PENDAHULUAN
Analisis Kuantitatif ?
Tujuan Analisis Kuantitatif ?
Metode konvensional ?
Analisis Vo
lumetri ??
Analisis Volumetri
Tahap pertama yang harus dilakukan sebelum melakukan titrasi adalah pem
buatan larutan standar (larutan baku). Suatu larutan dapat digunakan sebag
ai larutan standar primer bila memenuhi persyaratan berikut :
• Mempunyai kemurnian yang tinggi;
• Mempunyai rumus molekul yang pasti;
• Tidak bersifat higroskopis dan mudah ditimbang;
• Larutannya harus bersifat stabil;
• Mempunyai berat ekivalen (BE) yang tinggi.
Sedangkan larutan standar sekunder adalah larutan standar yang bila akan
digunakan untuk standarisasi harus distandarisasi lebih dahulu dengan laruta
n standar/baku primer.
Baku primer
Baku primer yang digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan titer pada
proses pembakuan yang tertera pada Farmakope Indonesia Edisi III dan IV :
Prinsip
Reaksi
Pengelompokkan
Indikator
Jenis Sampel (senyawa Uji)
1. Titrasi Asam Basa
Metode Alkalimetri
itrasi dengan larutan titer basa kuat (NaOH 0,
1N)
Fenolftalein (pp),
termasuk indikator basa
Interval pH : 8,0 – 10,0; perubahan warna : tidak berwarna – m
erah jambu Dipakai pada titrasi asam lemah dengan basa kua
t (pH titik ekivalen > 7)
a. Metode Mohr,
• Berdasarkan pada pembentukan endapan berwarna pada titik akhir titrasi a
ntara ion Ag+ sebagai larutan titer dengan ion CrO42- sebagai indikator.
• Pada pH >10 akan terbentuk endapan AgOH yang akan terurai menjadi Ag2
O,
• sedangkan apabila pH<6,5
• (asam), ion kromat akan bereaksi dengan H+ menjadi Cr2O72- dengan persa
maan reaksi:
2CrO42-+ 2H+ → 2HCrO4- →Cr2O72- +H2O
Penurunan konsentrasi CrO42- menyebabkan diperlukannya penambahan Ag
NO3 yang lebih banyak untuk membentuk endapan Ag2CrO4, sehingga kesal
ahan titrasi makin besar.
2. Titrasi Pengendapan (Argentometri)
b. Metode Volhard
•Metode Volhard ini merupakan reaksi tidak langsung antara larutan titer deng
an zat uji.
•Larutan titer yang digunakan adalah larutan kalium tiosianat (KSCN) atau am
monium tiosianat (NH4SCN).
•Dalam hal ini sampel direaksikan dengan larutan perak nitrat berlebih dalam s
uasana asam, sisa perak nitrat direaksikan dengan larutan baku tiosianat. Suasa
na asam diperlukan untuk mencegah terjadinya hidrolisis ion Fe3+.
2. Titrasi Pengendapan (Argentometri)
c. Metode Fajans
•Calmagite,
•biru hidroksi naftol (BHN),
Indikator •Eriochrome Black T (EBT).
Titik akhir ditandai dengan terjadinya perubahan warna m
erah/ungu menjadi biru.
• Aluminii hydroxydum
• Zinci undcylenas
• Magnesia trisilicas
Sampel •
•
MgSO4
ZnO
4. Titrasi Redoks
a. Permanganometri
• Larutan titer yang digunakan pada metode permanganometri adal
ah Kalium permanganat (KMnO4) yang umumnya dilakukan dalam
suasana asam (asam sulfat encer).
• KMnO4 merupakan suatu oksidator, sehingga zat yang dianalisis mer
upakan suatu reduktor.
• Contoh :
Penetapan kadar hidrogen peroksida yang tertera pada Farma
kope Indonesia, reaksi yang terjadi :
b. Iodimetri
•Larutan titer yang digunakan pada metode Iodimetri adalah larutan
Iodium (I2).
•Iodium merupakan suatu oksidator, sehingga zat yang dianalisis meru
pakan reduktor.
