GAS CHROMATOGRAPHY (GC)

PENDAHULUAN

Kromatografi gas-cair (GLC), atau kromatografi gas (GC), merupakan jenis umum
dari kromatografi yang digunakan dalam kimia organik untuk pemisahan dan menganalisis
senyawa yang dapat menguap tanpa dekomposisi. GC dapat digunakan untuk menguji
kemurnian dari suatu zat tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari campuran
(jumlah relatif komponen tersebuut juga dapat ditentukan). Dalam beberapa situasi, GC dapat
membantu dalam mengidentifikasi suatu senyawa kompleks.
Kromatografi gas, berdasarkan fasa gerak dan fasa diamnya merupakan kromatografi
gas-cair. Dimana fasa geraknya berupa gas yang bersifat inert, sedangkan fasa diamnya
berupa cairan yang inert pula, dapat berupa polimer ataupun larutan. Berikut adalah
gambaran umum dari GC:

Keunggulan metode kromatografi gas antara lain :

 Waktu pemisahan cepat.

 Sederhana, karena mudah dioperasikan.
 Sensitif.
 Daya pisah yang baik.
 Dapat digunakan untuk analisis baik kualitatif maupun kuantitatif.

Faktor-faktor yang berpengaruh pada kromatografi gas :

 Suhu kolom
 Tekanan uap komponen
 Kecepatan alir fasa gerak
 Program suhu
 Proses difusi
 Sifat kepolaran fasa diam
BAGIAN-BAGIAN

1. Gas Pembawa

Pemilihan gas pembawa yang akan digunakan harus sesuai dengan detektor yang
dipakai. Misalnya hydrogen atau helium dengan detektor Catarometer, nitrogen atau helium
dengan Flame Ionisation Detektor (FID), nitrogen atau campuran argon-metana dengan
Elektron Capture Detector.
Gas pengangkut/ pemasok gas (carrier gas) ditempatkan dalam silinder bertekanan
tinggi. Biasanya tekanan dari silinder sebesar 150 atm. Tetapi tekanan ini sangat besar untuk
digunakan secara Iansung. Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan :
 Harus inert, tidak bereaksi dengan cuplikan, cuplikan-pelarut, dan material dalam
kolom. Zat cair dan oksigen merupakan pengotor yang sering diabaikan.
 Murni dan mudah diperoleh, serta murah.
 Sesuai/cocok untuk detektor.
 Harus mengurangi difusi gas.
 Kandungan zat air dan oksigen dalam gas pembawa yang agak tinggi, dengan adanya
kenaikan suhu dapat menyebabkan terdegradasinya beberapa jenis fasa diam.

Jenis gas yang digunakan tergantung jenis analisis yang dilakukan.

 Nitrogen : Untuk pengukuran kadar Asam Asetat, Paraksilena, dan Metil Asetat.
 Argon : untuk pengukuran kadar CO, CO2, O2.
 Hidrogen : untuk pengukuran kadar Hidrogen.
 Helium
 Karbon Dioksida

Pemilihan gas pengangkut atau pembawa ditentukan oleh ditektor yang digunakan.
Tabung gas pembawa dilengkapi dengan pengatur tekanan keluaran dan pengukur tekanan.
Sebelum masuk ke kromatografi, ada pengukur kecepatan aliran gas serta sistem penapis
molekuler untuk memisahkan air dan pengotor gas lainnya. Pada dasarnya kecepatan alir gas
diatur melalui pengatur tekanan dua tingkat yaitu pengatur kasar (coarse) pada tabung gas
dan pengatur halus (fine) pada kromatografi. Tekanan gas masuk ke kromatograf (yaitu
tekanan dari tabung gas) diatur pada 10-50 psi (di atas tekanan ruangan) untuk
memungkinkan aliran gas 25-150 mL/menit pada kolom terpaket dan 1-25 mL/menit untuk
kolom kapiler.

2. Gas penambah

Penggunaan detektor tertentu seperti halnya FID, memerlukan gas lain (udara dan
hidrogen ) disamping gas pembawa untuk menyalakan detektor. Gas penambah ini perlu
dimurnikan dahulu, karena umumnya mengandung hidrokarbon.

