TITRASI PENGENDAPAN

Atryana Ainun Cordia – 10718003

Amalia Akhsani – 10718012
Tantri Yohana Tamba – 10718017
Tasya Bakta Muna – 10718035
Atik Pereztia Litanjuasari – 10718063
Fajria Salma - 10718091
TUJUAN

Menentukan kadar teofilin pada sampel

01 dengan titrasi pengendapan beserta galat

Menentukan normalitas
02 AgNO3 setelah dibakukan

Menentukan normalitas KSCN

03 setelah dibakukan

04
PRINSIP

Sebagai dasar titrasi, suatu reaksi kimia harus terjadi secara sempurna membentuk hasil reaksi.
Salah satu rekasi yang dapat memenuhi persyaratan adalah gabungan dua ion membentuk
garam sukar larut. Kelarutan garam yang terbentuk merupakan faktor utama yang
mempengaruhi kesempurnaan reaksi. Metode titrasi argentometri dilakukan dengan
penambahan AgNO3 berlebih yang menyebabkan proton H+ pada gugus amin sekunder teofilin
akan lepas dan N akan berikatan dengan Ag (reaksi substitusi). Kelebihan AgNO3 dititrasi
dengan KSCN dan digunakan indicator Fe(NH4)SO4. Setelah semua Ag+ terendapkan,
kelebihan KSCN akan bereaksi dengan Fe(NH4)SO4 membentuk Fe(SCN)3 yang berwarna
merah
PROSEDUR PEMBAKUAN

Pembakuan AgNO3 0,1 N

Ditambahkan 3 ml
Ditimbang kurang lebih Dilarutkan dalam 18 ml
asam asetat P, 30 ml
60 mg Natrium Klorida akuades, dalam
metanol P, dan 2 tetes
P erlenmeyer 150 ml
eosin Y LP

Titrasi dengan larutan perak nitrat

(pada titik akhir warna larutan
Duplo
menjadi pink dan terdapat
endapan)
Pembakuan Kalium Tiosianat 0,1 N

Diukur 10mL larutan 0.1

Ditambahkan 0.25 mL
N AgNO3 yang baru
Ditambahkan 40 mL air asam nitrat
dibakukan ke dalam
Erlenmeyer 250 mL

Titrasi dengan larutan KSCN

Ditambahkan 10 tetes
(Pada titik akhir warna larutan
Duplo larutan indicator
menjadi merah dan muncul
besi(III)ammonium sulfat
endapan)
Prosedur percobaan teofilin

Dipindahkan sampel ke
Disiapkan sampel yang Dilakukan pemanasan
dalam Erlenmeyer 500
sudah dikeringkan pada penangas hingga
mL, ditambahkan 50 mL
sebelumnya larutan homogen
air dan 8 mL NH4OH 6N

Dilakukan pencampuran
pada larutan tersebut dan Ditambahkan 20 mL
Aliquot 10 mL
dipanaskan kembali pada AgNO3 0.1 N
penangas selama 15 menit
Ketika larutan masih Campuran
Endapan tersebut
dalam keadaan Air bilasan diasamkan dengan
dibilas dengan 10 mL
hangat, saring ditambahkan ke ditambahkan 5 mL
air hangat sebanyak
endapan yang dalam filtrat asam nitrat
3x
terbentuk konsentrat

Dilakukan titrasi kembali Campuran

terhadap kelebihan AgNO3 didinginkan dan
Blanko Duplo menggunakan 0.1 N KSCN ditambahkan 2 mL
(Warna larutan menjadi Ferric Ammonium
merah) Sulfate
 HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil pembakuan Kalium Tiosianat 0,1 N Hasil pembakuan Perak Nitrat 0,1 N

V KSCN 1 V KSCN 2 V rata-rata V AgNO3 1 V AgNO3 2 V rata-rata

11,5 ml 11,3 ml 11,4 ml 10,7 ml 10,55 ml 10,625 ml

V KSCN x N KSCN = V AgNO3 x N AgNO3 𝑚𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙

N=
58,44 𝑥 𝑚𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3
V A𝑔𝑁𝑂3𝑥 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3
N KSCN = 60
𝑉 𝐾𝑆𝐶𝑁 N = 58,44 𝑥 10,625
10 𝑥 0,0966
N KSCN = N = 0,0966 N
11,4

