PENUNTUN INI TIDAK UNTUK

DI PERJUALBELIKAN

PENUNTUN PRAKTIKUM
KIMIA ORGANIK I
PROGRAM STUDI D3 KIMIA

LABORATORIUM
KIMIA ORGANIK/PROSES KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2022
 PENUNTUN PRAKTIKUM
KIMIA ORGANIK I
PROGRAM STUDI D-3 KIMIA

Disusun Oleh :
Juliati Br. Tarigan
Cut Fatimah Zuhra
Sabarmin Perangin-Angin
Mimpin Ginting
Adil Ginting
Indra Mazmur
Suharman (TB)

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK/PROSES KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2022
 TATA TERTIB LABORATORIUM

1. Dalam laboratorium, kebersihan, kerapian, efisiensi, ketelitian, dan ketertiban

sangat penting. Kesemuanya akan menentukan nilai praktikum Saudara.
2. Harus memakai jas praktikum didalam laboratorium.
3. Berbicara keras dan ribut kiranya dapat dihindarkan.
4. Setiap percobaan yang ditugaskan, hendaknya dikerjakan bersama-sama
dengan patner kecuali percobaan yang sifatnya demonstrasi.
5. Jika saudara ragu-ragu tentang cara mengerjakan atau maksud percobaan,
janganlah bertanya pada asisten.
6. Jagalah keamanan, mengenai petunjuk-petunjuk keamanan harus diperhatikan
betul- betul. Kecelakaan hendaknya disampaikan kepada asisten secepat-
cepatnya.
7. Selama pelaksanaan percobaan hendaknya Saudara sadar akan maksudnya dan
mengetahui reaksi maka pertanyaan-pertanyaan akan dijawab serta reaksinya
akan ditulis seketika itu juga.
8. Jika karena sakit atau hal lain, Saudara tidak dapat datang pada praktikum,
hendaknya saudara melaporkan kepada asisten dengan membawa surat-surat
yang perlu (surat dokter dan sebagainya). Tiga kali berturut-turut absen tanpa
alasan yang sah, menyebabkan Saudara dihentikan mengikuti praktikum.

i
 KATA PENGANTAR

Pada praktikum kimia organik ini dikaitkan dengan persiapan kegiatan penelitian
dalam Bahan Alam Hayati serta Sintesanya. Dalam hal ini bahan yang digunakan
adalah bahan alam yang ada kaitannya dalam kegiatan Agri di daerah Sumatera
Utara sehingga dengan demikian praktikum ini mendukung pemberian gambaran
tentang realisasi keunggulan dibidang TALENTA sebagai sasaran yang ingin
dicapai USU dimasa depan. Disamping itu yang berkaitan dengan Agribisnis
tersebut juga mulai diletakkan pemikiran kegiatan Sintesa Organik yang
bersangkutan (berkaitan) dengan produksi bahan yang dapat diaplikasikan pada
bidang farmasi, makanan dan pakan.

Praktikan ini mencoba, membidik, dan mengarahkan serta mengajari mahasiswa

untuk mempersiapkan diri dalam menghadapi tantangan industrialisasi yang
bahan baku hasil pertanian serta produk petrokimia, sehingga sekaligus ikut
berusaha memberikan gambaran kepada mahasiswa dalam menanamkan peranan
Perguruan Tinggi pada Pengembangan IPTEK dalam pembangunan.

Laboratorium Kimia Organik/Proses Kimia FMIPA USU akan berusaha setiap

tahun untuk mengubah subjek maupun objek praktikan sesuai dengan tuntutan
kurikulum yang dinamis. Dalam hal ini juga di samping praktikum, mahasisva
yang diberikan tugas untuk memecahkan berbagai persoalan yang harus
dipecahkan berdasarkan nilai-nilai akademis sesuai dengan hakekat pelaksanaan
K.S.A.A. (Kemampuan Sintesa Analisa Akademis) pada proses pendidikan dan
pengajaran Perguruan Tinggi.

Dengan kerendahan hati pimpinan maupun staf serta asisten LAKO FMIPA USU
selalu ingin menerima saran serta masukan demi tercapainya suatu keinginan
untuk menciptakan kondisi dan iklim yang bernilai ilmiah akademis,

Medan,
Kepala Laboratorium
Kimia Organik/Proses Kimia

Dr. Juliati Br. Tarigan S.Si., M.Si.

NIP. 197205031999032001

ii
 DAFTAR ISI

TATA TERTIB LABORATORIUM ....................................................................... i

KATA PENGANTAR ............................................................................................ ii

DAFTAR ISI .......................................................................................................... iii

PERCOBAAN 1 PENENTUAN R, S DENGAN MENGGUNAKAN MODEL

MOLEKUL SENYAWA ........................................................................................ 1

PERCOBAAN 2 IDENTIFIKASI SENYAWA ORGANIK ............................... 10

PERCOBAAN 3 REAKSI OKSIDASI ................................................................ 17

PERCOBAAN 4 REAKSI KONDENSASI ......................................................... 20

PERCOBAAN 5 REKRISTALISASI DAN PENENTUAN TITIK LELEH ....... 23

PERCOBAAN 6 DESTILASI .............................................................................. 27

PERCOBAAN 7 EKSTRAKSI PADAT CAIR.................................................... 30

PERCOBAAN 8 KROMATOGRAFI .................................................................. 33

PERCOBAAN 9 SUBLIMASI ............................................................................. 37

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 40

iii
 PERCOBAAN 1
PENENTUAN R, S DENGAN MENGGUNAKAN MODEL
MOLEKUL SENYAWA

1.1. Tujuan
1. Menyadari bahwa molekul adalah obyek berdimensi tiga
2. Memahami makna konformasi dan isomer
3. Mempelajari model geometri cincin aromatik
4. Mempelajari enantiomer dan salah satu proses untuk memperolehnya.

1.2. Pendahuluan
Bentuk molekul merupakan konsep dasar dalam kimia organik. Molekul memiliki
tiga dimensi, dan interaksi ruang dari bagian molekul dengan molekul lainnya
sangat penting dalam menentukan sifat fisik dan kimianya. Karena itu mahasiswa
harus mampu membayangkan molekul organik sebagai obyek yang mempunyai
bentuk tertentu. Hal ini memang sulit untuk kebanyakan orang, apalagi dengan
molekul yan rumit, karena itu diusahakan cara untuk menampakkan model
molekul mendekati keadaan sebenarnya. Salah satu metode adalah dengan model
molekul.
Ada beberapa model rancangan molekul dengan bahan yang bermacam-
macam pula. Dua macam diantaranya yang terkenal adalah model : bola dan
tongkat dan model pengisi ruang. Model bola dan tongkat jelas menunjukkan
besarnya sudut ikatan konformasi cincin sikloheksana, juga baik diperkenalkan
dengan model ini. Sebaiknya interaksi atom dengan baik digambarkan oleh model
pengisi ruang.

Konformasi
Molekul sederhana seperti etana-pun mampu menampilkan banyak struktur yang
berbeda-beda. Perbedaan timbul karena adanya kemungkinan untuk memutar
ikatan tunggal diantara atom C (C-C). Semua struktur yang dihasilkan dari
perputaran ikatan ini disebut konformer-konformer.

1
Diantara berbagai molekul konformasi , biasanya ada satu dari beberapa yang
ekstrim. Pengertian ekstrim disini berkaitan dengan kestabilan struktur, atau
tingkat energi struktur tersebut. Untuk molekul etana, dua konformasi yang
ekstrim dapat digambarkan dengan proyeksi Newman seperti pada gambar 1.