3. Injektor (Gerbang Suntik)

Injektor merupakan tempat memasukkan contoh ke dalam sistem. Contoh perlu

dimasukkan ke dalam sistem secepat mungkin dan volume yang sekecil mungkin. Untuk
mempercepat penguapan larutan contoh yang disuntikkan, Injektor dilengkapi dengan
pemanas dan termostat yang digunakan untuk mengatur panas di bagian tersebut.
Bagian ini dibuat sedemikian rupa sehingga contoh yang sudah berbentuk uap dapat
terbawa masuk kedalam kolom.
 Contoh dalam bentuk larutan yang volumenya kecil diinjeksikan dengan
mikrosiring.
 Contoh dalam bentuk gas dimasukkan ke dalam sistem dengan menggunakan
siring yang rapat.
 Contoh padat dapat diinjeksikan dengan alat yang khusus, akan tetapi padatan
sebaiknya dilarutkan dahulu sehingga lebih mudah menginjeksikannya.

Injektor sangat banyak macamnya, tetapi pemilihanya disesuaikan dengan jenis kolom
yang akan digunakan dan contoh yang akan dianalisis. Injektor yang banyak dipakai :
 Injektor dengan septum
 Vanne injektor
 Split injektor
 Splitless injektor
 Injektor on-coloumn.

Dalam kromatografi gas cuplikan harus dalam bentuk fase uap. Gas dan uap dapat
dimasukkan secara langsung. Tetapi kebanyakan senyawa organik berbentuk cairan dan
padatan. Hingga dengan demikian senyawa yang berbentuk cairan dan padatan pertama-tama
harus diuapkan. Ini membutuhkan pemanasan sebelum masuk dalam kolom.
Tempat injeksi dari alat GLC/GSC selalu dipanaskan. Dalam kebanyakan alat, suhu
dari tempat injeksi dapat diatur. Aturan pertama untuk pengaturan suhu ini adalah batiwa
suhu tempat injeksi sekitar 50°C lebih tinggi dari titik didih campuran dari cuplikan yang
mempunyai titik didih yang paling tinggi. Bila kita tidak mengetahui titik didih komponen
dari cuplikan maka kita harus mencoba-coba.
 Sebagai tindak lanjut suhu dari tempat injeksi dinaikkan. Jika puncak-puncak yang
diperoleh lebih baik, ini berarti bahwa suhu percobaan pertama terlalu rendah. Namun
demikian suhu tempat injeksi tidak boleh terlalu tinggi, sebab kemungkinan akan terjadi
perubahan karena panas atau penguraian dari senyawa yang akan dianalisa.
Cuplikan dimasukkan ke dalam kolom dengan cara menginjeksikan melalui tempat
injeksi. Hal ini dapat dilakukan dengan pertolongan jarum injeksi yang sering disebut "a gas
tight syringe".
Perlu diperhatikan bahwa kita tidak boleh menginjeksikan cuplikan terlalu banyak,
karena GC sangat sensitif. Biasanya jumlah cuplikan yang diinjeksikan pada waktu kita
mengadakan analisa 0,5 -50 ml untuk gas dan 0,2 - 20 ml untuk cairan seperti pada gambar
di bawah.

4. Kolom

Kolom adalah bagian terpenting dalam kromatografi gas, karena di dalam kolom
terjadi proses pemisahan komponen yang diinjeksikan. Bahan pembuat kolom diantaranya
logam, kaca dan plastik. Sedangkan bahan pengisi kolom sebagai fase diam contohnya
Kieshelguh, dan polimer silikon oksigen (Chromosorb).
Temperatur kolom dapat bervariasi antara 50 oC sampai 250 oC. Temperatur kolom
lebih rendah daripada gerbang injeksi pada oven, sehingga beberapa komponen campuran
dapat berkondensasi pada awal kolom. Kolom memulai pada temperatur rendah dan
kemudian terus menerus menjadi lebih panas dibawah pengawasan komputer saat analisis
berlangsung.
Kolom dalam kromatografi gas dibedakan dalam 2 type :

 Kolom yang diisi / kolom kemas

 Berupa tabung yang terbuat dari gelas atau steinstless berisi suatu padatan inert yang
dikemas secara rapi. Kolom ini memiliki ukuran panjang 1,5-10 m dan diameter 2,2-4 nm.

Kolom kapiler
Biasanya terbuat dari silica dengan lapisan poliamida. Kolom jenis ini biasanya
memiliki ukuran panjang 20-26 m dengan diameter yang sangat kecil.

