

Menentukan kadar kalsium sebagai kalsium oksalat secara gravimetri.

Prosedur:

1. Panaskan corong dan kertas saring bebas abu tanpa sampel pada suhu 115oC

(sekitar 1 jam), lalu timbang sampai beratnya konstan.

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 56


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

57

2. Timbang dengan teliti sampel yang mengandung Ca sebanyak 0,6-0,7 gram,

masukkan ke dalam gelas kimia 400 ml.

3. Tambahkan 10 ml air dan 15 ml HCl (1:1) kemudian panaskan sampai bagian-

bagian yang padat larut, didihkan beberapa menit.

4. Bilas dinding gelas kimia dan batang pengaduk, kemudian encerkan dengan air

kira-kira menjadi 150 ml.

5. Tambahkan 2 tetes indikator metal merah.

6. Panaskan larutan sampai mendidih, lalu tambahkan pelan-pelan larutan dalam

keadaan hangat ammonium oksalat (2 gram dalam 50 ml air).

7. Tambahkan beberapa tetes larutan ammonia (1:1) sampai warna larutan berubah

merah ke kuning.

8. Diamkan larutan tanpa pemanasan, sekurang-kurangnya 1 jam.

9. Setelah endapan mengendap periksa cairan bagian atas dengan beberapa tetes

ammonium oksalat sampai air saringan bebas klorida (larutan cucian dengan

perak nitrat) lalu keringkan.

10. Panaskan endapan tersebut pada suhu 115oC, lalu timbang sampai beratnya

konstan.

11. Hitung berat endapan yang didapat (dalam %).

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 57


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

58

PERCOBAAN V:

PERCOBAAN VI:

PENETAPAN SULFAT SEBAGAI BARIUM SULFAT

Pendahuluan

Endapan sulfat diperoleh dengan menambahkan larutan barium klorida encer

perlahan-lahan ke dalam larutan sulfat yang panas, yang sedikit diasamkan dengan

HCl. Meskipun adanya asam ini meningkatkan kelarutan sulfat, tapi asam tersebut

dapat mencegah kemungkinan terbentuknya garam-garam barium dari anion-anion

seperti kromat, karbonat dan fosfat.

Urutan kerja dalam praktikum ini adalah:

1. Pembuatan endapan dan digestion;

2. Penyaringan dan pencucian endapan;

3. Pengeringan dan pemijaran endapan dalam cawan porselin;

4. Pendinginan sisa pemijaran dan penimbangan;

5. Mengulangi langkah 3 dan 4 sampai terbentuk berat konstan.

Tujuan Percobaan

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 58


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

59

Menentukan kadar sulfat sampel

Alat dan Bahan:


Alat Bahan
Cawan Porselin Na2SO4 / H2SO4
Gelas Piala BaCl2 5%
Gelas Arloji HCl 0,1 N
Gelas Ukur HNO3 4N
Tabung Reaksi
Pembakar
Kasa
Pengaduk
Corong Gelas

Prosedur Eksperimen:

1. Timbang 0,3 gram contoh dan masukkan ke dalam gelas piala 400 ml, tambahkan

akuades 150ml dan beberapa tetes HCl. Didihkan;

2. Sambil dipanaskan masukkan larutan 25 ml BaCl2 5% yang panas tetes demi tetes

sambil diaduk;

3. Setelah penambahan pengendap, biarkan larutan tetap panas tetapi tidak sampai

mendidih, biarkan sampai lapisan atasnya jernih;

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 59


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

60

4. Uji bagian jernihnya apakah sulfat sudah mengendap semua, dengan hati-hati

(lewat pengaduk) masukkan BaCl2 kembali, jika terjadi endapan lagi maka

tambahkan BaCl2 kembali, endapkan dan uji kembali;

5. Jika sulfat sudah mengendap semua lakukan digestion, gelas piala U yang berisi

larutan diletakkan di atas pemanas air atau api kecil saja selama 1 jam;

6. Dekantasi, endapan disaring dengan kertas saring tetapi usahakan agar endapan

sebanyak mungkin tertinggal dalam gelas piala;

7. Endapan dicuci dengan 15-70 ml air panas dengan cara menambahkan air panas

tersebut ke endapan dan mengaduknya, endapan dibiarkan mengendap. Cairan

dituangkan ke kertas saring, endapan dicuci lagi beberapa kali sampai larutan

bebas klorida (Uji klorida dengan HNO3);

8. Pada endapan bebas klorida tambahkan air panas dan aduk, kemudian tuangkan

seluruhnya perlahan-lahan ke kertas saring. Sisa endapan yang menempel dicuci

dan dipindahkan secara kuantitatif ke kertas saring.

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 60


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

61

PERCOBAAN VII:

STANDARISASI HCl DAN NaOH

Pendahuluan

Titrimetri merupakan salah satu cara analisis jumlah yang berdasarkan

pengukuran volume larutan X yang diketahui konsentrasinya secara teliti. X

direaksikan dengan larutan contoh Y yang akan ditetapkan kadarnya.