H HH
H H

H H H
H
H H
H
Konformasi silang Konformasi tindih (eclipsed)
(staggered) ekstrim stabil Ekstrim tak stabil

Gambar 1. Konformasi staggered dan eclipsed

Apabila tersedia energi yang cukup dari lingkungannya, molekul etana dengan
konformasi silang dapat berubah menjadi konformasi tindih. Energi ini diperlukan
untuk mengatasi interaksi atom-atom H yang terlalu berdekatan. Dalam percobaan
kali ini anda akan membuat molekul propana. Untuk dapat mengamati interaksi
atom lebih baik gunakanlah pengikat pendek putih untuk melambangkan ikatan.
Model anda gunakan mendekati model " pengisi ruang".
Konformasi tidak hanya berlaku pada struktur alifatik, tetapi juga pada struktur
siklik. Yang menarik dari konformasi struktur siklik dapat anda pelajari dari
model molekul sikloheksana. Dua konformasi ekstrim yang dapat dibuat ialah
konformasi kursi dan konformasi perahu (gambar 2). Berlatihlah menggambarkan
kedua konformasi ini:
H3C CH3

CH3

CH3
Konformasi kursi Konformasi perahu
Ekstrim stabil Ekstrim tak stabil
Gambar 2. Konformasi Kursi Stabil dan Tak Stabil
Pada kedua konformasi yang ekstrim ini, atom C memang membuat sudut yang
ideal yaitu 109.50. Tetapi perbedaan penting justru terletak pada kedudukan atom-

2
atom H. Pada konformasi kursi atom H tersusun rapi pada kedudukan aksial dan
ekuoterial dan menurut proyeksi Newman, tak ada konformasi tindih yang terjadi.
Keadaan ini menunjukkan interaksi atom H yang kecil. Sebaliknya pada
konformasi perahu, ada dua buah atom H masing-masing pada C-1 dan C-4 yang
kedudukannya sedemikian rupa sehingga dijuluki "tiang bendera" yang
menunjukkan interaksi sangat besar. Selain itu kedudukan semua atom H pada C-
2 dan C-3 akan menghasilkan proyeksi Newman dengan konformasi tindih.
Demikian pula halnya untuk sikloheksana bersubstitusi, konformasi yang paling
stabil ialah yang interaksi aksialnya paling kecil. Substituen besar seperti metil,
hidroksil dan sebagainya cendrung memilih kedudukan ekuatorial.
Isomer cis - trans tidak saja berlaku pada ikatan ganda dua, melainkan juga pada
struktur siklik yang besubstitusi dua (gambar 3). Untuk mudahnya struktur cincin
dapat dianalogikan dengan ikatan ganda dua, lalu anda tetapkan, apakah sustituent
pertama berkedudukan pada sisi yang nisbi "sama" atau" berseberangan" dengan
substituent kedua.
CH3 H

H3C H H3C
CH3

H H

cis-1,4-dimetil sikloheksana trans-1,4-dimetil sikloheksana

Gambar 3. Isomer Cis-Trans pada Siklik

Isomer Cis-Trans pada Alkena.

Amatilah dengan seksama geometri struktur yang memiliki ikatan ganda dua
Kereaktifan ikatan ganda dua bersumber pada ketersediaan elektron pi ini untuk
melangsungkan reaksi. Isomer cis-trans pada alkena adalah hal yang telah lama
dikenal dan isomer ini adalah terjadi pada ikatan C-C yang tidak dapat mengalami
rotasi. Penempatan substituent pada ruang yang berbeda membawa konsekwensi
perbedaan sifat fisika dan kimia. Hal ini dapat kita buktikan pada asam maleat dan
isomernya yaitu asam fumarat (gambar 4)

3
 HO

H H H C O
C C C C
O O
C C O C H

OH HO
OH
Asam maleat cis Asam fumarat trans
Gambar 4. Asam Maleat Cis dan Asam Fumarate Trans

Enantiomer
Salah satu jenis isomer geometri adalah enantiomeri. Keadaan sepasang
enantiomer ialah seperti sebuah benda dengan bayangan cerminnya (gambar 5).
Dua buah enantiomer tidaklah identik kecuali sifat putaran optiknya, sifat fisik
kedua enantiomer sama saja. Kebanyakan sifat kimianya serupa, tetapi enzim
molekul organik dapat membedakannya. Senyawa yang memiliki enantiomer
dicirikan oleh adanya putaran kiral yaitu atom C yang mempunyai 4 buah gugus
berbeda satu sama lain.

cermin
a a

d b b d

c c
sepasang enantiomer
Gambar 5. Sepasang Enantiomer
Atom C yang mempunyai 3 macam gugus atau kurang, atau atom C-nya yang
berikatan ganda (dengan atom C atau atom yang lain), bukanlah pusat kiral. Pada
percobaan kali ini anda akan mempelajari terbentuknya dua senyawa berbeda
yang berasal dari "bahan" dan "pereaksi yang sama. Campuran enantiomer dalam
proporsi 50:50 disebut campuran rasemik (gambar 6).

4
 - -
O H O O H
H3C + Nu- H3C + CH3
H Nu Nu

Gambar 6. Reaksi Pembentukan Campuran Rasemik

1.3. Percobaan
Pengenalan Bahan
Di dalam wadah, akan anda jumpai benda-benda bulat yang melambangkan atom,
dan bentuk memanjang yang melambangkan ikatan. Jumlah lubang pada setiap
atom menyatakan banyaknya ikatan yang dapat dibuat oleh atom tersebut. Ciri-ciri
benda tersebut adalah seperti pada tabel 1.
Tabel 1. Ciri-Ciri Warna dan Lambang Atom
Warna Atom Lambang Atom
Hitam Karbon
Putih Hidrogen
Hijau, ungu, jingga Halogen
Merah Oksigen
Biru Nitrogen
Kuning Sulfur
Pengikat warna putih Lambang ikatan tunggal (untuk model
pengisi ruang)
Pengikat abu-abu pendek Ikatan tunggal
Pengikat abu-abu panjang Ikatan ganda

Kenali benda-benda tersebut beserta fungsinya sebelum memulai percobaan

5
1. Konformasi pada propane
Buatlah model untuk molekul propane (C3H8), untuk memperlihatkan interaksi
atom lebih jelas, gunakan pengikat putih pendek. Setelah selesai merangkai
cobalah memutar ikatan yang ada dengan cara memegang satu atom dan memutar
atom lainnya. Manakah yang lebih nampak perbedaannya, putaran pada ikatan C-
H atau C-C. Berapa macam konformasi yang dapat anda peroleh dengan
memutar-mutar ikatan?. Dapatkah konformasi yang ektrim stabil dan ekstrim
tidak stabil, dan buatlah proyeksi Newman untuk kedua konformasi ekstrim
tersebut (Gambarkan dan Potret gambar tersebut).

2. Konformasi pada sikloheksana dan sikloheksana bersubstitusi.

a. Sikloheksana
Buatlah model molekul sikloheksana. Cobalah membuat berbagai konformasi
pada molekul tersebut Konformasi yang ekstrim stabil, yaitu konformasi kursi,
dapat anda buat dengan menyusun agar C-1 berada pada bidang diatas cincin,
sedangkan C6 berada dibawah bidang cincin. Untuk menyempurnakan konformasi
ini, perhatikan pulalah kedudukan ke-12 atom hidrogennya. Keempat atom H
yang terletak pada dua atom C yang bersebelahan tidak boleh menghasilkan
konformasi tindih. Sebuah lagi konformasi kursi dapat anda buat dengan gara
memutar kedudukan C-1 yang mula mula berada diatas bidang menjadi dibawah
bidang sedangkan C-4 yang mula-mula berkedudukan dibawah bidang ditarik agar
berada diatas bidang cincin. Adakah kestabilan diantara kedua konformasi
tersebut. Konformasi perahu adalah bentuk ekstrim yang memerlukan energy
tinggi. Buatlah modelnya dengan cara mendekatkan C-1 dan C-4 serta semua
atom H pada C-2 dan C-3 dalam keadaan seperti pada konformasi tindih etana.
b. Metil Sikoheksana.
Buatlah model molekul ini dengan mensubstitusikan satu atom H dengan satu
atom metil (CH3). Bagaimanakah konformasi yang paling stabil untuk model ini,
dengan perkataan lain bagaimana kedudukan metil.

