MAKALAH

TITRASI SERIMETRI

Dosen Pengampu:

Dr. Rasmiwetti, MS

Sri Haryati, S.Pd, M.Si

Disusun oleh: Kelompok 6

Elazasmira (2105124783)

Emi Febrina Depari (2105113542)

Nurfa Sepiyani (2105124277)

Wulan Amelian (2105110219)

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS RIAU

2022
 KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum warahmatullahi wabarakatuh

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah Subhanahu wa ta΄ala, karena berkat rahmat-Nya
kami bisa menyelesaikan tugas Makalah Mata Kuliah Kimia Analitik yang berjudul
"VOLUMETRI". Kami mengucapkan terima kasih kepada semua pihak terutama kepada Dr.
Rasmiwetti, MS dan Sri Haryati, S.Pd, M.Si selaku Dosen Pengampu dan anggota kelompok
yang bertanggung jawab sehingga makalah ini dapat diselesaikan tepat pada waktunya. Kami
sangat menyadari dalam penyusunan makalah ini masih jauh dari sempurna dan masih banyak
yang harus di koreksi. Oleh karena itu kami mengharapkan masukan dari semua pihak tentunya
dengan masukan yang bersifat membangun demi kesempurnaan makalah  ini.

Semoga makalah ini memberikan informasi bagi pembaca, mahasiswa dan bermanfaat untuk
pengembangan wawasan dan peningkatan ilmu pengetahuan bagi kita semua.

Wassalamu’alaikum warahmatullahi wabarokatuh

Pekanbaru, 21 Oktober 2022

 
Penulis

i
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR                                                                                                       i

DAFTAR ISI                                                                                                                      ii

BAB I PENDAHULUAN

I.1  Latar belakang                                                                                                                1

I.2  Rumusan masalah                                                                                                   1

I.3  Tujuan penulisan                                                                                                     1

BAB II PEMBAHASAN

2.1  Reaksi Redoks                                                                                   2

2.2  Soal Perhitungan                                                                                       8

BAB III PENUTUP

III.1  Kesimpulan                                                                                                               9

DAFTAR PUSTAKA                                                                                                           10

ii
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dalam melakukan percobaan di laboratorium kimia, kita tidak akan terlepas dari analisis,
baik itu kualitatif ataupun kuantitatif. Kedua analisis ini akan selalu beriringan. Setelah kita
Identifikasi suatu zat melalui analisis kualitatif, langkah selanjutnya adalah menentukan
banyaknya jumlah zat yang terdapat dalam sampel tersebut yang biasa kita kenal dengan
analisis kuantitatif. Dalam analisis kuantitatif, kita beberapa metode dan salah satunya yaitu
metode titrimetri.

Metode titrimetri yang dikenal juga sebagai metode volumetri merupakan cara analisis
kuantitatif yang didasarkan pada prinsip stoikiometri reaksi kimia. Dalam setiap metode
titrimetri selalu terjadi reaksi kimia antara komponen analit dengan zat pendeteksi yang
diseut titran.

titrasi untuk penambahan titran ke dalam analit berdasarkan pada istilah proses pengukuran
volume titran untuk mencapai titik ekivalen. Istilah metode titrimetri lebih cocok diterapkan

untuk analisis kuantitatif dibandingkan metode volumetri, sebab pengukuran volume tidak
selalu berkaitan dengan titrasi.

Jenis metode titrasi berdasarkan jenis reaksi kimia yang terlibat dalam proses titrasi.
Berdasarkan jenis reaksinya, maka metode titrimetri dapat dibagi menjadi empat golongan,
yaitu; asidi-alkalimetri, oksidimetri, kompleksometri, dan titrasi. Namun dalam makalah ini
kita hanya akan membahas tentang titrasi oksidimetri (redoks) secara khusus.

1.2 Rumusan Masalah

1. Apakah titrasi itu?

2. Apakah yang dimaksud titrasi serimetri?
3. Bagaimana prosedur dalam titrasi serimetri?

1.3 Tujuan Penulisan

1. Mengetahui pengertian titrasi

2. Mengetahui pengertian titrasi serimetri
3. Mengetahui prosedur dalam titrasi serimetri

1
 BAB II

PEMBAHASAN

2.1 A. REAKSI REDOKS

Redoks adalah sebuah istilah yang menjelaskan adanya suatu perubahan bilangan
oksidasi (keadaan oksidasi) atom-atom dalam sebuah reaksi kimia. Redoks merupakan
singkatan dari reduksi dan oksidasi. Adapun arti dari oksidasi adalah pelepasan electron
oleh sebuah molekul, atom dan ion, reaksi kenaikan bilangan oksidasi (biloks) dan reaksi
pengikatan oksigen. Sedangkan reaksi reduksi adalah reaksi penangkapan elektron, reaksi
penurunan bilangan oksidasi (biloks) serta reaksi pelepasan oksigen.

