Kapita Selekta

Farmasi Analisis : Analisis Kuantitatif

Analisis Farmasi
1. Analisis Obat
2. Analisis Obat Tradisional
3. Analisis Kosmetik
4. Analisis Pangan
5. Analisis Bahan Tambahan Pangan
6. Analisis Cemaran
Metode
1. Metode kimia
2. Metode fisikokimia
Titrimetri
1. Titrasi asam basa : untuk senyawa asam dan basa ☺
2. Titrasi presipitasi (argentometri) : untuk senyawa halide
3. Titrasi kompleksometri : untuk garam logam atau kompleks logam
4. Titrasi Redoks : untuk antioksidan dan senyawa reduktor lain
Titrimetri
Sulfanilamid, dkk → titrasi nitrimetri
Sulfonilurea (glibenklamid, tolbutamide, dkk) → titrasi asam basa bebas air
Antibiotik beta lactam 1 (penisilin, dkk) → titrasi iodometri
Antibiotik beta lactam 2 (sefalosporin, dkk) → titrasi asam basa bebas air
Barbiturat (fenobarbital, dkk) → titrasi asam basa bebas air
Salisilat → titrasi asam basa
Alkaloid → titrasi asam basa (+ bebas air)
Alkaloid bentuk garam halida (pseudoefedrin HCl, dkk) → titrasi
argentometri
Dll..
Spektroskopi
1. Spektrofotometri ultraviolet → identifikasi, penetapan kadar (bahan baku murni)
2. Spektrofotometri cahaya tampak → identifikasi, penetapan kadar (bahan baku murni)
senyawa berwarna
3. Spektrofotometri inframerah → identifikasi, penentuan gugus fungsi
4. Spektrofluorometri → identifikasi, penetapan kadar (bahan baku murni) senyawa
senyawa berfluoresensi
5. Spektrofotometri serapan atom → penetapan kadar logam, cemaran logam
6. Spektrofotometri emisi atom → identifikasi dan penetapan kadar logam, cemaran
logam
7. Spektroskopi massa → identifikasi, menentukan bobot molekul, elusidasi struktur
8. Spektroskopi resonansi magnetik inti (NMR) → identifikasi, elusidasi struktur
9. Spektroskopi difraksi sinar X (XRD) → penentuan struktur kristal
Kromatografi
1. KLT → identifikasi, analisis bahan kimia obat, pewarna sintetis, dll
2. KKt → identifikasi, analisis bahan kimia obat, pewarna sintetis, dll
3. KCKT → identifikasi dan penetapan kadar obat dalam sediaan
4. KG → penetapan kadar senyawa yg mudah menguap (minyak atsiri,
dkk), penetapan kadar residu pestisida, dll
Hitungan penetapan kadar
Titrimetri:
Kadar analit = perbandingan mol x molaritas pereaksi x volume pereaksi x BM analit x 100%
Bobot sampel
Soal 1
Seorang apoteker di bagian QC suatu Industri Farmasi mendapatkan
bahan baku ampisilin dari vendor baru yang akan digunakan untuk
membuat sediaan Tablet Ampisilin.
Metode analisis apakah yang dapat digunakan untuk menetapkan
kadar bahan baku tersebut?
A. Titrasi alkalimetri
B. Titrasi argentometri
C. Titrasi iodometri
D. Titrasi kompleksometri
E. Titrasi asam basa bebas air
Soal 2
Seorang apoteker di Balai Besar POM menentukan residu pestisida
klorpirifos pada sampel tomat yang diambil dari suatu supermarket.
Metode analisis apa yang digunakan untuk menentukan kadar residu
tersebut?
A. Spektrofotometri massa
B. Kromatografi cair kinerja tinggi
C. Spektrofotometri emisi nyala
D. Kromatografi gas
E. Spektrofotometri serapan atom
Soal 3
Seorang apoteker di bagian QC suatu Industri Obat Tradisional
menetapkan kadar eugenol pada bahan baku minyak cengkeh yang
akan digunakan dalam pembuatan sediaan Minyak Cengkeh.
Metode analisis apa yang digunakan untuk menentukan kadar bahan
aktif tersebut?
A. Spektrofotometri massa
B. Kromatografi cair kinerja tinggi
C. Kromatografi gas
D. Spektrofotometri ultraviolet
E. Spektrofotometri serapan atom
Soal 4
Seorang apoteker di suatu industri farmasi menentukan cemaran Cd
(Cadmium) pada sampel air baku yang akan digunakan sebagai pelarut
pada sediaan sirup piperazin sitrat.
Metode analisis apa yang digunakan untuk menentukan kadar cemaran
tersebut?
A. Spektrofotometri inframerah
B. Spektrofotometri serapan atom
C. Spektrofluorometri
D. Spektrofotometri ultraviolet
E. Spektrofotometri visibel
Soal 5
Seorang apoteker di Balai Besar POM mendapatkan sampel Tablet
Famotidin yang diduga substandar.
Metode analisis apakah yang dapat digunakan untuk menentukan
pemenuhan kriteria tablet tersebut sesuai persyaratan Farmakope
Indonesia edisi V?
A. Kromatografi cair kinerja tinggi
B. Spektrofotometri cahaya tampak
C. Spektrofotometri emisi atom
D. Kromatografi gas
E. Spektrofotometri serapan atom
Soal 6
Seorang apoteker di bagian QC menetapkan kadar bahan baku Bisakodil
menggunakan metode titrasi asam basa bebas air. Sebanyak 250 mg
sampel bisakodil, dengan bobot molekul 361,39, direaksikan dengan
pereaksi asam perklorat 0,1 M LV dengan perbandingan mol 1 : 1.
Jika jumlah pereaksi yang dibutuhkan sampai titik akhir sebanyak 6,9
mL, berapa kadar sampel bahan baku tersebut?
Solusi
Kadar analit = perbandingan mol x molaritas pereaksi x volume pereaksi x BM analit x 100%
Bobot sampel

