LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II

TITRASI ARGENTOMETRI

Disusun oleh:

Dian Rakhmawati (4305019059)

Dopy Galih Lestari (4305019060)

Dyah Arisusanti (4305019061)

Febri Haristiyanti (4305019062)

Foni Puji Marfuah (4305019063)

PROGRAM STUDI D3 FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA

SURABAYA

2021
 I. TUJUAN
Mahasiswa mampu melakukan perhitungan penetapan kadar dengan metode titrasi
argentometri.

II. DASAR TEORI

Titrasi merupakan teknik penetapan kadar atau analisis kuantitatif dengan
mengukur volume. Sejumlah zat yang diselidiki direaksikan dengan larutan baku yang
kadarnya telah diketahui secara teliti dan reaksinya berlangsung secara kuantitatif.
Larutan baku tiap liternya berisi sejumlah zat berat ekivalen senyawa baku. Berat atau
kadar bahan yang diselidiki dihitung dari volume larutan serta kesetaraan kimianya.
Kesetaraan kimia ini dapat diketahui dari persamaan reaksinya.
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida
dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3)
pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan
karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut
atau endapan. Beberapa metode argentometri antara lain metode Mohr, metode
Volhard, metode Fajans dan metode Leibig. Pada praktikum ini akan dilakukan
penetapan kadar NaCl dalam sediaan infus menggunakan metode Mohr. Metode ini
dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromide dalam suasana netral
dengan larutan baku klorida atau bromide dalam suasana netral dengan larutan baku
perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator.
Argentometri merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari
garam yang tidak mudah larut antara titran dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari
titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali
titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interfensi yang menggaggu titrasi dan titik
akhir titrasi yang mudah diamati (Mulyono,2005).
Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion halida
akan tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan mercaptan (thioalcohol), asam lemak
dan beberapa ion divalent seperti ion fosfat dan ion arsenat. (Kisman, 1998).
Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut
antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi
penentuan NaCl dimana ion Ag dari titran akan bereaksi dengan ino Cl dari analit
membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl (Kisman,1998).
Ag(NO3) + NaCl → AgCl + NaNO3
III. ALAT DAN BAHAN
Alat: Bahan:
• Baku primer NaCl 0,5899 ad
• Mortir dan stamfer
100 ml
• Erlenmeyer • Baku sekunder AgNo3 0,1 N
• Buret • Indikator K2CrO4 5%
• Larutan sampel NaCl 0,9%
• Labu ukur

• Pipet volume 5 ml

• Pipet tetes

• Ball Filler

• Statif dan Klem

• Botol Coklat (untuk larutan baku primer)

• Botol dan pipet untuk larutan indikator

IV. DIAGRAM ALIR PROSEDUR

1) Diagram alir prosedur pembakuan baku sekunder

Ambil 5 ml larutan
baku primer NaCl
Siapkan larutan baku Tambahkan 4 tetes
0,5899 menggunakan
sekunder (AgNo3) larutan indikator
pipet volume,
dalam buret. K2CrO4 5%
masukkan dalam
erlenmeyer.

Teteskan titran/baku
sekunder perlahan
Catat volume baku
hingga mencapai titik
sekunder yang
akhir titrasi atau
diperlukan.
terjadi endapan merah
bata.
 2) Diagram alir penetapan kadar sampel

Siapkan sampel.
Siapkan larutan baku
Ambil 5 tetes sampel Tambahkan 4 tetes
sekunder AgNO3
menggunakan pipet larutan indikator
masukkan ke dalam
volume, masukkan ke K2CrO4 5%
buret.
dalam erlenmeyer.

Teteskan titran baku

sekunder perlahan
Catat volume baku
hingga mencapai titik
sekunder yang
akhir titrasi atau
diperlukan.
terjadi endapan merah
bata.