•Contoh :
• Penetapan kadar vitamin C (asam askorbat) yang tertera d
alam Farmakope Indonesia, reaksi yang terjadi :
4. Titrasi redoks
c. Iodometri,
•Larutan titer yang digunakan adalah natrium tiosulfat (Na2S2O3).
•Metode ini didasarkan pada reaksi iodium (oksidator) dengan larutan ti
ter (natrium tiosulfat). Dimana Iodium merupakan hasil reaksi suatu oksid
ator (zat uji) dengan kalium iodida (KI).
•Iodometri juga bisa dilakukan dengan mereaksikan zat uji reduktor den
gan larutan iodium berlebih, sisa iodium yang tidak bereaksi dititrasi den
gan larutan natrium tiosulfat (titrasi berlebih).
•Contoh :
Penetapan kadar vitamin C, dapat dimodifikasi dengan menambahkan
larutan iodium berlebih. Sisa larutan Iodium selanjutnya dititrasi dengan l
arutan natrium tiosulfat, untuk mengetahui jumlah iodium yang bereaksi
dengan zat uji (vitamin C), maka dilakukan titrasi blanko (titrasi tanpa zat
uji). Reaksi yang terjadi pada titrasi lanjutan :
2 Na2S2O3 + I2 → 2 NaI + Na2S4O6
Normalitas ??
Molaritas ??
DASAR-DASAR P
ERHITUNGAN PA Berat Ekivalen ??
DA VOLUMETRI Penentuan Kadar
sampel ??
DASAR-DASAR PERHITUNGAN P
ADA VOLUMETRI
NaOH akan terurai menurut reaksi : NaOH Na+ + OH-, maka 1 mol N
aOH = 1 grek (BE = BM)
Berat Ekivalen ??
reaksi pengendapan
Pada reaksi pengendapan, 1 ion Ag+ dapat mengik
at 1 ion halogen (Cl-, Br-, atau I- ), maka kesetaraan s
uatu senyawa halogen ditentukan oleh banyaknya
atom halogen di dalam rumus molekulnya yang da
pat diendapkan sebagai garam perak.
Jika mengandung :
1 atom halogen, maka 1 mol senyawa tersebut = 1 gre
k (BE = BM)
2 atom halogen, maka 1 mol senyawa tersebut = 2 gre
k (BE = 1⁄2 BM), dst.
Berat Ekivalen ??
- Asam basa
- Argentometri
Analisis - Kompleksometri
- Redoks
Hasil
Penyiapan Sampel
• Sampel digerus
• Pemanasan
• Pembakaran
• Digesti asam
• Pemijaran
• Penyinaran lampu UV
Keunggulan Analisis Volumetri
Tugas :
100 ml HCl 0,5 N diencerkan dengan air hingga 500 ml. berap
a normalitas larutan yang terjadi ?
Pada pembakuan larutan HCl, diperoleh bahwa 22,3 ml larut
an HCl tersebut setara dengan 0,1216 gram Na2CO3 murni. Hit
unglah normalitas larutan HCl tersebut.
Contoh asam benzoat (C6H5COOH) yang ditimbang seksama
sebanyak 0,2500 g dilarutkan dalam 15 ml etanol yang telah
dinetralkan terhadap merah fenol, lalu ditambahkan 20 ml air.
Larutan ini dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,1000 N meng
gunakan indikator merah fenol, ternyata volume larutan titer y
ang dibutuhkan 20,4 ml. Hitunglah kadar contoh asam benzo
at tersebut.
Penetapan kadar Al(OH)3
Farmakope :
Farmakope Indonesia (Edisi II, III dan IV) Departemen Kesehatan RI
, United State Of Pharmacopeia, British Pharmacopeia, Nederland
se Pharmacopee
Higuchi, T and E.B. Hanssen, Pharmaceutical Analysis, John Willey
and Sons, New York, 1961.
Beckett, H.A. and J.B. Stenlake, Practical Pharmaceutical Chemist
ry, Part One, The Atlone Press of the University, London, 1975.
Ganjar, I. G., dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pust
aka Pelajar, Yogyakarta.
Sudjadi, dan Abdul Rohman, Analisis Farmasi,2012, pustaka pelaja
r yogyakarta
Kemenkes, 2016, Modul Bahan Ajar Cetak Farmasi : Kimia Farmasi.