Anda di halaman 1dari 48

PETUNJUK PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI DASAR

Disusun Oleh :

Dr. Apt. Pri Iswati Utami, M.Si.


Dr. Asmiyenti Djaliasrin Djalil, M.Si.
Apt. Suparman, M.Sc., Ph.D

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS


FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PURWOKERTO
2022
KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum Wr.Wb

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT, karena berkat limpahan
rahmatNya maka buku Petunjuk Praktikum Kimia Farmasi Dasar ini dapat
terselesaikan penyusunannya oleh tim pengampu mata Praktikum Kimia Farmasi
Dasar di Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Purwokerto.
Buku Petunjuk Praktikum ini dipersiapkan dalam rangka membantu
pengadaan sarana pendidikan terutama dalam Praktikum Kimia Farmasi Dasar.
Dalam Praktikum ini, mahasiswa diharapkan mampu memahami secara lebih
mendalam ilmu-ilmu Kimia Farmasi Dasar dan melaksanakan ketrampilan/ keahlian
laboratorium yang menunjang Mata Kuliah Kimia Farmasi Dasar dan Mata Kuliah lain
di Fakultas Farmasi.
Selanjutnya penyusun membuka diri atas saran dan kritik demi perbaikan
dan penyempurnaan buku petunjuk praktikum ini.
Semoga buku petunjuk ini dapat bermanfaat menuntun para praktikan
sebelum melakukan praktikum Kimia Farmasi Dasar. Amin.

Wassalamu’alaikum Wr.Wb

Purwokerto, September 2022

Tim Penyusun

1
TATA TERTIB PESERTA PRAKTIKUM

1. Setiap peserta harus hadir tepat pada waktu yang ditentukan. Apabila peserta
praktikum terlambat lebih dari 15 menit dari waktu tersebut, maka ia tidak dapat
mengikuti praktikum pada hari itu dan tidak diperkenankan mengikuti pada hari
lain.
2. Setiap peserta harus sudah melaksanakan pretes yang dibuktikan dengan nilai
dan paraf dosen/asisten pada kartu praktikum. Bagi yang belum pretest sampai
pada waktu praktikum, tidak diperbolehkan mengikuti praktikum.
3. Pada saat pretest mahasiswa wajib membawa laporan sementara. Bagi
mahasiswa yang tidak membawa laporan sementara tidak diperkenankan
mengikuti pretest.
4. Setiap peserta diwajibkan membuat laporan praktikum yang bentuk dan
formatnya sudah ditentukan, dengan dilampiri laporan sementara hasil
praktikum tersebut. Peserta yang belum mengumpulkan laporan pada acara
praktikum selanjutnya, tidak diperbolehkan mengikuti praktikum.
5. Selama mengikuti praktikum, peserta harus memakai jas praktikum yang bersih.
6. Setiap peserta menjaga kebersihan laboratorium dan bekerja dengan tertib,
tenang dan teratur. Selama mengikuti praktikum, peserta harus bersikap sopan,
baik dalam berpakaian, cara bicara, maupun bergaul. Peserta yang melanggar
ketentuan ini dapat dikeluarkan dan tidak diperkenankan melanjutkan praktikum
pada hari tersebut. Kegiatan praktikum dinyatakan gagal.
7. Peserta praktikum tidak diperkenankan membawa mobile phone ataupun
ataupun perangkat gadget yang lain pada saat praktikum. Pada kondisi
tertentu penggunaan laptop bisa diperkenankan.
8. Setiap peserta harus mengembalikan botol bahan-bahan kimia yang tertutup
rapat dan alat-alat yang digunakan ke tempat semula, dalam keadaan bersih dan
kering.
9. Bagi peserta yang tidak dapat mengikuti praktikum karena alasan tertentu, bisa
melakukan inhal (menunda praktikum). Permintaan inhal dan ijin tidak mengikuti
praktikum kepada penanggung jawab praktikum yang bersangkutan
10. Inhal yang diperbolehkan maksimal 2 kali, lebih dari itu kegiatan praktikum
ditunda tahun depan
11. Butir nomor 10 tidak berlaku bagi mereka yang sakit dan opname di Rumah
Sakit.
12. Peserta praktikum yang tidak mengikuti tata tertib praktikum bisa dikeluarkan
dari praktikum dan dianggap tidak mengikuti praktikum

Purwokerto, September 2022


Koordinator Praktikum
Kimia Farmasi Dasar

2
DAFTAR ISI

HAL.
PERCOBAAN P1 PENGENALAN ALAT-ALAT LABORATORIUM
DAN PENGGUNAANNYA 4
PERCOBAAN P2 PENIMBANGAN BAHAN PADAT DENGAN
NERACA ANALITIK, PEMBUATAN LARUTAN,
DAN PENGUKURAN VOLUME LARUTAN
19
PERCOBAAN P3 PERANGKAIAN ALAT SOKHLETASI, REFLUKS,
DAN DESTILASI 25
PERCOBAAN P4 INDIKATOR ASAM BASA, PENENTUAN pH
LARUTAN, DAN PEMBUATAN LARUTAN
BUFFER 29

PERCOBAAN P5 PENGENALAN METODE PEMISAHAN 35


PERCOBAAN P6 IDENTIFIKASI STABILITAS BAHAN OBAT DAN 38
PENELUSURAN INFORMASI TERKAIT
KARAKTERISTIK KIMIA BAHAN OBAT

DAFTAR PUSTAKA 43
LAMPIRAN 1 Format Laporan Praktikum Sementara 44
LAMPIRAN 2 Format Laporan Akhir Praktikum 46

3
PERCOBAAN P1
PENGENALAN ALAT-ALAT LABORATORIUM DAN PENGGUNAANNYA

TUJUAN PERCOBAAN:
Mengenalkan beberapa macam alat-alat yang sederhana penggunaannya.
Percobaan ini sebagai pendahuluan percobaan selanjutnya.

DASAR TEORI:
Ketepatan hasil analisis kimia sangat bergantung pada ketersediaan dan mutu
peralatan yang digunakan, pemahaman pelaksana mengenai dasar analisis yang
dikerjakan, serta kecermatan dan ketelitian analisis yang dilakukan. Penanganan
peralatan pokok yang banyak digunakan merupakan persyaratan penting demi
keselamatan dan berhasilnya pekerjaan di laboratorium. Oleh karena itu,
pengetahuan tentang peralatan menjadi hal yang mutlak diperlukan.
Peralatan laboratorium kimia dapat terbuat dari kayu, gelas, plastik, karet, dan
logam. Sebagian besar alat gelas tersebut terbuat dari gelas borosilikat. Di dalam
perdagangan, jenis gelas ini dikenal dengan berbagai merk seperti: pyrex, yena,
vycor, duran, schott, assistant, dan sebagainya. Gelas jenis ini terbuat dari
kuarsa/silikat oksida berkualitas tinggi, boron oksida, aluminium oksida, dan natrium
oksida. Gelas jenis ini mencair pada suhu agak tinggi dan mempunyai angka muai
yang kecil, oleh karena itu dapat dipanaskan hingga suhu tinggi dan dapat direndam
di dalam air dingin atau es tanpa terjadi keretakan atau pecah. Sifat-sifat yang
menguntungkan lainnya adalah tembus cahaya atau tembus pandang (opaque),
kaku (rigid), tidak mudah bereaksi dengan bahan kimia.
Pada percobaan ini, praktikan berkenalan dengan peralatan yang disediakan di meja
kerja dan di bagian laboratorium lainnya. Nama alat-alat laboratorium dan fungsinya
dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Daftar alat laboratorium dan kegunaannya


