KATA PENGANTAR

Pertama-tama kita panjatkan Puji dan Syukur kehadirat Tuhan Yang

Maha Esa karena berkat Rahmat-Nyalah makalah ini dapat terselesaikan.

Tujuan penulisan makalah ini adalah untuk menyelesaikan tugas KIMIA

FARMASI, Selain itu juga untuk meningkatkan pemahaman kami mengenai

materi.

Dengan membaca makalah ini kami berharap dapat membantu teman-

teman serta pembaca dapat memahami materi ini dan dapat memperkaya

wawasan pembaca. Walaupun kami telah berusaha sesuai kemampuan

kami, namun kami yakin bahwa manusia itu tak ada yang sempurna.

Seandainya dalam penulisan makalah ini ada yang kurang, maka itulah

bagian dari kelemahan kami. Mudah-mudahan melalui kelemahan itulah yang

akan membawa kesadaran kita akan kebesaran Tuhan Yang Maha Esa.

Pada kesempatan ini saya mengucapkan terimakasih kepada semua

pihak yang telah membantu dalam penyusunan makalah ini dan kepada

pembaca yang telah meluangkan waktunya untuk membaca makalah ini.

Untuk itu kami selalu menantikan kritik dan saran yang membangun dari

pembaca demi perbaikan penyusunan makalah ini.

 
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR...........................................................................................

DAFTAR ISI........................................................................................................

BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

..................................................................................................................

I.2 Rumusan masalah

..................................................................................................................

1.3 Tujuan masalah

..................................................................................................................

1.4 Manfaat
..................................................................................................................

BAB II PEMBAHASAN

A. Pengertian Gravimetri
.............................................................................................................

B. Teori pembentukan dan sifat endapan

..................................................................................................................

C. Kemurnian endapan
..................................................................................................................

D. Pemisahan endapan
..................................................................................................................

E. Pengeringan dan pemijaran

..................................................................................................................

F. Keuntungan dan kerugian

..................................................................................................................

BAB III PENUTUP

 III.1 Kesimpulan
..................................................................................................................

III.2 Saran
..................................................................................................................

DAFTAR PUSTAKA
 BAB I

PENDAHULUAN

A.  Latar Belakang

Kimia analisis adalah salah satu bagian dari ilmu kimia yang

membahas masalah pengenalan bentuk dan keadaan zat.Kimia analisis

terbagi menjadi dua aspek yaitu analisis kualitatif dan analisis

kuantitatif.Analisis kualitatif adalah suatu kegiatan yang bertujuan

mengetahui jenis/identitas.Sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk

mengetahui jumlah dan komposisi zat. Pada analisis kuantitatif terdapat

sub pembahasan salah satunya yaitu titrasi, terdapat beberapa bagian

titrasi yaitu titrasi volumetric, titrasi pengendapan, titrasi reduksi oksidasi,

titrasi kompleksometri dan titrasi asam basa. Pada makalah ini

membahas tentang titrasi kompleksometri.Dalam makalah ini membahas

gravimetri adalah penetapan kadar yang dilakukan dengan cara

mengisolasi atau memurnikan zat yang hendak ditentukan secara

kuantitatif kemudian hasil isolasi atau hasil pemurnian senyawa yang

telah diketahui rumus kimianya tersebut ditimbang dengan seksama.

Analisis gravimetri adalah analisis kimia secara kuantitatif

berdasarkan proses pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau

senyawa tertentu dalam bentuk yang semurni mungkin.

 Selain karena tuntutan kurikulum, analisis gravimetri ini juga sangat

penting dalam dunia kefarmasian, maka dari itu penulis membuat

makalah yang berjudul “Analisis Gravimetri” ini.

B.  Rumusan Masalah

a. Jelaskan teori pembentukan dan sifat-sifat pengendapan!

b. Jelaskan tentang kemurnian endapan!

c. Jelaskan tentang pemisahan endapan!

d. Jelaskan tentang pengeringan dan pemijaran!

C.  Tujuan

Adapun tujuan dari dibuatnya makalah ini, yaitu mahasiswa akan

dapat menentukan suatu senyawa dengan menggunakan metode analisis

gravitmetri.

D.  Manfaat

a. Kita dapata mengetahui tentang teori pembentukan dan sifat-sifat

endapan.

b. Kita dapat mengetahui tentang kemurnian endapan.

c. Kita dapat mengetahui tentang pemisahan endapan.

d. Kita dapat mengetahui tentang pengeringan dan pemijaran

 BAB II

PEMBAHASAN

A. Pengertian Gravimetri

Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat

atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur berat

komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan.

