Anda di halaman 1dari 36

i

MAKALAH
PEMISAHAN KATION DALAM LIMA GOLONGAN SECARA
SISTEMATIS DENGAN METODE H2S DAN PEMISAHAN KATION
DALAM GOLONGAN SERTA IDENTIFIKASINYA UNTUK GOLONGAN
I DAN II

Disusun untuk memenuhi tugas mata kuliah Dasar-Dasar Kimia Analitik


Yang diampu oleh:
1. Ibu Dr. Endang Budiasih, M.Si.
2. Ibu Dr. Hayuni Retno Widarti, M.Si.

Oleh:
Kelompok 4 Offering B
1. Lina Kinanti (190331622812)
2. Muh. Hanif Mualifi (190331622846)
3. Nisfi Febrianti (190331622806)
4. Nur Aini Rohmawati (190331622843)

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
SEPTEMBER 2020
ii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT. atas limpahan rahmat dan karunia-Nya
sehingga makalah berjudul “Pemisahan Kation dalam Lima Golongan Secara
Sistematis Dengan Metode H2S dan Pemisahan Kation dalam Golongan dan
Identifikasinya untuk Golongan I dan II” ini dengan tepat waktu.
Makalah ini diajukan untuk memenuhi tugas mata kuliah Dasar-Dasar
Kimia Analitik yang diampu oleh Ibu Dr. Endang Budiasih, M.Si. dan Ibu Dr.
Hayuni Retno Widarti, M.Si. Oleh karena itu, sebagai wujud apresiasi penulis, kami
mengucapkan terima kasih atas bimbingan dan arahan yang diberikan. Diharapkan
dengan makalah ini dapat mengoptimalkan pemahaman mahasiswa(i) pada materi
terkait.
Penulis sadar betul, bahwa dalam penyusunan makalah ini masih terdapat
banyak kekurangan, maka segala bentuk saran dan kritik yang membangun akan
senantiasa diterima dengan tangan terbuka.

Malang, 27 September 2020

Penulis
iii

DAFTAR ISI

Halaman Judul……………………………………………………………………...i
Kata Pengantar…………………………………………………………………….ii
Daftar Isi………………………………………………………………………….iii
BAB I Pendahuluan………………………………………………………………..1
1.1 Latar Belakang……………………………………………………………...1
1.2 Rumusan Masalah…………………………………………………………..2
1.3 Tujuan………………………………………………………………………3
BAB II Pembahasan……………………………………………………………….4
2.1 Konsep Pemisahan Kation secara Sistematis dengan Metode H2S Ke Dalam
Lima Golongan…………………………………………………………….4
2.1.1 Kation Golongan I…………………………………………………...4
2.1.2 Kation Golongan II…………………………………………………..7
2.1.3 Kation Golongan III………………………………………………..12
2.1.4 Kation Golongan IV………………………………………………..17
2.1.5 Kation Golongan V………………………………………………...19
2.2 Pemisahan dan Identifikasi Kation dalam Golongannya untuk Kation
Golongan I…………………………………………………………………22
2.3 Pemisahan dan Identifikasi Kation dalam Golongannya untuk Kation
Golongan II………………………………………………………………...26
2.3.1 Pemisahan dan Identifikasi Kation dalam Golongannya untuk Kation
Golongan IIA……………………………………………………..28
2.3.2 Pemisahan dan Identifikasi Kation dalam Golongannya untuk Kation
Golongan IIB……………………………………………………..29
BAB III Penutup………………………………………………………………….32
3.1 Kesimpulan…………………………………………………………….32
3.2 Saran…………………………………………………………………...32
Daftar Pustaka……………………………………………………………………33
BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Pada tahun 1840, Fresenius menerbitkan buku karangannya tentang analisis
kualitatif yang berjudul “Qualitative Chemical Analysis”. Di buku itu, ia mulai
mengembangkan penggolongan kation untuk keperluan analisis kualitatif
secara sistematis. Metode yang dikembangkan oleh Karl berupa metode
identifikasi menggunakan H2S. Untuk memudahkan pemisahan dan
pengidentifikasian kation-kation yang terkandung dalam sampel,
dimodifikasilah metode sebelumnya dengan mengganti penggunaan H2S
dengan Na2S oleh Vortman dan metode fosfat oleh Remmy. Pada umumnya
proses identifikasi kation didasarkan atas pengendapan sulfida dalam larutan
dengan pH tertentu. Sebelum melakukan analisis kation kualitatif, ada dua
aspek penting yang perlu diperhatikan, yaitu pemisahan dan identifikasi.
Pemisahan digunakan untuk menggolongkan jenis-jenis kation berdasarkan
sifat kimianya saat bereaksi dengan asam klorida dan hidrogen sulfida.
Kation-kation yang sudah dipisahkan dapat dikelompokkan dalam lima
golongan, yaitu:
Golongan I : Ag+, Pb2+, Hg22+.
Golongan II : Hg2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+, As3+, AsO43−, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+.
Golongan III : Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Co2+, Ni2+, Mn2+, Zn2+.
Golongan IV : Ba2+, Sr2+, Ca2+.
Golongan V : Mg2+, K+, Na+, NH4+.
Kation-kation tersebut hanya dapat membentuk endapan dalam reagensia
tertentu, misalnya kation yang diendapkan sebagai klorida sering disebut
sebagai golongan perak atau golongan I. Pada identifikasi kation golongan I
digunakan reagensia berupa asam klorida encer. Apabila kation yang
diidentifikasi benar ada dalam sampel maka akan menghasilkan endapan garam
klorida. Ion-ion yang tergolong dalam kation perak adalah timbal, merkurium
(I), dan perak. Ketiga kation ini memiliki kemampuan kelarutan yang berbeda
pada asam klorida encer. Tidak hanya berhenti pada satu golongan, ada juga

1
kelompok kation yang diendapkan sebagai sulfida dalam suasana asam atau
adanya ion amonium yang digolongkan sebagai kation golongan II. Kation
golongan III akan membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana
netral atau amoniakal. Berbeda dengan kation golongan IV yang membentuk
endapan dalam amonium karbonat, kation golongan V tidak dapat bereaksi
dengan reagensia dari kation golongan I hingga IV. Untuk pembahasan lebih
lanjut akan diulas pada pembahasan. Terbentuknya endapan dalam reagensia
tertentu termasuk ke dalam aspek identifikasi. Aspek identifikasi dapat
dilakukan melalui proses pengenalan sampel melalui uji organoleptis terhadap
kenampakan sampel selama bereaksi dengan reagensia. Pengenalan dalam hal
ini, meliputi warna, pembentukan endapan atau melarutnya endapan, endapan
yang berwarna, dan adsorpsi zat warna.
Adakalanya sejumlah zat mengandung beberapa jenis kation yang berbeda,
untuk itu perlu identifikasi untuk memisahkan kation-kation tersebut ke dalam
golongannya. Melarutkan cuplikan dapat menjadi proses awal untuk
mengelompokkan kation dalam golongannya. Dalam melarutkan cuplikan
digunakan sampel dalam jumlah sedikit (5–10 mg) yang berfasa padat dan telah
dihaluskan, selanjutnya sampel diselidiki kelarutannya pada reagensia secara
berurutan. Urutan reagensia yang biasa digunakan, yaitu air, asam klorida encer,
asam klorida pekat, asam nitrat encer, asam nitrat pekat, dan air raja. Uji
kelarutan mula-mula dilakukan dalam kondisi dingin, jika tidak menampakkan
perubahan dilakukan dengan pemanasan.