Pereaksi Y disebut larutan baku atau standar. Larutan standar tersebut dapat

berasal dari bahan baku primer atau bahan baku sekunder. Bahan baku primer

merupakan bahan kimia yang dianggap murni, stabil tidak higroskopis dan mantap

dalam keadaan padat atau larutan. Bahan baku primer untuk menentukan kenormalan

basa diantaranya kalium hidrogenphtalat, asam benzoate, asam sulfamat, dan asam

oksalat. Sedangkan untuk asam diantaranya natrium karbonat dan boraks.

Tidak seperti halnya bahan baku primer yang konsentrasinya dapat langsung

ditentukan dari jumlah gram x ditimbang dan volume yang digunakan y, bahan baku

sekunder konsentrasinya tidak dapat langsung dihitung secara teori. Hal ini

disebabkan bahan tersebut tidak mantap, misalnya NaOH yang menarik CO2, HCl

pekat yang mudah menguap. Akan tetapi larutan bahan baku ini cukup stabil

sehingga setelah distandarisasi dengan bahan baku primer dapat digunakan sebagai

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 61


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

62

larutan standar dalam titrasi.

Tujuan Percobaan

Menentukan konsentrasi HCl 0,1 N dan NaOH 0,1 N

Alat dan Bahan


Alat Bahan
Buret HCl 0,1 N
Erlenmeyer NaOH 0,1 N
Botol Semprot Boraks 0,1 N
Corong Asam Oksalat 0,1 N
Gelas Ukur Phenolftalen
Labu Ukur Metil Merah
Pipet Volumetri

Prosedur Eksperimen

A. Standarisai HCl

1. Timbang sejumlah tertentu boraks (Na2B4O7.10H2O) sehingga konsentrasinya

0,1 N dalam volume 100 ml.

2. Pipet 25 ml larutan baku tersebut, tambahlah beberapa tetes metill merah.

3. Hitung konsentrasi HCl.

B. Standarisasi NaOH

Lakukan seperti prosedur di atas tetapi dengan bahan baku primer oksalat 0,1 N

100 ml, titran NaOH dan indikator pp.

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 62


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

63

PERCOBAAN VIII

TITRASI ASAM KUAT OLEH BASA KUAT YANG MASING-MASING

MEMPUNYAI NORMALITAS YANG SAMA (1 N; 0,1 N; 0,01 N)

Titrasi asam kuat oleh basa kuat yang masing-masing mempunyai normalitas sama

tetapi besarnya normalitas lebih besar (1 N) dan lebih kecil (0,01) akan menunjukkan

pemakaian indikator yang berlainan.

Tujuan Percobaan

Menentukan pH larutan pada titrasi asam kuat oleh basa kuat yang normalitasnya

sama tetapi kekuatannya berbeda (1 N; 0,1 N; 0,01 N).

Alat dan Bahan


Alat Bahan
Erlenmeyer Indikator Phenolfthalin
Buret Indikator Metil Merah
Indikator Brom Timol Biru
NaOH (1 N; 0,1 N; 0,01 N)
HCl (1 N; 0,1 N; 0,01 N)
Air Suling

Cara Kerja

Untuk normalitas 0,1 N data dapat dipakai dari percobaan VII. Untuk normalitas 1 N

dan 0,01 N caranya sama seperti percobaan VII.

Dari percobaan di atas:

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 63


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

64

1. Catat berapa ml titran yang digunakan.

2. Hitung berapa pH larutan.

a. Saat awal atau sebelum titrasi.

b. Saat penambahan : 5 ml; 10 ml; 12,5 ml; 24 ml; 25 ml; 26 ml; 30 ml NaOH 1

N dan 0,01 N.

c. Buat tabel pH larutan dalam titrasi 25 ml larutan HCl 1 N; 0,1 N; 0,01 N

dengan larutan NaOH 1 N; 0,1 N; 0,01 N.

3. Gambar kurva titrasinya.

4. Indikator apa yang paling tepat

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 64


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

65

PERCOBAAN IX

TITRASI ASAM LEMAH DAN BASA KUAT

Untuk menggambar kurva titrasi antara asam lemah dan basa kuat, langkah-langkah

dan perhitungannya sama dengan percobaan VII di atas, hanya rumus yang dipakai

agak berbeda karena:

a. Asam lemah dalam larutan tidak terionisasi secara sempurna

b. Pada setiap penambahan volume pereaksi sampai sebelum tercapainya ekivalen,

terjadi larutan buffer. Tetapi khusus untuk larutan setengah netral pH = pKa.

c. Pada titik ekivalen garam yang terjadi mengalami hidrolisa sehingga pH larutan

harus dihitung dengan rumus pH hidrolisa.

Tujuan Percobaan

Penentuan pH larutan pada titrasi asam lemah dengan basa kuat.

