BAB III

METODE PENELITIAN

Mata Kuliah Metode Penelitian

Disusun oleh :

Destiana Ramadhanti 3335170077

Hasan Rhouf 3335170031

TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SULTAN AGENG TIRTAYASA
2020
 BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tahapan Penelitian

Tahapan penelitian ini meliputi proses sintesis dan modifikasi TNTAs
melalui proses anodisasi logam Ti dengan larutan elektrolit gliserol dan
ditentukan dengan karakterisasi SEM, proses penambahan NaBF4 (dengan
konsentrasi 0; 2,5; 5,0 dan 7,5 mM) secara insitu dan penentuan kondisi optimal
pada pengaruh penambahan NaBF4 dengan karakterisasi FESEM/EDX, FTIR,
UV-Vis DRS, XRD, proses uji kinerja fotokatalis dalam memproduksi H2, serta
proses pembuatan limbah simulasi dan uji aktifitas fotokatalitik degradasi
methylene blue.
Menghaluskan plat Ti
dengan amplas dan mencuci Memvariasikan kadar air dalam larutan
dengan air sabun elektrolit 5; 10; 25 dan 50%

Melakukan etching plat Ti NH4F

dengan larutan yang
mengandung HF, HNO3, Air Gelas Beker
H2O

Membilas plat Ti dengan air Mencampur larutan tersebut dengan

dan mengeringkannya gliserol

Melakukan anodisasi 30 V, 2 jam,

pengadukan magnetik

Melakukan annealing dengan udara : 500

0C, 3 jam

Melakukan karakterisasi TNTAs dengan

SEM
Gambar. Tahapan sintesis TNTAs dengan penambahan dopan non logam
variasi kadar air

Menghaluskan plat Ti
Melarutkan NH4F dan NaBF4 (0; 2,5;
dengan amplas dan mencuci
5,0; 7.5 mM) dalam air dengan kadar
dengan air sabun
NH4F air 25 % dalam larutan elektrolit
&
Melakukan etching plat Ti NaBF4
dengan larutan yang
mengandung HF, HNO3, Air Gelas Beker
H2O

Membilas plat Ti dengan air Mencampur larutan tersebut dengan

dan mengeringkannya gliserol

Melakukan anodisasi 30 V, 2 jam,

pengadukan magnetik

Melakukan annealing dengan udara : 500

0C, 3 jam

Karakterisasi TNTAs dengan SEM-

FESEM/EDX, UV-Vis DRS, FTIR, XRD
dan uji produksi hidrogen

Gambar. Tahapan sintesis TNTAs dengan variasi penambahan NaBF4.

Methylene
Blue 0,3 gr
Melarutkan bahan kedalam Gelas Beker
Akuades 10

Mengaduk dengan stirrer sambil

disinari dengan UV selama 5 jam
 Mengambil sampel untuk mengukur
kadar methylen blue

