Menstandarisasi Larutan

MENSTANDARISASI DAN
MENGGUNAKAN LARUTAN
VOUMETRIK (1)
PUSAT PENELITIAN KIMIA - LIPI
Oleh :
Tiny Agustini Koesmawati
POKOK BAHASAN
• Menyiapkan peralatan
•
Menyiapkan larutan
• Melakukan standarisasi
• Memberi label laerutan
• Menggunakan larutan untuk menentukan
konsentrasi sampel
Peralatan
1. Buret
2. Erlenmeyer
3. Volumetrik pipet + Bulb
4. Beaker glass
5. Corong pendek
6. Batang pengaduk
7. Botol semprot
8. Pipet tetes
PERALATAN UKUR
KETELITIAN TINGGI KETELITIAN KURANG

GELAS UKUR
LABU UKUR
PIPET UKUR
BURET PIPET
SEUKURAN
CONTOH STANDAR PRIMER
Asam-basa:
Natrium tetraborat (boraks), asam oksalat
Kompleksometri:
Kalsium klorida, natrium kllorida
Pengendapan
Kalium klorida, natrium klorida
Oksidasi reduksi (Redoks):
Kalium dikromat, asam oksalat
CONTOH STANDAR SEKUNDER
• Asam-basa:
Natrium hidroksida, asam klorida
• Pengendapan :
Perak nitrat
• Kompleksometri
EDTA
• Reaksi redoks:
Kalium permanganat, natrium tiosulfat
TITRASI
• Teknis analisis yang berdasarkan pada jumlah (volume) suatu
larutan yang sudah diketahui konsentrasinya yang diperlukan
untuk bereaksi sempurna dengan sejumlah tertentu komponen

cuplikan
• Jika jumlah asam = basa maka akan terbentuk titik ekivalen
• Titik ekivalen dari reaksi asam kuat dan basa kuat = 7

Svante Arrhenius (1887)
• Asam di dalam larutan mempunyai ion H+
• Basa di dalam larutan mempunyai ion OH- dan kation
Larutan yang dimaksud adalah larutan dengan

pelarut air
Asam : HX H+ + X-
Basa : BOH OH- + B+
Johannes Nicolaus Bransted &
Thomas Martin Lowry (1923)
• Asam : proton donor (pemberi proton)

• Basa : proton acceptor (penerima proton)
HOAc H+ + OAc-
H2O + H+ H3O+
HOAc + H2O H3O+ + OAc-
Asam Basa Asam Basa
TITRASI ASAM-BASA ….. DEFINISI
• Reaksi asam-basa melibatkan perpindahan ion positif (proton)
• Asam memberikan proton kepada basa
• Reaksi asam-basa dikenal dengan reaksi netralisasi
– Asam + basa  garam + air

– H+ + OH-  H2O
• Titik ekivalensi adalah titik dimana jumlah mol H+ setara dengan
jumlah mol OH-
• Indikator berfungsi digunakan untuk membantu titik ekivalen dari
titrasi
• Titrasi adalah penambahan peniter dari buret (biasanya asam)
terhadap zat yang dititer yang berada dalam erlenmeyer (biasanya
basa)
TITIK EKIVALENSI
Dua metoda umum :
• pH meter
– Menggunakan grafik hubungan antara pH larutan dan volume
titran
• Menggunakan indikator
– Menggunakan suatu larutan yang dapat berubah warna pada pH
tertentu
– Larutan indikator terbuat dari asam organik atau basa organik
lemah yang larut dalam air atau alkohol
– Larutan indikator tidak dapat memberikan warna tepat pada titik
ekivalensi, melainkan pada titik akhir titrasi. Idealnya titik akhir
titrasi sedekat mungkin dengan titik ekivalensi
TABEL INDIKATOR
Warna pada pH Warna pada pH

Nama Indikator Range pH
tinggi rendah
Methyl Violet 0.0 – 1.6 Violet Kuning

Methyl Orange 3.2 – 4.4 Kuning Merah
Methyl Merah 4.4 – 6.0 Kuning Merah
Phenol Red 6.6 – 8.0 Merah Kuning
Bromothymol Blue 6.0 – 7.6 Biru Kuning
Phenolphtalein 8.2 – 10.0 Merah Muda Tidak berwarna
Alizarin Yellow R 10 - 12 Merah Kuning
KURVA TITRASI ASAM - BASA
pH
ml larutan
TITRASI ASAM KUAT & BASA KUAT
Menghasilkan garam + air

