Prinsip Kerja dan Perbandingan AAS dan XRF dalam Pengujian Sampel

Mineral

Pendahuluan

Analisis komposisi dalam sampel mineral dapat dilakukan menggunakan beberapa metode,
diantaranya yang memiliki biaya murah adalah menggunakan alat AAS dan XRF. Keduanya
dapat mengukur konsentrasi suatu unsur dalam sampel.

Analisa menggunakan AAS termasuk salah satu metode yang memakan biaya sedikit karena
kehandalan dan ketahanan alat yang baik. Pengujian sampel menggunakan AAS harus
dalam wujud cairan. Sehingga untuk sampel mineral padat perlu dilakukan preparasi
pemindahan unsur dalam sampel ke dalam bentuk larutan. Dilakukan proses digesti
menggunakan asam hingga semua unsur dalam padatan terekstraksi ke dalam larutan.

Pengujian menggunakan AAS merupakan metode analisa kuantitatif, dengan menggunakan

larutan standar untuk membuat kurva kalibrasi. Hasil analisa AAS lebih akurat dan presisi,
juga dapat mendeteksi dalam konsentrasi rendah hingga 1 ppm. Proses pengukurannya
dilakukan per unsur, sehingga proses pengukuran memakan waktu yang lebih lama. Prinsip
kerja analisa menggunakan AAS adalah penyerapan energi sinar UV dan sinar tampak oleh
gas atom yang terbentuk dari proses pembakaran larutan sampel.

Metode lain untuk analisa komposisi dalam sampel mineral adalah menggunakan alat XRF.
Keunggulan XRF adalah proses pengujian yang cepat dan tidak merusak sampel. Preparasi
sampel dilakukan proses penggerusan dan pengompressan bijih hingga terbentuk pellet uji.
Hasil analisanya mendeteksi semua unsur mayoritas dalam satu kali pengujian.

Analisa XRF merupakan metode analisa semi kuantitatif jika tidak menggunakan standar.
Jika menginginkan hasil analisa kuantitatif yg lebih akurat, harus digunakan standar CRM.
Standar yang digunakan harus memiliki matriks yang sama dengan sampel, karena
perbedaan matriks akan mempengaruhi hasil yang diperoleh. Prinsip kerja analisa XRF
adalah mendeteksi emisi sinar-X yang dihasilkan dari proses perpindahan electron dari kulit
terluar ke kulit yang lebih dalam akibat penembakan sinar-X terhadap atom. Limit deteksi
XRF dan AAS berbeda setiap unsurnya, tersaji dalam tabel 1 limit deteksi pengukuran untuk
sampel batuan silika.
I. X-Ray Fluorescence

Gambar 1. Alat XRF Rigaku

Fitur alat XRF berbeda tergantung jenis dan merk alat. Untuk jenis alat XRF ada
beberapa jenis, misalnya Portable XRF, WDXRF dan EDXRF. Untuk alat yang
digunakan di Laboratorium Hidrogeokimia dan Hidrogeologi ITB menggunakan alat
Rigaku SmartLab yang merupakan jenis WDXRF. Alat ini dapat menganalisa unsur dari
Natrium hingga Uranium pada tabel periodik. Jenis sampel yang dianalisa pun bisa
sampel padatan atau sampel cairan dengan jumlah minimal sampel tertentu.

Gambar 2. Alat Hydraulic Press

Sampel dimasukkan ke dalam iron ring yang sesuai ukurannya dengan chamber pada
alat. Jika sampel berupa padatan, maka perlu dilakukan preparasi berupa penggerusan
sampel menjadi bentuk bubuk kemudian dicetak menggunakan alat hydrolic press
hingga sampel menjadi padat. Jika sampel berupa cairan, sampel hanya tinggal
dimasukkan ke dalam iron ring yang bawahnya terdapat lapisan tipis membran.
 Sampel yang sudah dilakukan preparasi dimasukkan ke dalam sampel holder dalam
alat XRF.

Gambar 3. Iron Ring

Pengukuran sampel dilakukan dalam kondisi vacuum untuk sampel padat, dan
atmosfir helium untuk sampel cair. Dalam satu kali pengukuran dapat menganalisa
semua unsur yang terkandung dalam sampel dengan kadar 0.01% hingga 100%.

II. Atomic Absorption Spectrophotometer

Gambar 4. Alat AAS yang digunakan di Laboratorium Hidro-Elektrometalurgi Shimadzu

AA-6300

Analisa menggunakan alat AAS dapat dilakukan terhadap sampel cair. Jika sampel
berupa padatan, maka perlu dilakukan preparasi terlebih dahulu menjadi bentuk cairan
dengan melarutkan sampel menggunakan asam.
 Gambar 5. Proses Digesti Sampel Padat Menggunakan Asam

Untuk menganalisa sampel menggunakan AAS, harus diketahui dahulu unsur yang
terkandung dalam sampel secara kualitatif kemudian dilakukan analisa lanjut
menggunakan AAS untuk diketahui konsentrasi unsur dalam sampel. Pengukuran
menggunakan AAS dilakukan per unsur, dalam satu kali pengukuran hanya terdeteksi
satu unsur saja. Namun pengukuran menggunakan AAS merupakan analisa kuantitatif
yang lebih presisi dan akurat dibanding XRF. Dengan menggunakan deret larutan
standar dengan berbagai konsentrasi untuk membentuk kurva kalibrasi yang linier
antara absorban dan konsentrasi larutan. Perhitungan konsentrasi sampel didapat dari
persamaan kurva linier standar.

Kesimpulan

Analisa menggunanakan AAS memiliki tingkat akurasi dan presisi yang tinggi, namun
memakan waktu pengujian lebih lama. Sedangkan analisa menggunakan XRF lebih cepat
dan lebih mudah namun tidak bisa mendeteksi unsur minoritas.

Daftar Pustaka

1. Esser, E. Kahraman, M. Demiray, Comparison of Atomic Absorption Spectroscopy and

Energy Dispersive X-Ray Flourescence Spectrometer Methods for Chemical Analysis, Asian
Journal of Chemistry, Vol.26, No.20, (2014)

2. Oti Wilberforce, Review of Principle and Application of AAS, PIXE and XRF and their
Usefulness in Environmental Analysis of Heavy Metals , IOSR Journal of Applied Chemistry
(IOSR-JAC), Vol.9, No.6 Ver.II (2016)
3. Lagoida and A V Trushin, X -Ray Fluorescence Analysis of Low Concentrations Metals in
Geological Samples and Technological Products, Journal of Physics: Conference Series
675 (2016)

4. P.A Baedecker, Methods for Geochemical Analysis, U.S. Geological Survet Bulletin, 1977