A. Ciri-ciri reaksi redoks

1) Ada unsur bebas misalnya Cl2 (klorin), Cu (Cuprum), O2 (oksigen).

2) Terjadi perubahan biloks (bilangan oksidasi).
3) Ada reduktor (pereduksi) adalah suatu zat yang mengalami oksidasi.
4) Ada oksidator (pengoksidasi) adalah suatu zat yang mengalami reduksi.

B. Fungsi redoks

1) Penggunaan lumpur aktif untuk mengolah limbah.

2) Reaksi fotosintetis.
3) Oksidasi makanan dalam sel.
4) Mur dan baut diberi lapisan zinc yang mana di dalam lapisan itu terdapat proses
oksidasi logam zinc dan reduksi pada bagian kation.
5) Alat-alat dapur yang terbuat dari stainless steel tidak berkarat karena permukaannya
selalu dilapisi oksida akibat proses oksidasi yang continue.
6) Memahami fenomena korosi logam dan cara pencegahannya.
7) Pembuatan asam sulfat untuk keperluan industri.
8) Pengolahan bijih-bijih logam di industry pertambangan.
9) Metabolisme semua organ-organ tubuh menggunakan reaksi redoks.

C. Aturan penentuan bilangan oksidasi

2
Bilangan oksidasi adalah angka yang menunjukkan jumlah elektron suatu atom yang
dilepaskan atau diterima atom dalam senyawa, dimana senyawa tersebut terbentuk
melalui ikatan ionik. Tanda (+) dan (-) pada biloks ditulis sebelum angkanya misalnya
+2, sedangkan pada muatan ditulis sesudah angkanya, misalnya 2+.

Cara menentukan bilangan oksidasi suatu unsur dalam ion atau senyawanya mengikuti
aturan-aturan sebagai berikut :

a. Bilangan oksidasi unsur bebas ( atom atau molekul unsur) adalah 0 (nol).
Contoh: Ne, H2, O2, Cl2, P4, C, Cu, Fe dan Na.

b. Bilangan oksidasi ion monoatom dan poliatom sama dengan muatan ionnya.
Contoh : untuk ion monoatom Na+, Ca2+, dan Cl- memiliki bilangan oksidasi berturut-turut
+1, +2 dan -1. Contoh : untuk ion poliatom NH 4+, SO42-, dan PO43- memiliki bilangan
oksidasi berturut-turut +1, -2, dan -3.

c. Bilangan oksidasi unsur golongan IA adalah +1 dan unsur golongan IIA adalah +2.
Misalnya, bilangan oksidasi unsur Na pada senyawa NaCl, Na2SO4, dan Na2O adalah +1.
Bilangan oksidasi unsur Ca pada senyawa CaCl2, CaSO4, dan CaO adalah +2.

d. Bilangan oksidasi unsur golongan VIA pada senyawa biner adalah -2 dan unsur
golongan VIIA pada senyawa biner adalah -1. Misalnya, bilangan oksidasi unsur S pada
Na2S dan MgS adalah -2. Bilangan oksidasi unsur Cl pada NaCl, KCl, MgCl 2, dan FeCl3
adalah -1.

e. Bilangan oksidasi unsur O pada senyawanya adalah -2, kecuali pada senyawa biner
dengan F, bilangan oksidasi unsur O-nya adalah +2. Bilangan oksidasi unsur O pada
senyawa peroksida, seperti H2O2 dan BaO2 adalah -1. Dalam senyawa superoksida
bilangan oksidasinya adalah -1/2, seperti pada KO2 dan NaO2.

f. Jumlah bilangan oksidasi untuk semua atom unsur dalam molekul atau senyawa adalah
0. Jumlah bilangan oksidasi untuk atom atau unsur pembentuk ion poliatom sama dengan
muatan ion poliatomnya. Misalnya, ion NH4+ mempunyai jumlah bilangan oksidasi unsur
N adalah -3 dan H adalah +1. Molekul NaCl terdiri dari atom Na dan atom Cl. Jumlah
biloks senyawanya adalah 0, sedangkan biloks Na adalah +1 sehingga biloks Cl dapat
dicari dengan rumus : biloks Na + biloks Cl = 0 +1 + biloks Cl = 0 biloks Cl = -1
Molekul V2O3 terdiri dari 2 atom V dan 3 atom O. Jumlah biloks molekul tersebut adalah
0, biloks O adalah -2 sehingga biloks V dapat dicari
dengan rumus :
2(biloks V) + 3 (biloks O) = 0
3
 2(biloks V) + 3 (-2) = 0
2(biloks V) = +6
Biloks V = +3
Molekul NH4+ terdiri dari atom N dan 4 atom H. Jumlah biloks unsur pembentuk ion
poliatom tersebut adalah +1, biloks H adalah +1 sehingga biloks N dapat dicari dengan
rumus : (biloks N) + 4(biloks H) = +1 (biloks N) + 4(+1) = +1 Biloks N = -3

B. Pengertian Titrasi

Titrasi merupakan suatu metoda untuk menentukan kadar suatu zat dengan menggunakn
zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan berdasarkan
jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila melibatkan reaksi
asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa, titrasi redox untuk titrasi yang
melibatkan reaksi rduksi oksidasi, titrasi kompleksometri.