Reaksi :
HCl + NaOH  NaCl + H2O
pH pada titik ekivalensi = 7

Indikator yang tepat digunakan : ?
TITRASI ASAM KUAT & BASA LEMAH
Menghasilkan garam dan larutan basa lemah

Reaksi :
HCl + NH3  NH4Cl
HCl (aq) + NH3(aq) NH4+ (aq) + Cl-

NH4+ (aq) + H2O NH3 (aq) + H3O+ (aq)
pH pada titik ekivalensi = ?

Indikator yang tepat : ?
TITRASI ASAM LEMAH & BASA KUAT
Menghasilkan garam dan larutan bersifat basa

Reaksi :
CH3COOH + NaOH  CH3COONa + H2O
pH pada titik ekivalensi = ?

Standarisasi NaOH dengan asam oksalat
-Ditimbang 0,63 g H2C2O4.2H2O

Pembuatan
-Dimasukan ke dalam labu takar 100 mL
standar primer -Di add kan dengan aquades
-Dihitung konsentrasi asam oksalat:

1000/100 x 0,63 /63 = 0,1000 N
Pembuatan -Ditimbang 4 g NaOH

-Dimasukan ke dalam beaker glass
standar sekunder -Ditambahkan air sampai 100 mL
-Dimasukan ke dalam botol plastik dan
diberi label
Standarisasi NaOH dengan asam oksalat
-Dimasukan larutan NaOH ke dalam buret
-Dipipet 10 mL standar primer asam oksalat 0.1 N
-Dimasukan ke dalam erlenmeyer
-Ditambahkan 2 tetes indikator pp
-Dititrasi dengan NaOH sampai warna merah muda tetap
No Vol NaOH (mL) Kons NaOH (N)

1 9.80 0.1020
2 9.90 0.1010
3 9.90 0.1010
Rata-rata 0.1010
Penentuan kadar asam asetat dari sampel
2 g sampel
ditimbang dengan teliti
dimasukan ke dalam labu takar 50 ml
di tepatkan dengan aquadest bebas CO2 sampai 50 ml

dihomogenkan
dipipet 10 ml
dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
ditambahkan 3 tetes indikator p.p.
dititrasi dengan larutan NaOH sampai terbentuk warna merah muda
(pink) tetap
dicatat volume NaOH
dilakukan sampai volume titer konstan (selisih < 0.05 ml)
dihitung konsentrasi asam asetat dalam satuan % (berat/berat)
Kadar asam asetat dalam contoh
CH3COOH + NaOH  CH3COONa + H2O
(BE CH3COOH = BM = 60.05)
Kadar asam asetat dalam cuka (%) =

[50/10 x (A x B X C)/D] x 100%
dimana :
50 = Volume pelarutan asam asetat (ml)
10 = Volume pemipetan asam asetat (ml)
A = Volume NaOH yang dipakai (ml)
B = Konsentrasi NaOH (dalam satuan Normalitas)
C = BE asam asetat = BM = 60.05
D = Berat cuka yang ditimbang (mg)
TITRASI ASAM LEMAH & BASA LEMAH
Sifat larutan hasil reaksi ini bergantung pada kekuatan dari
asam atau basanya
Reaksi :
HClO + NH3  NH4ClO
Ka HClO = 3.4 x 10-8

