Nama: Isnaini Fadilatuzakiah

NIM :20200350070

REVIEW JURNAL

• Judul artikel : FOOD CONTROL

• Nama penulis : Zhu Huang a, Xiao-Dong Pan b, Bai-fen Huang b, Jiao-Jiao Xu b, Meng-Li
Wang b, Yi-Ping Ren b
• Nama Jurnal : penentuan 15b-antibiotik lactam pada otot babi dengan ekstraksi
disperse fase padat matriks (MSPD) dan kromatografi cair tekanan ultra
tinggi spektrometri massa tandem.
• Tahun dan halaman : 2016 dan 145-150 hal
• Tujuan penelitian : Penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis yang
andal dan cepat untuk penentuan 15. secara simultanb-antibiotik
laktam oleh UPLCeMS/MS. Metode yang diusulkan dikombinasikan
dengan prosedur MSPD untuk analisis senyawa ini dalam otot babi.
• Hipotesis penelitian : Ekstraksi konvensional dan teknik pembersihan ekstrak biasanya
memakan waktu dan rumit. Selain itu, mereka membutuhkan pelarut
dalam volume besar dan membuat persiapan sejumlah besar sampel
dalam waktu yang wajar menjadi tidak praktis. Dispersi fase padat
matriks (MSPD) adalah metode preparasi terkenal yang terdiri dari
homogenisasi sampel, gangguan seluler, fraksinasi, dan pemurnian
dalam satu proses mengembangkan metode MSPD dan UPLC-MS/MS
untuk kuantifikasi fenikol pada otot ikan. Namun, sepengetahuan kami,
ada beberapa laporan tentang aplikasi MSPD untuk kuantisasib-residu
laktam dalam otot babi.
• sampel : otot babi
• Metode pengambilan sampel: Otot babi homogen (2 g) ditimbang ke dalam mortar penggilingan
kaca dan dibubuhi 100mL larutan kerja standar internal (Penicillin Gd7)
(200mg L-1) untuk mendapatkan konsentrasi 10mg kg-1. Untuk uji
pemulihan, larutan standar ditambahkan ke dalam sampel untuk
mendapatkan tingkat spiking
• Metode penelitian : Kromatografi dan spektrometri massa, metode MSPD dan UPLCMS/MS
• Hasil dan pembasahasan : Mempertimbangkan matriks otot babi yang rumit, prosedur MSPD
dioptimalkan dalam hal pemulihan spiking.b-Antibiotik laktam menunjukkan ikatan yang
signifikan dengan komponen matriks, terutama protein, tetapi degradasi enzimatik protein
dapat menyebabkan degradasi antibiotik juga.Lara et al., 2012). Untuk pemulihan yang lebih
baik, waktu pencampuran sampel dan sorben tidak kurang dari 10 menit. Gaya geser yang
dihasilkan oleh proses pencampuran mengganggu arsitektur sampel dan memberikan bahan
yang lebih halus untuk ekstraksi. Setelah pengisian kolom campuran, Selain itu, sorben Oasis,
fase padat C18dan grafit karbon hitam (GCB) semuanya diuji menggunakan standar spiking
 (10mg kg-1) untuk dispersi matriks. Pemulihan tinggi (>90%) untuk semua analit diperoleh
dengan menggunakan sorben Oasis. Oleh karena itu, bubuk sorben Oasis digunakan sebagai
bahan MSPD. Pada penelitian ini menunjukkan bahwa UPLC HSS T3 C18kolom (1.7mm, 2,1 100
mm) memiliki kinerja yang lebih baik pada pemisahan 15b-laktam. Proses analisis instrumental
diselesaikan hanya dalam waktu 10 menit
Metode ini divalidasi berdasarkan linearitas kinerja, sensitivitas, pengulangan,
reproduktifitas dalam laboratorium, akurasi. Linearitas respon dievaluasi dengan kurva kalibrasi
matriks-cocok. Untuk setiap analit, dibuat tiga kurva kalibrasi pada tiga hari validasi. Tidak ada
perbedaan signifikan yang diamati untuk kemiringan dan intersep antara kurva kalibrasi (P
<0,05). Linieritas yang baik diperoleh di seluruh konsentrasi yang diuji untuk setiap analit
dengan koefisien korelasi yang sesuai (r2) lebih tinggi dari 0,99. Ketepatan metode diselidiki
dengan mengukur deviasi standar relatif (RSD) intra dan antar hari. Presisi intra-hari dievaluasi
dengan tiga analisis berulang pada konsentrasi yang diperkaya yang berbeda pada tiga proses
berurutan dalam enam ulangan. Ketepatan antar hari dilakukan dengan menganalisis sampel
berduri selama 6 hari. RSD adalah 4,1e8,8% untuk intra-hari dan 4,8e10,2% untuk eksperimen
antar hari, yang semuanya kurang dari 15%. Ketepatan metode yang diusulkan memuaskan.
Penerapan metode dinilai melalui analisis 10 sampel otot babi. Menurut Komisi Eropa, rasio ion
dari ion produk primer dan sekunder dipantau. Data tercantum dalamTabel 3. Rasio ion dari dua
reaksi transisi dari tiga analit dalam larutan standar matriks-cocok dan
sampel berduri bersama-sama dengan toleransi maksimum yang diberikan dalam Keputusan
2002/657/EC (Komisi Eropa, 2002)
• Kesimpulan : Sebuah UPLCeMetode MS/MS dikembangkan untuk analisis
15b-laktam pada otot babi. Semua analit adalah diekstraksi oleh MSPD,
dan kemudian diukur dengan UPLC-MS/MS hanya dalam waktu 10
menit. Metode ini divalidasi dengan tingkat spiking yang berbeda untuk
setiap analit. Mempertimbangkan sensitivitas, akurasi dan presisi,
metode yang disajikan cocok untuk analisis rutinb- laktam pada otot
babi.
• Kekurangan : residu laktam di otot ada sebagai bentuk pengikatan. Analis lonjakan
mungkin tidak bertindak sebagai residu nyata. Langkah ekstraksi residu dalam sampel nyata
mungkin masih menjadi tantangan