No Nama Alat Spesifikasi dan Kegunaan
1 Tabung reaksi Digunakan untuk mereaksikan zat kimia dalam
jumlah sedikit, dapat dipanaskan. Tersedia dalam
berbagai ukuran

2 Tabung sentrifugal Tabung sentrifugal mempunyai bentuk tabung


yang salah satu ujungnya menyerupai kerucut.
Tabung sentrifugal biasanya terbuat dari gelas
atau plastik. Tabung ini digunakan untuk tempat
bahan yang diendapkan dengan alat sentrifuge.
Tabung ini tersedia dalam bentuk: tabung
sentrifugal dengan skala, tabung sentrifugal
tanpa skala, tabung sentrifugal dengan penutup

4
ulir atau skrup.

3 Buret Buret adalah alat laboratorium dari bahan gelas


berbentuk silinder yang memiliki garis ukur dan
sumbat keran pada bagian bawahnya. Buret
digunakan dalam percobaan yang memerlukan
presisi seperti pada eksperimen titrasi dengan
cara meneteskan sejumlah reagen cairan ke
dalam obyek dalam wadah gelas di bawahnya.
Pembacaan skala harus dilakukan secara seksama
pada permukaan miniskus zat cair. Ukuran skala
bervariasi dari buret makro (50 ml) buret
semimakro (25 ml), dan buret mikro (10 ml).
4 Corong Corong adalah alat laboratorium berbentuk
kerucut dan terdapat bagian seperti tabung yang
sempit. Corong digunakan untuk memindahkan
larutan ke dalam suatu wadah dengan mulut
sempit seperti: botol, labu ukur, buret dan
sebagainya. Digunakan juga untuk menyaring
yang biasanya menggunakan kertas saring.
5 Corong Buchner Corong Buchner adalah alat laboratorium yang
terbuat dari porselen, gelas, atau plastik yang
digunakan untuk penyaringan vakum. Pada
bagian atas terdapat sebuah silinder dengan
dasar yang berpori. Corong buchner digunakan
untuk menyaring dengan dipasangkan pada labu
penyaring dan
pompa penghisap (vacum pump). Keuntungan
menyaring dengan menggunakan corong buchner
adalah lebih cepat jika dibandingkan dengan
penyaring menggunakan corong biasa.
6 Corong pisah Corong pisah terbuat dari gelas yang digunakan
dalam proses pemisahan cairan dari dua fase
yang tidak dapat bercampur. Larutan yang akan
dipisahkan, digojok terlebih dahulu kemudian
didiamkan beberapa saat sampai masing-masing
larutan terpisah. Larutan dengan masa jenis kecil
akan berada di atas sedangkan massa jenis lebih
besar akan berada di bawah. Larutan yang ada di
bawah dikeluarkan hati-hati.
7 Desikator Seperti panci bersusun, dengan pembatas
di bagian tengah. Bagian bawah berisi silica gel
sebagai pengering. Digunakan untuk pengeringan
bahan kimia. Pada penutupnya dilapisi dengan
vaselin untuk menjaga tetap kedap udara. Ada 2
macam desikator: desikator biasa dan
desikator vakum. Desikator vakum pada bagian
tutupnya ada katup yang bisa dibuka tutup, yang
dihubungkan dengan selang ke pompa

5
8 Pipet tetes/pipet pasteur Terbuat dari gelas dilengkapi karet, digunakan
untuk mengambil larutan dalam
jumlah kecil (tetes)

9 Batang pengaduk kaca Terbuat dari gelas, digunakan untuk mengaduk


larutan. Digunakan juga untuk membantu
memindahkan larutan dari satu wadah ke wadah
lainnya, menolong pada waktu
menuangkan/mendekantir cairan dalam proses
penyaringan.
10 Beaker glass Terbuat dari gelas borosilikat dengan skala pada
dindingnya. Digunakan untuk menuang,
membuat dan mendidihkan larutan, serta
menguapkan pelarut/memekatkan pelarut. Dapat
digunakan juga untuk mengukur volume larutan
yang tidak memerlukan tingkat ketelitian yang
tinggi
11 Erlenmeyer Terbuat dari gelas borosilikat. Digunakan
di tempat larutan yang dititrasi dalam analisis
volumetri. Bentuk mirip beaker glass namun
memiliki leher yang sempit, dengan keuntungan
mengurangi penguapan zat cair dalam
pemanasan dan menghindari tumpah ketika
dalam proses pengadukan. Pada sisi luar terdapat
skala yang menunjukan perkiraan volume.
12 Labu ukur/labu takar Untuk membuat larutan dengan konsentrasi
tertentu dan mengencerkan larutan dengan
akurasi yang tepat.

13 Labu didih Berupa labu yang memiliki jenis leher: single


neck, double neck, dan triple neck. Alasnya ada
yang bundar (round bottom) dan ada yang rata
(flat). Terbuat dari kaca tahan panas pada suhu
120-300 oC. Kegunaan untuk memanaskan
larutan

6
14 Gelas arloji Terbuat dari gelas, digunakan sebagai penutup
dan menimbang bahan kimia yang berwujud
padat atau kristal.

15 Gelas ukur Terbuat dari bahan gelas biasa, tidak tahan


pemanasan. Digunakan untuk mengukur volume
cairan atau larutan. Jumlah volume berdasarkan
pada volume di dalamnya

16 Kaca Preparat dan kaca penutup Alat ini berfungsi sebagai media alas
mikroorganisme yang akan diamati dengan
mikroskop.

17 Kuvet Bentuk serupa dengan tabung reaksi, namun


ukurannya lebih kecil. Digunakan sebagai tempat
sampel untuk analisis dengan spektrofotometer.
Kuvet tidak boleh dipanaskan. Bahan dapat dari
silika (quartz), polistirena, atau polimetakrilat

18 Pipet ukur/mohr Digunakan untuk mengukur cairan atau larutan.


Jumlah volumenya berdasarkan volume yang
dikeluarkan. Gunakan propipet atau pipet pump
untuk menyedot larutan, jangan dihisap dengan
mulut.

19 Pipet volume/pipet gondok Digunakan untuk mengambil larutan dengan


volume tepat sesuai dengan label yang tertera
pada bagian yang menggelembung (gondok) pada
bagian tengah pipet. Gunakan propipet atau
pipet pump untuk menyedot larutan.

