KIMIA ANALITIK

KELAS A

PENDAHULUAN
Dr Ulva Ria Irfan

Program Studi Teknik Geologi

Semester Akhir 2019/2020
Gowa, 19 Maret 2020
 Definisi
• Kimia analitik dalam ilmu geologi merupakan bagian dari
geokimia yang berfokus pada analisis sampel geologi, mis:
batuan, mineral, tanah, air, gas, bijih, dll., untuk mengetahui
komposisi, struktur, dan fungsi kimiawinya.

• Kimia analitik dibagi menjadi dua jenis :

- kualitatif : bertujuan untuk mengetahui keberadaan
suatu unsur atau senyawa kimia, baik organik maupun
inorganik
- kuantitatif : bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu
unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan.
Analisis Kualitatif
• Berkaitan dengan identifikasi zat-zat kimia (unsur atau senyawa)
yang terkandung dalam sampel.
• Berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu
terkandung dalam sampel.
• Zat yang ditentukan disebut sebagai analit atau konstituen.
• Jika analit menyusun lebih dari 1% dari sampel dapat dianggap
sebagai konstituen/unsur utama (major element)
• Bila jumlah analit sekitar 0,01% - 1% dikategorikan sebagai analit
minor (minor element), dan bila kurang dari 0,01% disebut sebagai
konstituen perunut (trace element).
 Klasifikasi berdasarkan ukuran sampel
Tipe analisis berdasarkan
ukuran sampel:
• Analisis makro: jika sampel >
0,1 g.
• Analisis semimikro : sampel
antara 10 100 mg
• Analisis mikro: sampel
ukuran antara 1 10 mg
• Analisis ultra mikro: sampel
dalam orde mikrogram ( 1 μ
= 10 ⁻⁶ g)
Tahapan Analisis
Tahapan utama dalam kimia analitik umumnya terdiri dari lima yaitu :
1. Pencuplikan sampel, pemilihan bagian sampel yang representatif
2. Pelarutan sampel
3. Konversi analit menjadi suatu bentuk yang dapat diukur
4. Pengukuran
5. Perhitungan dan penafsiran dari hasil pengukuran tersebut.

Tahapan lain yang mungkin dibutuhkan, misal pengeringan sampel,

pengukuran berat atau penimbangan yang akurat atau pengukuran volume
(bila sampel berupa gas). Hal ini mutlak diperlukan karena hasil kuantitatif
biasanya dilaporkan dalam satuan relatif, misalnya jumlah gram analit per
100 g sampel (persen berat).
Sampling Material Padat
Tujuan untuk memperoleh sampel yang mewakili semua
komponen.
Contoh analisis material padat seperti batubara :
• Dari endapan batubara, diperoleh sampel kasar (gross).
• Menentukan ukuran sampel yang diperlukan (bergantung pada
beberapa faktor seperti ukuran dan homogenitas partikel)
• Sampel kasar pada batubara harus sekitar 1000 lb, jika partikel
tidak lebih dari sekitar 1 inci panjang, lebar ataupun tingginya,
pengambilan sampel dapat dilakukan dengan mengambil secara
berulang dari conveyor belt yang berputar, atau, jika batubara itu
disekop dari truk, tiap sekopan ke 50 dapat disisihkan sebagai
sampel.
Jenis Sampling
• Bulk Sampling, merupakan metode sampling dengan cara mengambil
material dalam volume yang besar.
• Grab Sampling, mengambil bagian dari suatu material yang
mengandung mineralisasi secara acak (tanpa seleksi yang khusus)
• Channel Sampling, mengambil sample dengan membuat alur
(channel) teratur pada permukaan yang memperlihatkan jejak
mineralisasi.
• Chip Sampling, mengumpulkan pecahan batuan (rock chip) yang
dipecahkan melalui suatu jalur yang memotong zona mineralisasi
dengan menggunakan palu geologi.