C. Pengertian Titrasi Serimetri

Titrasi serimetri adalah penetapan kadar reduktor dengan menggunakan larutan serium
(IV) sulfat sebagai titer (oksidator). Sebaiknya dilakukan dalam lingkungan asam karena
reaksi akan lebih cepat dari pada suasana netral, serium akan mengendap. Yang terjadi
dalam titrasi ini adalah reaksi reduksi oksidasi. Ketika larutan titer oksidator ditambahkan
ke larutan reduktor yang akan dititrasi, akan menimbulkan perubahan suasana di dalam
larutan karena oksidator bereaksi dengan reduktor. Indikator yang biasa digunakan dalam
titrasi redoks ini adalah ferroin sulfat, difenil sulfonat, dan bisa juga larutan cerium sulfat
yang mempunyai warna kuning cerah itu sendiri sebagai indikatornya. Dengan adanya
reduksi dan hidrolisis dari ion cerium, warna yang ada akan memudar karena jika ceric
(Ce4+) direduksi, terbentuk senyawa cerous (Ce3+) yang tidak berwarna.

Contoh dengan indicator lain, misalnya dengan indikator ferroin sulfat, pada titik akhir
akan terjadi perubahan warna dari merah menjadi biru pucat atau merah muda menjadi
tidak berwarna jika larutan encer.

Prinsip

Larutan zat uji dalam suasana asam dititrasi dengan larutan baku serium sulfat
(Ce(SO4)2).

Reaksi:

(untuk zat uji yang mengandung ion ferro)

4
 Fe2+ → Fe3+ + e => oksidasi

Ce4+ + e → Ce3+ => reduksi

Fe2+ + Ce4+ → Fe3+ + Ce3+ => redoks

Reaksi yang terjadi: Perubahan warna indikator pada titik akhir titrasi adalah dari merah
menjadi biru pucat, Titrasi dilakukan dalam suasana asam, karena pada kebasaan yang
relatif rendah mudah terjadi hidrolisis dari garam serium (IV) sulfat menjadi serium
hidroksida yang mengendap oleh karena itu titrasi harus dilakukan pada media asam kuat.

D. PROSEDUR TITRASI

Serupa dengan titrasi yang lain seperti titrasi asam-basa dan titrasi lainnya. Yang
dilakukan adalah:
1. Pembakuan larutan titer (Ce(SO4)2) dengan larutan baku
2. Titrasi, tentukan kadar larutan titran (dalam erlenmeyer) dengan larutan titer
3. Ukur volume titer yang terpakai setelah tercapai titik akhir.
4. Lakukan perhitungan matematis:

kadar sampel X

a. Pembuatan dan pembakuan larutan baku serium (IV) sulfat 0,1 N

1. Pindahkan 59 gram serium amonium nitrat pada becker glass.

2. Tambahkan 31 ml asam sulfat. Campur dan dengan hati-hati tambahkan 20 ml air
sampai larut sempurna.
3. Tutup becker dan biarkan selama satu malam
4. Lalu saring melalui krus gelas dan encerkan dengan air sampai 1000 ml.

b. Cara pembakuan larutan baku serium (IV) sulfat 0.1 N adalah:

5
 ✓ Timbang seksama kurang lebih 200 mg arsentrioksida yang sebelumnya dikeringkan
pada suhu 1000•C selama 1 jam, masukkan ke dalam labu takar.
✓ Cuci dinding labu dengan 25 ml NaOH (2 gram dalam 25 ml air), goyang-goyangkan
hingga arsentrioksida larut.

E. Kegunaan

lon ceric merupakan oksidator kuat, khusunya dalam kondisi asam. Jika ceric sulfate
ditambahkan ke dalam HCI encer, elemen klorin terbentuk, sekalipun secara perlahan.
Dengan agen pereduksi yang lebih kuat, cerium bereaksi lebih cepat. Sebagai contoh,
dengan sulfat dalam lingkungan asam, reaksinya lebih cepat dan lebih lengkap. Ketika
senyawa ceric direduksi, terbentuk senyawa cerous.