6
c. 1,2 dimetil Sikloheksana
Pada cincin siklohesana letakkan dua gugus metil pada dua atom C yang
bersebelahan. Apabila keda gugus metil terletak pada kedudukan aksial akan anda
peroleh, isomer geometri trans. Cobalah membalik cincin tersebut (Sebagaimana
anda membuat konformasi kursi yang kedua pada percobaan sikloheksana), anda
dapati dua gugus berkedudukan ekuatorial. Konformasi manakah yang Iebih baik
untuk molekul trans 1.2-dimetil sikloheksana tersebut. Jika kedua gugus metil
(CH3) pada C-1 dan C-2 masing-masing terletak pada kedudukan aksial dan
ckuatorial, terciptalah cis-l,metil C-2 dimetilsikloheksana. Kemudian buatlah
konformasi lain sehingga gugus metil yang semula aksial berubah menjadi
ekuatoriai dan yang semula ekuatorial berubah menjadi aksial. Bagaimanakah
kesan anda tentang kedua konformasi tersebut.
d. 1,4-dimetil sikloheksana
Buatlah model untuk 1,4-dimetil sikloheksana . Untuk menciptakan isomer
anggablah cincin sikloheksana sebagai ikatan ganda dua. Kemudian letakkanlah
kedua gugus metil pada atom C dengan kedudukan nisbi yang sama (artinya
letakkan kedua gugus masing-masing pada bagian diatas cincin, atau masing-
masing pada bagian bawah cincin). Isomer trans dapat anda ciptakan dengan
menukar salah satu kedudukan metil (aksial menjadi ekuotorial, atau sebaliknya).
Untuk isomer trans ini gambarlah dua buah konformasi dan tandailah konformasi
yang terbaik.

3. Model cincin aromatik

Sebagai wakil untuk cincin aromatik buatlah struktur benzena, (C6H6).
Perhatikanlah bentuk molekul aromatik ini, curahkan perhatian anda pada bentuk
cincin dan awan electron pi-nya. Bandingkan struktur benzena dengan siklohesana
dari segi: a) Banyaknya atom H pada setiap atom C, b). Sudul C-C-C; c) geometri
cincin dan jenis ikatan dalam cincin.

7
4. Isomer cis-trans pada alkena
a. 1,2-dikloroetena.
Rangkailah model untuk cis-1,2-dikloroetena dan isomer trans-nya. Gambar
struktur tersebut sejelas-jelasnya agar terlihat keadaan planar disekitar ikatan
ganda dua. Dari pustaka yang ada carilah data titik didih dan titik leleh untuk
kedua isomer tersebut.
b. Asam maleat dan asam fumarat.
Melalui percobaan simulasi ini. Yakinkan diri anda bahwa isomer cis-trans dapat
membawa kosekuensi perbedaan sifat fisik dan kimia. Mula-mula buatlah model
molekul untuk asam maleat. Dekatkan kedua gugus -OH dan usahakan melepas 1
molekul H2O dari molekul tersebut, kemudian rangkailah kembali sisa molekul
menjadi cincin yang utuh. Anda telah menghasilkan satu molekul anhidrida
maleat, Perhatikan dengan seksama geometri anhidrida maleat. Kemudian, buatlah
model untuk asam fumarat. Carilah data sifat fisik untuk asam fumarat dan asam
maleat. Dari asam fumarat dapatkah anda membentuk anhidridanya?. Mengapa
jelaskan.

5. Enantiomer.
a. Pusat kiral.
Buatlah dua buah model yang masing-masing tersusun dari satu atom pusat C dari
empat atom lain yang berbeda-beda warnanya Mula-mula buatlah model tersebut
identik kemudian lepaskan dua gugus dari salah satu model dan tukar
kedudukannya. Akibat proses ini anda menghasilkan stereoisomer, karena anda
telah mengubah susunan atom dalam ruang Stereo isomer yang terjadi dinamakan
enantiomer. Gambarkan kedua isomer ini sejelas jelasnya sehingga nampak
hubungan keduanya sebagai benda dengan bayangan cerminnya
b. Reaksi yang menghasilkan pusat khiral
Buatlah model asetaldehida (CH3CHO), kemudian letakkan kedua model identik
tersebut sejajar. Perhatikan keadaan planar disekitar ikatan ganda dua C-O.
Ambilkan dua buah nukleofil yang dalam hal ini dilambangkan dengan atom
berwarna kuning, masing-masing lengkap dengan satu pengikat (menggambarkan

8
ketersediaan elektron untuk ikatan). Untuk model pertama nukleofilnya letakkan
pada C karbonil dari arah kanan, sedangkan untuk model kedua, letakkan dari
arah kiri. Pada proses pelekatan nuleofil, lepaskan salah satu ikatan antara C-O
dan putarlah pengikat ini kearah lain agar tidak mengganggu. Bagaimana kesan
anda tentang kedua molekul yang dihasilkan dari proses reaksi ini? Apakah
keduanya masih identik satu sama lain sebagainmana asetaldehida asalnya? Kalau
kedua molekul ini anda campurkan, campuran apakah yang akan terjadi.

TELAH SELESAI MENGIKUTI PERCOBAAN

Judul:

Diketahui, Medan, …………………….

Asisten, Praktikan,

(………………………………………..) (………………………………………)

9
 PERCOBAAN 2
IDENTIFIKASI SENYAWA ORGANIK

2.1. Pendahuluan
Unsur selain karbon dan hidrogen dalam senyawa organik memberikan kekhasan
bagi suatu sekelompok senyawa tersebut. Pengelompokkan terjadi karena
beberapa atom H digantikan, kadang-kadang atom C sendiri. Pengelompokkan
atom-atom ini dinamakan gugus fungsi dan molekul selebihnya dilambangkan
dengan R. Suatu zat yang memiliki gugus fungsional berbeda dapat memiliki sifat
yang berbeda meskipun molekul lain yang mengikat gugus fungsionalnya identik.
Macam-macam gugus fungsional yang penting sebagai pembentuk gugus organik
seperti gugus hidroksil, karbonil, karboksil, amina, dan amida.
Tujuan dari identifikasi adalah untuk mengenali gugus fungsi tertentu yang
terdapat dalam suatu senyawa melalui reaksi kimia tertentu yang spesifik, yaitu
reaksi kimia yang hanya dapat bereaksi dengan senyawa yang mengandung gugus
fungsi tertentu dan tidak dapat bereaksi dengan gugus fungsi yang lain. Masing-
masing senyawa organik memiliki sifat tertentu yang bergantung pada gugus
fungsional yang dimilikinya.

2.1.1. Reaksi-Reaksi Terhadap Alkohol Alifatis, Alisiklik, dan Aromatis

a. Menunjukkan Adanya Air Dalam Alkohol
Kedalam cawan porselen dimasukkan kristal CuSO4.5H2O kemudian ini
dipanaskan sampai berwarna putih (terbentuk CuSO4), lalu hasil pemanasan ini
dimasukkan dalam tabung reaksi yang kering, kemudian tambahkan alkohol
yang berair maka akan terbentuk warna biru dari CuSO4.
b. Reaksi Alkohol Dengan Logam Na
Alkohol dengan berat molekul rendah (jumlah atom C kecil) bereaksi cepat
dengan Na. Kedalam tabung rekasi yang berisi alkohol dimasukkan potongan
logam Na maka akan terjadi gelembung-gelembung hidrogen yang keluar.

10
c. Membedakan Etanol dengan Metanol
Dua tabung reaksi yang bersih dan kering, Tabung yang I dimasukkan etanol
encer (20%) dan II Metanol encer kemudian masing-masing tabung
dimasukkan larutan iod-iod Kalium dengan volume yang sama, kemudian
teteskan NaOH encer sebegitu banyak sehingga warna coklat dari Iodium
hilang, kemudian diamati apa yang terjadi.
d. Membedakan Fenol dengan Etanol
Ambil dua buah tabung reaksi yang bersih dan kering. Tabung I dimasukkan
etanol, Tabung II dimasukkan fenol, kemudian masing-masing tabung tersebut
dimasukkan larutan Kalium Iodida dengan volume yang sama, kemudian
diteteskan larutan NaOH encer sebegitu banyak sehingga warna coklat dari
Iodium hilang, amati perubahan yang terjadi.
e. Membedakan Etanol, Benzil Alkohol, dan Sikloheksana
Ambil tiga buah tabung reaksi yang bersih dan kering. Tabung I dimasukkan
Etanol, Tabung II Benzil alkohol, dan Tabung III dimasukkan Sikloheksana,
kemudian masing-masing tabung tersebut dimasukkan larutan Kalium Iodida
dengan volume yang sama, kemudian diteteskan larutan NaOH encer sebegitu
banyak sehingga warna coklat dari larutan iodium menghilang. Amati
perubahan yang terjadi.
f. Esterifikasi
Kedalam tabung reaksi yang berisi larutan asam cuka (asam asetat glasial)
diberikan beberapa tetes alkohol dan kemudian dengan hati-hati diisikan
H2SO4 pekat (volume H2SO4 dua kali volume larutan). Tabung reaksi
kemudian dipanaskan sementara waktu diatas water bath, ditutup tidak rapat
(pakai kapas) dan boleh dengan kapas didinginkan. Aroma etil asetat
dibuktikan dengan jelas.