Alat dan Bahan


Alat Bahan
Labu Erlenmeyer 250 ml Indikator Phenolfthalin
Buret Indikator Metil Merah
Indikator Brom Timol Biru
CH3COOH 0,1 N dengan Ka=182.105
NaOH 0,1 N

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 65


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

66

Cara Kerja

Titrasi asam lemah dan basa kuat

Siapkan tiga buah labu Erlenmeyer. Tiap-tiap labu erlenmeyer dimasukkan dengan

memipet 25 ml CH3COOH 0,1 N. Tambahkan pada erlenmeyer pertama 2-3 tetes

indikator phenolfthalin, pada erlenmeyer kedua tambahkan 2-3 tetes indikator brom

timol biru. Kemudian titrasi dengan NaOH. Ulangi pekerjaan ini masing-masing 3

kali.

Dari percobaan di atas:

1. Catat berapa ml titran yang digunakan.

2. Hitung berapa pH larutan.

a. Saat awal atau sebelum titrasi

b. Saat penambahan : 5 ml; 10 ml; 12,5 ml; 24 ml; 25 ml; 26 ml; 30 ml NaOH

c. Buat tabel antara jumlah reaktan yang ditambahkan dengan pH

3. Gambar kurva titrasinya.

4. Indikator apa yang paling tepat.

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 66


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

67

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 67


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

68

DAFTAR PUSTAKA

Day and Underwood., 1992, Kimia Analisis Kuantitatif, edisi kelima, Penerbit
Erlangga, Jakarta, hal: 189-191.

Khopkar. S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, cet 1., UI-Press, Jakarta, hal:
36-47.

Vogel`s text book, Kimia Analisis Kuantitatif, Penerbit EGC, Jakarta

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 68


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

69

KATA PENGANTAR

Alhamdulillah, akhirnya kami dapat menyelesaikan penyusunan buku

penuntun bagi pelaksanaan Praktikum Identifikasi dan Kuantifikasi Kimia. Penuntun

Praktikum Identifikasi dan Kuantifikasi Kimia ini berisi cara-cara analisis secara

kualitatif dan kuantitatif yang disertai teori dasar yang terkait dengan materi

praktikum. Diharapkan, melalui pengamatan secara langsung di laboratorium,

mahasiswa akan lebih memahami mata kuliah Identifikasi dan Kuantifikasi Kimia.

Penuntun praktikum ini dibuat dan disesuaikan dengan kondisi laboratorium

Kimia Analisis Teknik Kimia Unila dan diharapkan materinya semakin

disempurnakan pada setiap tahunnya, untuk itu kritik dan saran dari mahasiswa

maupun para dosen sangat diharapkan demi kesempurnaan buku penuntun praktikum

ini.

Pada kesempatan kali ini, tak lupa pula penyusun mengucapkan terima kasih

yang sebesar-besarnya kepada Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Unila, yang

telah memberikan fasilitas sehingga buku penuntun praktikum ini dapat

terselesaikan.

Semoga buku Penuntun Praktikum Identifikasi dan Kuantifikasi Kimia ini

dapat bermanfaat dan digunakan sebagaimana mestinya.

Bandar Lampung, 2014

Tim Penyusun

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 69


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

70

DAFTAR ISI
Halaman Judul

Kata Pengantar…………………………………………………………………. ii
Daftar Isi…………………………………………………………………........ iii
BAB I
Desain Praktikum Identifikasi dan kuantifikasi bahan kimia 1
1.1 Pendahuluan.....................................................……………...................... 1
1.2 Tujuan Praktikum/Pembelajaran (Learning Objective).............................. 2
1.3 Desain Penilaian......................................................................................... 3
1.4 Bentuk dan pola laporan resmi.................................................................... 3
1.5 Tata Tertib Pelaksanaan Praktikum............................................................ 4
1.6 Keamanan & Keselamatan Kerja Laboratorium........................................ 5
1.7 Pengenalan Alat dan Teknik Kerja Laboratorium..................................... 6
BAB II
Tinjauan Pustaka 20
2.1. Identifikasi (Analisis kualitatif) 21
2.2 Analisis Kuantitatif 23
BAB III
Percobaan I: Analisis Kation Golongan I dan II 30
Percobaan II: Analisis Kation Golongan III, IV, dan V 38
Percobaan III: Analisis Golongan Anion 43
Percobaan IV : Penentuan Kadar Kalsium sebagai Kalsium Oksalat 50
Percobaan V: Penetapan Kadar Air dan Kadar Abu Bagas Tebu 52
Percobaan VI: Penetapan Sulfat Sebagai Barium Sulfat 54
Percobaan VII: Standarisasi HCl dan NaOH 57
Percobaan VIII:
Titrasi Asam Kuat oleh Basa Kuat yang masing-masing Mempunyai
Normalitas yang Sama (1 N; 0,1 N; 0,01 N) 59
Percobaan IX: Titrasi Asam Lemah dan Basa Kuat 61

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 70


Penuntun Praktikum
Identifikasi dan Kuantifikasi Bahan Kimia

71
Daftar Pustaka 64

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lampung 71

Anda mungkin juga menyukai