Laporan Praktikum

Kimia Anorganik

SINTESIS BIS-ETILENDIAMINNIKEL(II) KLORIDADIHIRAT

YOLANDA GABRIELLA MADAUN

H031191045

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIK

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR
2020
 LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

SINTESIS BIS-ETILENDIAMINNIKEL(II) KLORIDADIHIDRAT

Disusun dan diajukan oleh

YOLANDA GABRIELLA MADAUN

H031191045

Laporan ini telah diperiksa dan disetujui oleh:

Makassar, 2 November 2020

Asisten, Praktikan,

EKA PRATIWI YOLANDA GABRIELLA MADAUN

NIM. H031171022 NIM. H031191045
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Senyawa kompleks di laboratorium dapat disintesa dengan mereaksikan ligan

yang merupakan suatu basa dan mempunyai pasangan elektron bebas dengan logam

yang merupakan penerima pasangan elektron yang didonorkan oleh ligan.

Berdasarkan banyaknya elektron yang didonorkan oleh ligan maka ligan dapat

diklasifikasikan menjadi ligan monodentat, ligan bidentat dan ligan multidentat.

Penelitian yang telah dilakukan para kimiawan anorganik menunjukkan bahwa

logam-logam transisi merupakan logam yang banyak dipelajari dan disintesa menjadi

senyawa-senyawa kompleks (Saria dkk, 2012).

Saat sekarang ini, senyawa anorganik banyak digunakan oleh masyarakat

modern. Banyak inovasi dalam bidang kuliner, obat-obatan, pakaian, televisi,

peralatan kantor, kendaraan, hingga tempat tinggal melibatkan bahan-bahan yang

tersusun dari senyawa anorganik. Senyawa anorganik merupakan senyawa kimia

yang mayoritas molekulnya tersusun dari unsur-unsur anorganik yang umumnya

berasal dari mineral alam yang kompleks. Mineral alam ini kemudian melalui proses

pemisahan fisika maupun kimia dijadikan beragam senyawa anorganik sesuai

pemanfaatannya. Namun demikian, di abad terakhir ini senyawa anorganik lebih

dominan diproduksi melalui proses sintesis (Kurniawati, 2018). Berdasarkan uraian

diatas, dilakukan percobaan ini agar diketahui cara mensintesis senyawa kompleks

bis-etilendiaminnikel(II) kloridadihidrat.
1.2. Maksud dan Tujuan

1.2.1. Maksud Percobaan

Maksud dalam percobaan ini adalah untuk mempelajari dan memahami

sintesis senyawa komplekas [Ni(NH2C2H4NH2)Cl2].2H2O

1.2.2. Tujuan Percobaan

Tujuan percobaan ini yaitu:

1. mensintesis senyawa kompleks [Ni(NH2C2H4NH2)Cl2].2H2O

2. menghitung rendamen kristal senyawa kompleks dalam etanol.

1.3. Prinsip

Prinsip dalam percobaan ini adalah menyintesis senyawa kompleks

[Ni(NH2C2H4NH2)2Cl2].2H2O dengan cara pencampuran larutan NiCl2.6H2O dengan

larutan etilendiamin, pemanasan, penyaringan, dan pengkristalan. Serta

mengidentifikasi senyawa kompleks [Ni(NH2C2H4NH2)2Cl2].2H2O dengan cara

spektrofotometri pada panjang gelombang maksimum.

 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Senyawa Kompleks

Senyawa koordinasi juga dikenal sebagai kompleks koordinasi, senyawa

kompleks, atau kompleks sederhana. Ciri penting senyawa koordinasi adalah bahwa

ikatan koordinat terbentuk antara donor pasangan elektron, yang dikenal sebagai

ligan, dan akseptor pasangan elektron, atom atau ion logam. Jumlah pasangan

elektron yang disumbangkan ke logam dikenal sebagai bilangan koordinasinya.

Meskipun ada banyak kompleks yang bilangan koordinasinya adalah 3, 5, 7, atau 8,

sebagian besar kompleks menunjukkan bilangan koordinasi 2, 4, atau 6. Agar

sepasang elektron dapat disumbangkan dari ligan ke logam ion, harus ada orbital

kosong pada ion logam untuk menerima pasangan elektron. Situasi ini sangat

berbeda dengan di mana ikatan kovalen terbentuk karena dalam kasus tersebut, satu

elektron dalam pasangan ikatan berasal dari masing-masing atom yang dipegang oleh

ikatan (House, 2010).