1.2 Rumusan Masalah


1. Bagaimana konsep pemisahan kation secara sistematis dengan metode H2S
ke dalam lima golongan?
2. Bagaimana memisahkan dan mengidentifikasi kation dalam golongannya
untuk kation golongan I?
3. Bagaimana memisahkan dan mengidentifikasi kation dalam golongannya
untuk kation golongan II?

2
1.3 Tujuan
1. Mengetahui dan memahami konsep pemisahan kation secara sistematis
dalam lima golongan menggunakan metode H2S.
2. Mengetahui dan memahami proses pemisahan dan identifikasi kation dalam
golongannya untuk kation golongan I.
3. Mengetahui dan memahami proses pemisahan dan identifikasi kation dalam
golongannya untuk kation golongan II.

3
BAB II
PEMBAHASAN

2.1 Konsep Pemisahan Kation secara Sistematis dengan Metode H2S Ke Dalam
Lima Golongan
2.1.1 Kation Golongan I
Kation golongan I akrab disebut sebagai kation golongan perak. Kation-
kation yang menduduki golongan I ini antara lain timbal(II), merkurium(I),
dan perak(I). Kation golongan I mudah membentuk klorida-klorida yang tak
larut. Misalnya pada timbal(II) jika diereaksikan dengn asam klorida encer
akan menghasilkan endapan putih PbCl2, begitupun pada kation
merkurium(I) dan perak(I) yang masing masing membentuk Hg2Cl2 dan
AgCl. Berikut akan dipaparkan bagaimana konsep pemisahan kation pada
golongan I menggunakan metode H2S.
1. Timbal(II)
Timbal merupakan logam dengan warna nampak abu-abu kebiruan
yang memiliki kerapatan tinggi dan mudah larut dalam asam nitrat pekat
sedang (8M). Untuk memulai uji ini perlu dibuat larutan timbal nitrat dari
logam timbal yang direaksikan dengan larutan asam nitrat.
3Pb + 8HNO3 → 3Pb2+ + 6NO3− + 2NO + 4H2O
Jika uji ini dilakukan dengan menambahkan klorida jenuh dalam
jumlah cukup banyak, mula-mula akan terbentuk endapan merah timbal
sulfoklorida.
2Pb+ + H2S + 2Cl− → Pb2SCl2 + 2H+
Apabila ditambahkan hidrogen sulfida lebih lanjut akan terbentuk
endapan hitam timbal sulfida.
Pb2SCl2 + H2S → 2PbS + 2Cl− + 2H+
Endapan tersebut akan terurai jika direaksikan lagi dengan asam
nitrat pekat, sehingga dihasilkan butiran belerang putih halus yang
mengendap.
3PbS + 8HNO3 → 3Pb2+ + 6NO3− + 3S + 2NO + 4H2O

4
Melalui proses pendidihan, belerang akan teroksidasi oleh asam
nitrat sehingga membentuk sulfat dan bersamaan dengan terbentuknya
endapan putih timbal sulfat. Berikut proses reaksi yang terjadi
S + 2HNO3 → SO42− + 2H+ + 2NO (oksidasi belerang)
Pb2+ + SO42− → PbSO4 (pembentukan endapan putih timbal sulfat)

2. Merkuro(I)
Merkurium merupakan unsur logam berwujud cair berwarna putih
keperakan pada suhu kamar. Sama halnya dengan timbal, merkurium
mudah bereaksi dengan asam nitrat dingin dengan kepekatan sedang (8M).
Sebelum melakukan uji terhadap keberadaan kation Hg22+, perlu
direaksikan terlebih dahulu logam merkurium dengan asam nitrat.
6Hg + 8HNO3 → 3Hg22+ + 2NO + 6NO3− + 4H2O
Berikutnya kation merkuro(I) direaksikan dengan hidrogen sulfida
dalam suasana netral maupun asam encer. Berdasarkan reaksi ini akan
dihasilkan endapan hitam yang merupakan gabungan dari campuran
merkurium(II) dan logam merkurium.
Hg22+ + H2S → Hg + HgS + 2H+
Apabila direaksikan dengan air raja, endapan akan larut menghasilkan
produk merkurium(II) klorida yang yang tidak berdisosiasi dan belerang.
Proses ini, jika diuraikan melewati tiga tahap sebagai berikut.
a. Pembentukan atom-atom klor ketikan membuat air raja.
3HCl + HNO3 → 3Cl + NO + 2H2O
b. Reaksi sebagian atom klor dengan merkurium.
Hg + 2Cl → HgCl2
c. Reeaksi sebagian atom klor dengan merkurium(II) sulfida.
HgS + 2Cl → HgCl2 + S
Ketiga proses tersebut jika digabungkan akan menghasilkan
persamaan:
12HCl + 4HNO3 + 3Hg + 3HgS → 6HgCl2 + 3S + 4NO + 8H2O
Jika direaksikan dengan asam nitrat kembali dan dididihkan akan
terbentuk endapan putih Hg2(NO3)2S.

5
2HgCl2 + S + 2HNO3 → Hg2(NO3)2S + 4Cl− + 2H+
3. Perak(I)
Perak merupakan logam putih yang dapat ditempa dan liat. Perak
dapat larut dalam pelarut asam nitrat yang pekat sesuai dengan persamaan
reaksi berikut.
6Ag + 8HNO3 → 6Ag+ + 2NO + 6NO3− + 4H2O
Dari larutan perak nitrat dapat diuji keberadaan kation perak (I)
menggunakan reagensia H2S dalam suasana asam atau netral
menghasilkan endapan berwarna hitam.
2Ag+ + H2S → Ag2S + 2H+
Asam nitrat pekat panas dapat menguraikan perak sulfida dan
meninggalkan endapan belerang berwarna putih. Reaksi ini dapat dipecah
menjadi dua tahap:
3Ag2S + 2HNO3 → S + 2NO + 3Ag2O + H2O
3Ag2O + 6HNO3 → 6Ag+ + 6NO3− + 3H2O
sehingga diperoleh persamaan reaksi utuh sebagai berikut:
3Ag2S + 8HNO3 → S + 2NO + 6Ag+ + 6NO3− + 4H2O
Tabel Tabulasi Hasil Reaksi Kation-Kation Golongan I dengan H2S
Jenis Kation
Reagensia
Pb2+ Hg22+ Ag+
Hitam, Hg +
H2S(+HCl) Hitam, PbS Hitam, Ag2S
HgS
+HNO3,
Putih, Putih, S
dididihkan Putih, Pb(SO)4
Hg2(NO3)2S Larut, Ag+

6
2.1.2 Kation Golongan II
Kation golongan II merupakan kation yang tidak bereaksi dalam asam
klorida dan mengendap ketika dilarutkan dalam larutan hidrogen sulfida, H2S.
Kation golongan II dibagi menjadi dua subgolongan yaitu sub golongan
tembaga dan sub golongan arsen. Dasar dari pembagian sub golongan ini
adalah kelarutannya dalam amonium polisulfida, (NH4)2S3. Sulfida dari sub
golongan tembaga tidak larut dalam amonium polisulfida, (NH4)2S3,
sedangkan sulfida dari sub golongan arsenik larut dalam amonium
polisulfida, (NH4)2S3.