2.1.2. Reaksi-Reaksi Terhadap Aldehid dan Keton

Menunjukkan Adanya Gugus Karbonil (Pembentukan Hidrazon).
Kedalam tabung reaksi yang berisi tambahkan masing-masing 0,5 ml aseton,
aldehid, benzaldehid, atau benzophenon utnuk tiap-tiap tabung. Kemudian

11
masing-masing tabung diisi 1 ml larutan 1% 2,4-dinitrofenilhidrazin dalam HCl.
Semua senyawa karbonil dengan identifikasi ini memberikan endapan berwarna
kuning. Amati dan catat kecepatan terjadinya endapan mana yang paling cepat.
a. Test Iodoform Untuk Aldehid dan Keton
Senyawa-senyawa yang akan diperiksa: formaldehida, asetaldehida,
benzaldehida, benzophenon dan metil keton. Masukkan kedalam tabung reaksi
yang bersih dan kering sejumlah kecil larutan Kalium Iodida, tambahkan
setetes Aldehid atau Keton yang akan diperiksa, dikocok, dan diamati apa yang
terjadi. Ulangi percobaan ini untuk memeriksa semua aldehid dan keton yang
diperiksa. Amati dan catat apa yang terjadi.
b. Membedakan Aldehid dan Keton Dengan Menggunakan Fehling A dan B
Senyawa yang diperiksa: asetaldehid, aseton, asetophenon, benzaldehid.
Pereaksi yang digunakan: Fehling A dan Fehling B
Catatan:
• Fehling A terdiri dari larutan CuSO4
• Fehling B terdiri dari larutan yang tiap liternya mengandung 345g K-Na-
Tartarat dan 100g NaOH.
Prosedur Percobaan:
Campurkanlah dalam tabung reaksi yang bersih dan kering, empat tetes Fehling A
dan empat tetes Fehling B, kemudian tambahkan 2 tetes larutan asetaldehida,
kemudian panaskan dan catat apa yang terjadi.

Membedakan Gugus Karbonil Dari Aldehid dan Keton Dengan Pereaksi Tollens
Senyawa yang diperiksa: asetaldehid, aseton, asetophenon, benzaldehid.
Pereaksi yang digunakan:
• Larutan 0,1 N perak nitrat (AgNO3)
• Larutan 2N NaOH
• Amonia (NH3) 2N
Aldehid lebih reaktif dibandingkan dengan keton sebab atom C gugus karbonil
pada aldehid masih mengikat pada hidrogen.

12
Prosedur Percobaan:
Ambil 3 buah tabung reaksi yang bersih, buat campuran 2 mL AgNO3 dengan
beberapa tetes larutan NaOH 2N, kemudian setetes demi setetes amonia 2N.
Endapan yang terbentuk segera larut kembali bagi campuran larutan ini menjadi 3
bagian, kemudian kedalam masing-masing tabung reaksi ditambahkan 2 tetes
benzaldehid dan 2 tetes aseton. Bandingkan hasil yang diperoleh dari ketiga
tabung tersebut, kemudian dipanaskan dan dicatat hasil perubahan yang terjadi.

Membedakan Asetaldehid, Formaldehid, dan Benzaldehid Dengan Larutan

Natrium Bisulfat
Kedalam 3 buah tabung reaksi masing-masing ditambahkan 1 ml larutan
asetaldehid, formaldehid, aseton, kemudian maing-masing larutan ditambahkan
larutan pekat dari Natrium Bisulfat dengan volume yang sama, kemudian dikocok
dan diamati perubahan yang terjadi.

2.1.3. Reaksi Identifikasi Terhadap Karbohidrat

Karbohidrat dibagi menjadi:
Monosakarida: triosa, treosa, pentosa, heksosa (glukosa, fruktosa, dan galaktosa)
Disakarida: laktosa, maltosa, sukrosa, dan selobilosa
Polisakarida: pati, selulosa, dan dekstrin

Uji Mollish
Senyawa yang diperiksa :larutan glukosa 10%, larutan sukrosa (gula tebu), larutan
zat pati.
Pereaksi yang digunakan H2SO4 (p), Larutan Naftol 5% , dan Etanol.
Prosedur Percobaan:
Masukkan kedalam tabung reaksi yang bersih dan kering, 1 ml larutan glukosa,
tambahkan 2 tetes larutan naftol, diteteskan H2SO4 (p) melalui dinding tabung
reaksi. Warna biru menunjukkan adanya karbohidrat. Ulangi percobaan ini untuk
memeriksa larutan sukrosa dan larutan pati. Amati perubahan yang terjadi.

13
Uji Tollens
Senyawa yang diperiksa: larutan sukrosa, glukosa, dan larutan pati.
Pereaksi yang digunakan: AgNO3 0,1 N, Larutan NaOH 2N, larutan Amonia 2N.
Prosedur Kerja:
Masukkanlah 2ml larutan AgNO3, tambahkan beberapa tetes larutan NaOH,
kemudian ditambahkan setetes demi setetes larutan amonia sampai endapan yang
terbentuk larut lagi. Kedalam larutan tollens ini, ditambahkan beberapa tetes
larutan glukosa, panaskan 2 menit. Amati dan catat perubahan yang terjadi.
Ulangi prosedur ini untuk memeriksa larutan sukrosa dan pati. amati dan catat
perubahan yang terjadi.

Uji Osazon
Senyawa yang diperiksa: larutan sukrosa, glukosa, dan larutan pati.
Pereaksi yang digunakan: larutan asam asetat 2N, larutan phenilhidrazin.
Prosedur Percobaan:
Campurkan dalam tabung reaksi yang bersih dan kering 1 ml larutan glukosa, 6
ml asam asetat encer, 10 tetes larutan fenilhidrazin. Panaskan campuran tersebut
dalam penangas air dalam 30 menit. Amati dan catat perubahan yang terjadi.
Ulangi percobaan ini untuk memeriksa larutan sukrosa dan larutan pati.

Uji Benedict
Senyawa yang diperiksa: larutan glukosa, sukrosa, dan larutan pati
Pereaksi yang digunakan: reagen benedict
Prosedur Percobaan:
Masukkan larutan glukosa kedalam tabung reaksi, ditambahkan reagen benedict,
dipanaskan dalam penangas air. Amati perubahan yang terjadi. Ulangi percobaan
untuk memeriksa larutan sukrosa pati.

14
2.1.4. Uji Protein
Uji Belerang
Sampel dimasukkan kedalam tabung reaksi kemudian ditambahkan larutan NaOH
0,1 N dan Pb-Asetat, kemudian dipanaskan diatas penangas air. Amati dan catat
perubahan yang terjadi.

Uji Biuret
Sampel dimasukkan kedalam tabung reaksi, ditambahkan larutan NaOH 01, N,
amati perubahan yang terjadi.

Uji Xantoprotein
Sampel dimasukkan kedalam tabung reaksi, ditambahkan larutan HNO3 (p) dan
ditutup. Amati perubahan yang terjadi.

2.2. Alat
• Tabung reaksi • Penangas air • Cawan porselen
• Oven • Spatula

2.3. Bahan
• Glukosa • Sukrosa • Fruktosa
• CuSO4.5H2O • K-NA-Tartarat • Pb-Asetat
• Asetaldehid • Benzaldehid • Benzophenon
• Asetophenon • Formaldehid • Aseton
• NaOH (p) • HNO3 (p) • Naftol
• 2,4-dinitrofenilhidrazin • AgNO3 • H2SO4 (p)
• Asam asetat glasial • NH4OH (p) • Na-Sitrat
• Na-Bisulfit • Fenol • Logam Na
• HCl (p) • KI • Benzil alkohol
• Metil Keton • Na-Karbonat • K-Karbonat

2.4. Pertanyaan
1. Uraikan mekanisme reaksi identifikasi karbohidrat dan protein!
2. Mengapa pada uji air seni dilakukan uji benedict bukan Fehling?
3. Pada uji Tollens mengapa tabung reaksi harus benar-benar bersih?