20 MIkro pipet Mikropipet sebenarnya mempunyai fungsi seperti


pipet biasa yaitu untuk memindahkan cairan dari
satu tempat ke tempat lainnya. Mikro pipet
biasanya digunakan untuk volume di bawah 1 mili
liter. Ditinjau dari segi akurasinya tentu saja
pipet jenis ini lebih bagus dari pipet biasa. Bagian
dari mikropipet terdiri dari automatic pipettor
dan pipettor tips. Automatic Pipettor berfungsi
untuk memompa cairan yang akan dipindahkan
dengan volume tertentu yang telah diatur.

7
Sedang pipette tips merupakan pasangan
mikropipet yang berfungsi untuk menampung
cairan yang dipompa.
21 Evaporating dish Alat ini digunakan untuk wadah suatu zat yang
akan diuapkan dengan pemanasan.

22 Krusibel porselin/Cawan Krusibel merupakan komponen penting di


Porselein laboratorium yang memiliki fungsi utama untuk
memanaskan, melelehkan, dan membakar suatu
bahan kimia yang dijadikan sampel pada
praktikum tertentu

23 Mortar dan Pestle Untuk menghaluskan sampel pengujian yang ada


di laboratorium. Alat ini juga dapat digunakan
untuk mencampurkan beberapa bahan menjadi
satu dengan cara ditumbuk secara bersamaan.

24 Dropping plate/plat tetes Berfungsi sebagai tempat untuk mereaksikan


suatu zat dengan jumlah kecil.

25 Magnetic stirrer bar Alat ini digunakan untuk membantu di dalam


proses pengadukan suatu larutan/membuat
larutan

26 Kawat kasa Kawat yang dilapisi dengan asbes, digunakan


sebagai alas dalam penyebaran panas yang
berasal dari suatu pembakar.

27 Timbangan analitik Timbangan analitik digunakan untuk menimbang.


Tersedia berbagai ukuran ketelitian (10 g, 1 g,

8
0,01 g, 0,0001 g, dan 0,00001 g)

28 Klem buret Terbuat dari besi atau baja untuk memegang


buret yang digunakan untuk titrasi

29 Rak tabung reaksi Rak terbuat dari kayu atau logam. Digunakan
sebagai tempat meletakkan tabung reaksi.

30 Statif Terbuat dari besi atau baja yang berfungsi


untuk menegakkan buret, corong, corong
pisah, dan peralatan gelas lainnya pada
saat digunakan.

9
31 Pro Pipet (pipet filler) Digunakan untuk membantu proses
a. Bulb pengambilan cairan. Terbuat dari karet yang
disertai dengan tanda untuk menyedot
cairan (suction), mengambil udara (aspirate)
dan mengosongkan (empty)

b. Glassfirn pump/Pi Pump Pro pipet, merupakan alat untuk memasukan


pipet volume ke ujung pro pipet, tarik putar pada
bagian atas untuk mendapatkan larutan
kemudian pencet atau tekan ke bagian bawah
untuk mengeluarkan larutan yang ada.

c. Pro pipet controller Pro pipet ini memiliki mode pengambilan dan
pengeluaran cairan secara otomatis dan
kecepatannya dapat dikontrol.

32 Pembakar spiritus Digunakan untuk memanaskan bahan baik


berupa padat maupun cair.

33 Botol semprot Bahan terbuat dari plastik. Merupakan botol


tempat akuades yang digunakan untuk mencuci
atau membantu pada saat pengenceran.

34 Sikat Sikat dipergunakan untuk membersihkan


(mencuci) tabung.

1
35 Penjepit tabung reaksi, krusibel, Terbuat dari kayu, kawat, dan logam lainnya.
dan alat lainnya (tang krusibel, Digunakan sebagai pembantu pengambilan alat-
pinset, dan lain-lain) alat yang sukar/tidak boleh diambil dengan
tangan. Misalnya pengambilan botol-botol
timbang, alat-alat panas, dan sebagainya.
Penjepit logam, digunakan untuk menjepit
tabung reaksi pada saat pemanasan, atau untuk
membantu mengambil kertas saring atau benda
lain pada kondisi panas.

36 Spatula Terbuat dari bahan logam atau plastik. Digunakan


untuk alat bantu mengambil bahan padat atau
kristal.

37 Kertas Lakmus Merupakan indikator asam basa berbentuk kertas


lembaran-lembaran kecil, berwarna merah dan
biru. Merupakan alat untuk mengukur atau
mengetahui tingkat keasaman (pH) larutan.

38 Kertas saring Untuk menyaring larutan

39 Penangas air (water bath) Fungsi utama adalah untuk menciptakan suhu
yang konstan dan digunakan untuk pemanasan,
inkubasi, dan penguapan.

40 Sentrifuse Ada 2 jenis sentrifuse yaitu sentrifuse listrik dan


sentrifuse putar manual. Sentrifuse adalah alat
untuk memisahkan senyawa dengan berat
molekul yang berbeda dengan
memanfaatkan gaya sentrifuse. Besarnya gaya
centrifuge tergantung dari besarnya jari-
jari dari titik pusat dan kecepatan sudut.
Digunakan untuk mempercepat pemisahan
endapan dari cairan induknya, terutama jika
endapan itu menjonjot atau terlalu halus, atau

1
jumlahnya terlalu sedikit.
Hal yang harus diperhatikan:
1. Letak beban simeteris terhadap poros yang
berat setiap beban sama. Jika hanya satu
tabung yang disentrifuse, ambillah tabung
kedua dan isi dengan air biasa, ditaruh
berhadapan dengan tabung pertama.
2. Tabung jangan diisi terlalu penuh, sebab jika
berputar, tabung akan sedikit horizontal
letaknya. Kalau ada cairan yang tercecer
hendaklah segera dikeringkan (sebelum
menyerahkan sentrifuse kepada orang lain).
3. Kecepatan berputar sebanding dengan
kecepatan endapan terpisah dari cairan induk,
tutup alat dapat rusak, tabung dapat pecah
dan sebagainya
4. Pada waktu berputar, tutup sentrifuse harus
dipasang.
41 Laboratory jack Meja yang dapat disesuaikan ketinggiannya, yang
digunakan untuk menyesuaikan ketinggian posisi
objek dari instrumen pendukung. Terdiri dari
panel atas, pelat bawah, poros rotasi, dan roda
tangan

42 Hotplate with Magnetic Stirrer Hotplate magnetic stirrer adalah peralatan


laboratorium yang digunakan untuk mengaduk
dan memanaskan larutan satu dengan larutan
lain yang bertujuan untuk membuat suatu larutan
homogen dengan bantuan pengaduk batang
magnet (stir bar).

43 Vortex mixer Vortex mixer adalah alat yang digunakan untuk


mencampur larutan yang ada dalam tabung
reaksi

1
44 Oven Dapat digunakan untuk melakukan proses
sterilisasi, pemanasan, dan pengeringan alat atau
media pada kondisi kering. Prinsip kerja dari oven
adalah melakukan pemanasan secara tertutup
sehingga suhu dan waktunya bisa diatur.

45 Furnace Fungsi furnace adalah untuk memanaskan bahan


atau benda dengan suhu yang tinggi sampai
menjadi abu.