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu

unsure atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara

analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal kesenyawaan

murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat

ditimbang dengan teliti. Metode gravimetrik memakan waktu yang cukup

lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-

faktor koAnalisis gravimetri merupakan salah satu bagian dari kimia

analitik. Langkah pengukuran pada cara gravimetri adalah pengukuran

berat, analit secara fisik dipisakan dari semua komponen lainnya maupun

dari solvennya. Pengendapan merupakan teknik yang secara luas

digunakan untuk memisahkan analit dari gangguan-gangguan.

Metode gravimetri adalah suatu metoda analisis secara kuantitatif

yang berdasarkan pada prinsip penimbangan. Analisis gravimetri

digunakan pada beberapa bidang diantaranya untuk mengetahui suatu

spesies senyawa dan kandungan-kandungan unsur tertentu/molekul dari

suatu senyawa murni yang diketahui berdasarkan pada perubahan berat.

 Analisis kandungan air didalam uranium oksida dengan metoda gravimetri

(ASTM C-696) menggunakan alat microprocessor oven. Air terserap

secara fisika oleh suatu bahan padat danbukan membentuk ikatan kimia

dalam suatu bahan dapat dilepaskan lagi dengan cara membentuk uap.

Pelepasan air ini sangat tergantung pada suhu dan waktu.

Analisis gravimetri dapat berlangsung dengan baik, jika persyaratan

berikut dapat terpenuhi: reksi dapat digunakan.

1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara sempurna

(sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga

dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.

2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari

larutan (dengan penyaringan).

3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik

tertentu (dapat diubah menjadi system senyawa tertentu) dan harus

bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut.

B.  Teori Pembentukan dan Sifat-Sifat Endapan

Analisis gravimetri adalah analisis kimia secara kuantitatif

berdasarkan proses pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau

senyawa tertentu dalam bentuk yang semurni mungkin.

Gravimetri adalah penetapan kadar yang dilakukan dengan cara

mengisolasi atau memurnikan zat yang hendak ditentukan secara

kuantitatif kemudian hasil isolasi atau hasil pemurnian senyawa yang telah
diketahui rumus kimianya tersebut ditimbang dengan seksama. Analisis

gravimetri adalah analisis kimia secara kuantitatif berdasarkan proses

pemisahan dan penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dalam

bentuk yang semurni mungkin.Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif

didasarkan pada stokiometri reaksi pengendapan, Agar penetapan

kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati

nilaisebenarnya, harus dipenuhi 2 kriteria :

1) Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya

berlangsung sempurna.

2) Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya

dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat

pengotor.

Dalam hal ini, endapan dapat terbentuk jika Dengan penambahan

reagen sedikit berlebih hingga pengendapan sempurna.Endapan yang

terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan kemudian ditimbang. Proses

pengendapan yang baik akan menghasilkan endapan yang besar dan

murni sehingga mudah disaring. Tahapan pengendapan yang baik adalah

sebagai berikut:

1.      Pengendapan dilakukan saat pelarut atau larutan masih panas.

2.      Larutan zat dan reagen dibuat sender mungkin, dan dicampur

dengan  pengadukan konstan.

3.      Pendinginan (membiarkan larutan kontak dengan larutan induknya) :

aging pada temperature kamar atau digestion pada temperature tinggi.

Setelah terbentuk endapan, edapan dibiarkan terlebih dahulu agar

terjadi hubungan dengan larutan induknya.

4.      Pengendapan kembali untuk meningkatkan kemurnian endapan (jika

memungkinkan).

Suatu endapan gravimetri, haruslah endapan yang :

a) Sempurna

Maksudnya semua ion yang diendapkan harus habis bereaksi

dengan pereaksinya. Untuk ini diperlukan pereaksi yang sedikit

berlebih agar Ksp suatu senyawa juga mempengaruhi

kesempurnaan endapannya.Semakin kecil Ksp suatu

senyawa,semakin mudah diendapkan senyawa tersebut.

b) Murni

Yakni reaksi endapan itu harus bersih,tidak mengandung ion-

ion atau molekul-molekul yang lain yang disebut pengotor.

c) Susunannya tertentu dan pasti

Ialah suatu endapan gravimetric haruslah diketahui susunannya

dengan pasti,yakni mempunyai rumus molekul tertentu baik sebelum

maupun sesudah dipanaskan atau dipijarkan.

Sebagai contoh ialah endapan Fe(OH) 3 senyawa ini mempunyai

susunan tetap dan tertentu, namun sebagai endapan selalu

 berbentuk hidroksida yang berarti kristal Fe(OH) 3nH2O.Jelas bahwa

jumlah molekul H2O yang tidak tentu yaitu n .Endapan ini kalau

hanya dikeringkan saja akan berakibat terjadinya kesalahan.Namun

bila dipijarkan pada suhu 1000 oC akan d diubah menjadi Fe2O2 yang

rumus molekulnya pasti.