5. Detektor

Detektor adalah suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah sinyal gas pembawa
dan komponen di dalamnya menjadi sinyal elektronik. Detektor juga berfungsi sebagai
pendeteksi komponen-komponen yang telah dipisahkan dari kolom secara terus-menerus,
cepat, akurat, dan dapat melakukan pada suhu yang lebih tinggi. Fungsi umumnya mengubah
sifat-sifat molekul dari senyawa organik menjadi arus listrik kemudian arus listrik tersebut
diteruskan ke rekorder untuk menghasilkan kromatogram.
Ada beberapa detektor yang dapat digunakan dalam kromatografi gas. Detektor yang
berbeda akan memberikan berbagai jenis selektivitas.
• Detektor non selektif merespon senyawa kecuali gas pembawa.
• Detektor selektif merespon berbagai senyawa dengan sifat fisik atau kimia umum dan
detektor khusus menanggapi suatu senyawa kimia tunggal.
Detektor juga dapat dikelompokkan ke dalam concentration dependant detectors and
mass flow dependant detectors.
Sinyal dari concentration dependant detectors terkait dengan konsentrasi zat terlarut
dalam detektor, dan biasanya Pengenceran sampel akan menurunkan respon detektor. Mass
flow dependant detectors biasanya menghancurkan sampel, dan sinyal tersebut tergantung
dengan laju di mana molekul-molekul zat terlarut menuju ke detektor.
Detektor yang umum digunakan:
 Detektor hantaran panas (Thermal Conductivity Detector_ TCD)
 Detektor ionisasi nyala (Flame Ionization Detector_ FID)
 Detektor penangkap elektron (Electron Capture Detector _ECD)
  Detektor fotometrik nyala (Falame Photomertic Detector _FPD)
 Detektor nyala alkali
 Detektor spektroskopi massa
Detector, yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala
(FID) dan detector kondutivitas termal (TCD). Kedunya peka terhadap berbagai komponen
dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi. Sementara TCD pada dasarnya universal dan
dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama
konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa, suhu detektor),dalam  jumlah besar sensitif
terutama untuk hidrokarbon. Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air. TCD adalah detector
non-destruktif, sedangkan FID adalah detector destruktif. Biasanya detector ini akan
dihubungkan dengan Spektrokopi Masa, sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS.
Adapun salah satu bentuk dari FID adalah sebagai berikut :

6. Oven kolom
Kolom terletak didalam sebuah oven dalam instrumen. Suhu oven harus diatur dan
sedikit dibawah titik didih sampel. Jika suhu diset terlalu tinggi, cairan fase diam bisa
teruapkan, juga sedikit sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa mengalir terlalu cepat
dalam kolom sehingga menjadi terpisah.
7. Recorder
Rekorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat melalui
elektrometer menjadi bentuk kromatogram. Dari kromatogram yang diperoleh dapat
dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dengan cara membandingkan
waktu retensi sampel dengan standar. Analisis kuantitatif dengan menghitung luas area
maupun tinggi dari kromatogram. Sinyal analitik  yang dihasilkan detektor disambungkan
oleh rangkaian  elektronik  agar bisa diolah  oleh rekorder atau sistem data.
 Sebuah rekorder bekerja dengan menggerakkan kertas dengan kecepatan tertentu. di
atas kertas tersebut dipasangkan pena yang digerakkan oleh sinyal keluaran detektor sehingga
posisinya akan berubah-ubah sesuai dengan dinamika keluaran penguat sinyal detektor. Hasil
rekorder adalah sebuah kromatogram berbentuk pik-pik dengan pola yang sesuai dengan
kondisi sampel  dan jenis detektor yang digunakan.
Hasil akan direkam sebagai urutan puncak-puncak; setiap puncak mewakili satu
senyawa dalam campuran yang melalui detektor. Sepanjang anda mengontrol secara hati-hati
kondisi dalam kolom, anda dapat menggunakan waktu retensi untuk membantu
mengidentifikasi senyawa yang tampak-tentu saja anda atau seseorang lain telah menganalisa
senyawa murni dari berbagai senyawa pada kondisi yang sama.