CARA KERJA
Untuk memahami tentang alat-alat yang sudah diperkenalkan di atas, berikut akan
dilakukan beberapa percobaan. Hal yang perlu diperhatikan adalah bagaimana
menggunakan alat tersebut dengan baik.

A. Pengenalan Alat-Alat Laboratorium


1. Cermati karakteristik dan kegunaan alat-alat laboratorium tersebut. Tuliskan
nama alat yang terbuat dari gelas, plastik, porselen, logam, dan kegunaannya
(Tabel 2).

Tabel 2. Daftar Alat-alat laboratorium dengan jenis bahan dan fungsinya


No Nama Jenis Bahan Fungsi

2. Pilihlah alat-alat gelas yang dapat digunakan untuk mengukur volume tertentu
suatu larutan dengan ketelitian yang rendah, laporkan hasil pemilihan anda
kepada asisten.
3. Pilihlah alat-alat gelas yang dapat digunakan untuk mengukur volume tertentu
larutan dengan ketelitian yang tinggi, laporkan hasil pemilihan anda kepada
asisten praktikum.

1
B. Penggunaan Pro Pipet
Rubber Bulb
1. Pasang bagian ujung pipet ke bagian bawah rubber bulb dengan menekannya
sedikit demi sedikit.
2. Setelah terhubung dengan ruber bulb angkat dengan kedua tangan. Tangan kiri
digunakan untuk memegang pipet sementara itu tangan kanan digunakan untuk
memegang rubber bulb. Setelah itu arahkan pipet pada cairan yang ingin diambil
dan disedot dengan menggunakan tangan kiri dengan menekan katup aspirate (A).
Setelah itu, kempeskan rubber bulp sehingga mengeluarkan angin yang
terperangkap di rubber bulb.
3. Apabila angin sudah keluar, tekan bagian katup Suction (S), sedot cairan yang ingin
anda pindahkan, namun jangan sampai cairan tersebut melebihi skala dari pipet.
Pastikan juga cairan ini tidak masuk ke bagian rubber bulb yang terbuat dari karet
karena membuat komponennya cepat rusak.
4. Setelah anda menyedot cairan lalu pipet mulai terisi dengan larutan, maka
anda bisa mengeluarkan cairan tersebut ke wadah lainnya. Cara untuk
mengeluarkannya adalah dengan langkah nomor 1 yaitu mengangkat kedua
tangan. Selanjutnya letakkan dan arahkan bagian pipet ke wadah lain sesuai
volume yang diinginkan. Caranya adalah dengan menekan bagian katup Exhaust
(E) dengan posisi yang tegak lurus secara perlahan-lahan.
5. Cukup tunggu hingga beberapa saat sampai larutan ini keluar dari pipet
secara maksimal. Jika sudah digunakan, letakkan pipet dengan baik.
6. Laporkan hasil pekerjaan anda kepada asisten praktikum

Glassfirn Pump/Pi Pump


1. Masukkan pipet dengan hati-hati ke dalam kerucut (Gambar 1).
2. Letakkan bagian ujung pipet ke dalam cairan.
3. Putar roda knurled ke bawah untuk menyedot cairan.
4. Menekan tuas akan melepaskan semua cairan segera.
5. Untuk mengeluarkan cairan dengan volume tertentu, knurled dapat diputar
setahap demi setahap.
6. Menekan piston juga dapat digunakan untuk mengeluarkan cairan.
7. Setelah Anda menyelesaikan pemipetan, tarik pipet dengan lembut untuk
mengeluarkannya dari kerucut.
*Saat memasukkan dan mengeluarkan pipet harus dilakukan dengan sangat hati-
hati agar pipet tidak pecah.

1
Gambar 1. Penggunaan propipet glassfirn pump.

C. Perangkaian Alat-Alat untuk Penyaringan


1. Pilihlah alat-alat yang dibutuhkan untuk penyaringan secara gravitasi (A), maupun
dengan vakum (B)
2. Rangkailah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2.
3. Laporkan hasil pekerjaan anda kepada asisten praktikum
4. Cucilah alat-alat tersebut dengan benar

Gambar 2. Rangkaian alat untuk penyaringan.

1
D. Perangkaian Alat-Alat untuk Percobaan Titrasi
1. Pilihlah alat-alat yang dibutuhkan untuk titrasi (lihat gambar)
2. Rangkailah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 3.
3. Laporkan hasil pekerjaan anda kepada asisten praktikum
4. Cucilah alat-alat tersebut dengan benar.

Gambar 3. Rangkaian alat untuk titrasi.

E. Perangkaian Alat-Alat untuk Ekstraksi


1. Pilihlah alat-alat yang dibutuhkan untuk ekstraksi (Gambar 4.)
2. Rangkailah seperti yang ditunjukkan pada Gambar 4.
3. Laporkan hasil pekerjaan anda kepada asisten praktikum
4. Cucilah alat-alat tersebut dengan benar.

Gambar 4. Rangkaian alat untuk titrasi.

F. Perangkaian Alat-Alat untuk Percobaan Pemanasan Larutan


1. Pilihlah alat-alat yang dibutuhkan untuk pemanasan larutan dengan pembakar
Bunsen (A), maupun dengan hotplate yang dilengkapi dengan magnetic stirrer (B)
(Gambar 5).

1
2. Panaskan 50 ml Larutan menggunakan perangkat B
3. Laporkan hasil pekerjaan anda kepada asisten praktikum

Gambar 5. Rangkaian alat untuk pemanasan larutan.

G. Pengenalan Suatu Gas Serta Pengenalan Kertas Lakmus


Gas NH3 adalah gas yang mempunyai bau. Gas ini dapat dibuat dengan
mereaksikan ammonium klorida dengan larutan NaOH dan dipanaskan dalam
tabung reaksi. Adanya gas ini dapat diketahui dengan cara membau. Cara membau
langsung dengan hidung ”jangan sekali-kali dilakukan untuk gas yang berbahaya”.
Cara membau yang paling aman adalah dengan mengipas-ngipaskan tangan di atas
mulut tabung dan hidung kita pada jarak yang relatif jauh berusaha membau gas
yang keluar. Kertas lakmus (ada dua macam; biru dan merah) digunakan sebagai
indikator penunjuk apakah senyawa tersebut bersifat asam atau basa dengan
melihat perubahan warnanya.
1.
Ambil sedikit larutan NH4Cl dan masukkan dalam tabung reaksi, kemudian
tambahkan larutan NaOH secukupnya. Peganglah tabung reaksi dengan penjepit
lalu dipanaskan sambil digoyang-goyangkan. Mulut tabung harus sedikit
dicondongkan tetapi jangan diarahkan pada diri sendiri atau orang lain. Cari
tempat kosong.
2.
Pada saat mendidih jagalah agar larutan dalam tabung jangan sampai keluar dari
mulut tabung (lebih-lebih untuk zat-zat yang mudah terbakar). Caranya dengan
mengangkat tabung dari atas api bila zat mulai tampak hampir keluar.
3.
Catat bau yang terjadi, amati zat sebelum dan sesudah reaksi. Peganglah kertas
lakmus di mulut tabung, amati perubahan warna yang terjadi dan berikan
kesimpulan.
4.
Apakah manfaat menggoyang-goyang tabung pada waktu pemanasan ?