C.  Kemurnian Endapan

Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak

mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut

pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi,

karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat.

Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak kecil,

halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan

pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk

menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan

maupun yang terbawa secara mekanis (Harjadi, 1993).

Endapan yang telah terjadi akan mengandung zat-za pengatur dan

itu akan bergabtung pada sifat endapan dan pada kondisi kondisi dimana

endapan itu terjadi, yang menyebabkan terjadinya kontraminasi dapat

terjadi karena adsorpsi pada permukaan kristal yang berbeda dengan

larutan, dan jika luas permukaannya besar maka juml zat yang terdsopsi

bertambah banyak. Kopresipitasi juga dapat terjadi secara oklusi yaitu zat-

zat asing masuk kedalam kristal pada proses pertumbuhan kristal.

 Bila proses pertumbuhan kristal lambat, maka zat pengatur akan larut

dan kristal yang terjadi lebih besar dan murni. Kopresipitasi tidak dapat

dihilangkan dengan pencucian dan untuk mengatasinya dengan endapan

itu di larutkan kembali dan kemudian di endapakan kembali dank arena ion

yang berkontaminasi sekarang konsentrasinya lebih rendah, sehingga

endapan lebih murni. Postpresipitasi yaitu terjadinya endapan kedua pada

permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi dengan campuran garam

yang sukar larut. Untuk mendapatkan endapan yang besar dan murni,

biasanya endapan di degrasi (didegest) atau dimatangkan yaitu dengan

endapan dibiarkan kontak dengan larutan induknya selama beberapa jam

pada temperature 60-70oC.

D. Pemisahan Endapan

Dalam melakukan pemisahan endapan, kita harus

mengetahui teknik-teknik pemisahan endapan itu sendiri. Adapun tehnik-

tehnik pemisahan endapan, yaitu:

1. Penyaringan (Filtrasi)

Filtrasi adalah operasi dimana campuran yang heterogen antara

fluida dan partikel-partikel padatan dipisahkan oleh media filter yang

meloloskan fluida tetapi menahan partikel-partikel padatan.

Hal yang paling utama dalam filtrasi adalah mengalirkan fluida melalui

media berpori.Filtrasi dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu:

 a) Pemisahan kertas saring tanpa tekanan (sangat cocok untuk

campuran heterogen dimana jumlah cairannya lebih besar

dibandingkan partikel zat padatnya).

Cara: Kertas saring kita potong melingkar jika masih bentuk

lembaran empat persegi panjang atau persegi, jika telah berbentuk

lingkaran lipat dua, sebanyak tiga atau empat kali. Selanjutnya

buka dan letakkan dalam corong pisah sehingga tepat melekat

dengan corong pisah. Tuangkan campuran heterogen yang akan

dipisahkan, sedikit demi sedikit, kira-kira banyaknya campuran

tersebut adalah sepertiga dari tinggi kertas. Lakukan berulang-

ulang, sehingga kita dapat memisahkan partikel padat dengan

cairannya.

b) pemisahan dengan pompa vakum (sangat cocok dilakukan, jika

jumlah partikel padatnya lebih besar dibandingkan dengan

cairannya).

2. Sedimentasi

Sedimentasi merupakan pemisahan padatan dari suatu

suspense dengan cara mendiamkan. Pemisahan ini berdasarkan

perbedaan berat partikel dalam suspensi.

Cara paling mudah adalah dengan membiarkan padatan

mengendap dengan sendirinya karena pengaruh gravitasi. Setelah

pengendapan dirasa sempurna, air yang jernih dapat dipisahkan dari

 endapan yang tersuspensi di dasar bak pelarut. Kecepatan

pengendapan dapat dipengeruhi oleh berat jenis, viskositas serta

bentuk dan ukuran partikel. Contoh pemisahan lumpur dari air sungai

pada proses pengolahan air.

3. Sentrifugasi

Metode yang digunakan dalam untuk mempercepat proses

pengendapan dengan memberikan gaya sentrifugasi pada partikel-

partikelnya. Pemisahan sentrifugal menggunakan prinsip dimana objek

diputar secara horizontal pada jarak tertentu. Apabila objek berotasi di

dalam tabung atau silinder yang berisi campuran cairan dan partikel,

maka campuran tersebut dapat bergerak menuju pusat rotasi, namun

hal tersebut tidak terjadi karena adanya gaya yang berlawanan yang

menuju kearah dinding luar silinder atau tabung, gaya tersebut adalah

gaya sentrifugasi. Gaya inilah yang menyebabkan partikel-partikel

menuju dinding tabung dan terakumulasi membentuk endapan.