Yang termasuk kedalam sub golongan tembaga adalah raksa(II),


Timbal(II), Tembaga(II), dan kadmium(II). Walaupun timbal(II)
mengendap pada asam sulfat bersama dengan kation golongan I, namun
masih tidak semuanya mengendap mengingat kelarutan Timbal(II) klorida
yang cukup tinggi. Klorida, nitrat, dan sulfat dari sub golongan ini cukup
larut dalam air. sedangkan yang termasuk kedalam sub golongan arsenik
adalah arsen(III), arsen(V), antimon(III), antimon(V), dan timah(IV).

1. Ion raksa(II)

Ion raksa(II) apabila ditambahkan hidrogen sulfida akan


membentuk padatan raksa(II) sulfida yang berwarna hitam. Namun jika
dalam larutan terdapat ion klor dari asam klorida encer, maka akan
terbentuk padatan raksa(II) klorosulfida yang berwarna putih. Untuk
mendapatkan raksa(II) sulfida diperlukan hidrogen sulfida yang
berlebih agar raksa(II) klorosulfida dapat terurai menjadi raksa(II)
sulfida.

3Hg2+ + 2Cl- + 2H2S → Hg3S2Cl2↓ + 4H+

Hg3S2Cl2↓ + H2S → 3HgS ↓ + 2H+ + 2Cl-

Raksa(II) sulfida tidak larut dalam air (Ksp = 4×10-54), asam nitrat encer
panas, alkali hidroksida, atau amonium sulfida.

7
Natrium sulfida (2M) mampu melarutkan endapan raksa(II) sulfida dan
membentuk ion kompleks disulfomerkurat(II).

HgS↓ + S2- → [HgS2]2-

Dengan penambahan amonium klorida NH4Cl, dapat mengendapkan


kembali ion disulfomerkurat(II) menjadi raksa(II) sulfida.

Air raja dapat melarutkan endapan sehingga terbentuk larutan raksa(II)


klorida dan mengendapkan belerang dalam bentuk padatan putih.

3HgS ↓ + 6HCl + 2HNO3 → 3HgCl2 + 2NO↑ + 4H2O(l) + S↓

Endapan belerang yang terbentuk dapat berubah menjadi asam sulfat


ketika larutan dipanaskan.

2HNO3 + S↓ + SO42 + 2H+ +2NO↑

2. Ion Timbal(II)

Ion timbal(II) ketika dialiri gas hidrogen sulfida atau dilarutkan dalam
hidrogen sulfida sangat jenuh akan membentuk endapan hitam
timbal(II) sulfida yang berwarna hitam

Pb2+ + H2S → PbS↓ + 2H+

Apabila endapan putih timbal(II) klorida dialiri gas hidrogen sulfida,


maka akan terbentuk endapan berwarna hitam timbal(II) sulfida

PbCl2 + H2S → PbS↓ + 2H+ + 2Cl-

Apabila dalam larutan sampel terdapat ion klorida yang sangat banyak,
maka akan terbentuk endapan merah timbal sulfoklorida.

2Pb2+ + H2S + 2Cl- → Pb2SCl2↓ + 2H+

Endapan ini dapat diuraikan menjadi timbal(II) sulfida apabila bereaksi


dengan hidrogen sulfida.

8
Pb2SCl2↓ + H2S → 2PbS↓ + 2Cl-

Endapan timbal(II) sulfida dapat larut ke dalam asam nitrat.

3PbS↓ + 8HNO3 → 3Pb2+ + 6NO3- + 3S↓ + 2NO↑ +4H2O

3. Ion bismuth(III)

Ion bismuth(III) ketika dilarutkan kedalam hidrogen sulfida akan


menghasilkan padatan bismuth(III) sulfida yang berwarna hitam

2Bi2+ + 3H2S → Bi2S3↓ + 6H+

Endapan yang terbentuk tidak larut dalam asam encer dingin dan dalam
amonium sulfida.

Pemanasan endapan dengan asam klorida pekat akan melarutkan


endapan bismuth(III) sulfida dan melepaskan gas hidrogen sulfida

Bi2S3↓ + 6HCl → 2Bi2+ + 6Cl- + 3H2S↑

Asam nitrat encer panas dapat melarutkan endapan bismuth(III) sulfida


dan mengendapkan belerang dalam bentuk padatan putih.

Bi2S3↓ + 8H+ + 2NO3- → 2Bi3+ + 3S↓ + 2NO↑ + 4H2O

4. Ion tembaga(II)

Ion tembaga(II) ketika dilarutkan kedalam hidrogen sulfida akan


menghasilkan padatan tembaga(II) sulfida yang berwarna hitam.

Cu2+ + H2S → CuS↓ + 2H+

Larutan ini harus berada dalam kondisi asam untuk mendapatkan


kristalin tembaga(II) sulfat yang mudah di saring. Apabila dalam
keadaan sedikit asam atau tidak ada asam maka yang didapatkan adalah
koloidal berwarna hitam kecoklatan.

9
Endapan tidak dapat larut dalam asam sulfat encer panas, natrium
hidroksida, natrium sulfida, amonium sulfida, dan sangat sedikit larut
dalam polisulfida.

Asam nitrat pekat panas dapat melarutkan tembaga(II) sulfida dan


mengendapkan belerang.

3CuS↓ + 8HNO3 → 3Cu2+ + 6NO3- + 3S↓ + 2NO↑ + 2H2O

Ketika dipanaskan terlalu lama, belerang akan teroksidasi


menjadi asam sulfat dan larutan berubah menjadi berwarna biru.

S↓ + 2HNO3 → 2H+ + SO42- + 2NO↑

5. Ion kadmium(II)

Ion kadmium(II) ketika direaksikan dengan hidrogen sulfida akan


membentuk endapan kadmium(II) sulfida berwarna kuning

Cd2+ + H2S → CdS↓ + 2H+

Reksi yang terjadi adalah reversibel. sehingga apabila terdapat


asam pekat dalam larutan atau asam kuat dengan konsentrasi lebih dari
0,5 M, maka pengendapan tidak akan terjadi.

6. Ion arsen(III)

Ion arsen(III) ketika dilarutkan dalam hidrogen sulfida akan


menghasilkan endapan arsen(III) sulfida yang berwarna kuning.

2As3+ + 3H2S → As2S3↓ + 6H+

Larutan harus dalam keadaan asam yang kuat. jika asam tidak
mencukupi, warna kuning hanya terlihat, karena pembentukan koloid
As2S3.

Endapan tidak larut dalam asam klorida pekat, tetapi larut dalam asam
nitrat pekat panas.

10
3As2S3↓ + 26HNO3 + 8H2O → 6AsO43- + 9SO42- + 42H+ + 26NO↑

Endapan juga terlarut dalam amonium sulfida.

As2S3↓ + 3S2- → 2AsS33-

Selain itu endapan juga dapat larut dalam alkali hidroksida, ammonia,
dan amonium polisulfida.

Ketika ion tioarsenat diasamkan, maka akan terbentuk kembali endapan


arsen(III) sulfida.