1
H. Penanganan dan Pembersihan Alat-Alat Gelas
Penanganan Alat-Alat Gelas
Alat-alat laboratorium yang terbuat dari kaca beresiko untuk pecah. Pecahan yang
dihasilkan dapat melukai anda. Oleh sebab itu penanganan alat-alat ini harus sangat
hati-hati. Cermatilah hal-hal berikut dengan baik:
1. Jangan menggunakan kekuatan saat merakit atau membongkar perangkat yang
terbuat dari kaca
2. Jangan menggunakan alat-alat gelas dengan memberikan perbedaan suhu yang
tiba-tiba (pemanasan atau pendinginan tiba-tiba).
3. Jangan memanaskan wadah gelas dengan dinding tipis hanya di satu titik (spot).
4. Jangan memberikan tekanan kuat saat memasukkan pipet, termometer,
pengaduk kaca, dan alat lainnya pada suatu lubang penghubung (selang, pro
pipet, dan lain-lain). Jika diperlukan, gunakan pelumas seperti gliserin, grease,
atau bahkan air saja.
5. Jika ada sambungan yang macet, kendurkan sambungan atau sumbat yang macet
tanpa paksa dengan mengetuk sambungan secara perlahan hanya dengan benda
lunak (kayu atau gabus). Jangan memutar bagian-bagiannya. Pemanasan dengan
heating gun atau dengan nyala api lemah, atau penggunaan rendaman ultrasonik
juga dapat membantu mengendurkan sambungan yang macet.
6. Jangan sekalipun memanaskan wadah tertutup, terutama jika mengandung zat
peka panas atau reaktif, karena dapat meledak.
7. Kaca pecah atau retak tidak boleh digunakan lagi. Masukkan ke dalam ember
limbah kaca atau ke dalam wadah untuk diperbaiki. Limbah kaca tidak boleh
dibuang ke tempat sampah biasa. Pecahan kaca di tempat sampah menimbulkan
risiko cedera yang tinggi, terutama bagi staf kebersihan.

Pembersihan Alat-Alat Gelas


1. Alat gelas umumnya dapat dibersihkan dengan air keran biasa dan deterjen.
2. Untuk menghilangkan komponen yang persisten, gunakan sikat.
3. Untuk kotoran organik yang sangat lengket (atau berbau kuat), dapat
digunakan beberapa pelarut (wash grade), biasanya aseton. Gunakan pelarut
ini dengan bijaksana dan dikerjakan di lemari asam (jangan di wastafel).
Kumpulkan pelarut yang terkontaminasi di wadah pembuangan yang sesuai.
4. Untuk menghindari alat gelas mengandung residu kapur setelah pengeringan,
maka saat pencucian dengan cairan pencuci yang tepat, bilas tiga kali dengan
sedikit air deionisasi. Harap gunakan air deionisasi dengan bijaksana.
5. Alat gelas dikeringkan pada suhu 80 oC di lemari pengering. Masukkan hanya
alat gelas yang sudah bersih dan sudah dibongkar (jika merupakan rangkaian
alat) ke dalam lemari pengering (lepaskan label, keran sumbat, dan lain-lain).
Perhatikan bahwa alat ukur (seperti labu ukur, pipet ukur, pipet bulp, dan lain-
lain) dan bagian plastik (seperti sumbat plastik, bola karet, rak tabung reaksi,
gasket) tidak boleh ditempatkan di dalam lemari pengering.

1
PERCOBAAN P2
PENIMBANGAN BAHAN PADAT DENGAN NERACA ANALITIK, PEMBUATAN
LARUTAN, DAN PENGUKURAN VOLUME LARUTAN

TUJUAN PRAKTIKUM
Tujuan dari praktikum ini adalah:
1. Mahasiswa dapat menjelaskan konsep, prinsip dan prosedur penggunaan neraca,
dan dapat mengoperasikannya secara disiplin dan bertanggung jawab
2. Mahasiswa dapat mengukur volume larutan dengan berbagai macam alat
volumetrik dengan baik dan benar, mengetahui fungsi dan penggunaan masing-
masing alat, mengetahui angka penting dan kesalahan dalam pengukuran.
3. Mahasiswa dapat membuat larutan dengan berbagai satuan konsentrasi,
konversi satuan konsentrasi larutan, dan mengencerkan larutan

DASAR TEORI
1. Penimbangan Pada Timbangan Analitik
Penimbangan adalah tahap yang sering dilakukan pada prosedur analitik,
oleh karena itu timbangan adalah perlengkapan penting suatu laboratorium.
Timbangan harus dipasang pada permukaan yang padat dan datar, non magnetik,
minimal dari transmisi getaran (seperti meja timbang dari granit). Timbangan harus
ditempatkan dalam ruangan dengan suhu dan kelembapan terkendali. Tempat harus
bersih, dengan arus listrik yang stabil. Ruangan harus bebas dari debu dan jauh dari
oven, tanur, saluran AC atau kipas pendingin yang berasal dari peralatan atau
komputer. Timbangan harus terhindar dari sinar matahari langsung.

2. Larutan
Larutan adalah campuran homogen dalam suatu campuran terdapat
molekul-molekul, atom-atom, ion-ion dan zat atau lebih disebut campuran, karena
susunannya dapat diubah-ubah disebut campuran homogen, karena komponen-
komponen penyusunnya telah kehilangan sifat fisiknya dan susunannya sangat
seragam sehingga tidak dapat diamati. Contohnya: Larutan NaOH dan larutan CH 3OH
dalam Aquades. Suatu larutan tersusun dari komponen pelarut (jumlahnya lebih
banyak). Serta komponen zat terlarut (jumlahnya sedikit). Faktor-faktor yang
mempengaruhi kelarutan suatu zat antara lain adalah tekanan dan suhu. Kelarutan
zat padat dan cairan tidak terpengaruh oleh tekanan, sedangkan kelarutan gas-gas
akan bertambah, apabila tekanan diperbesar.

Komponen Larutan
Ada dua komponen yang penting dalam suatu larutan, yaitu pelarut dan zat yang
dilarutkan dalam pelarut tersebut, zat yang dilarutkan itu disebut zat terlarut.
Apabila dua atau lebih komponen dicampurkan dan membentuk campuran
homogen, larutan yang dihasilkan dapat berfase gas, larutan cair dan padat.

1
Campuran etil alkohol dengan air dalam perbandingan 50 : 50 sifat fisik baik air
maupun etil alkohol tetap dipertahankan jumlah keduanya zat dalam larutan sama.
Dalam hal ini baik alkohol maupun air dapat disebut zat terlarut atau pelarut.