V. HASIL
• Hasil percobaan (berdasarkan pengamatan video)
1) Data larutan baku primer
Nama baku primer : Natrium Chlorida (NaCl)
Bobot : 0,5899 gram
Volume : 100 ml
MR : 58,44
n (valensi) :1
BE : 58,44 / 1 = 58,44
2) Data larutan baku sekunder
Nama baku sekunder : AgNO3
Normalitas (N) : 0,1 N
3) Data volume titrasi
a. Pembakuan/standarisasi pembakuan baku sekunder
Pembakuan AgNO3 dengan NaCl
0,00 ml – 5,40 ml : 5,40 ml
5,40 ml – 10,80 ml : 5,40 ml
10,80 ml – 16,10 ml : 5,30 ml
Rata-rata : 5,37 ml
 b. Penetapan kadar sampel
0,00 ml – 8,70 ml : 8,70 ml
8,70 ml – 17,30 ml : 8,60 ml
17,30 ml – 25,80 ml : 8,50 ml
Rata-rata : 8,60 ml
• Perhitungan
1) Normalitas baku primer
Bobot/BE
N=
Vol (L)
0,5899 / 58,44
= = 𝟎, 𝟏𝟎𝟎𝟗 𝐍
0,1
2) Normalitas baku sekunder
N1 x V1 = N2 x V2
0,1009 x 5 = N2 x 5,37
N2 = 0,0939 N
3) Penetapan kadar sampel
a. N1 x V1 = N2 x V2
0,0939 x 8,60 = N2 x 5
N2 = 0,1616 N
= 0,1616 x BM NaCl
= 0,1616 grek/L x 58,44
= 9,4439 gram/L
= 0,9443 gram/100ml

= 0,94 % b⁄v
b. Kesetaraan
1 ml AgNO3 0,1 N ~ 5,844 mg NaCl
1 ml . AgNO3 0,1 N ~ 5,844 mg NaCl
m NaCl dalam 5 ml =

V baku x N baku x gram kesetaraan

= N kesetaraan

8,60 x 0,0939 x 5,844 x 1

= 0,1

= 0,04719 = 0,0472 g

Maka m praktis dalam 500ml adalah 0,0472 x 100 = 4,72 g

 M NaCl secara teoritis = 0,9% x 500ml = 4,5 gram
m sampel
Maka kadar sampel sebesar = x 100 %
M teoritis

