MODUL

PEMBELAJARAN FITOKIMIA

3. METODE
EKSTRAKSI
Tim Dosen :
Prof. Dr. apt. Ratna Djamil M.Si
Dr. apt. Yesi Desmiaty, M.Si
apt. Greesty Finotory S, M.Farm
apt. Diah Kartika P, M.Farm

Prodi Sarjana
Fakultas Farmasi
Universitas Pancasila
SALAM PANCASILA
Penggolongan Teknik Ekstraksi
Berdasarkan bentuk fase
4 1. ekstraksi cair-padat
2. ekstraksi cair-cair

3
Berdasarkan waktu kontak
1. ekstraksi sederhana
2. ekstraksi bertahap
3. ekstraksi sinambung (continuous)

2 Berdasarkan energi yang digunakan

1. ekstraksi cara panas
2. ekstraksi cara dingin

1 Berdasarkan Teknologi yang

digunakan
1. Ekstraksi konvensional
2. Ekstraksi Modern

3
 Prinsip Ekstraksi :
1. Melarutkan komponen yang berada dalam campuran
senyawa secara selektif dengan pelarut yang sesuai.
2. Pelarut polar melarutkan senyawa polar,
pelarut semipolar melarutkan senyawa semi polar,
pelarut non polar melarutkan senyawa non polar pula.
3. Asosiasi pelarut dengan zat terlarut disebut solvatasi, ini
terjadi bila analogi struktural.
- kelarutan terjadi bila energi solvatasi lebih besar dari pada
energi kisi kristal.
4. Kepolaran suatu senyawa merupakan jumlah vektorial
seluruh momen dipol yang ada.

4
 1. Ekstraksi cair-padat :
Ekstraksi bertujuan melarutkan senyawa yang berada dalam
suatu padat:
a. ekstraksi tidak sinambung : maserasi, refluks
b. ekstraksi sinambung : soxletasi
c. sublimasi
d. destilasi Syarat pelarut ekstraksi
2. Ekstraksi cair-cair: 01 Mempunyai kapasitas yang besar

partisi dalam dua pelarut tidak bercampur 02 Bersifat selektif

03 Volatilitas cukup rendah
Lorem ipsum dolor sit amet,
04 Harus dapat
consectetur adipiscing diregenerasi
elit.

05 Relatif
Lorem ipsum tidak mahal
Faktor-faktor yang dolor sit amet,
consectetur adipiscing elit.
mempengaruhi kelarutan / 06 Non toksik, non korosif
ekstraksi : ipsum dolor sit amet,
Lorem
consectetur adipiscing elit.
07 tidak memberikan
Lorem ipsum dolor sit amet,
Lorem ipsum dolor sit amet, kontaminasi
consectetur adipiscing elit.
consectetur adipiscing elit.
01 Struktur setiap komponen serius dalam keadaan uap
02 Temperatur 08 Viskositas cukup rendah
03 Tekanan
04 Matriks
5
Tujuan ekstraksi dapat dibedakan :
1. ekstraksi sampai habis
2. ekstraksi selektif → a. ekstraksi sederhana
b. ekstraksi berulang

Pemilihan teknik ekstraksi :

1. Dipertimbangkan kestabilan senyawa terhadap panas.
2. Ekstraksi dalam panas umumnya lebih baik (kelarutan) dari pada dalam
dingin.

Kontrol ekstrak :
1. Dengan reaksi skrinning (penapisan fitokimia)
2. Dengan KLT (Kromatogrfi Lapis Tipis)
3. Efek farmakologis

6
Partisi (Ekstraksi Cair-cair)
Kaidah distribusi / partisi :
CA K CA = Konsentrasi solut dalam pelarut A
CB CB = konsentrasi solut dalam pelarut B
K = Koefisien partisi / distribusi pada t tetap
Setelah n kali ekstraksi :
n
W n = Wo k.v
k.v+S
Wn = Bobot solut di dalam fraksi air sesudah n kali ekstraksi (tertinggal)
Wo = Bobot solut awal dalam air
k = koefisien partisi
v = volume fase air (rafinat)
S = volume fase organik (ekstraktan)

Ekstraksi berulang-ulang dengan volume pelarut yang terbagi lebih baik dari
pada satu kali ekstraksi dengan total volume yang sama.

7
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam proses ekstraksi :
1. Pelarut harus didestilasi lebih dahulu.
2. Dihindarkan kemungkinan terbentuk / terisolasinya
“artefact”.
3. Dalam ekstraksi cair-cair masing-masing fase harus
dijenuhkan oleh fase yang lainnya.

Catatan :
Pada ekstraksi dan isolasi, idealnya untuk analisis
fitokimia bahan tumbuhan dalam keadaan segar, tetapi
sering terjadi bahan segar tidak dapat segera dianalisis,
karena laboratorium untuk analisis letaknya jauh dari
tempat memperoleh sampel, biasanya bahan segar harus
dikeringkan lebih dahulu kemudian disimpan kering dalam
kantong plastik yang tertutup rapat.