Area dibawah puncak sebanding dengan jumlah setiap senyawa yang telah melewati
detektor, dan area ini dapat dihitung secara otomatis melalui komputer yang dihubungkan
dengan monitor. Area yang akan diukur tampak sebagai bagian yang berwarna hijau dalam
gambar yang disederhanakan.
Perlu dicatat bahwa tinggi puncak tidak merupakan masalah, tetapi total area dibawah
puncak. Dalam beberapa contoh tertentu, bagian kiri gambar adalah puncak tertinggi dan
memiliki area yang paling luas. Hal ini tidak selalu merupakan hal seharusnya..
Mungkin saja sejumlah besar satu senyawa dapat tampak, tetapi dapat terbukti dari
kolom dalam jumlah relatif sedikit melalui jumlah yang lama. Pengukuran area selain tinggi
puncak dapat dipergunakan dalam hal ini.
PRINSIP
Kromatografi gas (GC) merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam kimia
organik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat digunakan untuk menguji kemurnian dari
bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari campuran. Dalam beberapa situasi,
GC dapat membantu dalam mengidentifikasi sebuah senyawa kompleks.
Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (atau "mobile phase") adalah sebuah
operator gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reactive seperti gas
nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer
yang mendukung gas murni, di dalam bagian dari sistem pipa-pipa kaca atau logam yang
disebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut gas
chromatograph (atau "aerograph", "gas pemisah").
Kromatografi merupakan medan yang bergerak cepat karena sangat pentingnya dalam
praktek dalam banyak bidang penelitian. Usaha-uasaha berlanjut sepanjang banyak jalur,
beberapa diantaranya adalah : detektor yang lebih baik, bahan kemasan kolom yang baru,
hubungan dengan instrument lain (seperti spectrometer massa) yang dapat membantu untuk
mengidentifikasi komponen-komponen yang dipisahkan.

Cara kerja dari kromatografi gas adalah gas pembawa lewat melalui satu sisi detektor
kemudian memasuki kolom. Di dekat kolom ada suatu alat di mana sampel – sampel bisa
dimasukkan ke dalam gas pembawa ( tempat injeksi). Sampel – sampel tersebut dapat berupa
gas atau cairan yang volatil (mudah menguap). Lubang injeksi dipanaskan agar sampel
teruapkan dengan cepat.

Aliran gas selanjutnya menemui kolom, kolom merupakan jantung intrumen tempat di
mana kromatografi berlangsung. Kolom berisi suatu padatan halus dengan luas permukaan
yang besar dan relatif inert. Namun padatan teresebut hanya sebuah penyangga mekanika
untuk cairan. Sebelum diisi ke dalam kolom, padatan tersebut diimpregnasi dengan cairan
yang diinginkan yang berperan sebagai fasa diam atau stasioner sesungguhnya, cairan ini
harus stabil dan nonvolatil pada temperatur kolom dan harus sesuai dengan pemisahan
tertentu.

Setelah muncul dari kolom itu, aliran gas lewat melalui sisi lain detektor. Maka elusi
zat terlarut dari kolom mengatur ketidakseimbangan antara dua sisi detektor yang direkam
secara elektrik.

Sebagai gambaran bagaimana yang terjadi di dalam kolom, anggap bahwa dalam
kolom tersebut memilki serangkaian kamar – kamar kecil, masing – masing mengandung
suatu bagian cairan yang nonvolatil sebagai fasa stasioner. Suatu fasa bergerak atau gas
pembawa bersama – sama dengan cairan yang sudah berupa gas masuk ke dalam kamar
pertama, di mana suatu sampel (gas yang dikromatografikan) dari fasa bergerak. Jika cairan
tersebut (fasa stasioner) cocok dengan tujuan, sebagian sampel akan yang berupa gas tersebut
akan masuk dan dan larut di dalamnya dan sebagian lagi akan tetap ikut bersama dengan gas
pembawa tersebut. Sekarang hukum Henry, dalam bentuk biasanya, menyatakan bahwa
tekanan parsial yang dihasilkan oleh zat terlarut dalam suatu larutan encer sebanding dengan
fraksi molnya. Maka untuk distribusi benzena antara fasa cair dan uap dalam kamar itu dapat
dituliskan sebagai berikut :

P benzena = k X benzena

Di mana Pbenzena adalah tekanan parsial dalam fasa uap, Xbenzena adalah fraksi mol
benzena dalam cairan dan k sebuah tetapan. Dalam kromatografi gas, tekanan parsial dan
fraksi mol seringkali digantikan dengan konsentrasi yang mnghasilkan suatu koefisisen
distribusi yang tak bersatuan.