Kadar dikumarol = 1/1 x (0,1 M x 6,9mL) x 361,39g/mol x 100%

250mg

= 99,7 % b/b
Soal 7
Seorang apoteker di bagian QC menetapkan kadar Fenfluramin HCl
dalam sediaan tablet menggunakan metode KCKT. Suatu larutan
sampel diperoleh dari 50mg sampel yang dilarutkan dg 100mL air dan
diencerkan 100x memberikan AUC sebesar 98.125. Sementara larutan
baku Fenfluramin HCl 5 ug/mL memberikan AUC sebesar 99.421.
Berapakah kadar bahan aktif tersebut dalam sampel?
Solusi
Massa analit = (AUC sampel/AUC baku) x kadar larutan baku x Faktor pengenceran x Volume pelarutan
= (98.125/99.421) x 5 ug/mL x 100 x 100mL = 49.348 ug = 49,348 mg
Kadar analit dalam sampel = (massa analit/massa sampel) x 100%
= (49,348mg/50mg) x 100% = 98,7% b/b
8. Seorang apoteker di bagian QC suatu industri farmasi menetapkan kadar
bahan baku Amobarbital menggunakan metode titrasi asam basa bebas air.
Sebanyak 100 mg sampel Amobarbital, dengan bobot molekul 226,27,
direaksikan dengan pereaksi natrium metoksida 0,1 M LV dengan perbandingan
mol 1 : 1. Jika jumlah pereaksi yang dibutuhkan sampai titik akhir sebanyak 4,3
mL, berapa kadar sampel bahan baku tersebut?
9. Seorang apoteker di bagian QC menetapkan kadar bahan baku Ergometrin
maleat yang akan digunakan untuk pembuatan sediaan Injeksi Ergometrin
Maleat menggunakan metode spektrofotometri Uv. Sebanyak 40 mg bahan baku
Ergometrin Maleat dibuat menjadi larutan sampel dengan prosedur yang sama
dengan pembuatan larutan baku, diukur pada 555nm memberikan absorban
sebesar 0,423. Sementara larutan baku Ergometrin maleat 40 ug/mL
memberikan absorban sebesar 0,437.Berapakah kadar bahan aktif tersebut
dalam sampel?
10. Seorang apoteker di bagian QC menetapkan kadar bahan baku Albendazol
menggunakan metode titrasi asam basa bebas air. Sebanyak 250 mg sampel
bisakodil, dengan bobot molekul 265,33, direaksikan dengan pereaksi asam
perklorat 0,1 M LV dengan perbandingan mol 1 : 1.
Jika jumlah pereaksi yang dibutuhkan sampai titik akhir sebanyak 9,0 mL, berapa
kadar sampel bahan baku tersebut?
Soal 8
Seorang apoteker di bagian QC suatu industri farmasi menetapkan
kadar bahan baku Amobarbital menggunakan metode titrasi asam basa
bebas air. Sebanyak 100 mg sampel Amobarbital, dengan bobot
molekul 226,27, direaksikan dengan pereaksi natrium metoksida 0,1 M
LV dengan perbandingan mol 1 : 1.
Jika jumlah pereaksi yang dibutuhkan sampai titik akhir sebanyak 4,3
mL, berapa kadar sampel bahan baku tersebut?
Solusi
Kadar analit = perbandingan mol x molaritas pereaksi x volume pereaksi x BM analit x 100%
Bobot sampel

Kadar dikumarol = 1/1 x (0,1 M x 4,3 mL) x 226,27 g/mol x 100%

100mg

= 97,3 % b/b
Soal 9
Seorang apoteker di bagian QC menetapkan kadar bahan baku
Ergometrin maleat yang akan digunakan untuk pembuatan sediaan
Injeksi Ergometrin Maleat menggunakan metode spektrofotometri Uv.
Sebanyak 40 mg bahan baku Ergometrin Maleat dibuat menjadi larutan
sampel dengan prosedur yang sama dengan pembuatan larutan baku,
diukur pada 555nm memberikan absorban sebesar 0,423. Sementara
larutan baku Ergometrin maleat 40 ug/mL memberikan absorban
sebesar 0,437.
Berapakah kadar bahan aktif tersebut dalam sampel?
Solusi
Massa Ergometrin maleat = (As/Ab) x Cb
= (0,423/0,437) x 40
= 38,718 mg

Kadar analit dalam sampel = (massa analit/massa sampel) x 100%

= (38,718 mg /40mg) = 96,8 % b/b
Soal 10
Seorang apoteker di bagian QC menetapkan kadar bahan baku
Albendazol menggunakan metode titrasi asam basa bebas air. Sebanyak
250 mg sampel bisakodil, dengan bobot molekul 265,33, direaksikan
dengan pereaksi asam perklorat 0,1 M LV dengan perbandingan mol 1 :
1.
Jika jumlah pereaksi yang dibutuhkan sampai titik akhir sebanyak 9,0
mL, berapa kadar sampel bahan baku tersebut?
Solusi
Kadar analit = perbandingan mol x molaritas pereaksi x volume pereaksi x BM analit x 100%
Bobot sampel

Kadar albendazol = 1/1 x (0,1 M x 3,6 mL) x 265,33 g/mol x 100%

250mg

= 95,5 % b/b