8
 METODE EKSTRAKSI BERDASARKAN ENERGI YANG
DIGUNAKAN
I. Cara dingin :
a. Maserasi, maserasi kocok
b. Perkolasi
II. Cara panas
a. Reflux
b. Soxhletasi
c. Destilasi :
1. Destilasi air
2. Destilasi uap
3. Destilasi uap dan air

9
 METODE EKSTRAKSI KONVENSIONAL
Infus
mengekstraksi (menyari)
simplisia nabati dengan air pada
suhu 90 derajat celcius selama 15
menit (dalam volume air tertentu
(mis. 1: 4 atau 1:16)
Dekok
ekstraksi dengan pelarut air pada
temperature 90C selama 30 menit.
hanya cocok untuk mengekstraksi
senyawa tahan panas, bahan
04
tanaman keras (misalnya akar dan
kulit kayu) dan biasanya
menghasilkan senyawa yang lebih
larut dalam minyak dibandingkan
dengan maserasi dan infus.
06
Maserasi
Ekstraksi dengan merendam
Simplisia dalam pelarut pada suhu
kamar selama minimal 3 hari.
01 Tujuan: melunakkan
dan menghancurkan dinding sel
tanaman untuk melepaskan
senyawa terlarut. Setelah 3 hari,
02 campuran ditekan atau disaring
dengan filtrasi.
Perkolasi
03 estraksi dengan pelarut yang selalu
baru pada suhu kamar
05
Refluks
ekstraksi dengan pelarut pada suhu titik didihnya,
selama waktu tertentu dan jumlah pelarut yang relatif
konstan dengan adanya pendinginan balik
Soxhletasi
Ekstraksi simplisia secara berkesinambungan, cairan pelarut
dipanaskan sehingga menguap, uap cairan terkondensasi oleh
pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam selongsong
dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah
melewati pipa sifon pada alat Soxhlet
METODE EKSTRAKSI MODERN
01 Microwave-assisted Extraction (MAE)

02 Ultrasound-assisted Extraction (UAE)

03 Accelerated Solvent Extraction (ASE)

04 Supercritical Fluid Extraction (SFE)

 Microwave-assisted Extraction (MAE)

MAE menggunakan energi gelombang mikro (microwave) untuk

memfasilitasi partisi analit dari matriks sampel ke dalam pelarut.
Metode selektif yang mendukung molekul dan pelarut polar dengan
konstanta dielektrik tinggi Radiasi gelombang mikro berinteraksi
dengan dipol bahan polar dan terpolarisasi menyebabkan
pemanasan di dekat permukaan bahan dan panas ditransfer dengan
konduksi. Dalam pelarut non-polar, pemanasan yang buruk terjadi
karena energi ditransfer oleh penyerapan dielektrik saja.

Kelebihan Kekurangan
Membutuhkan waktu yang
1. Terbatas pada senyawa fenolik molekul kecil
lebih singkat dan rendemen
2. Tanin dan antosianin umumnya kurang
yang lebih banyak dibanding
cocok untuk MAE
metode konvensional
3. Perlu alat microwave
 Ultrasound-assisted Extraction (UAE)

UAE melibatkan penggunaan ultrasound mulai dari 20 kHz

hingga 2000 kHz. Efek mekanis dari kavitasi akustik dari USG
meningkatkan kontak permukaan antara pelarut dan sampel dan
permeabilitas dinding sel. Sifat fisik dan kimia dari bahan yang
mengalami ultrasound diubah dan mengganggu dinding sel
tanaman. memfasilitasi pelepasan senyawa dan meningkatkan
transportasi massa pelarut ke dalam sel tanaman.

Kekurangan Kelebihan
penggunaan energi
ultrasonografi >20 kHz 1. Sederhana
mungkin memiliki efek pada 2. Relatif murah
zat aktif melalui 3. Waktu ekstraksi singkat
pembentukan radikal bebas
 Metode Ekstraksi Lainnya
(ASE & SFE)
Accelerated Solvent Extraction (ASE)
Bentuk ekstraksi pelarut cair. Sampel
dikemas dengan sel ASE yang dikemas
mencakup lapisan campuran sampel pasir
diantara kertas filter selulosa dan lapisan
pasir
Kelebihan:
1. Lebih efisien dibandingkan dengan
maserasi dan Soxhlet
2. Pelarut yang digunakan sedikit
3. Mampu mengendalikan suhu dan
tekanan
Supercritical Fluid Extraction (SFE)
Cairan superkritis (SF) atau juga disebut gas padat
adalah zat yang memiliki sifat fisik gas dan cairan
pada titik kritisnya.
Faktor-faktor seperti suhu dan tekanan adalah
penentu yang mendorong suatu zat ke wilayah
kritisnya. SF berperilaku lebih seperti gas tetapi
memiliki karakteristik pelarut cairan
Kelemahan:
1. Biaya peralatan yang tinggi
 BAGAN EKSTRAKSI BERDASARKAN KEPOLARAN PELARUT DENGAN METODE
PARTISI DAN UJI AKTIVITAS PENDAHULUAN
Contoh :
Serbuk simplisia
Ekstraksi (maserasi dgn metanol)