Reaksi yang terjadi adalah Ce4+ + e - => Ce3+ Cerous tidak berwarna

Ceric Sulfat biasanya digunakan dalam kimia analitik untuk titrasi redoks, sering
dikombinasikan dengan indikator redoks.

F. Kebaikan dan Kekurangan Serium Sulfat

Kebaikan Serium Sulfat:

1. Sangat stabil pada penyimpanan yang lama dan tidak perlu terlindung dari cahaya dan
pada pendidihan yang terlalu lama tidak mengalami perubahan konsentrasi

2. Reaksi ion serium (IV) dengan reduktor dalam larutan asam memberikan perubahan
valensi yang sederhana (valensinya satu) Ce4+ + e => Ce3+ sehingga berat ekivalennya
adalah sama dengan berat molekulnya.

3. Merupakan oksidator yang baik sehingga semua senyawa yang dapat ditetapkan
dengan kalium permanganat dapat ditetapkan dengan serium (IV) sulfat.

4. Kurang berwarna sehingga tidak mengkaburkan pengamatan titik akhir dengan

indikator.

5. Dapat digunakan untuk menetapkan kadar larutan yang mengandung klorida dalam
konsentrasi tinggi.

Kekurangan Serium Sulfat:

6
 Larutan Serium (IV) Sulfat dalam Asam Klorida pada suhu didih tidak stabil karena
terjadi reduksi oleh asam dan terjadi pelepasan klorin

G. STANDARISASI LARUTAN SERIUM SULFAT

1. Timbang kira-kira 0,2 g arsen oksida, yang sebelumnya dikeringkan pada suhu 105-
1100 C selama 1-2 jam, pindahkan ke gelas kimia 400 mL/ labu Erlenmeyer 350 mL.

2. + 20 mL larutan natrium hidroksida sekitar 2 M, panaskan campuran perlahan lahan

sampai arsen oksida benar-benar larut.

3. Dinginkan sampai suhu kamar, tambahkan 100 mL air, diikuti dengan 25 mL asam
sulfat 2,5 M.

4. +3 tetes larutan osmium tetroksida 0,01 M (0,25 g osmium tetroksida dilarutkan dalam
100 mL asam sulfat 0,05 M) dan 0,5 mL indicator asam N-fenilantranitrat (atau 12 tetes
feroin)

5. Titrasi dengan larutan serium sulfat sampai timbul warna tajam yang pertama.

7
2.2 SOAL

1. Pada suatu penetapan kadar ferro sulfat (MR = 278) menggunakan metode
permanganometri didapatkan hasil volume kalium permanganat 0,1 N yang dibutuhkan
untuk mencapai TAT adalah 10 ml. Berapa gram ferro sulfat yang habis dalam reaksi
tersebut jika diketahui kesetaraan sbb: 1 ml kalium permanganat 0,1 N setara dengan
27,80 mg ferro sulfat

2. Berapa miligram FeSO4 (MR = 278) yang harus ditimbang jika diinginkan mol FeSO4
adalah 0,1 mol?

8
 BAB III
PENUTUP

3.I Kesimpulan

1. Titrasi Serimetri adalah penetapan kadar reduktor dengan menggunakan larutan serium (IV)
sulfat sebagai titer (oksidator). Sebaiknya dilakukan dalam lingkungan asam karena reaksi akan
lebih cepat dan pada suasana netral, serium akan

mengendap 2. Larutan Baku Primer yang digunakan dalam titrasi serimetri adalah larutan FeSO4

3. Larutan Baku Sekunder yang digunakan dalam titrasi serimetri adalah larutan Serium (IV)
Sulfat

4. Reaksi yang terjadi: Ce4 + Fe2+ Ce3+ Fe3.

Berlangsung dalam suasana asam 5. Indikator yang biasa digunakan dalam titrasi redoks ini
adalah ferroin sulfat, difenil

sulfonat, dan bisa juga larutan cerium sulfat yang mempunyai warna kuning cerah itu sendiri
sebagai indikatornya. 6. Perubahan warna yang terjadi adalah dari merah jambu menjadi biru
pucat.

3.2 B. Saran

Dalam pembuatan makalah seperti ini, sebaiknya menggunakan banyak referensi agar informasi
yang didapatkan lebih banyak dan lebih bervariasi.

9
 DAFTAR PUSTAKA

Ibnu, Sodiq, dkk. 2004. Kimia Analitik I. Malang: JICA

Khopkar, SM.2003.Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas

Indonesia.

Mursyidi, A., dan Rohman, Abdul, 2006, Pengantar Kimia Farmasi

Analisis Volumetri dan Gravimetri, Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

Roth, H.J., dan Blaschke.G. 1998. Analisis Farmasi. Surabaya:

Airlangga University Press

10