AsS33- + 6H+ → As2S3↓ + H2S↑

7. Ion antimon(III)

Ion antimon(III) ketika ditambahkan larutan hidrogen sulfida


akan menghasilkan endapan antimon trisulfida yang berwarna oranye-
merah. Endapan ini larut dalam asam klorida pekat, amonium
polisulfida, dan alkali hidroksida.

2Sb3+ + 3H2S → Sb2S3↓ + 6H+

Sb2S3↓ + 6HCl → 2Sb3+ + 6Cl- + 3H2S↑

Sb2S3↓ + 4S22- → 2SbS43- + S32-

2Sb2S3↓ + 4OH- → SbO2- + 3SbS2- + 2H2O

Pengasaman campuran antimonit dan antimonat akan


menyebabkan terbentuknya endapan antimon trisulfida.

SbO2- + 3SbS2- + 4H+ → 2Sb2S3↓ + 2H2O

8. Ion timah(II)

Ion timah(II) ketika direaksikan dengan hidrogen sulfida akan


menghasilkan timah(II) sulfida yang berwarna coklat dalam suasana

11
asam. Endapan dapat larut dalam asam klorida pekat, amonium
polisulfida, dan amonium sulfida.

Sn+ + 2H2S → SnS↓ + 2H+

SnS↓ + S22- → SnS32-

SnS32- + 2H+ → SnS2↓ + H2S↑

2.1.3 Kation Golongan III


Kation-kation golongan III meliputi Besi(II) dan (III), Aluminium,
Kromium(III) dan (IV), Nikel, Kobalt, Mangan(II) dan (VII), dan Zink.
Kation golongan III tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun
dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer (buffer
ammonium-amonium klorida). Namun kation ini membentuk endapan
dengan amonium sulfida dalam suasana netral/amoniakal. Untuk
mengendapkan kation golongan III sebagai garam sulfida, konsentrasi H+
dikurangi sekitar 10-9 M atau pH 9, dengan menambahkan amonium
hidroksida dan amonium klorida. Kemudian dijenuhkan dengan H2S. Dalam
kondisi ini kesetimbangan:

H2S → 2H+ + S2-

Akan bergeser ke kanan sehingga dapat mengendapkan kation


golongan III, H2S dapat diganti dengan (NH4)2S. Dari semua kation tersebut
dibagi menjadi menjadi Golongan IIIA atau golongan besi (besi, aluminium,
dan kromium) yang diendapkan juga sebagai hidroksida oleh amonium
klorida yang menghasilkan endapan Fe(OH)2 (hitam), Al(OH)3(putih) dan
Cr(OH)3 (hijau ) dan Golongan IIIB atau golongan zink (nikel, kobalt,
mangan, dan zink) yang diendapkan sebagai sulfida oleh gas hidrogen
sulfida dalam larutan analit yang suasananya basa (dengan larutan buffer
NH4Cl dan NH4OH) yang langsung membentuk endapan sulfida nikel
sulfide (hitam) dan MnS (pink).

12
1. Besi(II) dan Besi (III)

Besi merupakan logam berwarna putih-keperakan yang kukuh dan


liat, melebur pada suhu 1535ºC. Besi larut dalam asam klorida encer atau
pekat dan asam sulfat encer yang akan menghasilkan garam-garam besi (II)
dan gas hidrogen.

Ketika besi(II) sulfat, FeSO4.7H2O direaksikan dengan larutan


amonium sulfida terbentuk endapan hitam FeS.

Fe2+ + S2- → FeS↓

Endapan ini mudah larut dalam asam, dan akan melepaskan


hidrogen sulfida. Saat endapan basah terkena udara akan berubah warna
menjadi coklat dan teroksidasi menjadi besi(III) sulfat basa, Fe2O(SO4)2.

FeS↓ + 2H+ → Fe2+ + H2S↑

4FeS↓ + 9O2 → Fe2O(SO4)2↓

Pada reaksi besi(III) klorida, FeCl3.6H2O saat direaksikan dengan


hidrogen sulfida, dalam larutan asam ion-ion besi(III) direduksi menjadi ion
besi(II) dan terbentuk endapan belerang berwarna putih-susu.

2Fe3+ + H2S → 2Fe2+ + 2H+ + S↓

Jika larutan netral besi(III) klorida ditambah H2S jenuh yang baru
saja dibuat, akan timbul mula-mula warna kebiruan yang diikuti dengan
pengendapan belerang. Belerang yang terbentuk dapat disaring dengan
kertas saring dengan cara mendidihkan larutan bersama potongan kertas
saring.

2. Aluminium, Al

Aluminium merupakan logam putih yang liat dan mudah ditempa,


yang bubuknya berwarna keabu-abuan, melebur pada suhu 659ºC.
Permukaan objek-objek aluminium akan teroksidasi bila terkena udara dan

13
lapisan oksida tersebut akan melindungi objek dari oksida lebih lanjut.
Logam aluminium mudah larut dalam asam klorida encer, dan lebih sukar
larut dalam larutan asam sulfat encer atau asam nitrat encer.

Ketika aluminium klorida, AlCl3 direaksikan dengan ammonium


sulfide, akan terbentuk endapan putih aluminium hidroksida.

2Al3+ + 3S2- +6H2O → 2Al(OH)3 ↓ + 3H2S ↑

3. Kromium, Cr

Kromium merupakan logam berbentuk kristalin berwarna putih


yang cukup sukar ditempa, melebur pada suhu 1765ºC. Logam kromium
mudah larut dalam asam klorida encer atau pekat, dan saat terkena udara
akan membentuk ion-ion kromium(II).

Ketika larutan kromium(III) klorida direaksikan dengan larutan


amonium sulfida akan terbentuk endapan kromium(III) hidroksida.

2Cr3+ + 3S2- + 6H2O → 2Cr(OH) 3↓ + 3H2S ↑

4. Kobalt, Co

Kobalt merupakan logam berwarna abu-abu bersifat sedikit


magnetis, melebur pada suhu 1490ºC. Logam Kobalt mudah larut dalam
asam mineral encer.

Ketika kobalt(II) klorida, COCl2.6H2O direaksikan dengan


ammonium sulfide, terbentuk endapan hitam kobalt(II) sulfide.

Co2+ + S2- → CoS↓

Endapan CoS tidak larut dalam asam klorida encer atau asam asetat,
namun akan larut dalam asam nitrat pekat dan panas, namun tetap
meninggalkan endapan putih sulfide.

3CoS↓ + 2HNO3 + 6H+ → 3Co2+ + 3S↓ + 2NO↑ + 4H2O

14
CoS↓ + HNO3 + 3HCl → Co2+ + S↓ + NOCl↑ + 2Cl- + 2H2O

Jika dipanaskan lebih lama, endapan belerang akan hilang karena


teroksidasi menjadi sulfat, dan larutan akan berwarna jernih.