Ekstrak metanol
Uapkan dgn vakum rotavapor

Ekstrak kental metanol Uji aktivitas

+ aquadest q.s. (50 ml-100 ml)
Partisi dgn n-heksana

Fase n-heksana Fase air

Partisi dgn etilasetat
Uji aktivitas
Fase air Fase etilasetat
Partisi dgn n-butanol
Uji aktivitas

Fase n-butanol Fase air

Uji aktivitas 15
 EKSTRAKSI BERDASARKAN KEPOLARAN PELARUT
Serbuk simplisia
+ n-heksana / petroleum eter

ampas Lar. Petrol eter

+ eter
(n-heksana)
-steroid
-triterpenoid
Lar. eter ampas
-m.atsiri
-klorofil + CHCl3 / CH2Cl2 -lemak, malam
-pigmen -seny.aglikon
-aglikon flavonoid Lar.CHCl3/ ampas -pigmen
-as.fenolat bebas CH2Cl2 + etil asetat
-alkaloid
-kumarin
-aglikon ampas Lar. Etil asetat
-heteroksida dgn + etanol /metanol -senyawa dengan 1 mol
sedikit gula → 2 mol gula

ampas Lar. Etanol/metanol

+ H20 -seny.polar
-glikosida flavonoid
ampas Lar. air -saponin
-amm.kuarterner
-alkaloid N-oksida 16
dibuang
 Fase yang paling
KLT
aktif
Krom. kolom / Krom. Cair vakum

Fraksi 1 Fraksi 2 Fraksi 3 Fraksi n

KLT

Fraksi yang paling

Uji aktivitas
aktif

KLT Preparatif
rekristalisasi

Isolat murni Uji aktivitas

Uji kemurnian dengan :
-Titik leleh
-KLT 2 dimensi
Identifikasi struktur:
dgn spektro UV-Vis,
IR, NMR H, NMR 13C,
Spektro massa 17
 LANGKAH-LANGKAH DALAM PROSES ANALISIS KANDUNGAN KIMIA BIOAKTIF
TUMBUHAN
Tumbuhan
Sumber bahan obat Determinasi
-pengumpulan
-pencucian
-penggilingan
Simplisia kering - karakterisasi simplisia
Ekstraksi -skrining golongan kimia
-uji aktivitas biologi
Ekstrak -skrining golongan kimia ekstrak
Fraksinasi -uji aktivitas biologi
Fraksi -identifikasi komponen golongan kimia tiap fraksi
isolasi dan -uji aktivitas biologi
pemurnian dgn
rekristalisasi
Isolat identifikasi dan uji aktivitas biologi
(murni)
Spektro UV, IR, NMR, SM
Catatan :
Pemurnian kristal isolat dapat dilakukan dengan rekristalisasi (kristalisasi berulang-ulang)
bila jumlah kristal isolat sedikit lebih besar. 18
 EKSTRAKSI SENYAWA ALKALOID DARI SIMPLISIA

1. Dgn pelarut semipolar 2. Dgn alkohol asam

dalam suasana basa Serbuk simplisia
Serbuk simplisia + alkohol asam
+ NH4OH (basa)
+ CHCl3 (semi polar) Lar. ekstrak (alkaloid, Ampas
Residu Lar.ekstrak CHCl3 amin, resin, pigmen, dll)
(ampas) (alkaloid, lipid, Pigmen, dll) Dipekatkan
Dipekatkan Ekstrak kental
Diekstraksi dengan asam encer
Ekstrak kental
Diekstraksi dengan asam encer
Filtrat asam cuci Residu
dgn pelarut CHCl3
Pelarut organik Lar. Asam/garam alkaloid Pelarut CHCl3
(residu) dibasakan pencuci
Ekstraksi dengan CHCl3
pisahkan
Alkaloid Lar.ekstrak CHCl3 &
uapkan Residu dibuang
total lar.air 19
SKEMA EKSTRAKSI ASAM FENOLAT
Serbuk simplisia
-diekstraksi panas dgn air
-disaring

Ampas Ekstrak air

Diasamkan dgn H2SO4 encer
sampai pH = 3
Diekstrak dgn eter

Lapisan eter Lapisan air

Dikocok dgn Lar.Na2CO3 20%

Lapisan eter Lapisan air

(tdk digunakan) Diasamkan dgn H2SO4 p
sampai pH = 3
Diekstrak dgn eter

Lapisan air Lapisan eter

(tdk digunakan) -dicuci dgn air
-dikeringkan dgn Na2SO4 anhidrat
-diuapkan
Residu (dlm metanol)
Asam fenolat 20
 REFERENSI
1. Azwanida NN. 2015. A Review on the Extraction Methods Use in
Medicinal Plants, Principle, Strength and Limitation. Med Aromat
Plants 4 (3): 1-6
2.
https://assets.thermofisher.com/TFS-Assets/CMD/Application-Notes/AN-1108-AS
E-Leachable-Extractable-Packing-Material-AN71302-EN.pdf
3.https://www.researchgate.net/publication/222382909_Supercritical_CO2_fractionatio
n_of_crude_palm_oil

21
TERIMAKASIH