Kb NH3 = 1.6 x 10-5
Larutan yang dihasilkan akan bersifat basa karena Ka HClO
< Kb NH3  pH = ?
PERHITUNGAN pH
Asam lemah + basa kuat:
pH = ½ pKw + ½ pKa – ½ Log Cgaram
pKw = 14
Ka untuk CH3COOH = 10-4.75 pKa = 4.75
Bila Cgaram = 0.1 N, maka:
pH = ½ (14) + ½ (4.75) – ½ Log 0.1
= 7 + 2.375 + 0.5 = 9.875
Indikator yang tepat ?
PERHITUNGAN pH
Asam kuat + basa lemah

pH = ½ pKw - ½ pKb – ½ Log Cgaram
Asam lemah + basa lemah

pH = ½ pKw + ½ pKa – ½ pKb
PERHITUNGAN KONSENTRASI
Tahapan :
1. Tuliskan reaksi kimia
2. Samakan satuan konsentrasi dari masing-masing bahan

yang bereaksi
jika kons dlm normalitas :
V1 x N 1 = V 2 x N 2
jika kons dlm molaritas :
V1 x M 1 = V 2 x M 2
pH pada titik ekivalensi:
Titrasi asam kuat + basa kuat = 7
Titrasi asam lemah + basa kuat > 7
Titrasi asam kuat + basa lemah < 7

Titrasi asam lemah + basa lemah : bergantung pada
Ka dan Kb
Ka = tetapan ionisasi asam
Kb = tetapan ionisasi basa
PRINSIP TITRASI REDOKS
Reduktor + oksidator  produk

Reaksi redoks
Melibatkan transfer elektron dari

reduktor ke oksidator
Oksidator mengalami penurunan bilangan oksidasi

Reduktor mengalami peningkatan bilangan oksidasi
PRINSIP TITRASI REDOKS
Ared + Toks  Tred + Aoks

Reaksi elektrokimia :
Ereak = EToks/Tred - EAoks/Ared
Pada keadaan setimbang Ereak = 0
EToks/Tred = EAoks/Ared
TITIK EKIVALENSI
Tercapai bila,
Jumlah reduktor ekivalen dengan jumlah oksidator
Titik akhir titrasi
Dapat diamati dengan atau tanpa indikator
Indikator redoks
INDIKATOR REDOKS
Syarat reaksi redoks dalam volumetri:
• hanya satu jenis reaksi yang terjadi
• reaksi berkesudahan pada TE
• TA harus dapat diamati
Indikator redoks:
• Auto indikator, contoh KMnO4
• Indikator spesifik, contoh kanji untuk Iodometri
• Indikator umum, yang berbeda warna dalam
bentuk teroksidasi dan tereduksinya
JENIS TITRASI REDOKS
1. Titrasi langsung :
• Permanganometri
• Bikromat
• Cerium
2. Titrasi tidak langsung : Iodometri

PERMANGANOMETRI : STANDARISASI
KMnO4  adalah larutan standar sekunder, karena

sifatnya yang tidak stabil (mudah terurai oleh cahaya),
oleh karena itu harus distandarisasi
1. Arsen trioksida :
Reaksi :
5HAsO2 + 2MnO4- + 6H++ H2O  2Mn2+ + 5H3AsO4
STANDARISASI ..... LANJUTAN
2. Asam oksalat : H2C2O4 atau natrium oksalat (Na2C2O4)

Reaksi:
5 C2O42- + 2MnO4- +16 H+  2Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O
Reaksi di atas berlangsung lambat, larutan perlu

dipanaskan sampai suhu 60oC sebelum dititrasi
dengan KMnO4
KURVA TITRASI vs POTENSIAL
E
 Volume KMnO 4 (ml)

TITRASI POTENSIOMETRI
Pada titrasi dengan pegukuran perbedaan potensial, titik

ekivalen (kesetimbangan) dipengaruhi oleh dua faktor.

Pertama : formal potensial dari analit dan titran, yaitu
jumlah elektron yang terlibat di dalam reaksi
Kedua : pH
 Kedua faktor diatas menyebabkan titik ekivalen tidak
tepat berada pada tengah garis tegak.
PENTING !!;
1. KMn4 adalah oksidator kuat, jangan ditimbang di kertas timbang.
2. Setelah dilarutkan, didihkan dulu, dibiarkan satu malam (ditempat
gelap), disaring.
3. Gunakan buret coklat

4. Selalu distandarisasi sebelum digunakan
5. Larutan KMnO4 berwarna ungu pekat, perhatikan cara melihat
miniskusnya.
Untuk larutan bening, Untuk larutan berwarna

warna terang gelap
Pembuatan standar primer
0.63 g asam oksalat (H2C2O4-2H2O)
ditimbang dengan teliti

dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml secara kuantitatif
diencerkan sampai volume 100 ml
Larutan standar asam oksalat
Pembuatan standar sekunder