Pindahkan gas nitrogen yang membawa sebagian sampel yang tidak terhenti pada
kamar pertama ke kamar kedua, di mana gastersebut bertemu dnegan cairan. Dalam hal ini
sebagian sampel di dalamnya akan melarut dan yang lainnya tetap ikut dengan gas pembawa
atau fasa geraknya. Dalam kromatografi, aliran fasa gerak berlanjut sampai zat terlarut telah
bermigrasi sepanjang kolom itu. Namun, setelah menelusuri panjang kolom suatu campuran
akan mengalami fraksinasi, dan kemudian muncul satu demi satu untuk memasuki detektor.
Kamar atau ruang khayalan dalam peralatan GC disebut pelat – pelat teoritis.
JENIS SAMPEL

Kromatografi gas terdiri dari 2 macam yaitu kromatografi gas cairan dengan
mekanisme pemisahan partisi, yaitu:

1. Kromatografi gas–cair (GLC),

Fase diamnya berupa cairan yang diikatkan pada suatu pendukung sehingga solut
akan terlarut dalam fase diam. Partisi komponen cuplikan didasarkan atas kelarutan uap
komponen bersangkutan pada zat cair (fasa diam).

GLC lebih disukai karena memiliki beberapa kelebihan, diantaranya :

 Sederhana dan lebih murah.
 Sensitifitasnya baik.
 Waktu pemisahannya sangat cepat. Hal ini disebabkan oleh cepatnya kesetimbangan
yang terjadi antara fase diam dan fase bergerak.
 Hanya memerlukan sejumlah kecil contoh. Biasanya dalam ukuran mikro liter.
 Dapat digunakan untuk analisis kualitatif, yaitu dengan membandingkan waktu
retensi, dan analisis kuantitatif, yaitu dengan perhitungan luas puncak.
 Alat GLC dapat dipakai dalam waktu lama dan berulang-ulang.

2. Kromatografi gas-padat (GSC)

Fase diamnya berupa padatan dan kadang-kadang berupa polimerik. Pada
kromatografi gas-padat, partisi komponen cuplikan didasarkan atas fenomena adsorpsi pada
permukaan zat padat (fasa diam). Namun KGP jarang digunakan sehingga pada umumnya
yang disebut dengan GC saat ini adalah KGC.

Sampel yang dapat dianalisis dengan GC diantaranya adalah :

 Produk Gas Alam
 Kemurnian Pelarut
 Asam Lemak
 Residu Pestisida
 Polusi Udara
 Alkohol
 Steroid
 Minyak Atsiri
 Flavor
 Ganja (mariyuana)

Pembatasan utama pada GC ini adalah yang mengenai mudahnya menguap. Contohnya
harus memiliki tekanan uap cukup pada suhu kolom, memiliki titik didih rendah, dan tidak
rusak dalam bentuk gasnya.
 Kebanyakan contoh anorganik tidak cukup menguap untuk memperkenankan penggunaan
GC secara langsung, meskipun beberapa penelitian telah dilakukan pada suhu-suhu sangat
tinggi dengan menggunakan garam-garam leburan atau campuran eutektik sebagai fasa cair
stasioner. Helida dari beberapa unsur seperti timah, titanium, arsen, dan antimony cukup
mudah menguap, dan telah di pisahkan dengan GC. Sejumlah logam seperti berilium,
alumunium, tembaga, besi, krom, dan kobal telah dapat di GC kan dalam bentuk senyawa-
senyawa khelat yang cukup mudah menguap dengan asitelaseton dan turunan yang
difluorinasikan. Misalnya aluminium, besi, dan tembaga telah ditentukan dalam logam-
campur dengan melarutkan contoh diikuti dengan ekstraksi logam-logamnya ke dalam larutan
klorofom dari trifuoroasetilaseton yang kemudian di klamotografikan. Kesalahan-kesalahan
relative setingkat 0,2 hingga 3% telah dilaporkan.