15
4. Apakah fungsi K-Na-Tartarat pada pereaksi Fehling?
5. Sukrosa umumnya tidak membentuk endapan merah dengan pereaksi
Benedict, namun jika beberapa tetes asam ditambahkan ke larutan, sukrosa
akan bereaksi. Buatlah mekanismenya untuk menjelaskan pengamatan
tersebut.

TELAH SELESAI MENGIKUTI PERCOBAAN

Judul:

Diketahui, Medan, …………………….

Asisten, Praktikan,

(………………………………………..) (………………………………………)

16
 PERCOBAAN 3
REAKSI OKSIDASI

3.1. Pendahuluan
Pengertian oksidasi adalah perubahan gugus fungsi dari suatu molekul kepada
kategori lain yang memiliki bilangan oksidasi lebih tinggi. Agar terjadi oksidasi
pada senyawa organik harus dilakukan reaksi dengan menambahkan zat tertentu
pada reaksi.
Dalam kimia organik, jumlah oksigen dan hidrogen yang melekat pada karbon
menyatakan derajat oksidasi senyawa tersebut. Semakin sedikit hydrogen pada
karbon-karbon, semakin teroksidasi ikatan itu. Misalnya, etana dapat melepaskan
hidrogennya menjadi etena dan kemudian menjadi etuna.
Oksidasi dalam kimia organik juga berkaitan dengan jumlah dan derajat oksidasi
oksigen yang melekat pada karbon. Reaksi oksidasi adalah melepas energi.
Semakin teroksidasi senyawa karbon, semakin banyak energi yang dapat dilepas
sampai ke tingkat oksidasi sempurna yaitu karbondioksida. Sifat pelepas energi
dari reaksi sangat penting dalam produksi energi pada sistem hayati.
Secara umum reaksi oksidasi terjadi dari salah satu cara berikut (Firdaus, 2012) :
a) Melalui pelepasan elektron
b) Melalui pelepasan hidrogen
c) Melalui pelepasan ion hidrida
d) Melalui penyelipan oksigen
e) Melalui reaksi yang simultan dimana agen pengoksidasi mengalami
pengurangan dua elektron
f) Melalui dehidrogenasi katalitik

3.2. Alat
• Tabung reaksi • Penangas air
• Kertas lakmus • Corong
• Penjepit tabung • Pipet tetes

3.3. Bahan
• KMnO4 • Minyak Olein • H2SO4 (pekat)

17
• Metanol • Etanol • MnO2
• Butanol • K2Cr2O7 • H2SO4 25%
• Aquadest • Asam Benzoat

3.4. Prosedur Percobaan

 Reaksi Oksidasi Minyak Olein dengan KMnO4. Dimasukkan KMnO4
dalam tabung reaksi. Ditambah H2 SO4 25% kemudian ditetesi dengan
minyak olein. Diamati perubahan apa yang terjadi.
 Reaksi Oksidasi Asam Benzoat dengan KMnO4.
Dimasukkan asam benzoat ke dalam tabung reaksi ditambahkan air suling.
Ditambah KMnO4 , kemudian dipanaskan dan diamati perubahan yang
terjadi.
 Reaksi Oksidasi Metanol/etanol ke dalam tabung reaksi. Ditambahkan
MnO2 kemudian dipanaskan dan disaring. Filtrat yang diperoleh kemudian
diuji dengan lakmus merah. Diamati perubahan yang terjadi.
 Reaksi Oksidasi Butanol dengan K 2 Cr2 O7 , yang diasamkan dengan
H2 SO4 (p). Dimasukkan butanol ke dalam tabung reaksi. Ditambahkan
K 2 Cr2 O7 dan H2 SO4 (p). Dipanaskan lalu disaring. Diamati perubahan
apa yang terjadi.

3.5 Pertanyaan
1. Mengapa alkohol tersier tidak dapat teroksidasi ?
2. Apakah yang dimaksud dengan :
a. Oksidasi d. oksidator
b. Reduksi e. reduktor
c. Redoks f. gugus fungsi
3. Jelaskan perbedaan oksidasi dan reduksi !
4. Uraikan mekanisme percobaan !

18
 TELAH SELESAI MENGIKUTI PERCOBAAN
Judul:

Diketahui, Medan, …………………….

Asisten, Praktikan,

(………………………………………..) (………………………………………)

19
 PERCOBAAN 4
REAKSI KONDENSASI

4.1. Pendahuluan
Reaksi kondensasi telah banyak diteliti, misalnya: kondensasi aldol, kondensasi
Claisen Schmidt, kondensasi Perkin, kondensasi Maich-Stobble, kondensasi
Darzens, kondensasi Grignard maupun Wittig.
Menurut Riswiyanto (2009), Jika senyawa aldehid atau keton mempunyai atom
hydrogen-α dan direaksikan dalam suasana basa, maka senyawa tersebut akan
mengalami reaksi adisi-sendiri membentuk senyawa β-hidroksi aldehida atau β-
hidroksi keton (reaksi aldol). Reaksi ini biasanya dilanjutkan dengan reaksi
eliminasi dari molekul air sehingga reaksi keseluruhan menjadi reaksi
kondensasi-aldol
Senyawa aldehida yang mempunyai hydrogen-α, jika berada dalam suasana basa,
akan mengalami adisi-sesamanya menghasilkan produk yang dinamakan aldol,
sedangkan reaksinya disebut reaksi aldol. Sebagai contoh, asetaldehida dengan
adanya basa alkali (NaOH) akan mengalami self-addition (adisi mandiri)
membentuk 3-hidroksi butanal. (Riswiyanto, 2009)

4.2 Alat
• Tabung reaksi
• Penangas air
• Pipet tetes
• Beaker glass
• Rak Tabung reaksi
• Bunsen
• Penjepit tabung
• Korek api
• Kertas Label

4.3 Bahan
• Asetofenon
• Benzaldehida
• Aseton
• NaOH 10%

20
4.4. Prosedur Percobaan
 Reaksi kondensasi Asetofenon dengan Asetofenon serta NaOH sebagai
katalis. Dimasukkan Asetofenon kedalam tabung reaksi dan ditambahkan
NaOH 10% kemudian dipanaskan lalu ditambahkan asetofenon dan
dipanaskan kembali. Lalu diamati perubahan yang terjadi.
 Reaksi kondensasi Aseton dengan Aseton serta NaOH sebagai katalis.
Dimasukkan Aseton kedalam tabung reaksi dan ditambahkan NaOH 10%
kemudian dipanaskan lalu ditambahkan aseton dan dipanaskan kembali.
Lalu diamati perubahan yang terjadi.
 Reaksi kondensasi Benzaldehid dengan Benzaldehid serta NaOH sebagai
katalis. Dimasukkan Benzaldehid kedalam tabung reaksi dan ditambahkan
NaOH 10% kemudian dipanaskan lalu ditambahkan benzaldehid dan
dipanaskan kembali. Lalu diamati perubahan yang terjadi.
 Reaksi kondensasi Asetofenon dengan Aseton serta NaOH sebagai katalis.
Dimasukkan Asetofenon kedalam tabung reaksi dan ditambahkan NaOH
10% kemudian dipanaskan lalu ditambahkan Aseton dan dipanaskan
kembali. Lalu diamati perubahan yang terjadi.
 Reaksi kondensasi Asetofenon dengan Benzaldehid serta NaOH sebagai
katalis. Dimasukkan Asetofenon kedalam tabung reaksi dan ditambahkan
NaOH 10% kemudian dipanaskan lalu ditambahkan Benzaldehid dan
dipanaskan kembali. Lalu diamati perubahan yang terjadi.
 Reaksi kondensasi Aseton dengan Benzaldehid serta NaOH sebagai
katalis. Dimasukkan Aseton kedalam tabung reaksi dan ditambahkan
NaOH 10% kemudian dipanaskan lalu ditambahkan Benzaldehid dan
dipanaskan kembali. Lalu diamati perubahan yang terjadi.
 Reaksi kondensasi aldol glukosa dengan NaOH sebagai katalis.
Dimasukkan glukosa dalam tabung reaksi, ditambahkan NaOH kemudian
dipanaskan lalu ditambahkan glukosa dan dipanaskan kembali, diamati
yang terjadi.
 Reaksi kondensasi aldol etil asetat dengan NaOH sebagai katalis.
Dimasukkan etil asetat dalam tabung reaksi dan ditambahkan NaOH 10%

21
 kemudian dipanaskan lalu ditambahkan kembali etil asetat dipanaskan
kembali dan diamati yang terjadi.
 Reaksi Grignard dengan Benzaldehida
Diklorinasikan etanol dengan HCl kemudian ditambahkan logam Mg.
Kemudian direaksikan dengan asetaldehida lalu diuji dengan 2,4-diphenil
hidrazin. Apakah masih ada aldehidanya.