S↓ + 2HNO3 → SO42- + 2H+ + 2NO↑

S↓ + 3HNO3 + 9HCl → SO42- + 6Cl- + 3NOCl ↑ + 8H+ + 2H2O

5. Nikel, Ni
Nikel merupakan logam berwarna putih yang keras, bersifat liat,
dapat ditempa, dan sangat kukuh. Logam nikel bersifat sedikit magnetis,
yang melebur pada suhu 1455ºC.
Ketika nikel klorida, NiCl2.6H2O direaksikan hidrogen sulfide baik
dalam fasa gas maupun larutan jenuh, terbentuk sedikit endapan hitam nikel
sulfida dari larutan netral. Agar pengendapan lebih sempurna maka larutan
harus dijadikan basa dengan penambahan larutan amonia atau larutan yang
mengandung asetat alkali berlebihan yang sedikit diasamkan dengan asam
asetat.
Ni2+ + S2- → NiS↓

6. Mangan (II)

Mangan merupakan logam berwarna putih abu-abu, yang melebur


pada kira-kira 1250ºC. Logam mangan bereaksi dengan air hangat
membentuk mangan(II) hidroksida dan hidrogen.

Ketika mangan(II) klorida, MnCl2.4H2O direaksikan dengan


ammonium sulfide, terbentuk endapan mangan(II) sulfide berwarna merah
jambu.

Mn2+ + S2- → MnS↓

Endapan MnS mudah larut dalam asam-asam mineral (perbedaan


dengan nikel dan kobalt), bahkan dalam asam asetat (perbedaan dengan
nikel, kobalt, dan zink).

15
MnS↓ + 2H+ → Mn2+ + H2S↑

MnS↓ + 2CH3COOH → Mn2+ + H2S↑ + 2CH3COO-

Adanya amonium klorida membantu terjadinya pengendapan.


Lama-kelamaan endapan akan berubah menjadi coklat karena teroksidasi
oleh udara menjadi mangan dioksida.

7. Zink, Zn

Zink merupakan logam berwarna putih-kebiruan yang mudah


ditempa dan liat pada 110-150ºC. Logam zink yang mengandung zat-zat
pencemar atau kontak dengan platinum atau tembaga dapat mempercepat
reaksi dan mudah larut dalam asam klorida encer atau asam sulfat encer
daripada logam murni zink.

Ketika zink sulfat, ZnSO4.7H2O direaksikan dengan hidrogen


sulfide, terbentuk endapan putih ZnS dalam larutan netral. Apabila
konsentrasi asam yang dihasilkan kira-kira 0,3M (pH kira-kira 0,6), maka
konsentrasi ion sulfida akan berkurang karena konsentrasi ion hidrogen dari
asam bertambah, sehingga pengendapan akan terhenti, karena konsentrasi
ion sulfide tidak bisa melampaui hasil kali kelarutan ZnS.

Zn2+ + H2S → ZnS↓ + 2H+

Jika larutan ditambahkan asetat alkali, konsentrasi ion-hidrogen


akan berkurang dan konsentrasi ion sulfida akan bertambah karena
terbentuk asam asetat yang berdisosiasi lemah dan endapan menjadi hampir
sempurna.

Zn2+ + H2S + 2CH3COO- → ZnS↓ + 2CH3COOH

Zink sulfida juga diendapkan dari larutan-larutan


tetrahidroksozinkat yang basa
[Zn(OH)4]2- + H2S → ZnS↓ + 2OH- + 2H2O

16
2.1.4 Kation Golongan IV
Kation-kation golongan keempat, tidak bereaksi dengan asam
klorida, hidrogen sulfida ataupun amonium sulfida; tetapi amonium
karbonat (jika ada amonia atau ion amonium dalam jumlah yang sedang)
membentuk endapan-endapan putih. Uji ini harus dijalankan dalam larutan
netral atau basa. Jika tak ada amonia atau ion amonium, magnesium juga
akan mengendap. Endapan-endapan putih yang terbentuk dengan reagensia
golongan adalah barium karbonat BaCO3, strontium karbonat SrCO, dan
kalsium karbonat CaCO3.

1. Barium

Barium adalah logam putih perak yang dapat ditempa dan stabil dalam udara
kering. Barium direaksikan dengan ammonium klorida menghasilkan
BaCO3 dengan persamaan reaksi sebagai berikut. Barium bereaksi dengan
air dalam udara yang lembab, membentuk oksida atau hidroksida. Barium
melebur pada 710oC. Logam ini bereaksi dengan air pada suhu ruang
membentuk barium hidroksida dan hidrogen.

Ba + H2O → Ba2+ + H2↑ + 2OH-

Keberadaan kation barium dapat diidentifikasi dengan mereaksikan sampel


dengan ammonium karbonat menghasilkan endapan barium karbonat
berwarna putih. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut.

Ba2+ + CO32- → BaCO3

Selanjutnya, keberadaan kation barium dapat diidentifikasi dengan


mereaksikan sampell dengan ammonium oksalat. Reaksi tersebut
menghasilkan endapan barium oksalat. Persamaan reaksinya adalah sebagai
berikut.

Ba2+ + (COO)22- → Ba(COO)2

17
Endapan yang dihasilkan tersebut hanya sedikit larut dalam air, tetapi
dilarutkan dengan mudah oleh asam asetat encer (perbedaan dari kalsium)
dan asam mineral.

Jika sampel yang terdapat kation barium di dalamnya direaksikan dengan


kalium kromat, menghasilkan endapan berwarna kuning, yaitu barium
kromat. Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut.

Ba2+ + CrO42- → BaCrO4

Endapan yang dihasilkan tersebut tidak larut dalam air, tidak larut dalam
asam asetat encer (perbedaan dari strontium dan kalsium), tetapi dapat larut
dengan mudah dalam asam mineral.

2. Strontium

Keberadaan kation strontium dapat diidentifikasi dengan mereaksikan


sampel dengan ammonium karbonat menghasilkan endapan strontium
karbonat berwarna putih. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut.

Sr2+ + CO32- → SrCO3

Selanjutnya, keberadaan kation strontium dapat diidentifikasi dengan


mereaksikan sampel dengan ammonium oksalat. Reaksi tersebut
menghasilkan endapan strontium oksalat. Persamaan reaksinya adalah
sebagai berikut.

Sr2+ + (COO)22- → Sr(COO)2

Endapan yang dihasilkan tersebut hanya sedikit sekali larut dalam air, tidak
bereaksi dan tidak larut dalam asam asetat encer (perbedaan dari barium),
tetapi larut dalam asam mineral.

Jika sampel yang terdapat kation strontium di dalamnya direaksikan dengan


kalium kromat, menghasilkan endapan berwarna kuning, yaitu strontium
kromat. Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut.

18
Sr2+ + CrO42- → SrCrO4

Endapan yang dihasilkan tersebut larut agak banyak dalam air, larut dalam
asam asetat encer dan asam mineral.

3. Kalsium

Keberadaan kation kalsium dapat diidentifikasi dengan mereaksikan sampel


dengan ammonium karbonat menghasilkan endapan kalsium karbonat
berwarna putih. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut.

Ca2+ + CO32- → CaCO3

Selanjutnya, keberadaan kation kalsium dapat diidentifikasi dengan


mereaksikan sampel dengan ammonium oksalat. Reaksi tersebut
menghasilkan endapan kalsium oksalat. Persamaan reaksinya adalah
sebagai berikut.

Ca2+ + (COO)22- → Ca(COO)2

Endapan yang dihasilkan tersebut tidak larut dalam air, tidak larut dalam
asam asetat encer, tetapi larut dalam asam mineral.