Kromatografi gas telah digunakan pada sejumlah besar senyawa-senyawa dalam berbagai
bidang. Dalam senyawa organic dan anorganik, senyawa logam, karena persyaratan yang
digunakan adalah tekanan uap yang cocok pada suhu saat analisa dilakukan. Berikut akan kita
lihat beberapa kegunaan kromatografi gas pada bidang-bidangmya adalah :

a) Polusi udara

Kromatografi gas merupakan alat yang penting karena daya pemisahan yang digabungkan
dengan daya sensitivitas dan pemilihan detektor GLC menjadi alat yang ideal untuk
menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor, KGCdipakai untuk
menetukan Alkil-Alkil Timbal, Hidrokarbon, aldehid, keton SO , HS, dan beberapa oksida
dari nitrogen dan lain-lain.

b) Klinik

Diklinik kromatografi gas menjadi alat untuk menangani senyawa-senyawa dalam klinik
seperti : asam-asam amino, karbohidrat, CO , dan O dalam darah, asam-asam lemak dan
turunannya, trigliserida-trigliserida, plasma steroid, barbiturate, dan vitamin.

c) Bahan – bahan pelapis

Digunakan untuk menganalisa polimer-polimer setelah dipirolisa, karet dan resin-resin

sintesis.

d) Minyak atsiri

Digunakan untuk pengujian kulaitas terhadap minyak permen, jeruk sitrat dan lain-lain.

e) Bahan makanan

Digunakan dengan TLC dan kolom-kolom, untuk mempelajari pemalsuanatau pencampuran,

kontaminasi dan pembungkusan dengan plastic pada bahan makanan, juga dapat dipakai
unutk menguji jus, aspirin, kopi dan lain-lain.
 f) Sisa-sisa pestisida

KGC dengan detektor yang sensitive dapat menentukan atau pengontrolan sisa-sisa peptisida
yang diantaranya senyawa yang mengandung halogen, belerang, nitrogen, dan fosfor

g) Perminyakan

Kromatografi gas dapat digunakan unutk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasildari

gas-gas hidrokarbon yang ringan.

h) Bidang farmasi dan obat-obatan

Kromatografi gas digunakan dalam pengontrolan kualitas, analisa hasil-hasil baru dalam
pengamatan metabolisme dalam zat-zatalir biologi.

i) Bidang kimia/penelitian

Digunakan untuk menentukan lama reaksi pada pengujian kemurnian hasil

METODE PREPARASI SAMPEL

Proses kromatografi dalam alat GC dimulai dengan menyuntikkan sample ke dalam kolom.
Mula-mula komponen-komponen di dalam kolom diuapkan, kemudian dielusi oleh gas
pembawa untuk melalui kolom. Perbedaan laju migrasi masing-masing komponen dalam
kolom disebabkan oleh perbedaan titik didih dan interaksi masing-masing komponen dengan
fasa stasioner.
Pendeteksian saat keluar dari kolom dilakukan berdasarkan perubahan sifat fisika aliran gas
yang disebabkan adanya komponen yang dikandungnya. Sifat fisika tersebut, misalnya daya
hantar panas, absorpsi radiasi elektromagnetik, indeks refraksi, derajat terinduksi ion, dsb.

Untuk analisa kualitatif, komponen-komponen yang terelusi dikenali dari nilai waktu retensi,
TR. TR analit dibandingkan dengan TR standar pada kondisi operasi alat yang sama.
Sedangkan untuk analisa kuantitatif, penentuan kadar atau jumlah analit dilakukan dengan
membandingkan luas puncak analit dengan luas puncak standar.
Efisiensi kolom ditentukan berdasarkan jumlah pelat teori (N) dalam kolom, melalui
persamaan : N = 16 x (TR / WB)2 , dengan TR = waktu retensi dan WB = lebar dasar
puncak.

Teknik preparasi sampel dilakukan dengan tujuan khusus untuk memisahkan analit dari
matriks sampel yang sangat komplek, memekatkan analit sehingga diperoleh analit dengan
konsentrasi yang lebih tinggi dari semula, dan mengubah analit menjadi senyawa lain yang
dapat dianalisis dengan instrumentasi yang tersedia. Proses yang terakhir ini disebut
derivatisasi. Pengubahan senyawa menjadi senyawa lain dimaksudkan untuk:

1) meningkatkan sensitivitas pengukuran, misalnya pengukuran secara spektrofotometri ion

besi secara spektrofotometri tentu menghasilkan hasil yang lebih sensitif jika ion besi diubah
menjadi ion Fe(II) dan direaksikan dengan orto fenantroline atau jika ion besi (III)
direaksikan dengan ion tiosianat. Hal ini disebabkan reaksi antara ion besi dengan
pengomplek tersebut akan menghasilkan senyawa komplek baru yang berwarna.