Gross Representative Analysis Laboratory

Samples Samples Samples Samples
Sampling Material Padat
• Sampel kasar kemudian ditumbuk secara sistematis dan ukurannya
dikurangi.
• Pengurangan sampel dilakukan dengan menimbun sampel sampai
membentuk kerucut, kemudian dipadatkan dan dibagi menjadi 4 bagian
yang sama besar dan 2 bagian dibuang.
• Pengurangan sampel bisa juga dilakukan dengan menggunakan
instrument mekanis yang disebut pengocok (riffle). Alat ini terdiri dari
barisan talang kecil yang diatur sedemikian rupa sehingga setiap talang
secara selang-seling membuang sampel dalam arah berlawanan. Dengan
cara ini sampel akan terbagi dua.
Sampling Material Cairan

Untuk sampel yang mengalir dalam sistem pipa, diambil dari titik-
titik yang berlainan dalam suatu sistem.
• Pada danau atau sungai, sampel diambil pada lokasi yang
berlainan dan pada kedalaman yang berbeda-beda.
• Untuk uji pemurnian alamiah dari suatu sungai yang tercemar,
sampel diambil di sejumlah tempat ke arah hilir dari tempat
pembuangan limbah.
• Pengambilan sampel pada variasi kedalaman digunakan grab
sampler
Sampling Material Gas

• Dalam mengumpulkan suatu sampel udara untuk analisis, maka volume yang
diambil, laju serta lamanya pencuplikan merupakan faktor-faktor penting.

• Biasanya udara dialirkan lewat sederetan penyaring halus untuk memisahkan

materi butiran, dan dilewatkan ke dalam kolom larutan sehingga terjadi suatu
reaksi kimia yang dapat memerangkap komponen yang diinginkan.
Kimia analitik modern
Dilakukan melalui dua pendekatan yaitu target dan metode.
• Berdasarkan targetnya, kimia analitik dapat dibagi menjadi
litogeokimia, kimia bioanalitik, analisis material, analisis kimia,
analisis lingkungan, dan forensik.
• Berdasarkan metodenya, kimia analitik dapat dibagi menjadi
spektroskopi, spektrometri massa, kromatografi dan elektroforesis,
kristalografi, mikroskopi dan elektrokimia.
• Meskipun kimia analitik modern didominasi oleh instrumen-
instrumen canggih, akar dari kimia analitik dan beberapa prinsip
yang digunakan dalam kimia analitik modern berasal dari teknik
analisis klasik yang masih dipakai hingga sekarang, misalnya titrasi
dan gravimetri.
Kimia Analitik konvensional
• Penetapan dengan cara gravimetri dan volumetric/titrasi masih
tetap penting
• peralatan untuk prosedur konvensional murah dan mudah didapat
dalam semua laboratorium, sedangkan instrumen umumnya
mempunyai harga yang mahal
• Instrumen umumnya memerlukan kalibrasi menggunakan zat
pembanding yang biasanya ditentukan dengan metoda
konvensional
Titrasi
• merupakan metode analisis kimia secara kuantitatif yang digunakan
untuk menentukan konsentrasi dari reaktan.
• Karena pengukuran volum memainkan peranan penting dalam titrasi,
maka teknik ini disebut juga analisais volumetrik.
• zat yang akan ditetapkan dibiarkan bereaksi dengan suatu pereaksi yang
ditambahkan sebagai larutan standar, volume larutan standar yang
diperlukan agar reaksi sempurna untuk diuji.
Berdasarkan cara titrasi:
• Titrasi langsung
• Titrasi kembali (titrasi balik/residual titration)
Tipe Reaksi dalam Analisis Volumetri

• Reaksi penetralan
• Reaksi pembentukan kompleks
• Reaksi pengendapan
• Reaksi oksidasi reduksi
Gravimetri
• Dalam analisis gravimetri, zat yang akan ditetapkan diubah
terlebih dahulu menjadi suatu endapan yang tidak larut kemudian
dikumpulkan dan ditimbang
• Misalnya konsentrasi perak dalam sampel logam dapat ditetapkan
secara gravimetri, dengan cara melarutkan sampel tersebut dalam
asam nitrat kemudian ke dalam larutan tersebut ditambahkan ion
klorida secara berlebihan sehingga semua ion perak yang ada
dalam larutan mengendap sebagai perak klorida.
• Setelah dilakukan pencucian, endapan dikeringkan dan ditimbang
Spektroskopi
• Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi berdasarkan cahaya, suara
atau partikel yang dipancarkan, diserap atau dipantulkan oleh materi tersebut.
• Spektroskopi juga dapat didefinisikan sebagai ilmu yang mempelajari interaksi
antara cahaya dan materi.
• Spektroskopi mengacu kepada cabang ilmu dimana "cahaya tampak"
digunakan dalam teori-teori struktur materi serta analisa kualitatif dan
kuantitatif.
• Dalam masa modern, definisi spektroskopi berkembang seiring teknik-teknik
baru yang dikembangkan untuk memanfaatkan tidak hanya cahaya tampak,
tetapi juga bentuk lain dari radiasi elektromagnetik dan non-elektromagnetik
seperti gelombang mikro, gelombang radio, elektron, fonon, gelombang suara,
sinar x dan lain sebagainya.
Spektroskopi

• Spektroskopi umumnya digunakan dalam kimia fisik dan kimia

analisis untuk mengidentifikasi suatu substansi melalui
spektrum yang dipancarkan atau yang diserap.