Kosentrasi Larutan
Kosentrasi larutan menyatakan banyaknya zat terlarut dalam suatu larutan. Apabila
zat terlarut banyak sekali, sedangkan pelarutnya sedikit, maka dapat dikatakan
bahwa larutan itu pekat atau kosentrasinya sangat tinggi. Sebaliknya bila zat yang
terlarut sedikit sedangkan pelarutrnya sangat banyak, maka dapat dikatakan larutan
itu encer atau kosentrasinya sangat rendah. Banyak cara untuk memeriksa
kosentrasi larutan, yang semuanya menyatakan kuantitas zat terlarut dalam
kuantitas pelarut (atau larutan). Dengan demikian, setiap sistem konsentrasi harus
menyatakan butir-butir berikut:
1. Satuan yang digunakan untuk zat terlarut
2. Kuantitas kedua dapat berupa pelarut atau larutan keseluruhan
3. Satuan yang digunakan untuk kuantitas keduaKonsentrasi dapat dinyatakan
dengan beberapa cara yaitu:
a. Persen Volume
Persen volum menyatakan jumlah liter zat terlarut dalam 100 liter larutan
misalnya: Alkohol 76% berarti dalam 100 liter larutan alkohol terdapat 76 liter
alkohol murni.
b. Persen Massa
Persen Massa menyatakan jumlah gram zat terlarut dalam 100 gram larutan
contohnya: Sirup merupakan larutan gula 80% artinya dalam 100 gram sirup
terdapat 80 gram gula.
c. Molalitas
Molaritas menyatakan banyaknya mol zat terlarut perkilo gram pelarut yang
terkandung dalam suatu larutan. Molalitas (m) tidak dapat dihitung dari
kosentrasi molar (M), kecuali jika rapatan (densitas) larutan itu diketahui.
d. Molaritas
Molaritas menyatakan jumlah Mol zat terlarut dalam 1 liter larutan. Contohnya:
NaCl 0,1 M, berarti dalam 1 liter larutan tersebut terdapat 0,1 Mol NaCl.
Kosentrasi molar = Jumlah mol terlarut Jumlah L larutan. M = mol/L atau
mmol/L.
e. Normalitas
Normalitas suatu larutan adalah jumlah gram ekuivalen zat terlarut yang
terkandung di dalam 1 liter larutan. Batas ekuivalen adalah fraksi bobot molekul
yang berkenaan dengan satu satuan tertentu, reaksi kimia dan 1 gram ekuivalen
adalah fraksi yang sama dari pada 1 mol.
N = gram ekuivalen zat terlarut
cm3 larutan/liter larutan

2
f. Fraksi Mol
Fraksi mol suatu zat dalam larutan didefinisikan sebagai banyaknya mol (n)
komponen itu, dibagi dengan jumlah mol keseluruhan komponen dalam larutan
itu. Jumlah fraksi seluruh komponen dalam setiap larutan adalah :
n (terlarut)
X (terlarut) =
n (terlarut) + n (pelarut)

n (pelarut)
X (pelarut) =
n (terlarut) + n (pelarut)

Dalam persentase fraksi mol dinyatakan sebagai mol persen.


Perbandingan antara berbagai skala konsentrasi. Skala konsentrasi molar dan
normalitas sangat bermanfaat untuk eksperimen volumetri dimana kuantitas zat
terlarut dalam larutan dengan volume bagian larutan itu. Skala normalitas sangat
menolong dalam membandingkan volume dua larutan yang diperlukan untuk
bereaksi secara kimia. Keterbatasan skala normalitas adalah bahwa suatu larutan
mungkin mempunyai lebih dari satu nilai normalitas, bergantung pada reaksi yang
menggunakannya. Kosentrasi molar larutan sebaliknya, merupakan suatu bilangan
tetap karena bobot molekul zat itu tidak bergantung pada reaksi yang
menggunakannya. Skala fraksi mol sangat berguna dalam karya-karya teoritas
karena banyak sifat-sifat fisika larutan dapat dinyatakan dengan lebih jelas dalam
perbandingan jumlah molekul pelarut dan zat terlarut.
Kimia volumetri yaitu pembuatan larutan baku. Zat murni ditimbang dengan teliti,
kemudian dilarutkan dalam labu ukur sampai volume tertentu dengan tepat. Dimana
normalitasnya diperoleh dengan perhitungan larutan-larutan baku primer yaitu
natrium Oksalat, kalium bikromat, borak, natrium karbonat, kalium Iodida.

Zat-zat kimia yang dipakai untuk membuat larutan harus memenuhi syarat:
1. Zat yang digunakan harus murni dan mempunyai rumus molekul yang pasti.
2. Zat yang digunakan harus mempunyai berat ekuivalen yang pasti.
3. Zat yang digunakan mudah dikeringkan.
4. Stabil dimana larutan baku primer dapat dipakai untuk menentukan kadar
larutan yang tidak diketahui.

ALAT DAN BAHAN.


Alat
1. Neraca analitik
2. Botol timbang

2
3. Labu ukur 100 mL
4. Labu ukur 50 mL
5. Pipet volume 5 mL
6. Pipet ukur 10 mL
7. Kaca arloji
8. Spatula
Bahan :
1. NaCl
2. Akuades
3. Kertas timbang
Cara Kerja
A. PENIMBANGAN BAHAN PADAT DENGAN NERACA ANALITIK
1. Penimbangan dengan Penambahan (untuk bahan padat / cairan yang tidak
mudah menguap)
Timbanglah 600 mg bahan padat (NaCl) dan/atau cair sesuai prosedur berikut:
a. Pastikan stop kontak sudah terpasang pada aliran listrik
b. Pastikan water pass berada pada posisi tengah
c. Tekan tombol ON:OF untuk menghidupkan timbangan
d. Tunggu hingga muncul angka 0 pada layar
e. Letakkan wadah di atas timbangan (Catatan: wadah bisa menggunakan
kertas timbang atau botol timbang, sesuaikan dengan bahan yang ditimbang)
f. Tunggu sampai angka yang ditunjukkan pada layar timbangan telah stabil
g. Tara (nol-kan) timbangan dengan menekan tombol “tare”
h. Ambil bahan dengan sendok yang bersih dan kering (untuk bahan padat)
atau pipet yang bersih dan kering (untuk bahan cair), masukkan sejumlah
sampel yang ditimbang ke dalam wadah. Anda diminta menimbang bahan
sebanyak 600 mg.
i. Tunggu sampai angka yang ditunjukkan pada layar timbangan telah stabil
j. Catat angka yang tertera pada layar timbangan di buku kerja (Bobot sampel
awal)
k. Pindahkan sampel secara kuantitatif ke dalam wadah lain (labu ukur 100 mL),
atau jika tidak pasti bahwa semua bahan yang ditimbang sudah
terpindahkan, segera timbang kembali kertas timbang/botol timbang tanpa
merubah-rubah tombol pada timbangan
l. Catat angka yang tertera pada layar timbangan di buku kerja (Bobot sampel
sisa)
m. Hitung selisih bobot yang didapat :
Bobot sampel yang tertimbang = (Bobot sampel awal – Bobot sampel sisa)
n. Selesai menimbang, matikan timbangan dengan menekan tombol ON:OF
o. Bersihkan timbangan, pastikan Anda meninggalkan timbangan dalam kondisi
bersih lagi, tidak boleh ada bekas bahan dan bekas air yang menempel.