3.2 g KMnO4
ditimbang dengan neraca teknis, dimasukan ke dalam beaker glass
diencerkan sampai volume 1000 ml dengan aquadest
didihkan selama 1 jam
disimpan ditempat gelap 2-3 malam
disaring dengan corong Buchner dengan menggunakan glasswool
Larutan KMnO4
Standarisasi Permanganat (KMnO4)
Larutan asam oksalat
dipipet 10 ml
dimasukan ke dalam erlenmeyer, ditambahkan 25 ml aquadest
ditambahkan 25 ml asam sulfat 4 N

dipanaskan hingga temperature 70-800C
dititrasi dengan larutan KMnO4 perlahan-lahan sampai larutan berwarna
merah muda tetap
dicatat volume KMnO4,
dilakukan sampai volume titer konstan (selisih < 0.05 ml)
dihitung konsentrasi NaOH dalam satuan N (empat decimal)
Larutan KMnO4 dengan konsentrasi yang diketahui

Penentuan kadar peroksida dalam sampel
1 ml lar sampel
•dimasukan ke dalam labu takar 100 ml
•di tepatkan dengan aquadest sampai 100 ml
•dihomogenkan
•dipipet 10 ml
•dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml
•ditambahkan 25 ml aquades dan 25 ml asam sulfat 4N
•dititrasi dengan larutan KMnO4 sampai terbentuk warna merah muda
(pink) tetap
•dicatat volume KMnO4
•dilakukan sampai volume titer konstan (selisih < 0.05 ml)
•dihitung konsentrasi peroksida dalam satuan % (berat/berat)
Kadar peroksida dalam sampel

Konsentrasi sampel
Berat jenis dari larutan H2O2 = 1
Berat ekivalen H2O2 = 17
Miliekivalen (Meq) H2O2 = Meq KMnO4
Meq KMnO4 = mL KMnO4 x N KMnO4

Berat (mg) H2O2 = Meq H2O2 x BE H2O2
100 Berat H 2 O 2 (mg)

Kadar H 2 O 2 x x 100%
10 Berat sampel H 2 O 2 (gr) x 1000
TITRASI IODOMETRI
Titrasi tidak langsung, menggunakan larutan standar

sekunder tiosulfat (Na2S2O3)
Bahan ditambahkan KI, kelebihan iodium dititrasi

kembali dengan tiosulfat
Reaksi:
Oksidator + 2I-  I2 + reduktor
(sampel)
I2 + S2O32-  2I- + S4O6 2-
TITRASI IODOMETRI
• Titik akhir titrasi ditetapkan dengan bantuan indikator kanji.

• Larutan indokator kanji ditambahkan saat mendekati titik

akhir titrasi (warna larutan kuning jerami)
• Setelah penambahan indikator larutan kanji larutan menjadi
berwarna biru (terbentuk kompleks kanji-I2)
• Titik akhir titrasi : warna biru kompleks hilang
STANDARISASI LARUTAN THIO
Menggunakan kalium iodate:

- Kalium iodate dimurnikan dengan jalan
pemanasan pada 120oC
- Untuk membuat larutan dengan konsentrasi

0,02M, ditimbang 4,28 g kalium iodate
dilarutkan dalam 1 liter
- Reaksi :
STANDARISASI ..... lanjutan
Menggunakan kalium bikromat:

- Dikromat direduksi menjadi kromat
- Hati-hati penanganan dikromat, karena racun
(adanya ion kromat hexavalen)

- Reaksi :
STANDARISASI ..... lanjutan
Menggunakan larutan iodium:

- pH larutan harus < 5
- Reaksi :
APLIKASI IODOMETRI
Penentuan Cu dalam kristal CuSO4 :

- Kalium iodate dimurnikan dengan jalan
pemanasan pada 120oC
- Reaksi :
APLIKASI IODOMETRI
Penentuan klorat:
- Reaksi :
APLIKASI IODOMETRI
Penentuan peroksida:
- Reaksi yang terjadi agak lambat, oleh karena itu
diperlukan penambahan amonium molibdat
- Metoda penentuan peroksida dengan iodometri

lebih spesifik daripada metoda permanganometri
- Reaksi :
APLIKASI IODOMETRI
Penentuan chemical oxygen demand (COD):