4,72
= 𝑥 100 %
4,5

b
= 104,89% ⁄b

Kesimpulan dari data perhitungan yang didapat, maka kadar

sampel adalah 0,94% 𝐛⁄𝐯 dan 104,89% 𝐛⁄𝐛

VI. PEMBAHASAN PROSEDUR DAN HASIL PRAKTIKUM

Berdasarkan Farmakope Indonesia edisi V hal. 904, injeksi Natrium Klorida
adalah larutan steril natrium klorida dalam air untuk injeksi. Tidak mengandung zat
mikroba. Mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% NaCl dari
jumlah yang tertera pada etiket. Sedangkan penetapan kadarnya adalah sebagai berikut:
Pipet sejumlah volume injeksi setara dengan lebih kurang 90 mg natrium klorida,
masukkan ke dalam wadah porselen dan tambahkan 140 ml air dan 1 ml
diklorofluoresein LP. Campur dan titrasi dengan perak nitrat 0,1 N LV, hingga perak
klorida menggumpal dan campuran berwarna merah muda lemah.
Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar sampel menggunakan
metode Argentometri. Prosedur pertama yang dilakukan adalah pembakuan larutan
baku sekunder menggunakan larutan baku primer. Baku primer yang digunakan adalah
NaCl dan baku sekunder yang digunakan adalah AgNo3 0,1 N. Baku sekunder diambil
sebanyak 5ml menggunakan pipet volume dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer.
Setelah itu ditambahkan 4 tetes larutan indikator K2CrO4 5% ke dalam masing-masing
erlenmeyer yang akan digunakan untuk proses titrasi. Setelah itu dilakukan titrasi
dengan cara meneteskan perlahan larutan baku sekunder dari buret ke erlenmeyer
sampai titik akhir titrasi, yaitu terbentuk larutan dan endapan merah bata yang menetap
selama beberapa waktu. Lakukan pengulangan langkah tersebut sampai tiga kali, lalu
dicatat volume baku sekunder yang diperlukan untuk titrasi pada masing-masing
erlenmeyer, kemudian dihitung volume rata-ratanya.
Prosedur selanjutnya yaitu dilakukan penetapan kadar sampel larutan infus
NaCl 0,9%. Larutan sampel diambil sebanyak 5ml menggunakan pipet volume dan
dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Setelah itu ditambahkan 4 tetes larutan indikator
K2CrO4 5% ke dalam masing-masing erlenmeyer yang akan digunakan untuk proses
titrasi. Setelah itu dilakukan titrasi dengan cara meneteskan perlahan larutan baku
sekunder dari buret ke erlenmeyer sampai titik akhir titrasi, yaitu terbentuk larutan dan
endapan merah bata yang menetap selama beberapa waktu. Lakukan pengulangan
langkah tersebut sampai tiga kali, lalu dicatat volume baku sekunder yang diperlukan
untuk titrasi pada masing-masing erlenmeyer, kemudian dihitung volume rata-ratanya.
Setelah titrasi dan perhitungan volume rata-rata selesai maka dilanjutkan
dengan perhitungan normalitas baku primer dan sekunder. Kemudian dilakukan
perhitungan kadar sampel menggunakan volume rata-rata baku sekunder dan
normalitas baku sekunder yang telah diketahui pada perhitungan sebelumnya. Setelah
diketahui perhitungan kadar sampel kemudian dilakukan perhitungan dengan
mebandingkan pada data kesetaraan yang tertera pada Farmakope Indonesia untuk
mengetahui persen kadar sampel dalam praktikum.
Terdapat perbedaan mengenai metode penetapan kadar pada praktikum dengan
yang tertera pada Farmakope Indonesia edisi V. Pada praktikum penetapan kadar
injeksi NaCl menggunakan metode Mohr sedangkan berdasarkan Farmakope Indonesia
edisi V menggunakan metode Fajans. Perbedaan tersebut ditandai dengan penggunaan
indikator pada titrasi; pada praktikum digunakan Kalium kromat sedangkan yang
disarankan Farmakope Indonesia edisi V menggunakan indikator fluoresein. Setiap
metode titrasi ergentometri memiliki kelebihsn dan kekurangan sehingga menjadi
alasan untuk diterapkan sebagai rekomendasi penetapan kadar.
Metode Fajans dengan indikator absorbsi memiliki beberapa kelebihan antara lain,
dalam pengerjaannya tidak terikat pH, dalam pengamatan titik akhir titrasi lebih akurat
dan terpercaya. Namun terdapat juga beberapa kekurangan metode ini yaitu, endapan
menjadi lebih mudah terurai oleh cahaya karena pengaruh indikator adsorbsi.
Selain metode fajans dapat pula digunakan metode Mohr karena, metode Mohr
cocok untuk sampel yang mengandung ion halogen, sebab ion halogen akan mengendap
dengan ion Ag+ dan titik akhir titrasi ditandai dengan mengendapnya ion Ag+ dengan
ion CrO42-, berupa endapan coklat merah atau merah bata. Hal itu terjadi karena ion
halogen dalam hal ini ion klorida telah habis bereaksi dengan ion perak, dan kelebihan
sedikit titran (AgNO3) akan bereaksi dengan ion kromat seperti yang telah disebutkan.
Kekurangan metode ini adalah titrasi harus dilakukan antara pH 6-10, dan harus
dikocok secara kontinyu karena jika tidak maka ion kromat akan mengendap terlebih
 dahulu dengan ion perak, sehingga hasil tidak akurat.
Pada standarisasi AgNO3 menggunakan NaCl 0,1 N dengan metode Mohr
didapatkan normalitas sebsesar 0,0939 N. Hal tersebut melalui tiga replikasi dengan
hasil yang berdekatan. Sedangkan pada penetapan kadar sampel berupa infus natrium
klorida 0,9% b/v milik Widatra diperoleh kadar sebesar 104,89% b/b dan hal itu
memenuhi persayaratan farmakope.

VII. KESIMPULAN
Pada praktikum kali ini yaitu titrasi argentometri dengan metode Mohr. Pengujian
dilakukan dengan 3x pengulangan titrasi untuk pembakuan dan penetapan kadar
sampel. Indikator yang dipakai pada titrasi kali ini yaitu K2CrO4 5% dengan terjadi
perubahan warna serta endapan merah bata sebagai penanda titik akhir titrasi.
Berdasarkan praktikum kali ini. normalitas baku primer Sodium Chloride (NaCl)
adalah 0,1009 N, normalitas baku sekunder (AgNO3) adalah 0,0939 N, dan normalitas
sampel larutan infus NaCl 0,9% adalah 0,1616 N. Kadar sampel yang diperoleh dalam
praktikum kali ini menurut perhitungan adalah 0,94% b⁄v dan 104,89% b⁄b.
VIII. DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 1978. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Anonim. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Jakarta: Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Day, A.R., Underwood, L.A.,2002, Analisis Frmai Kuantitatif,Edisi VI, Erlangga,
Jakarta.
Gandjar, L.G., Rohman,A., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar,
Yogyakarta.
ASTM D1411-09. Standart Test Methods for Water-Soluble Chloride Present as
Admixtures in Greded Aggregate Road Mixes. Doi: 10.1520/D1.
Kisman, sajono. 1998. Analisis farmasi. Terjemhan dari pharmazeutische analityk oleh
H.J.Roth.Gadjah mada university press, Yogyakarta.
HAM, Mulyono. (2005). Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Jakarta: Bumi
Aksara