4.5. Pertanyaan
1. Jelskan pembagian reaksi kondensasi!
2. Jelaskan perbedaan kondensasi Aldol dengan Grignard!
3. Uraikan mekanisme reaksi pada percobaan!
4. Seorang praktikan mengadakan suatu percobaan dengan mereaksikan
bahan seperti berikut reaksi antara benzalaldehida dengan
benzaldehida dan asetaldehida dengan benzaldehida. Yang manakah
reaksi yang berlangsung untuk kondensasi dan jelaskan mengapa
demikian?

TELAH SELESAI MENGIKUTI PERCOBAAN

Judul:

Diketahui, Medan, …………………….

Asisten, Praktikan,

(………………………………………..) (………………………………………)

22
 PERCOBAAN 5
REKRISTALISASI DAN PENENTUAN TITIK LELEH

5.1. Pendahuluan
Pada umumnya senyawa organik setelah dilakukan isolasi dan pemisahan belum
merupakan senyawa murni sehingga memerlukan langkah pemurnian lebih lanjut.
Hal ini sangat penting sekali sebelum dilakukan penentuan sifat fisis maupun uji
tepat struktur seperti analisis dengan spektrofotometer UV-Vis, IR, NMR
maupun MS dan SEM X-ray, serta difraksi sinar-X. Pengotor dapat juga senyawa
hasil samping, pereaksi yang tidak ikut bereaksi maupun dalam jumlah kecil. Bila
senyawa organik tersebut merupakan padatan serta bahan pengotor dalam jumlah
yang kecil maka dapat dimurnikan dengan cara rekristalisasi, dimana larutan
panas yang mengandung senyawa perlahan-lahan didinginkan sehingga produk
tersebut dimurnikan secara terpisah (selektif) terendapkan. Bila senyawa
pengotor itu menimbulkan warma yang tidak diinginkan maka biasanya diadakan
peniadaan warna (decolorizing) dengan menggunakan zat adsorbsi misalnya norit
yang diikuti penyaringan sebelum didinginkan.
Secara umum, langkah-langkah rekristalisasi sebagai berikut.
• Pilihlah pelarut yang sesuai.
• Panaskan pelarut pada titik didihnya.
• Larutkan zat kimia organik padat tersebut pada jumlah seperlunya dalam
larutan yang mendidih.
• Masukkan bahan peniadaan warna karbon bila diperlukan, dalam hal ini dapat
saja digunakan norit, Mg-oksida (biasanya untuk menghilangkan warna
klorofil).
• Saringlah campuran panas melalui penyaringan yang dipanaskan. Filtrat
ditampung dalam botol sampel yang diletakkan dalam suction chamber.
• Biarkan larutan panas menjadi dingin secara perlahan-lahan. Tempatkan botol
sampel dalam beaker glass
• Bila kristal tidak terjadi, gruskan batang pengaduk di dinding botol sampel
dan didinginkan lebih jenuh. Larutan tersebut atau kalau perlu tambahkan

23
 kristal murni zat tersebut dalam jumlah kecil untuk memancing terbentuknya
kristal. Proses terakhir dikenal sebagai proses seeding kristal
• Kumpulkanlah kristal dengan menggunakan penyaring Buchner serta filtrasi
secara suction.
• Cuci kristal dengan jumlah pelarut sedikit sekali dalam keadaan dingin.
• Keringkan kristal tersebut.
Adapun jenis pelarut dan titik didihnya terdapat pada tabel 2.
Tabel 2. Nama-Nama Pelarut dan Titik Didihnya

No Nama Pelarut Titik Didih (°C)

1 Air 100
2 Metanol 64,5
3 Etanol 78
4 Aseton 56
5 Etil Asetat 78
6 Kloroform 61
7 Dietil Eter 35
8 Benzena 80
9 Dioksan 101
10 Karbon Tetra Klorida 77
11 Petroleum 40-60
12 Sikloheksana 81

5.2. Alat
• Gelas ukur • Tabung reaksi • Corong
• Cawan porselen • Neraca • Penangas air
• Hot plate • Pipa kapiler

5.3. Bahan
• Karbon aktif • Benzena • Aseton
• Metanol • Dietil eter • Kloroform
• Etanol • Kapur barus berwarna • Kamfer
• Garam Inggris • Gula putih • Gula kuning

24
5.4 .Prosedur Percobaan
1. Uji kelarutan
Sampel dimasukkkan dalam pelarut (benzena, aseton, dietil eter, kioroform).
Dikocok, diamati yang terjadi.
2. Uji peniadaan warma
Sampel dilarutkan dalam pelarut yang sesuai kemudian ditambahkan karbon
aktif, dikocok dan didiamkan lalu disaring. Diamati apa yang terjadi
3. Rekristalisasi
- Larutkan sampel padat dalam pelarut panas dalam jumlah minimum dan
tambahkan batu didih (bila perlu). Pilihlah pelarut yang sesuai.
- Dinginkan larutan secara perlahan hingga suhu kamar dan dilanjutkan dalam
air es untuk pembentukan kristal
- Pisahkan kristal yang terbentuk dengan penyaring vakum
- Cuci kristal dengan pelarut dingin dalam jumlah yang sedikit
- Keringkan kristal sebelum ditimbang dan ditentukan titik lelehnya
4. Penentuan titik leleh kristal yang diperoleh
- Masukkan sampel bubuk padat kering hingga ketinggian 2-3 mm kedalam
pipa kapiler yang salah satu ujungnya disegel.
- Tempatkan pipa kapiler dialat titik leleh
- Sesuaikan laju pemanasan sehingga suhu naik pada tingkat kecepatan
sedang.
- Catat rentang leleh sebagai rentang suhu antara permulaan pencairan hingga
habis meleleh.

5.5. Pertanyaan
1. Jelaskan
a. kristalisasi
b. rekristalisasi
c. kristal
2. Jelaskan ciri-ciri bahan pelarut yang baik untuk rekristalisasi

25
3. Jelaskan bagaimana laju pertumbuhan kristal dapat mempengaruhi kemurnian
suatu senyawa hasil rekristalisasi.
4. Kelarutan suatu senyawa adalah 59 g per 100 mL dalam methanol mendidih
dan 30 g per 100 mL dalam methanol dingin, sedangkan kelarutannya dalam
air adalah 7,2 g per 100 mL pada 95℃ dan 0,22 g per 100 mL pada 2℃. Pelarut
manakah yang lebih baik untuk rekristalisasi

TELAH SELESAI MENGIKUTI PERCOBAAN

Judul:

Diketahui, Medan, …………………….

Asisten, Praktikan,

(………………………………………..) (………………………………………)

26
 PERCOBAAN 6
DESTILASI

6.1. Pendahuluan
Destilasi adalah suatu metode yang dapat dilakukan dalam tahap isolasi untuk
memisahkan campuran dari beberapa senyawa atas fraksi-fraksinya dengan
perbedaan tekanan uap atau titik didih. Kita misalkan dimana suatu cairan
didiamkan didalam suatu bejana tertutup yang hanya bergantung pada suhu
keadaan disebut sebagai uap jenuh. Ini menunjukkan bahwa pada suhu tertentu
tekanan uap senyawa yang bersinggungan dengan cairannya adalah tetap dan
tidak bergantung pada jumlah cairannya dan juga tidak bergantung pada adanya
uap dalam sistem tersebut. Tekanan uap suatu cairan naik dengan naiknya suhu.
Titik didih suatu cairan dinyatakan sebagai suhu dimana tekanan uap cairannya
sama dengan tekanan uap pada permukaan yang disebabkan oleh udara atmosfer.
Pada prinsipnya, destilasi dapat dikelompokkan atas:
• Destilasi uap (steam destilation)
• Destilasi fraksinasi (fractination destilation) (gambar 7)
• Destilasi vakum (destilasi dengan pengurangan tekanan)
• Destilasi biasa (simple destilation)

6.2. Alat
• Labu destilasi • Kondensor • Penyambung claisein
• Penyambung tiga • Join • Botol pencuci gas
• Selang • Termometer • Statif dan klem
• Hot plate • Batu didih • Botol reagen
• Corong • Wadah destilat •

6.3. Bahan
• Bensin

27
 Gambar 7. Alat Destilasi Fraksinasi
6.4. Prosedur Percobaan
Dimasukkan bensin kedalam labu destilasi, dirangkai alat destilasi dan
dimasukkan batu didih. Kemudian didestilasi pada suhu 40-600C. Uapnya
mengalami kondensasi didalam kondensor dan kemudian ditampung destilatnya
yang diperoleh dalam labu destilat.