2) menghasilkan senyawa yang lebih volatil, misalnya asam lemak yang berantai panjang
tentunya lebih sulit dianalisis dengan kromatografi gas (GC) karena titik didihnya relatif
tinggi. Untuk menurunkan titik didihnya maka asam lemak tersebut direaksikan dengan
alkohol (metano atau etanol) sehingga terbentuk metil ester atau etil ester yang titik didihnya
lebih rendah.

3) menghasilkan senyawa yang lebih termo stabil, misalnya analisis senyawa dengan GC
memungkinkan terjadinya degradasi senyawa oleh pemanasan di injection port. Oleh karena
itu analit harus direaksikan dengan senyawa lain sehingga terbentuk senyawa baru yang
termo stabil.
Selain itu teknik preparasi sampel dapat dilakukan dengan melarutkan analit ke dalam pelarut
yang sesuai, misalnya analit berupa senyawa organik yang terlarut dalam air dapat
dipindahkan ke dalam pelarut organik dengan teknik ekstraksi. Dengan teknik ini, maka
analit dapat dipisahkan dari matrik yang komplek, dapat dipekatkan dan dilarutkan dalam
pelarut yang sesuai.

Selanjutnya teknik preparasi sampel dapat juga digunakan untuk meningkatkan selektivitas
pengukuran. Misalnya analisis senyawa yang mempunyai isomer optik/ senyawa kiral.
Senyawa kiral (R dan S atau D dan L) dapat dipisahkan dengan menggunakan kolom kiral
yang berbasis siklodektrin atau molecular imprinting polymer (MIP).
 METODE ANALISIS

Analisis kuantitatif
Kromatografi gas juga dapat digunakan untuk keperluan analisis kuantitatif, yang
didasarkan pada dua pendekatan, yaitu luas area dan tinggi puncak pada kromatogram.
Pendekatan tinggi peak kromatogram dilakukan dengan cara membuat base line pada suatu
peak dan mengukur tinggi garis tegak lurus yang menghubungkan base line dengan peak.
Pendekatan ini berlaku jika lebar peak larutan standar dan analit tidak berbeda. Pendekatan
luas area peak memperhitungkan lebar peak sehingga perbedaan lebar peak antara standar
dengan analit tidak lagi menjadi masalah. Biasanya, kromatografi gas modern telah
dilengkapi dengan piranti untuk menghitung luas area peak secara otomatis. Secara manual,
luas area peak dihitung dengan menggambarkan segitiga pada peak tersebut, kemudian luas
segitiga dihitung.
Analisis kualitatif
Tujuan utama kromatografi adalah memisahkan komponen-komponen yang terdapat dalam
suatu campuran. Dengan demikian, jumlah puncak yang terdapat dalam kromatogram
menunjukkan jumlah komponen yang terdapat dalam suatu campuran. Selain digunakan
untuk keperluan pemisahan, kromatografi juga sering kali digunakan dalam analisis kualitatif
senyawa-senyawa yang mudah menguap. Misalnya, analisi komponen pestisida yang
dipisahkan dengan kolom (panjang 1,5m dan diameter 6mm) yang berisi fasa diam 1,5% OV-
17 dan dideteksi dengan detetktor ECD.
METODE PENGOLAHAN DATA HASIL ANALISIS

Pada gambar di atas, dapat dilihat sebuah kromatogram sederhana yang memiliki 3
puncak. Puncak kecil yang berada di kiri merepresentasikan spesies yang tidak ditahan oleh
fasa diam. Waktu (tM) setelah injeksi sampel sampai dengan munulnya puncak ini seringkali
dinamakan waktu mati (dead time). Waktu mati memberikan pengukuran dari laju migrasi
rata-rata dari fasa bergerak dan merupakan suatu parameter yang penting dalam
mengidentifiasi puncak analit. Seringkali suatu sampel akan mengandung spesies yang tidak
ditahan, jika mereka tidak memiliki spesies yang tidak ditahan maka penambahan spesies
dengan sifat seperti ini dapat dilakukan untuk membantu identifikasi puncak.
Puncak lebih besar yang terdapat di bagian tengah gambar di atas, merupakan puncak
dari spesies analit yaitu berupa n-Heksana. Waktu yang diperlukan puncak ini untuk
mencapai detektor atau waktu yang diperlukan spesies analit untuk keluar dari kolom dan
mencapai detektor dinamakan waktu retensi (tR).