- Reaksi :
1 mol oksigen setara dengan 4 mol thio
Pengganggu : adanya ion nitrit di dalam sampel

APLIKASI IODOMETRI
Penentuan arsen (V) :

- Reaksi :
1 mol arsen (V) setara dengan ..... mol thio

KURVA PADA TITRASI IODOMETRI
• Pengamatan titrasi dapat dilakukan dengan bantuan instrumentasi:

potensiometri
• Volume titran pada TE dapat ditentukan berdasarkan kurva titrasi mL
titran terhadap potensial (Volt)
E,
volt
TE
mL titran
SUMBER KESALAHAN
Pertama : kehilangan iodida karena penguapan

Kedua : iodida pada suasana asam teroksidasi oleh O2 dari

udara
PENTING DALAM TITRASI IODOMETRI
• Titrasi dilakukan dalam keadaan dingin (temperatur
kamar), sensitifitas warna biru yang terjadi 10 kali lebih
rendah pada temperatur 50oC dibandingkan pada
temperatur 25oC)
• Gunakan erlenmeyer untuk titrasi, jangan menggunakan
beaker glass
• pH larutan harus dijaga, karena semakin kecil pH (semakin
asam) reaksi oksidasi akan semakin mudah
• Setelah penambahan KI dan asam titrasi harus segera
dilakukan (jangan dibiarkan lama)
• Pengocokan tidak boleh terlalu kencang karena akan
menyebabkan hilangnya iodium dalam larutan karena
menguap
PENTING DALAM TITRASI IODOMETRI
• Larutan indikator amylum sukar larut di dalam air. Cara

pembuatan larutan :
• Ditimbang 0,1 g amylum
• Ditambahkan sedikit air

• Ditambahkan 100 ml air mendidih
• Dididihkan selama 1 menit
• Setelah dingin ditambahkan 2-3 g KI
• Disimpan didalam botol tertutup
• Larutan indikator harus selalu fresh
Pembuatan larutan standar kalium bikromat
0.49 g kristal K2Cr2O7
• ditimbang dengan teliti di dalam botol timbang.

• dilarutkan dengan air ke dalam labu takar 100 mL secara
kuantitatif.
• dibilas botol timbang dan diencerkan sampai tanda batas.
Larutan standar kalium bikromat

25 g Na2S2O3.5H2O
•ditimbang
•dilarutkan dalam sedikit air, ditambahkan 0,1 gram Na2CO3
diaduk sampai larut

•diencerkan dengan air sampai 1000 mL (air pengencer
aquadest bebas CO2 dengan cara di didihkan aquadest dan
didinginkan kembali sebelum dipakai).
Larutan standar natrium thiosulfat

Penentuan kadar peroksida dalam sampel
1 ml lar sampel
•dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL

•diencerkan dengan aquadest sampai tanda batas.
•dipipet 10 mL larutan contoh encer tersebut, dipindahkan ke dalam

erlenmeyer.
•ditambahkan 10 mL larutan KI 10% dan 10 mL larutan H2SO4 6 N.
•ditambahkan 3 tetes larutan Amonium molibdat 3 %, aduk.
•dititrasi l2 yang terbentuk dengan larutan Thio 0,1 N sampai warna
kuning muda
•ditambahkan 10 mL larutan amylum 0,2 %, dilanjutkan titrasi
sampai warna biru tepat hilang.
•dicatat pemakaian larutan Thio 0,1 N
•dihitung kandungan H2O2 dalam contoh
Kadar peroksida dalam sampel