Spektrofotometer UV-VIS

Gambar. Tahapan fotodegradasi methylene blue

3.2 Prosedur Penelitian
3.2.1 Sintesis TNTAs dengan Penambahan Dopan non Logam dan Pengaruh
Kadar Air
Sintesis dan modifikasi TNTAs dengan penambahan dopan non logam (N)
dilakukan dengan proses insitu saat anodisasi plat Ti. Preparasi plat Ti (99,6%,
ketebalan 0,3 mm dengan ukuran 3 cm x 2 cm) dilakukan dengan merujuk
beberapa penelitian yang telah dilakukan peneliti terdahulu (hasil review) dan
dimodifikasi untuk mendapatkan plat Ti yang terbaik. Sebelum digunakan, plat
tersebut diamplas sampai mengkilat dengan amplas besi yang halus (1500 cc),
kemudian dicuci dengan air sabun hingga bersih. Setelah itu dilakukan chemical
polishing/etching dengan larutan HF, HNO3 dan H2O pada perbandingan volume
masing-masing 1:3:6 selama 2 menit dan dilanjutkan dengan membersihkan plat
Ti dengan akuades, dikeringkan dalam udara dan selanjutnya disimpan dalam
desikator.
Larutan elektrolit yang digunakan dalam proses anodisasi adalah gliserol
dengan kadar air 1,2% volume, kemudian gliserol ini dicampur dengan air yang
mengandung 0,5% massa NH4F sehingga didapatkan variasi kadar air dalam
larutan elektrolit sebesar 5; 10; 25 dan 50% volume. Sebelum proses anodisasi,
pencampuran larutan elektrolit gliserol dan NH4F dalam air sesuai variasi
dilakukan dengan bantuan pengadukan magnetik selama 30 menit. Proses sintesis
dan modifikasi TNTAs dimulai dengan menghidupkan DC Power Supply untuk
mengontrol voltase 30 V selama 2 jam..
 Anodisasi dilakukan dalam beaker glass 100 ml yang berisi larutan
elektrolit sebanyak 60 ml (dengan kadar air dalam larutan elektrolit tertentu) yang
diaduk dengan pengadukan magnetik dengan kecepatan yang konstan (150 rpm).
Pengadukan ini bertujuan untuk menghomogenkan larutan elektrolit agar
didapatkan TNTAs dengan ukuran yang seragam dan menambah kecepatan
pergerakan ion didalam larutan. Lapisan film yang terbentuk dibilas dengan
akuades, dikeringkan dan diannealing dengan udara pada suhu 500 0C selama 3
jam. Suhu annealing dinaikkan dari suhu kamar ke 500 0C dengan kecepatan 9,2
0
C, ditahan 500 0C selama 3 jam dan didinginkan secara alami sampai suhu kamar.
TNTAs hasil annealing dengan udara kemudian dikarakterisasi SEM untuk
mendapatkan TNTAs dengan morfologi optimal dari variasi kadar air dalam
larutan elektrolit.
3.2.2 Penambahan NaBF4
Sintesis TNTAs dengan variasi penambahan NaBF4 secara insitu saat
anodisasi dilakukan dengan menambahkan sejumlah NaBF4 kedalam larutan
elektrolit gliserol yang mengandung NH4F. TNTAs hasil sintesis kemudian
diannealing. Modifikasi ini bertujuan untuk menghasilkan TNTAs yang terdopan
dengan C, N, F dan B. NaBF4 yang ditambahkan divariasikan sebesar 2,5; 5,0 dan
7,5 mM. Pada variasi ini, anodisasi dilakukan pada kondisi optimal (kadar air dan
annealing) dari proses sebelumnya. TNTAs yang dihasilkan kemudian
dikarakterisasi dengan alat FESEM-EDX, FTIR, UV-Vis DRS serta XRD dan
selanjutnya dilakukan uji produksi hidrogen.
3.2.3 Limbah Simulasi
Larutan limbah simulasi dibuat dengan kandungan methylen blue 10
ppm,dengan cara serbuk methylen blue sebanyak 0,3 g ditambahkan ke dalam 300
ml aquades kemudian diaduk dengan magnetic stirrer selama 10 menit.
3.2.4 Aktivitas Fotokatalitik
Lampu Phillips UV-A 10 W sebanyak 3 buah digunakan sebagai sumber
foton. Reaksi fotokatalitik dilakukan dalam gelas reaksi dengan kapasitas 650 ml.
Sejumlah 0,3 gram katalis ditambahkan ke dalam 300 ml larutan methylen blue 10
ppm, diaduk dengan stirrer sambil disinari dengan UV selama 5 jam. Setiap 1 jam
dilakukan pencuplikan sampel untuk mengukur kadar methylen blue yang terurai
dalam larutan dengan menggunakan peralatan spektrometri UV-Vis.
3.3 Alat dan Bahan
3.3.1 Alat
Adapun alat-alat yang digunakan pada penelitian ini adalah sebagai
berikut:
3.3.1.1 Sintesis dan Karakterisasi TNTAs
a) Alat annealing biopower
b) Alat FESEM-EDX (FEI-Inspect F50)
c) Alat FTIR (Shimadzu IR Prestige-21))
d) Alat Potensiostat
e) Alat SEM-EDX (JEOL-6390A)
f) Alat spin coating
g) Alat TPDRO (H2 Chemisorption)
h) Alat UV-Vis DRS (Shimadzu tipe 2450)
i) Alat XRD (Shimadzu 7000 X-ray diffractometer)
j) Centrifuge
k) DC Power Supply (ESCORT 6030SD)
l) Furnace
m) Hot plate
n) Pengaduk magnetik, NESCO79-1A
o) Pengaduk ultrasonik (ultrasonic batch) Telsonik (TPC 015)
p) Reaktor Anodisasi (Glass beker 110 ml PYREX)
q) Reaktor fotodeposisi
r) Reaktor fotoelektrokatalitik
3.3.1.2 Uji Kinerja fotokatalis TNTAs
a) Gas Chromatography (TCD) Shimadzu GC 2014 (kolom
MS H2 5A dan CO2 Porapack N)
b) Lampu merkuri PHILIPS 250W
c) Pengaduk magnetik
d) Reaktor uji/Photocatalytic cell (PC)
 e) Thermokopel

3.3.1.3 Uji aktifitas fotokatalitik terhadap degradasi methylene blue

a) Pengaduk magnetik
b) Lampu merkuri PHILIPS 250W
c) Gelas reaksi 650 ml (Pyrex)
d) Spektrofotometer UV-VIS
3.3.2 Bahan
Adapun bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut:
a) Air demin (H2O)
b) Elektroda Pt (tebal 1 mm)
c) Etilen glikol (Merck >99%)
d) Gas Argon (99,9%)
e) Gas 20% H2/Ar
f) Gliserol teknis (Brataco, 98,8%)
g) HF (Merk, 40%)
h) HNO3 (Merk 65%)
i) NH4F (Merck, 98%)
j) NaBF4 (Merck, 98%)
k) NaNO3 (Merck 99%)
l) Ti foil (99,6%, tebal 0,3 mm)
3.4 Variabel Penelitian
Variabel-variabel penelitian ini terdiri dari variabel bebas, variabel terikat
dan variabel kontrol. Variabel bebas pada percobaan ini yaitu variasi kadar air
dalam larutan elektrolit sebesar 5; 10; 25 dan 50% volume, variasi NaBF4 sebesar
2,5; 5,0 dan 7,5 mM. Variabel terikat nya berupa konsentrasi Methylene Blue 10
ppm. Adapun variabel kontrol dalam proses anodisasi yang optimal adalah beda
potensial 30 V, waktu 2 jam, kandungan NH4F 0,5% massa, pengadukan
magnetik (150 rpm), dan annealing dilakukan pada 500 0C selama 3 jam.
3.5 Metode Pengumpulan Data dan Analisa Data
Metode dan analisa yang digunakan pada percobaan ini adalah analisis
FESEM-EDX, FTIR, UV-Vis DRS, XRD, uji produksi hidrogen dan analisa
spektrofotometri.
3.6 Jadwal Pelaksanaan Penelitian
Adapun jadwal pelaksanaan penelitian adalah sebagai berikut:
Bulan ke-
No Bentuk Kegiatan
I II III IV V VI
1. Pembuatan proposal penelitian
2. Seminar proposal penelitian
3 Proses penelitian
3. Studi literatur dan analisa
4. Pembuatan laporan akhir penelitian
5. Seminar hasil penelitian