• Alat untuk merekam spektrum disebut spektrometer.

• Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah

(IR), spektroskopi ini didasarkan pada vibrasi suatu molekul.
Kuantitas fisik yang diukur

Jenis spektroskopi tergantung dari kuantitas fisik yang diukur, sbb:

• Intensitas radiasi elektromagnetik yang dipancarkan dan jumlah yang
diserap dipelajari dengan spektroskopi elektromagnetik.
• Amplitudo getaran-getaran makroskopik dipelajari pada spektroskopi
akustik dan spektroskopi mekanika dinamik.
• Energi kinetik dari partikel dipelajari dgn spektroskopi energi elektron
dan spektroskopi elektron Auger.
• Rasio massa molekul dan atom dipelajari dalam spektrometri massa,
kadang-kadang disebut juga dengan spektroskopi massa.
Spektometri massa
• Spektrometri massa adalah alat yang digunakan untuk menentukan
massa atom atau molekul yang ditemukan oleh Franci William Aston
pada tahun 1919.
• Prinsip kerja alat ini adalah pembelokan partikel bermuatan dalam
medan magnet.

Cara kerja
• Sampel dalam bentuk gas mula-mula ditembakkan elektron berenergi
tinggi, sehingga atom atau molekul dalam sampel berionisasi (melepas
elektron sehingga menjadi ion positif).
• Ion-ion positif ini kemudian dipercepat oleh suatu beda potensial dan
diarahkan ke dalam suatu medan magnet melalui suatu celah sempit.
Cara kerja
Di dalam medan magnet, ion-ion tersebut akan mengalami
pembelokan yang bergantung kepada:
• Kuat medan listrik yang mempercepat aliran ion. Makin besar
potensial listrik yang digunakan, makin besar kecepatan ion dan
makin kecil pembelokan.
• Kuat medan magnet. Makin kuat magnet, makin besar pembelokan.
• Massa partikel (ion). Makin besar massa partikel, makin kecil
pembelokan.
• Muatan partikel. Makin besar muatan, makin besar pembelokan.
Spektrokopi massa
Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) Spectrometer
Kromatografi

• Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan molekul berdasarkan

perbedaan pola pergerakan antara fase gerak dan fase diam untuk
memisahkan komponen (berupa molekul) yang berada pada
larutan.

• Molekul yang terlarut dalam fase gerak, akan melewati kolom yang
merupakan fase diam. Molekul yang memiliki ikatan yang kuat
dengan kolom akan cenderung bergerak lebih lambat dibanding
molekul yang berikatan lemah. Dengan ini, berbagai macam tipe
molekul dapat dipisahkan berdasarkan pergerakan pada kolom.
Kromatografi
Setelah komponen terelusi dari kolom, komponen tersebut dapat
dianalisa dengan menggunakan detektor atau dapat dikumpulkan
untuk analisa lebih lanjut.

Beberapa alat-alat analitik dapat digabungkan dengan metode

pemisahan untuk analisis secara on-line (on-line analysis) seperti:
penggabungan kromatografi gas (gas chromatography) dan
kromatografi cair (liquid chromatography) dengan mass
spectrometry (GC-MS dan LC-MS), Fourier-transform infrared
spectroscopy (GC-FTIR), dan diode-array UV-VIS (HPLC-UV-VIS).
Catatan Kuliah
• Setiap peserta MK Kimia Analitik membuat resume dari materi
definisi kimia analitik, jenis analasis, kimia analitik konvensional, kimia
analitik modern dan prinsip kerja instrument kimia analitik.
• Tambahkan dari literatur yang terkait kemudian tuliskan pada Daftar
Pustaka.
• Catatan kuliah ini dikumpulkan ke Ketua Kelas paling lambat hari
Sabtu jam 16.00 WITA.
• Ketua kelas akan mengirim catatan kuliah klas A, via email:
ulvairfan@yahoo.com
• Demikian, tetap beraktifitas di rumah dan jaga Kesehatan.
Terima Kasih