PERHITUNGAN KADAR SAMPEL
CxDxE
% H 2O2 A/B x x 100
F
dimana :
A = Volume pelarutan contoh (mL)
B = Volume contoh yang dipakai untuk titrasi (mL)
C = Banyaknya Natrium thiosulfat yang dipakai (mL)
D = Normalitas larutan Natrium thiosulfat yang dipergunakan
E = Berat ekivalent H2O2 = 17,0
F = Berat contoh (mg)
49 = Berat ekivalent K2Cr2 O7
KESIMPULAN
Indikator digunakan untuk membantu kita mengetahui titik

akhir titrasi
Larutan indikator tidak ikut bereaksi pada waktu titrasi
Penunjukan titik ekivalensi dapat dilakukan dengan

menggunakan pH meter
Referensi
• Harvey, D. Modern Analytical Chemistry. Mc Graw Hill, New
York, 2000, pp 272-350
• Jeffery, G.H., Basset, J., Mendham, J., Denney, R.C. Vogel’s
Texbook of Quantitative Chemical Analysis, Longman Scientic

and Technical, New York, 1989, pp 257-415.
• Lange's Handbook of Chemistry, 8th Edition, Handbook
Publishers Inc., 1952.
• Volumetric Analysis, Kolthoff & Stenge, Interscience
Publishers, Inc., New York, 1942 and 1947.

Menstandarisasi Larutan

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Deskripsi Asli:

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Menstandarisasi Larutan

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

MENSTANDARISASI DAN

KETELITIAN TINGGI KETELITIAN KURANG

untuk bereaksi sempurna dengan sejumlah tertentu komponen

• Jika jumlah asam = basa maka akan terbentuk titik ekivalen

• Titik ekivalen dari reaksi asam kuat dan basa kuat = 7

Larutan yang dimaksud adalah larutan dengan

• Asam : proton donor (pemberi proton)

• Basa : proton acceptor (penerima proton)

– Asam + basa  garam + air

Warna pada pH Warna pada pH

Methyl Violet 0.0 – 1.6 Violet Kuning

Menghasilkan garam + air

pH pada titik ekivalensi = 7

Menghasilkan garam dan larutan basa lemah

HCl (aq) + NH3(aq) NH4+ (aq) + Cl-

pH pada titik ekivalensi = ?

Menghasilkan garam dan larutan bersifat basa

pH pada titik ekivalensi = ?

-Ditimbang 0,63 g H2C2O4.2H2O

-Dihitung konsentrasi asam oksalat:

Pembuatan -Ditimbang 4 g NaOH

-Dititrasi dengan NaOH sampai warna merah muda tetap

No Vol NaOH (mL) Kons NaOH (N)

di tepatkan dengan aquadest bebas CO2 sampai 50 ml

(BE CH3COOH = BM = 60.05)

Kadar asam asetat dalam cuka (%) =

[50/10 x (A x B X C)/D] x 100%

Ka HClO = 3.4 x 10-8

Asam kuat + basa lemah

pH = ½ pKw - ½ pKb – ½ Log Cgaram

Asam lemah + basa lemah

2. Samakan satuan konsentrasi dari masing-masing bahan

Titrasi asam kuat + basa lemah < 7

Reduktor + oksidator  produk

Melibatkan transfer elektron dari

Oksidator mengalami penurunan bilangan oksidasi

Ared + Toks  Tred + Aoks

Ereak = EToks/Tred - EAoks/Ared

Pada keadaan setimbang Ereak = 0

Titik akhir titrasi

Dapat diamati dengan atau tanpa indikator

• TA harus dapat diamati

2. Titrasi tidak langsung : Iodometri

KMnO4  adalah larutan standar sekunder, karena

2. Asam oksalat : H2C2O4 atau natrium oksalat (Na2C2O4)

Reaksi di atas berlangsung lambat, larutan perlu

 Volume KMnO 4 (ml)

Pada titrasi dengan pegukuran perbedaan potensial, titik

ekivalen (kesetimbangan) dipengaruhi oleh dua faktor.

3. Gunakan buret coklat

Untuk larutan bening, Untuk larutan berwarna

ditimbang dengan teliti

diencerkan sampai volume 100 ml

Larutan standar asam oksalat

Pembuatan standar sekunder

Larutan asam oksalat

ditambahkan 25 ml asam sulfat 4 N

Larutan KMnO4 dengan konsentrasi yang diketahui

Kadar peroksida dalam sampel

Meq KMnO4 = mL KMnO4 x N KMnO4

100 Berat H 2 O 2 (mg)

Titrasi tidak langsung, menggunakan larutan standar