Kimia koordinasi adalah studi tentang senyawa koordinasi atau, sebagaimana

sering didefinisikan, kompleks koordinasi. Entitas ini dibedakan oleh keterlibatan,

dalam istilah konsep ikatan sederhana, dari satu atau lebih ikatan kovalen koordinat,

yang berbeda dari ikatan kovalen tradisional terutama dalam pembentukannya.

Meskipun kemungkinan besar akan bertemu dengan kompleks koordinasi sebagai

senyawa yang memiliki ion logam atau sekumpulan ion logam pada intinya, hal ini

bukan persyaratan yang spesifik, karena metaloid juga dapat membentuk senyawa

seperti itu (Lawrance, 2010).

 Dalam banyak senyawa koordinasi dimungkinkan untuk mengidentifikasi

atom atau ion pusat atau inti yang terikat tidak hanya dengan satu atom, ion, atau

gugus lain melalui ikatan koordinat, tetapi dengan beberapa entitas ini sekaligus.

Atom pusat adalah akseptor, dengan spesies di sekitarnya masing-masing membawa

(setidaknya) satu pasangan elektron bebas untuk disumbangkan ke orbital kosong di

atom pusat, dan masing-masing donor pasangan elektron ini disebut ligan saat

terpasang. Atom pusat adalah logam atau metaloid, dan senyawa yang dihasilkan dari

pembentukan ikatan disebut senyawa koordinasi, kompleks koordinasi, atau sering

kali hanya kompleks. Sebuah atom atau ion pusat dengan orbital kosong atau kosong

dan atom atau molekul ionik atau netral bergabung, dengan masing-masing

membawa pasangan elektron bebas, adalah persyaratan klasik untuk pembentukan

ikatan koordinat, yang mengarah ke senyawa koordinasi (Lawrance, 2010).

Sebagian besar senyawa molekular logam transisi adalah senyawa kompleks

dan senyawa organologam yang mengandung ligan yang berikatan kovalen koordinat

dengan logam. Senyawa molekular ini tidak hanya meliputi senyawa kompleks

mono-inti tetapi juga kompleks multi-inti yang mengandung beberapa logam,

ataupun kompleks kluster yang mengandung ikatan logam-logam. Senyawa

kompleks yang berkoordinasi dengan ligan hidrida disebut kompleks hidrida. Logam

transisi Golongan 6 sampai 10 yang tidak membentuk hidrida biner menghasilkan

banyak kompleks hidrida dengan ligan tambahan seperti karbonil dan fosfin

tersier (Saito, 2004).

Kemampuan pelarut menjaga zat terlarut tetap dalam larutan sangat

bergantung pada kemampuan pelarut mensolvasi partikel-partikel terlarut, yaitu

interaksi antara pelarut dan zat terlarut secara kimia. Ujung positif dari pelarut akan
langsung berinterkasi dengan anion, sebaliknya ujung negatif dari pelarut akan

langsung berinteraksi dengan kation. Biasanya ukuran kation lebih kecil

dibandingkan dengan ukuran anion. Solvasi kation sangat penting dibandingan

dengan solvasi anion. Solvasi kation sederhana oleh pelarut (ligan) pada hakekatnya

adala proses pembentukan kompleks (Kilo, 2018).

2.2. Senyawa Bis-etilendiamin

Ethylenediamine muncul sebagai cairan bening tidak berwarna dengan bau

seperti amonia. Karakteritiknya berupa titik nyala 91 oF dan titik lebur 47 oF, korosif

pada jaringan, uap lebih berat dari udara, menghasilkan oksida nitrogen beracun

selama pembakaran, densitasnya 7,5 lb/gal, dan digunakan untuk membuat bahan

kimia lain dan sebagai fungisida. Ethylenediamine (disingkat en bila ligan) adalah

senyawa organik dengan rumus C2H4(NH2)2. Cairan tak berwarna dengan bau seperti

amonia ini adalah amina yang sangat basa. Ini adalah blok bangunan yang banyak

digunakan dalam sintesis kimia. Ethylenediamine digunakan dalam jumlah besar

untuk produksi banyak bahan kimia industri (Parambadath, 2018).

2.3. Ligan

Ligan adalah entitas yang mengikat kuat ke spesies pusat. Dalam kimia

koordinasi, ligan adalah molekul atau ion yang membawa gugus donor yang sesuai

yang mampu mengikat (atau berkoordinasi secara kovalen) ke atom pusat.

Atom pusat yang menjadi fokus koordinasi ligan ini paling sering adalah logam,

meskipun atom metaloid pusat dapat mengambil peran yang sama. Istilah ligan

pertama kali muncul pada awal abad ke-20, dan digunakan secara populer pada abad

pertengahan (Lawrance, 2010).