2.1.5 Kation Golongan V

Kation-kation golongan v meliputi Mg, K, Na, dan NH4+, yang tidak


bereaksi dengan regensia-regensia yang digunakan pada golongan 1-
golongan 4, seperti asam klorida, hidrogen sulfide, ammonium sulfide, atau
ammonium karbonat. Untuk identifikasi ion-ion golongan V dapat
dilakukan reaksi-reaksi khusus atau uji-uji nyala. Reaksi ion ammonium
sangat serupa dengan reaksi-reaksi ion kalium, karena jari-jari ion dari
kedua ion ini hampir identik.

1. Magnesium, Mg

Magnesium merupakan logam berwarna putih yang dapat ditempa


dan mudah terbakar bila terkena udara atau oksigen, akan membentuk

19
oksida MgO dan beberapa nitride Mg3N2. Logam magnesium mudah larut
dalam air panas, membentuk magnesium hidroksida.

Jika magnesium klorida, MgCl.6H2O direaksikan dengan natrium


karbonat, akan terbentuk endapan putih karbonat basa yang bervolume
besar.

5Mg2+ + 6CO32- + 7H2O → 4MgCO3.Mg(OH)2.5H2O↓ + 2HCO3-

Endapan tersebut tidak larut dalam larutan basa, tetapi mudah larut
dalam larutan asam dan larutan garam ammonia.

2. Kalium, K

Kalium merupakan logam lunak yang berwarna putih keperakan,


yang dapat melebur pada 63,5ºC. Logam kalium mudah teroksidasi oleh
udara lembab menghasilkan lapisan biru. Sangat reaktif terhadap air,
membentuk hidrogen sehingga mudah terbakar, biasanya disimpan dalam
pelarut nafta.

Jika kalium klorida, KCl direaksikan dengan asam perklorat, HClO4


akan terbentuk endapan kristalin putih kalium perklorat KClO4 dari larutan
yang tidak terlalu encer.

K+ + ClO4- → KClO4↓

Endapan ini sedikit larut dalam air, dan tidak larut dalam alkohol.
Larutan dalam alkohol jika dipanaskan akan menimbulkan ledakan hebat.

Senyawa-senyawa kalium jika dilakukan uji nyala akan


menghasilkan warna nyala lembayung kemerahan.

3. Natrium, Na

Natrium merupakan logam lunak berwarna putih keperakan yang


melebur pada 97,5ºC. Logam natrium sangat reaktif dengan air,
menghasilkan natrium hidroksida dan hidrogen. Logam ini mudah

20
teroksidasi oleh udara lembab, sehingga harus disimpan di dalam pelarut
nafta.

Ketika natrium klorida, NaCl direaksikan dengan reagensia uranil


magnesium asetat, terbentuk endapan kristalin kuning dari natrium
magnesium uranil asetat NaMg(UO2)3(CH3COO)9.9H2O dari larutan pekat.
Penambahan sepertiga volume alkohol akan membantu proses
pengendapan.

Na+ + Mg2+ + 3UO22+ + 9 CH3COO- → NaMg(UO2)3(CH3COO)9↓

Untuk membuat reagensia tersebut, kita membuat dua larutan, pada


larutan pertama melarutkan 10 g uranil asetat dalam 6 g asam asetat glasial
dan 100 mL air (larutan a). pada larutan kedua melarutkan magnesium asetat
dalam 10 g asam asetat dan 100 mL air (larutan b). Kemudian kedua larutan
dicampurkan dan didiamkan selama 24 jam lalu disaring. Alternatif lain
untuk membuat reagensia dari konsentrasi yang ekuivalen, kita dapat
melarutkan uranil magnesium asetat dalam air atau dalam asetat M dengan
volume yang sesuai.

Senyawa-senyawa natrium jika diuji dengan uji nyala akan


menghasilkan warna nyala kuning.

4. Ion Ammonium, NH4+


Ion ammonium memiliki ciri khas seperti ion logam-logam alkali,
ammonium amalgam dapat dibuat dari elektrolisis dengan katode merkuri.
Reaksi–reaksi ion ammonium umumnya mirip dengan reaksi-reaksi kalium,
karena ukuran keduanya hampir identik.
Garam-garam ammonium umumnya merupakan senyawa yang larut
dalam air dengan membentuk larutan tak berwarna (kecuali bila anionnya
berwarna).
Ketika ammonium klorida, NH4Cl direaksikan dengan natrium
heksanitritokobaltat(III), (Na3[Co(NO2)6]), terbentuk endapan kuning

21
ammonium heksanitritokobaltat(III), (NH4)3[Co(NO2)6], serupa dengan
endapan yang dihasilkan oleh ion kalium.

3NH4+ + [Co(NO2)6]3- → (NH4)3[Co(NO2)6]↓

2.2 Pemisahan dan Identifikasi Kation dalam Golongannya untuk Kation


Golongan I
Kation pada golongan I akan membentuk endapan jika sebuah cuplikan
dilarutkan dengan asam klorida. Endapan yang terbentuk berwarna putih, jika
terdapat timbal larutan mungkin akan nampak jernih sewaktu panas. Akan
tetapi PbCl2 akan membentuk endapan ketika sudah dingin. Residu atau
endapan yang didapat dari pelarutan cuplikan dengan asam klorida dapat
diidentifikasi lebih lanjut untuk mengetahui keberadaan kation-kation pada
golongan perak.
Ciri khas kation-kation pada golongan I akan membentuk endapan klorida
tak larut sebagai hasil dari reaksinya dengan asam klorida encer. Endapan
klorida yang terbentuk berupa senyawa PbCl2, AgCl, dan Hg2Cl2. Ketiga
senyawa ini memiliki kelarutan yang berbeda satu sama lain. Pada proses
identifikasi, senyawa PbCl2 dapat dihilangkan lebih dulu. Hal ini disebabkan
PbCl2 mudah larut dalam air mendidih, sedangkan dua senyawa klorida lainnya
tidak dapat larut. Proses pemisahan dan identifikasi kation golongan I dapat
dirincikan sebagai berikut.
1. Endapan yang didapat dari pelarutan cuplikan dengan asam klorida dicuci
dengan 2 mL larutan HCl encer 2M, kemudian dilanjutkan dengan
pencucian menggunakan 1 mL air dingin sebanyak 2–3 kali dan dibuang
air cucian tersebut.
2. Endapan yang sudah dicuci dipindahkan ke gelas piala dan ditambahkan
5–10 mL air. Kemudian dilakukan pendidihan yang bertujuan untuk
melarutkan PbCl2. Setelah itu disaring untuk memisahkan residu dan
filtratnya.
3. Identifikasi terhadap filtrat dan residu yang terbentuk:

22
3a. Filtrat yang didapat dari proses pendidihan mungkin mengandung
PbCl2. Sebelum dilakukan identifikasi lebih spesifik, filtrat
didinginkan untuk memperoleh endapan kristalin putih PbCl2. Filtrat
dibagi menjadi tiga bagian untuk diuji menggunakan reagensia yang
berbeda.
i. Tabung I ditambahkan dengan reagensia kalium kromat, jika
kation Pb2+ ada dalam filtrat, maka akan terbentuk endapan kuning
PbCrO4 yang tidak dapat larut dalam asam asetat encer.
Pb2+ + CrO4− → PbCrO4
ii. Tabung II ditambahkan dengan reagensia kalium iodida, jika
terbentuk endapan kuning berarti terbentuk senyawa PbI2.
Senyawa ini dapat larut dalam air yang mendidih menjadi larutan
tak berwarna dan membentuk endapan kristal kuning setelah
mendingin.
iii. Tabung III ditambahkan dengan reagensia asam sulfat encer untuk
mengendapkan kation timbal (II) menjadi PbSO4 berwarna putih
yang tak larut dalam larutan amonium asetat.
Jika ketiga pengujian dengan ketiga reagensia tersebut positif, maka
besar kemungkinan filtrat mengandung kation timbal (II) dari
golongan I.
3b. Residu hasil penyaringan mungkin mengandung senyawa Hg2Cl2 dan
AgCl. Sama halnya pada tahap sebelum memisahkan PbCl2, residu
dicuci beberapa kali dengan air panas sampai tidak lagi membentuk
endapan jika ditambahkan dengan larutan K2CrO4 agar benar-benar
menghilangkan timbal yang mungkin masih tercampur. Berikutnya
residu yang telah bersih tersebut direaksikan dengan 3–4 mL larutan
NH3 panas. Dari sini akan dihasilkan residu dan filtrat baru yang akan
digunakan untuk menguji keberadaan kation Hg22+ dan Ag+.
a) Residu yang dihasilkan akan berwarna hitam yang menandakan
adanya campuran logam merkurium dengan merkurium (II)
amidonitrat basa. Hal ini menunjukkan identifikasi positif terkait
adanya kation Hg22+.

23
b) Filtrat hasil pengenceran dengan larutan NH3 panas dapat diuji
menggunakan tiga reagensia berbeda untuk memastikan adanya
kation Ag+. Filtrat ini mungkin mengandung [Ag(NH3)2]+.
AgCl + 2NH3 → [Ag(NH3)2]+ + Cl−
i. Tabung I diasamkan dengan larutan HNO3 encer, jika
diperoleh endapan putih menandakan terbentuknya senyawa
AgCl.
[Ag(NH3)2]+ + Cl− + 2H+ ⇌ AgCl + 2NH4+
ii. Tabung II ditambahkan dengan beberapa tetes larutan KI,
endapan kuning akan terbentuk jika terbentuk senyawa AgI.
[Ag(NH3)2]+ + I− → AgI + 2NH3
iii. Tabung III ditambahkan beberapa tetes reagensia rodanina
akan terbentuk endapan berwarna lembayung kemerahan
dalam larutan yang sedikit bersifat asam.
Apabila pengujian dengan ketiga reagensia tersebut menunjukkan
identifikasi positif, maka dapat dipastikan kation Ag+ terkandung
dalam sampel yang diuji.

24
Dilarutkan dengan HCl
Cuplikan (Sampel)

Dicuci dan disaring Endapan putih

Dicuci
dan
ditambah-
Residu:
Filtrat:
kan NH3 Mengandung Hg2Cl2 dan AgCl
Kristalin putih (PbCl2)

1
Endapan kuning tak larut
Filtrat: Residu: dalam asam asetat encer
Mengandung Endapan (PbCrO4).
[Ag(NH3)2]+ hitam dari
Hg(NH2)Cl 2
+ Hg Endapan kuning larut
dalam air mendidih (PbI2).

3
Endapan putih larut
Diasamkan dengan HNO3, terbentuk dalam amonium asetat
endapan putih AgCl. (PbSO4).

Note:
1. Direaksikan dengan larutan K2CrO4.
2. Direaksikan dengan larutan KI.
Ditambahkan beberapa tetes larutan 3. Direaksikan dengan H2SO4.
KI, terbentuk endapan kuning muda
AgI.

Ditambahkan beberapa tetes


reagensia rodanina, terbentuk
endapan lembayung kemerahan.

25
2.3 Pemisahan dan Identifikasi Kation dalam Golongannya untuk Kation
Golongan II
Sebelum di identifikasi kation-kationnya, perlu dilakukan pemisahan
sampel dari kation kation golongan lain. tahap tahap pemisahannya adalah sebagai
berikut:
1. Siapkan larutan sampel yang berasal dari hasil pemisahan kation golongan
I, yaitu larutan yang tidak mengendap ketika ditambahkan asam klorida
pada pemisahan golongan I.

2. pH diatur menjadi asam dengan penambahan HCl 0,6 M. Hal ini dilakukan
untuk mengubah sub-golongan arsen yang berbentuk anionik menjadi
kationik. Sub golongan arsen (As3+, Sb3+, dan Sn4+) dapat bersifat sebagai
amfoter sehingga dapat bertindak sebagai kation (contohnya As3+) maupun
anion (contohnya AsO33-).

3. larutan yang sudah diasamkan lalu dialiri gas H2S selama 3 menit. Apabila
tidak ada gas H2S, bisa diganti dengan larutan H2S jenuh berlebih. Proses
ini dilakukan untuk memisahkan kation golongan II dari kation golongan
III, IV, dan V. Kation golongan II akan mengendap sebagai sulfidanya,
sedangkan golongan III sampai V tidak mengendap.

4. larutan diencerkan dengan air hingga konsentrasi HCl menjadi 0,25 M


kemudian dialiri gas H2S kembali selama 3 menit. Hal ini bertujuan untuk
menyempurnakan pengendapan kation golongan II sehingga tidak ada lagi
kation yang belum mengendap.

Setelah tahap ini dilakukan, maka kation golongan II sudah berhasil


dipisahkan dari golongan yang lainnya dan mengendap:

· Hg2+ mengendap sebagai HgS hitam

· Pb2+ mengendap sebagai PbS hitam

· Bi3+ mengendap sebagai Bi2S3 hitam

· Cu2+ mengendap sebagai CuS hitam

26
· Cd2+ mengendap sebagai CdS kuning

· As3+ mengendap sebagai As2S3 kuning

· Sb3+ mengendap sebagai Sb2S3 merah jingga

· Sn4+ mengendap sebagai SnS2 kuning

Kemudian ditambahkan Ammonium Polisulfida (NH4)2S2 dan dipanaskan


pada suhu 50-60oC. Tahap ini dilakukan untuk memisahkan antara sub-
golongan tembaga (IIA) dengan sub-golongan arsen (IIB). Pada tahap ini:

· HgS tetap mengendap

· PbS tetap mengendap

· Bi2S3 tetap mengendap

· CuS tetap mengendap

· CdS tetap mengendap

· As2S3 larut menjadi AsS33-

· Sb2S3 larut menjadi SbS33-

· SnS2 larut menjadi SnS32-

27
2.3.1 Pemisahan dan Identifikasi Kation dalam Golongannya untuk Kation
Golongan IIA
Sebelum dilakukan identifikasi setiap kation, endapan sub-golongan
tembaga ditambahkan asam nitrat, HNO3 2M lalu dipanaskan. Asam Nitrat
berfungsi untuk melarutkan endapan PbS, Bi2S3, CuS, dan CdS tetapi tidak
melarutkan HgS.
1. Identifikasi Kation Merkuri (II)
Endapan didapat dari pelarutan sampel dengan asam nitrat
dipisahkan. Lalu ditambahkan aqua regia dan dipanaskan untuk
melarutkan endapan HgS. Aqua regia adalah campuran 1 bagian HNO3
pekat dengan 3 bagian HCl pekat. Kemudian ditambahkan SnCl2
sebagai reduktor kuat. Keberadaan Hg2+ dinyatakan positif apabila
terbentuk endapan Hg2Cl2 berwarna putih. Apabila penambahan SnCl2
berlebih, maka Hg2Cl2 akan tereduksi lebih lanjut hingga dihasilkan
logam merkuri yang berwarna hitam.
2. Identifikasi Kation Timbal (II)
Larutan yang tidak mengendap ketika ditambahkan asam nitrat,
kemudian ditambahkan H2SO4 encer. Kation Pb2+ akan mengendap
sebagai PbSO4 sedangkan yang lainnya tidak mengendap. Kemudian
endapan PbSO4 dipisahkan dari larutan. Setelah dipisahkan,
ditambahkan CH3COOH dan CH3COONH4 pada endapan PbSO4
sambil dipanaskan. Endapan akan melarut kembali menjadi ion-ionnya.
Yang terakhir, larutan ditambahkan K2CrO4. Jika terbentuk endapan
PbCrO4 yang berwarna kuning, maka Pb2+ dinyatakan positif.
3. Identifikasi Kation Bismuth (III)
Larutan yang mengandung Bi3+, Cu2+, dan Cd2+. Kation Bi3+
ditambahkan larutan NH4OH berlebih. Sehingga Bi(OH)3 akan
mengendap sedangkan Cu2+ dan Cd2+ larut membentuk senyawa
kompleks. Kemudian endapan dipisahkan dari larutan. Endapan
Bi(OH)3 yang sudah dipisahkan ditambahkan reduktor kuat yaitu
Natrium Tetrahidroksostanat, Na2[Sn(OH)4]. Jika positif, maka
Bi(OH)3 akan tereduksi menjadi logam Bi yang berwarna hitam.

28
4. Identifikasi Kation Tembaga (II)
Larutan yang tersisa dibagi 2, larutan pertama ditambahkan
CH3COOH berlebih dan K4[Fe(CN)6]. Asam asetat berlebih berfungsi
sebagai pengatur suasana asetikal sedangkan Kalium Heksasianoferat
(II) berfungsi sebagai pengendap. Jika terbemtuk endapan Cu2[Fe(CN)6]
yang berwarna merah coklat, maka Cu2+ dinyatakan positif.
5. Identifikasi Kation Kadmium (II)
Larutan kedua ditambahkan KCN berlebih sebagai masking agent
untuk kation Cu2+. Kemudian ditambahkan H2S, jika terbentuk endapan
CdS yang berwarna kuning maka Cd2+ dinyatakan positif.

2.3.2 Pemisahan dan Identifikasi Kation dalam Golongannya untuk Kation


Golongan IIB
Pada tahap preparasi ini, kation sub-golongan Arsen kembali diendapkan
menjadi garam sulfidanya dengan penambahan Asam Asetat berlebih.
Kemudian endapan As2S3, Sb2S3, dan SnS2 ditambahkan HCl pekat sambil
dihomogenkan. Proses ini dilakukan untuk melarutkan Sb2S3 dan SnS2
tetapi tidak melarutkan As2S3. Endapan As2S3 dipisahkan dari larutan yang
mengandung Sb3+ dan Sn4+ kemudian siap untuk diidentifikasi.

29
1. Identifikasi Kation Arsen (III)

Endapan As2S3 yang sudah dipisahkan lalu ditambahkan NH4OH


untuk mengubah As3+ kationik menjadi AsO33- anionik. Setelah itu,
tambahkan H2O2 sebagai oksidator untuk mengoksidasi AsO33-
menjadi AsO43-. Tahap terakhir adalah penambahan campuran
magnesia untuk mengendapkan AsO43- menjadi endapan
NH4MgAsO4 yang berwarna putih. Jika terbentuk, maka As3+
dinyatakan positif.

Catatan: campuran magnesia adalah larutan campuran yang dibuat


dari MgCl2 · 6H2O sebanyak 80 gram, NH4Cl sebanyak 160 gram,
dan NH4OH pekat sebanyak 320 ml.

2. Identifikasi Kation Antimon (III) dan Timah (IV)

Untuk mengidentifikasi Sb3+ dan Sn4+, larutan dibagi menjadi


2 bagian yaitu larutan 1 untuk identifikasi Sb3+ dan larutan 2 untuk
identifikasi Sn4+.

Identifikasi Sb3+ (pada larutan 1) ditambahkan H2C2O4


kemudian dialiri gas H2S. Penambahan Asam Oksalat berfungsi
sebagai masking agent untuk kation Sn4+ sehingga tidak ikut
bereaksi dengan H2S. Jika Sb3+ positif, maka ditandai dengan
terbentuknya endapan Sb2S3 yang berwarna merah jingga.
Sedangkan untuk identifikasi Sn4+, pada larutan 2 ditambahkan logam
alumunium atau besi kemudian diikuti dengan penambahan HgCl2. Logam
aluminium atau besi akan mereduksi Sn4+ menjadi Sn2+. Sedangkan
penambahan HgCl2 berfungsi sebagai oksidator bagi kation Sn2+ yang
terbentuk. Jika HgCl2 ditambahkan berlebih, maka akan terbentuk endapan
Hg2Cl2 yang berwarna putih. Namun apabila HgCl2 ditambahkan sedikit,
maka akan terbentuk endapan logam Hg yang berwarna hitam.

30
31
BAB III
PENUTUP

3.1 Kesimpulan
Pengggolongan kation dalam lima golongan didasari oleh pembentukan
endapan terhadap suatu reagensia. Kation pada golongan I sampai III pada
umumnya masih bisa diendapkan dengan mudah menggunakan metode H2S,
akan tetapi hal ini kurang efektif jika digunakan untuk mengidentifikasi kation
pada golongan IV dan V, sehingga diperlukan reagen lain.
Pemisahan kation dilakukan dengan mereaksikan cuplikan atau sampel
dengan reagensia secara berurutan untuk memisahkan jenis-jenis kation
berdasarkan kemampuannya membentuk endapan terhadap suatu reagensia.
Pada prosesnya sering dilakukan proses pencucian endapan dengan tujuan
menghilangkan pengotor yang mungkin ada pada residu. Proses identifikasi
kation baik golongan I maupun II memerlukan ketelitian agar didapat hasil
yang benar-benar akurat.

3.2 Saran
Dari makalah ini kami menyarankan agar dalam melakukan identifikasi
kation benar-benar memperhatikan prosedur yang diberikan. Meskipun terlihat
mudah, analisis kation memerlukan ketelitian dan kejelian dalam mengamati
warna, endapan, dan lain sebagainya.

32
DAFTAR PUSTAKA

Achmad, D. H. (2010). Kimia Analitik Kualitatif (Analisis Kualitatif


Konvensional). Kupang: Penerbit PT Citra Aditya Bakti.
Arifin, N. Y.. (2017). Pemisahan dan Identifikasi Kation Golongan II
(online).(https://www.asymmetricalife.com/2017/11/pemisahan-dan-
identifikasi-kation-golongan-II.html). diakses 29 September 2020.
Vogel, A. I. (1979). Vogel's Textbook of Macro and Semimicro Qualitative
Inorganic Analysis (edisi Kelima.). G. Svehla, Penyunt.) New York:
Longman Inc.

33

Anda mungkin juga menyukai