4. Kristalisasi

Pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan

pelarut dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogen atau

larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Proses ini

adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting

dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga

100%. Kristal dapat terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan

atau kondisi lewat jenuh (supersaturated). Kondisi tersebut terjadinya

karena pelarut sudah tidak mampu melarutkan zat terlarutnya, atau

jumlah zat terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut. Sehingga kita

dapat memaksa agar kristal dapat terbentuk dengan cara mengurangi

jumlah pelarutnya, sehingga kondisi lewat jenuh dapat dicapai.

Cara mencapaikondisi lewat jenuh:

a. Pendinginan

Yaitu mendinginkan larutan yang akan dikristalkan sampai

keadaan lewat jenuh dimana konsentrasi larutan lebih besar dari

konsentrasi larutan jenuh pada suhu tersebut.

b) Penguapan Solvent

Larutan disiapkan dalam evaporator untuk dipekatkan, lalu

dikristalkan dengan pendingin. Cara ini digunakan untuk zat yang

mempunyai kurva kelarutan agak dalam.

c) Evaporasi Adiabatis

Larutan dalam keadaan panas bila dimasukan ke dalam ruang

vacum, maka terjadi penguapan dengan sendirinya, sebab tekanan

totalnya menjadi lebih rendah dari tekanan uap solvent pada suhu

itu. Penguapan dan turunnya suhu disertai kristalisasi.

Penambahan zat lain yang dapat menurunkan kelarutan zat yang

akan dikristalisasi, misalnya larutan NaOH ditambah gliserol, maka

 kelarutan NaOH menjadi turun dan larutan NaOH mudah

diendapkan.

Kelemahan kertas saring adalah:

1) Dapat rusak oleh asam dan basa kuat               

2) Kekuatan mekanisnya kurang dan mudah sobek jika terkena

pengaduk sehingga bocor dan mengotori endapan karena

serat-seratnya terbawa, terutama untuk penyaringan vakum

agak menyulitkan

3) Dapat mengadsorbsi bahan-bahan dari larutan yang disaring

4) Untuk gravimetric perlu di bakar habis karena tidak dapat di

keringkan sampai mencapai bobot tetap.

Keuntungan kertas saring

Murah, mudah di dapat, efesiensi penyaringan tinggi di

sebabkan antara lain karena permukaannya yang luas , teknik dan

peralatan penunjangnya sederhana.

Untuk kecepatan penyaringan tersedia kertas dengan pori-

pori halus medium, dan kasar. Untuk menyaring di gunakan

corong dengan kerucut bersudut 60 derajat. Endapan yang akan

dipijarkan harus di saring dengan kertas saring tak berabu.

E.  Pengeringan dan Pemijaran

Tujuan dilakukannya pengeringan dan pemijaran adalah

menghilngkan air yang masih tersisa pada endapan. Pengeringan adalah

 pemanasan pada temperature kurang atau sama dengan250 o (dalam

oven) dan dilakukan untuk endapan yang tidak tahan terhadap suhu tinggi.

Sedangkan pemijaran adalah pemanasan terhadap temperature lebih dari

250oC (dalam api unsen atau tanur) dan dilakukan untuk endapan yang

stabil pada suhu tinggi

F. Keuntungan dan Kerugian pada Analisis Gravimetri

1. Keuntungan analisis gravimetri

a) Pengotor dalam sampel dapat diketahui

b) Mudah dilakukan

c) Hasil analisisnya spesifik dan akurat

d) Presisi

e) Sensitif

2. Kerugian analisis gravimetri

a) Membutuhkan waktu yang cukup lama

 BAB III

PENUTUP

A. Kesimpulan

Berdasarkan pembahasan rumusan masalah di atas, maka dapat

disimpulkan bahwa:

1. Ciri-ciri dari endapan gravimetri, yaitu haruslah murni, sempurna,

susunannya tertentu dan pasti.

2. Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak

mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut

pengotor atau kontaminan).

3. Tehnik-tehnik pemisahan endapan yaitu, filtrasi, sedimentasi,

sentrifugasi dan kristalisasi.

4. Tujuan dilakukannya pengeringan dan pemijaran adalah

menghilngkan air yang masih tersisa pada endapan

B. Saran

Adapun saran dari makalah ini yaitu diharapkan makalah ini dapat

dijadikan referensi dan dipergunakan seperlunya dan diharapkan untuk

pemakalah berikutnya agar lebih mengembangkan isi dari makalah ini.

 DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2009. Analisa gravimetri. Available at analisa gravimetri.

Day, R.A. Dan Underwood, A.L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga
Jakarta.

Harjadi.W,1993. Ilmu kimia Analitik Dasar. Gramedia ;Jakarta

Khopkar S.M,2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas

Indonesia.

Prof.Dr.Ibnu Gholib,2009. Kimia Farmasi Analis. Yogyakarta: Pustaka

Pelajar.

Rivai, H, 1994. Asas Pemeriksaan Kimia. UI-Press: Padang.