6.5. Pertanyaan
1. Jelaskan bagaimana cara memperoleh minyak bumi dan fraksi-fraksi apa saja
yang terdapat dalam minyak bumi beserta titik didihnya!

28
2. Seorang siswa melakukan destilasi sederhana pada senyawa yang diketahui
mendidih pada 124°C dan melaporkan titik didih yang diamati 116°-117°C.
Berdasarkan anlisis produk dengan kromatografi gas menunjukkan bahwa
senyawa itu murni, dan kalibrasi termometer menunjukkan bahwa itu adalah
tepat. Kesalahan prosedur apa yang mungkin terjadi? yang telah dibuat siswa
dalam menyiapkan alat distilasi?
3. Arah dalam suatu percobaan menentukan bahwa pelarut dietil eter digunakan
harus dihilangkan dari produk dengan menggunakan destilasi sederhana.
Mengapa harus menggunakan sumber panas untuk penyulingan ini water bath
dan bukan mantel pemanas listrik?

TELAH SELESAI MENGIKUTI PERCOBAAN

Judul:

Diketahui, Medan, …………………….

Asisten, Praktikan,

(………………………………………..) (………………………………………)

29
 PERCOBAAN 7
EKSTRAKSI PADAT CAIR

7.1. Pendahuluan
Ekstraksi merupakan suatu cara untuk mendapatkan suatu senyawa tertentu yang
diinginkan dari bahan yang diduga mengandung senyawa tersebut. Untuk
melakukan ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai cara yaitu Mechanical dan
Solvent Extraction (ekstraksi pelarut).
Melalui cara ekstraksi pelarut biasanya dengan bahan yang sedikit dapat diperoleh
hasil semaksimal mungkin dan salah satu cara dapat digunakan melalui cara
sokletasi. Umumnya disamping hasil yang maksimal mungkin juga dapat
digunakan dalam penentuan secara kuantitatif terutama dalam penentuan minyak
dan lemak dari bahan yang memiliki kandungan tersebut. Untuk ekstraksi minyak
maupun lemak umumnya digunakan pelarut organik seperti n-heksan, petroleum,
gasoline, karbondisulfida serta pelarut-pelarut lainnya. Dalam percobaan ini,
minyak dari suatu bahan diekstraksi secara terus menerus menggunakan pelarut
heksana (peralatan soklet pada gambar 8).
Metoda ekstraksi yang digunakan dalam percobaan ini adalah Solvent extraction,
yaitu sokletasi. Metoda ini merupakan salah satu metoda pengambilan komponen
minyak dalam sampel dengan menggunakan pelarut. Sokletasi dipilih menjadi
metoda percobaan karena pelarut yang diperlukan relatif sedikit dan dapat
direfluks sehingga bisa diambil kembali untuk kemudian dapat digunakan
berulang ulang. Karena pelarutnya dapat digunakan berulang-ulang maka metode
sokletasi menjadi lebih murah dan efisien. Selain itu, metoda sokletasi juga
merupakan yang paling efektif untuk mengekstrak minyak karena dengan metoda
ini hampir 99% minyak dalam sampel dapat terekstraksi (Ketaren, 1986)

30
 Gambar 8. Alat soklet

7.2. Alat
• Alat soklet • Labu alas • Hot plate
• Statif dan klem • Kondensor • Gelas ukur
• Spatula • Cutter • Labu Rotary
evaporator
• Pompa air • Panci • Alu dan Lumpang
• Pipet tetes • Kertas saring • Alat rotary evaporator
• Selang • Ember • Jarum dan Benang

7.3. Bahan
• n-heksan
• Kertas saring biasa
• Sampel yang mengandung lemak(minyak)

31
7.4. Prosedur
• Timbang 20 gram sampel, digiling halus menggunakan alu dan mortar
membentuk bahan sehomogen mungkin.
• Tempatkan sampel yang halus di selembar kertas saring sesuai dengan ukuran
yang dibutuhkan.
• Isi labu soklet dengan 300 mL n-heksan dan tambahkan batu didih
secukupnya.
• Tempatkan sampel yang sudah dibungkus dengan kertas saring pada tabung
ekstraktor.
• Atur siklus ekstraksi 2-3 kali selama 30 menit, hingga minyak habis
terekstraksi
• Bongkar alat soklet, kemudian pisahkan pelarut dengan menngunakan rotary
evaporator.
• Diukur berat/volume minyak/lemak ysng diperoleh dan tentukan sifat fisiknya.

7.5. Pertanyaan
1. Sebutkan pengertian ekstraksi dan pembagiannya?
2. Jelaskan syarat-syarat pelarut yang dapat digunakan dalam sokletasi!
3. Jelaskan kebaikan dan keburukan dari sokletasi dan maserasi?
4. Mengapa dalam ekstraksi lemak dan minyak digunakan pelarut non polar?
5. Gambarkan dan jelaskan fungsi dari rangkaian alat pada percobaan!

TELAH SELESAI MENGIKUTI PERCOBAAN

Judul:

Diketahui, Medan, …………………….

Asisten, Praktikan,

(………………………………………..) (………………………………………)

32
 PERCOBAAN 8
KROMATOGRAFI

8.1. Pendahuluan
Kromatografi bermanfaat sebagai salah satu cara untuk menguraikan suatu
campuran. Dalam kromatografi komponen-komponen akan terdistribusi dalam
dua fase. Salah satu adalah fase diam. Perpindahan bahan antara fase gerak dan
fase diam terjadi bila molekul-molekul campuran terserap pada permukaan
partikel-partikel atau terserap didalm pori-pori partikel atau terbagi kedalam
sejumlah cairan yang terikat pada permukaan atau didalam pori. Keadaan ini
disebut penyerapan. Laju perpindahan secara langsung berhubungan dengan
bagian dari molekul-molekul tersebut diantara fase gerak dan fase diam.
Berdasarkan pada mekanisme distribusi fase maka metode kromatografi
dikelompokkan atas : kromatografi serapan, partikel gas cairan kertas, lapis tipis,
penukar ion, gel, dan elektrolisis.

Kromatografi Lapis Tipis

Analisa kromatografi lapis tipis bekerja berdasarkan pada distribusi adsorpsi cair-
padat. Sebagai fase padat atau adsorbennya berupa lapisan tipis bubur alumina,
silika gel atau kalsium karbonat yang menempel pada permukaan selembar
lapisan kaca atau selembar plastik kaku. Sedangkan fase cairnya adalah developer
yang digunakan untuk membawa zat yang diperiksa bergerak melalui fase padat.
Larutan pekat yang akan diperiksa diteteskan pada permukaan lapisan tipis bubur
alumina, silika gel atau kalsium karbonat pada suatu garis yang sejajar dengan
piringan lapisan yang berjarak 1-2 cm. Lapisan tipis yang telah ditetesi larutan
pekat zat yang akan diperiksa dimasukkan kedalam botol yang bermulut besar
yang berisi dengan developer yang baik untuk zat tersebut setinggi 1/2 cm dari
batas yang telah ditentukan sehingga developer tidak mengenai tetesan tersebut.
Lapisan dimasukkan tegak bersandar pada dinding botol, kemudian botol ditutup
rapat, biarkan developer naik membawa komponen-komponen yang ada.

33
Sebelum lapisan dimasukkan kedalam botol, botol supaya digonyangkan sebentar
agar ruangan botol jenuh dengan uap developer, dan pada dinding botol
ditempelkan kertas saring. Apabila naiknya developer sudah mendekati batas atas
lapisan tipis. lapis tipis dikeluarkan dari dalam botol. Beri tanda dengan batas atas
dari naiknya developer tersebut, biarkan kering developernya itu menguap diudara
terbuka. Bila warna komponen tidak dapat terlihat, karena tidak berwana, maka
komponen dapat tampak dengan cara memasukkan lapis tipis tersebut kedalam
uap iodium, atau disemprotkan dengan ninhidrin. Beberapa polaritas pelarut dapat
dilihat pada tabel 3.