2
p. Cabut kembali stop kontak dari aliran listrik (saat praktikum, tidak perlu
dilakukan)

Bahan yang sudah ditimbang dan sudah dimasukkan ke dalam labu ukur
dilanjutkan ke bagian B (Pembuatan Larutan Dan Pengukuran Volume Larutan)

2. Penimbangan dengan Pengurangan (untuk bahan semi padat)


Timbanglah 200 mg bahan semi padat sesuai prosedur berikut:
a. Pastikan stop kontak sudah terpasang pada aliran listrik
b. Pastikan water pass berada pada posisi tengah
c. Tekan tombol ON:OF untuk menghidupkan timbangan
d. Tunggu hingga muncul angka 0 pada layar
e. Tara (nol-kan) timbangan dengan menekan tombol “tare”
f. Letakkan kemasan asli sampel (seperti: botol, tube, pipet, atau syringe) yang
akan ditimbang ke dalam timbangan. Pastikan kemasan asli sampel sudah
dibersihkan bagian luarnya.
g. Tunggu sampai angka pada layar timbangan stabil
h. Catat angka yang tertera pada layar timbangan di buku kerja (Bobot awal)
i. Ambil sampel menggunakan sendok yang bersih dan kering, masukkan ke
dalam wadah yang sesuai (labu ukur 100 mL). Anda diminta menimbang
bahan sebanyak 200 mg
j. Timbang kembali kemasan.
k. Tunggu sampai angka pada layar timbangan stabil
l. Catat angka yang tertera pada layar timbangan di buku kerja (Bobot akhir)
m. Selisih bobot yang didapat merupakan bobot dari sampel
terpindahkan/tertimbang.
Bobot sampel yang tertimbang = (Bobot awal – Bobot akhir)
n. Selesai menimbang, matikan timbangan dengan menekan tombol ON:OF
o. Bersihkan timbangan, pastikan Anda meninggalkan timbangan dalam kondisi
bersih lagi, tidak boleh ada bekas bahan dan bekas air yang menempel.
p. Cabut kembali stop kontak dari aliran listrik (saat praktikum, tidak perlu
dilakukan)

B. PEMBUATAN LARUTAN DAN PENGUKURAN VOLUME LARUTAN


1. Pembuatan Larutan Stok NaCl
a. Ambil hasil penimbangan bahan NaCl pada poin A.1. di dalam labu ukur
100 mL.
b. Tambahkan akuades sampai kurang lebih sepertiga labu terisi.
c. Goyang-goyangkan labu sampai bahan terlarut
d. Tambahkan akuades hingga mendekati garis tanda pada labu ukur.
e. Keringkan bagian dalam leher labu dengan tissue yang digulung

2
f. Tambahkan akuades lagi menggunakan pipet tetes secara perlahan hingga
larutan mencapai garis tanda (Perhatikan meniskus bawah cairan tepat
pada garis tanda).
g. Tutup labu ukur, kocok dengan cara membalikkan labu ke atas dan ke
bawah agar larutan tercampur secara sempurna.
h. Hitung konsentrasi larutan NaCl dalam satuan Normalitas dan % b/v.
(Diketahui : Bobot molekul NaCl = 58,5 g/mol)

2. Pengenceran Larutan NaCl


Anda diminta mempersiapkan larutan NaCl 0,01 N sebanyak 50 mL dengan
cara mengencerkan larutan stok NaCl yang Anda buat pada poin 1.
a. Lakukan perhitungan volume larutan stok NaCl yang harus diambil dengan
menggunakan rumus V1 x M1 = V2 x M2
b. Berdasarkan hasil perhitungan pada poin a, pipetlah larutan stok NaCl
menggunakan pipet volum/pipet ukur yang sesuai
c. Masukkan ke dalam labu ukur 50 mL.
d. Tambahkan akuades hingga mendekati garis tanda pada labu ukur.
e. Keringkan bagian dalam leher labu dengan tissue yang digulung
f. Tambahkan akuades lagi menggunakan pipet tetes secara perlahan hingga
larutan mencapai garis tanda (Perhatikan meniskus bawah cairan tepat
pada garis tanda).
g. Tutup labu ukur, kocok dengan cara membalikkan labu ke atas dan ke
bawah agar larutan tercampur secara sempurna.
h. Hitung juga konsentrasi akhir larutan dalam satuan % b/v.

2
PERCOBAAN P3
PERANGKAIAN ALAT SOKHLETASI, REFLUKS, DAN DESTILASI

TUJUAN PERCOBAAN:
Mahasiswa mampu merangkai peralatan gelas untuk ekstraksi, sokletasi, refluk, dan
destilasi

DASAR TEOR
A. Sokhletasi
Sokletasi adalah ekstraksi dengan pelarut yang dilakukan secara berulang dengan
jumlah pelarut yang relatif konstan dengan menggunakan alat sokhlet. Metode
sokletasi merupakan pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat padat
dengan cara mengalirkan pelarut tertentu pada zat padat tersebut secara berulang
ulang sehingga semua komponen yang diinginkan akan terekstraksi. Prinsip sokletasi
ini yaitu penyaringan yang dilakukan secara berulang- ulang dengan pelarut yang
sama sehingga hasil yang didapat lebih banyak dan pelarut yang digunakan relatif
sedikit. Setelah melakukan penyarian, pelarut diuapkan kembali dan dan
dikondensasikan untuk menyari zat padat lagi. Zat yang terekstrak akan tertinggal
pada wadah (labu alas bulat) ketika pelarut menguap. Metode sokhletasi biasanya
menggunakan pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa yang
diekstrak yang terdapat pada bahan tersebut. Proses yang terjadi dalam ekstraksi
sokhletasi yaitu ketika pelarut dipanaskan, uapnya naik melewati soklet menuju ke
pipa pendingin. Pipa pendingin merupakan pipa yang dialirkan air dingin melewati
bagian luar pipa untuk mengembunkan uap pelarut sehingga kembali ke fase cair,
kemudian menetes ke thimble. Pelarut akan menyari senyawa dalam thimble,
ekstrak senyawa ini terkumpul dalam thimble dan bila volumenya telah mencukupi,
ekstrak senyawa akan mengalir lewat sifon menuju labu alas bulat.
B. Destilasi
Destilasi atau penyulingan adalah suatu proses pemisahan secara fisik suatu
campuran dua atau lebih zat yang mempunyai titik didih yang berbeda, dengan cara
mendidihkan terlebih dahulu komponen yang mempunyai titik didih rendah terpisah
dari campuran. Penyulingan seringkali digunakan pada pemisahan etanol juga pada
industry minyak atsiri. Pada industri minyak atsiri dikenal tiga macam metode
penyulingan, yaitu : 1. Penyulingan dengan air (water distillation) 2. Penyulingan
dengan uap dan air (steam and water distillation) 3. Penyulingan dengan uap
langsung (steam distillation). Proses penyulingan dilakukan untuk memperoleh
minyak atsiri dari tumbuhan yang kandungan minyak atsirinya sulit untuk diekstrak
pada kondisi lingkungan normal. Hal ini dikarenakan minyak atsiri terdapat pada
kantung-kantung minyak di jaringan tanaman sehingga diperlukan suatu usaha
untuk mengeluarkannya. Untuk memisahkan minyak atsiri dari tanaman, dalam
prakteknya bahan tersebut dimasukkan ke dalam ketel penyuling, kemudian
ditambahkan air dan dididihkan. Dengan pemanasan oleh air atau uap, minyak atsiri