 Senyawa ion logam yang berkoordinasi dengan ligan disebut dengan senyawa

kompleks. Sebagian besar ligan adalah zat netral atau anionik tetapi kation, seperti

kation tropilium juga dikenal. Ligan netral, seperti amonia, NH 3, atau karbon

monoksida, CO, dalam keadaan bebas pun merupakan molekul yang stabil,

semenatara ligan anionik, seperti Cl- atau C5H5, distabilkan hanya jika

dikoordinasikan ke atom logam pusat. Ligan dengan satu atom pengikat disebut ligan

monodentat, dan yang memiliki lebih dari satu atom pengikat disebut ligan

polidentat, yang juga disebut ligan khelat. Jumlah atom yang diikat pada atom pusat

disebut dengan bilangan koordinasi (Saito, 2004).

Perbedaan penting antara katalis homogen dan heterogen adalah kelompok

penahan permukaan. Selain memberikan dasar untuk imobilisasi permukaan, ligan

penghubung dapat memiliki pengaruh yang signifikan pada transfer elektron dan

lubang melalui antarmuka oksida logam/molekul. Dalam DSPEC, kopling elektronik

melalui ligan penghubung memungkinkan injeksi elektron yang efisien dari pewarna

foto-tereksitasi ke pita konduksi semikonduktor (Zhu dkk, 2020).

Kisaran molekul yang dapat mengikat ion logam sebagai ligan beragam, dan

termasuk atom anorganik, ion dan molekul serta molekul organik dan ion. Dengan

ikatan logam-logam yang juga terkenal, orang dapat berargumen secara sederhana

bahwa logam itu sendiri dapat bertindak sebagai ligan. Jumlah molekul yang

diketahui menjalani, atau berpotensi mampu, ligasi sangat besar selain dari sistem

anorganik, sebagian besar molekul organik dapat bertindak sebagai ligan secara

langsung atau dapat diubah menjadi molekul lain yang dapat melakukannya. Ini
karena keanggotaan hanya memiliki satu persyaratan dasar dalam model ikatan

valensi sederhana, kunci atom atau molekul yang bertindak sebagai ligan adalah

adanya setidaknya satu pasangan elektron bebas (Lawrance, 2010).

Fosfin tersier, PR3, dan fosfit tersier, P(OR)3, merupakan ligan yang sangat

penting dalam kimia kompleks logam transisi. Khususnya trifenilfosfin, P(C6H5)3,

trietil fosfin, P(C2H5)3, dan turunannya merupakan ligan yang sangat berguna dalam

banyak senyawa kompleks, sebab dimungkinkan untuk mengontrol dengan tepat sifat

elektronik dan sterik dengan memodifikasi substituennya. Walaupun ligan-ligan

ini adalah donor sigma, ligan-ligan ini dapat menunjukkan karakter penerima

pi dengan mengubah substituennya menjadi penerima elektron Ph (fenil), OR, Cl,

F, dsb (Saito, 2004).

Ligan dapat memberikan atom donor tunggal dengan pasangan elektron bebas

untuk mengikat ion logam dan dengan demikian hanya menempati satu situs

koordinasi, ini kemudian disebut ligan monodentat. Banyak ligan memberikan lebih

dari satu kelompok donor, masing-masing dengan pasangan mandiri yang mampu

mengikat logam yang sama. Sebagai aturan umum, heteroatom (terutama O, N, S,

dan P) dalam molekul organik membawa satu atau lebih pasangan elektron bebas,

persyaratan utama untuk menjadi atom donor dalam ligan; dengan demikian,

mengidentifikasi keberadaan atom-atom ini adalah awal yang baik untuk

mengidentifikasi apakah sebuah molekul dapat bertindak sebagai ligan, dan untuk

melihat berapa banyak kelompok donor yang dapat ditawarkannya ke ion logam

untuk pengikatan (Lawrance, 2010).

 BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1 Bahan Percobaan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah padatan NiCl2.6H2O,

etanol, etilendiamin, akuades, es batu, dan kertas saring Whatmann No. 42.

3.2 Alat Percobaan

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah sendok tanduk, batang

pengaduk, pipet tetes, gelas kimia 100 mL, gelas piala, corong, neraca analitik, pipet

volume, bulb, erlenmeyer, desikator, dan hotplate.