Tabel 3. Polaritas Relatif Senyawa Organik dan Pelarut TLC yang Umum

Pelarut Pengembang
Senyawa Organik
yang Umum
Alkana, sikloalakan Polaritas makin Alkana
meningkat
Toluena Alkena
Diklorometan Hidrokarbon aromatik
Dietil eter Eter, halocarbon
Etil asetat Aldehida, keton, ester
Aseton (anhidrou) Amina
Etanol (anhidrous) Alkohol
Metanol Asam karboksilat
Asetonitril
Air

8.2. Alat
• Chamber • Gelas ukur • Plat tipis
• Tabung iodin • Oven • Beaker glass
• Lampu sinar UV • Penggaris • Pensil
• Kalkulator • Batang Pengaduk • Bunsen
• Pipa kapiler • Pemantik api •

34
8.3. Bahan
• Silika gel • Aquadest • Kloroform
• Benzena • Aseton • Iodin
• Diklorometana • Ninhidrin •

8.4. Prosedur Percobaan

• Pembuatan Pelat Tipis, dilarutkan silica gel dengan aquadest hinnga
terbentuk bubur silica kemudian dituang pada plat tipis, dikeringkan dalam
oven pada suhu 100-1100C. Plat dibuat sesuai dengan ukuran stoples ruang
pengembang (chamber)
• Tandai sedikit tepi garis bawah dengan pensil dengan jarak 2 cm dari bawah
plat (tergantung pada tinggi developer yang digunakan). Sampel (1-2%) yang
mau dipisahkan dimasukkan kedalam wadah atau botol vial.
• Tambahkan kertas saring ukuran kecil ke chamber, kemudian tambahkan
pelarut yang sesuai, tutup chamber, dan kocok sebentar secara perlahan untuk
menjenuhkan kertas dengan pelarut dan udara di dalam ruangan dengan uap
pelarut.
• Dengan menggunakan pinset, tempatkan pelat TLC berbintik (totolan sampel)
ke dalam wadah chamber, berhati-hatilah agar tidak menyentuh kertas saring,
dan dengan cepat chamber ditutup.
• Ditunggu hingga kromatogram sampai bagian depan pelarut 1-1,5 cm dari
bagian atas plat.
• Tandai bagian depan pelarut segera setelah melepas pelat dari ruang chamber.
Gunakan pinset untuk melepas dan menahan plat.
• Visualisasikan kromatogram dan tandai noda-noda yang terpisah.
• Hitung nilai Rf untuk masing-masing senyawa.

8.5. Pertanyaan
1. Jelaskan pembagian dari kromatografi!
2. Jelaskan pembagian dari adsorben!
3. Jelaskan pengertian dari : eluen, elusi, eluat, developer

35
4. Nilai Rf senyawa A adalah 0,34 bila pelat TLC dikembangkan dalam pentana
dan 0,44 saat pelat dikembangkan dalam dietil eter. Senyawa B memiliki Nilai
Rf 0,42 dalam pentana dan 0,60 dalam dietil eter. Pelarut mana yang menjadi
lebih baik untuk memisahkan campuran A dan B oleh TLC? Jelaskan.
5. Seorang siswa perlu menganalisis campuran yang mengandung alkohol dan
keton dengan silika gel TLC. Berdasarkan polaritas, maka berikan pendapatmu
pelarut yang disarankan sebagai pengembang

TELAH SELESAI MENGIKUTI PERCOBAAN

Judul:

Diketahui, Medan, …………………….

Asisten, Praktikan,

(………………………………………..) (………………………………………)

36
 PERCOBAAN 9
SUBLIMASI

9.1. Pendahuluan
Sublimasi secara garis besar dapat diartikan sebagai perubahan zat padat menjadi
zat uap tanpa melalui pembekuan cairan. Pada kenyataan senyawa yang pada
pemanasan meleleh kemudian mendidih pada pendinginan dari uap langsung
menjadi padatan, proses inilah yang disebut dengan sublimasi. Lebih jauh untuk
memahami kondisi yang mengontrol sublimasi diharapkan praktikan untuk
percobaan ini mempelajari keseimbangan padat-cair-uap atau sering disebut
dengan Triple Point. Pada pengurangan tekanan, banyak senyawa organik mudah
tersublimasi. Di laboratorium, sublimasi digunakan sebagai metode pemurnian
untuk senyawa organik jika:
1. dapat menguap tanpa meleleh,
2. cukup stabil untuk menguap tanpa dekomposisi,
3. uap dapat mengembun kembali menjadi padat, dan
4. kotoran yang ada tidak juga tersublimasi
Salah satu keuntungan menggunakan sublimasi untuk pemurnian padatan adalah
tidak ada pelarut yang digunakan; dengan demikian, tidak ada yang harus
dihilangkan pada akhir perlakuan. Sublimasi juga merupakan metode pemurnian
yang lebih cepat daripada rekristalisasi; Namun, itu tidak selektif karena banyak
senyawa organic tersublim. Ini mungkin paling efektif dalam menghilangkan
senyawa organik volatile dari garam nonvolatil atau bahan anorganik lainnya. Alat
sublimator seperti pada gambar 9.

37
 Gambar 9. Alat Sublimator

9.2. Alat
• Alat sublimator
• Penangas air
• Mortal dan Alu
• Pompa vakum
• Bunsen
• Pemantik api

38
• Rak Tabung reaksi
• Penjepit tabung
• Spatula

9.3. Bahan
• Asam Benzoat
• Kapur Barus
• Obat-obatan seperti Bodrex, Panadol, dll
• Asam Salisilat

9.4. Prosedur
Dihaluskan sampel dengan menggunakan alu dan mortal. Kemudian masukkan
sampel kedalam Erlenmeyer vakum yang dihubungkan dengan pompa vakum.
Pada bagian dalam tabung sublimator dilengkapi dengan es, kemudian wadah
sublimator dipanaskan dalam penangas air. Lalu diamati perubahan yang terjadi.

9.5. Pertanyaan
1. Jelaskan pembagian sublimasi!
2. Gambarkan dan jelaskan yang dimaksud dengan Triple Point?
3. Manakah dari tiga senyawa berikut polietilen, mentol, asam benzoate yang
paling mungkin untuk menerima pemurnian dengan sublimasi? Berikan alasan
Anda.
4. Senyawa padat memiliki tekanan uap 65 torr pada titik leleh 112°C. Berikan
prosedur untuk memurnikan senyawa ini! dengan sublimasi.
5. Mengapa obat-obatan tidak dapat tersublimasi? Jelaskan!

TELAH SELESAI MENGIKUTI PERCOBAAN

Judul:

Diketahui, Medan, …………………….

Asisten, Praktikan,

(………………………………………..) (………………………………………)

39
 DAFTAR PUSTAKA

1. Fessenden, R. J., and Joan, S. F., 1998, Oragnic Chemistry, 6 TH Edition,

Brooks/Cole Publishing Company, USA.

2. Firdaus, 2012, Kimia Organik Sintesis I, Program Studi Kimia, FMIPA

UNHAS

3. Furniss, BS., PWG Smith, AR., 1978, Vogel’s TextBook of Practical Organic
Chemistry, Fourth Edition, London

4. Garcia, J. I., J. A. Dobado., F. G. Calvo-Flores., H. Martinez-Garcia., 2016,

Experimental Organic Chemistry, Academic Press is an imprint of Elsevier.

5. Ketaren. S., 1986. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan, Jakarta :
UI-Press.

6. Mohrig, J. R., D.G. Alberg., G. E. Hofmeister., P. F. Schatz., C. N. Hammond.,

2014, Laboratory Techniques in Organik Chemistry, Fourth Edition, W.F.
Freeman and Company 41 Madison Avenue, New York, NY 10010.

7. Morris, D. G., 2002, Stereokimia, Wiley Interscience

8. Riswiyanto, 2009, Kimia Organik , Jakarta, Erlangga

9. Schoffstall, A. M., A. Gaddis., M. L. Druelinger, 2004, Microscale and

Miniscale Organic Chemistry Laboratory Experiments, Second Edition,
Library of Congress Cataloging-in-Publication Data.

40