N KSCN = 0,0847 N
Kadar Teofilin

V KSCN V KSCN V rata-rata V KSCN

(blanko)
11,6 ml 12,55 ml 12,075 ml 0 ml

AgNO3 yang ditambahkan pada sampel memiliki volume berlebih, oleh karena itu tidak
semua AgNO3 bereaksi dengan sampel. Untuk mengetahui sisa AgNO3 yang tidak
bereaksi dengan sampel maka campuran dititrasi dengan KSCN
 HASIL DAN PEMBAHASAN

Mencari mol AgNO3 berlebih yang ditambahkan pada Mencari mol KSCN yang dibutuhkan untuk titrasi
sampel

• AgNO3 0,0966 N yang ditambahkan pada • KSCN 0,0847 N yang diperlukan 12,075 ml → B
sampel 20 ml → A mmol mmol
• A mmol = 0,0966 x 20 = 1,932 mmol → untuk • Bmmol = 0,0847 x 12,075 = 1,02275 mmol →
aliquot 10 ml untuk aliquot 10 ml
• untuk 50 ml sampel = 1,932 x 5 = 9,666 mmol • untuk 50 ml sampel = 1,02275 x 5 = 5,11375
mmol
A adalah mol AgNO3 berlebih • Mencari massa teofilin dan galat (Massa
B adalah mol KSCN yang bereaksi dengan teofilin sebenarnya = 901,9 mg)
AgNO3 sisa, yang tidak bereaksi dengan sampel
0,1 mmol teofilin ~ 18,02 mg teofilin

mol KSCN = mol AgNO3 sisa, yang tidak 4,5525

bereaksi dengan sampel massa Teofilin = 𝑥 18, 02 = 820,3605 mg
0,1

|820,3605−901,9|
Galat = x 100 % = 9,04 %
• Mencari mol AgNO3 yang bereaksi dengan 901,9
sampel
Mol AgNO3 yang bereaksi dengan sampel
= C mmol = mol sampel
C = A-B
C = 9,666 - 5,11375 = 4,5525 mmol
 Pembahasan
Metode Volhard
Metode Fajans
Titrasi argentometri - Titrasi kembali, tirasi langsung
- Dilakukan pada pH 7-10
Titran : AgNO3 atau SCN- - Dilakukan dalam suasana
- Titrasi langsung asam
Indikator

• Potentiometric titration : Elektroda Ag

Metode Mohr
• Indikator kimia :
- Dilakukan pada pH 6-10
- ion kromat → Metode Mohr - Titrasi langsung

- ion Ferric → Metode Volhard - Banyak dilakukan untuk

penentuan ion klorida dan
- indicator adsorpsi ( contoh : fluorescein) bromide

→ Metode Fajans
Pembahasan
• Endapan yang muncul pada pembakuan AgNO3
berasal dari Ag+ bereaksi dengan Cl- menghasilkan
endapan AgCl
• Endapan yang muncul pada pembakuan KSCN
berasal dari Ag+ bereaksi dengan CNS-
menghasilkan endapan AgCNS Galat yang dihasilkan dapat disebabkan oleh :
• Pemanasan dilakukan pada teofilin untuk
• Kurang telitinya praktikan dalam melakukan
menyempurnakan dan mempercepat pengendapan
pengukuran
• Endapan disaring dan dicuci untuk memisahkan
sisa AgNO3 yang tidak bereaksi dengan teofilin
• Titik akhir titrasi yang sudah terlewati
• Titrasi pengendapan metode Volhard dilakukan
dalam suasana asam, oleh karena itu dalam
tahapan sebelum titrasi ditambahkan larutan HNO3
pekat.
• NH4OH ditambahkan untuk untuk menghasilkan
larutan bening dan tidak berwarna
Reaksi

Ag

+ → + HNO3 + AgNO3

Sisa AgNO3 + SCN- → AgSCN (s) + NO3-

SCN- + Fe3+ → Fe(SCN)3 merah

KESIMPULAN

1. Kadar teofilin adalah 820, 3605 mg dengan galat 9,04 %

2. Konsentrasi KSCN hasil pembakuan adalah 0,0847 N

3. Konsentrasi AgNO3 hasil pembakuan adalah 0,0966 N

Thanks!