3.3 Prosedur Percobaan

3.3.1. Sintesis Bis-Etilendiamin Nikel (II) Klorida Dihidrat

Disiapkan alat dan bahan. Dilarutkan 4 g padatan NiCl2.6H2O dalam 35 mL

etanol di dalam gelas kimia 100 mL, lalu dipanaskan di atas penangas air, kemudian

didinginkan pada suhu ruang. Setelah itu, ditambahkan 4 mL etilendiamin tetes demi

setetes sambil diaduk. Kemudian didinginkan campuran dalam penangas es selama

15-30 menit. Dikumpulkan kristalnya dan disaring dengan menggunakan corong, lalu

endapannya dicuci dengan 10 mL etanol. Kemudian endapan dikeringkan dalam

desikator. Setelah kering, endapan direkristalisasi dengan cara dilarutkan dalam

etanol panas selama 5 menit. Ditimbang berat kristal dan dihitung rendamennya.

3.3.2. Identifikasi Senyawa Kompleks

Pertama kadar Ni ditentukan dari garam yang dibentuk yaitu bis-Etilendiamin

nikel(II) klorida dihidrat. Kemudian ditentukan kadar Ni dalam NiCl2.6H2O lalu

bandingkan dengan garam kompleks yang dihasilkan. Setelah itu, dilarutkan kristal

hasil dalam 20% v/v etanol-air (kelarutan 0,865 g/25 mL). Lalu ditentukan λ maks pada

daerah 300-700 nm.

 DAFTAR PUSTAKA

House, J.E., 2008, Inorganic Chemistry, Elsevier Inc: California.

Kilo, A.L., 2018, KIMIA ANORGANIK Struktur dan Kereaktifan, UNG Press
Gorontalo: Gorontalo
Kurniawati, Y., 2018, Rekonstruksi Bahan Ajar Sintesis Senyawa Anorganik Untuk
Mahasiswa Calon Guru Kimia Menggunakan Model Of Educational
Reconstruction, Konfigurasi, 2(2): 65-72.
Lawrance, G.A., 2010, Introduction to Coordination Chemistry, John Wiley & Sons
Ltd: West Sussex.
Parambadath, S., Mathew, A., Kim, S.Y., Park, S.S., dan Ha, C., 2018, Fe3+ -bis-
ethylenediamine complex bridged periodic mesoporous organosilica for
the efficient removal of arsenate and chromate, Pure Appl. Chem.,
90(5): 869-884.
Saito, T., 2004, Buku Teks Kimia Anorganik Online, Iwanami Publishing
Company: Tokyo.
Saria, Y., Lucyanti, Hidayati, N., dan Lesbani, A., 2012, Sintesis Senyawa Kompleks
Kobalt dengan Asetilasetonato, Jurnal Penelitian Sains, 15(3):115-117.
Zhu, Y., Wang, D., Huang, Q., Du, J., Sun, L., Li, F., dan Meyer, T.J., 2020,
Stabilization of a molecular water oxidation catalyst on a dye−sensitized
photoanode by a pyridyl anchor, Nature Communication, 11(4610):1-8.
Lampiran 1. Bagan Kerja

1. Sintesis Senyawa Kompleks [Ni(NH2C2H4NH2)2Cl2].2H2O

4 gram NiCl2.6H2O

- Dilarutkan dalam 35 mL etanol, lalu dipanaskan di atas penangas

air.

- Didinginkan pada suhu ruang.

- Ditambahkan 4 mL etilendiamin tetes demi setetes sambil diaduk.

- Didinginkan campuran dalam penangas es selama 15-30 menit.

- Dikumpulkan kristalnya dan disaring dengan menggunakan

corong.

Filtrat Endapan
- Dicuci dengan 10 mL etanol.

- Dikeringkan dalam desikator.

- Direkristalisasi dengan cara dilarutkan dalam etanol panas

selama 5 menit, kemudian didiamkan pada suhu kamar.

- Dikumpulkan kristalnya dan disaring dengan menggunakan

corong.

Filtrat Endapan

- Dicuci dengan 10 mL etanol.

- Dikeringkan dalam desikator.

- Ditimbang berat kristal dan dihitung rendamennya.

Hasil
2. Identifikasi Senyawa Kompleks [Ni(NH2C2H4NH2)2Cl2].2H2O

Kristal [Ni(NH2C2H4NH2)2Cl2].2H2O Padatan NiCl2.6H2O

- Ditentukan masing-masing

kadar Ni di dalamnya.

- Dibandingkan konsentrasinya.

Data

- Dilarutkan dalam etanol 20%.

- Diukur λmaks pada daerah 300-700 nm.

Data