2
akan dibebaskan dari kelenjar minyak dalam jaringan tanaman. Alat penyuling, akan
berisi dua macam cairan, yaitu air panas dan minyak atsiri yang tidak saling campur
atau hanya sebagian kecil saja melarut.
Prinsip kerja penyulingan yaitu, zat dengan titik didih rendah akan mendidih dan
menguap terlebih dahulu. Uap tersebut mengalir melalui pipa menuju ke pendingin
sehingga uap tersebut berubah menjadi fase cair. Destilat tersebut kemudian
ditampung dalam tabung atau wadah.
C. Refluks
Refluks digunakan untuk memanaskan suatu larutan pada suhu hampir sama atau
sama dengan titik didihnya tetapi diharapkan tidak ada pengurangan volume
pelarut. Refluks seringkali digunakan untuk membantu mempercepat suatu reaksi
atau menyempurnakan suatu reaksi. Reaksi hidrolisis suatu senyawa glikosida
seringkali dilakukan dengan bantuan refluks.
Prinsp kerja reluks yaitu larutan zat dipanaskan pada penangas minyak atau heating
mantle sampai titik didih larutan tersebut, pelarut yang menguap ke atas
didinginkan pada pendingin balik sehingga terkondesasi menjadi fase cair dan jatuh
kembali ke labu alas bulat sehingga tidak terjadi pengurangan/kehilangan pelarut.

ALAT DAN BAHAN


Alat:
1. Seperangkat alat sokhletasi (heating mantel, labu alas bulat, sohklet dan
pendingin balik)
2. Seperangkat alat refluks (heating mantel, labu alas bulat dan pendingin balik)
3. Seperangkat alat destilasi (heating mantel, labu alas bulat, destilator dengan
pendingin dan gelas beaker untuk menampung destilat)
Bahan:
1. Aquades
2. Campuran alkohol dalam air 30 %
3. 1 pack the celup
4. Batu didih
5. Kertas saring
CARA KERJA
A. SOKHLETASI
1. Siapkan Labu alas bulat yang benar-benar bersih dan bebas dari senyawa
yang tidak diinginkan. Sebelumnya Labu alas bulat dicuci dan dikeringkan di
oven pada suhu 105 derajat Celcius selama 15 menit.
2. Didinginkan Labu alas bulat di deksikator selama 15 menit.
3. Siapkan sampel yang berupa 2-3 kantung teh celup. Timbang sampel terlebih
dahulu. Pada tahapan ini sampel dihitung sebagai (W1).
4. Tuangkan 100 mL pelarut etanol 96% atau air pada Labu alas bulat yang telah
berisi dengan batu didih. Letakkan Labu alas bulat pada heating mantel.

2
5. Ambil sampel teh celup (serbuk the yang dibungkus dengan kertas saring
sehingga sampel tidak bercampur dengan pelarut).
6. Masukkan sampel ke dalam thimble. Setelah itu thimble
dihubungkan dengan Labu alas bulat dan direkatkan dengan klem
dan statif.
7. Ambil pendingin/kondensor dan hubungkan di atas thimble. Lalu dijepit
dengan klem dan statif.
8. Setelah alat terangkai, pasang dan alirkan air dari kran kemudian heating
mantel disambungkan arus listrik.
9. Jika cairan ekstraksi pada thimble tidak berwarna lagi maka proses ekstraksi
ini dikatakan selesai.
10. Pada hasil akhir pengekstraksian ambil sampel dan keringkan paa oven
setelah kering ditimbang kembali dan dianggap sebagai W2.
Pengamatan:
Bobot (mg)/Volume (mL) Keterangan
W1
W2
Jumlah pelarut

Kadar zat yang tersari = (W1-W2)/volume pelarut

B. Destilasi
1. Siapkan Labu leher dua yang benar-benar bersih dan bebas dari senyawa
yang tidak diinginkan. Sebelumnya Labu alas bulat dicuci dan dikeringkan di
oven pada suhu 105 derajat Celcius selama 15 menit.
2. Didinginkan Labu leher dua di deksikator selama 15 menit.
3. Masukkan 100 mL laruatan etanol 30 % pada Labu leher dua yang telah diisi
batu didih. Labu leher dua diletakkan pada heating mantel
4. Siapkan pipa destilasi dengan pendingin air.
5. Hubungkan Labu leher dua dengan pipa destilasi pada salah satu mulut labu
dan diklem, dan masukkan thermometer pada Labu leher dua lewat mulut
yang lain.
6. Hubungkan pendingin pada detilator dengan selang air dan alirkan air dari
kran.
7. Hubungkan heating mantel dengan arus listrik, dan panaskan labu dengan
suhu pada titik didih etanol (lihat titik didih etanol di literatur.
8. Lakukan destilasi sampai tidak ada etanol yang menetes lagi. Tampung
destilat yang didapat pada gelas ukur, catat volume etanol yang didapatkan.

C. Refluks
1. Siapkan Labu alas bulat yang benar-benar bersih dan bebas dari senyawa
yang tidak diinginkan. Sebelumnya Labu alas bulat dicuci dan dikeringkan di
oven pada suhu 105 derajat Celcius selama 15 menit.

2
2. Didinginkan Labu alas bulat di deksikator selama 15 menit.
3. Tuangkan 100 mL air pada Labu alas bulat yang telah berisi dengan batu
didih. Letakkan Labu alas bulat pada heating mantel.
4. .
5. Ambil pendingin/kondensor dan hubungkan dengan labu alas bulat. Lalu
dijepit dengan klem dan statif.
6. Setelah alat terangkai, pasang dan alirkan air dari kran kemudian heating
mantel disambungkan arus listrik.
7. Panaskan pada suhu kurang lebih 100 oC, selama kurang lebih 30 menit. Lalu
matikan heating mantel
8. Setelah dingin ukur kembali volume air yag ada di dalam labu alas bulat.

Catatan: tahap nomor 1 dan 2 pada ketiga percobaan di atas dilakukan oleh
laboran

2
PERCOBAAN P4
INDIKATOR ASAM BASA, PENENTUAN pH LARUTAN, DAN PEMBUATAN LARUTAN
BUFFER

TUJUAN PERCOBAAN:
1. Mahasiswa mampu menentukan pH larutan dengan mengamati perubahan
warna pada kertas pH indikator universal, kertas lakmus, dan perubahan
warna larutan yang diberi larutan indikator asam basa.
2. Mahasiswa mampu membuat larutan buffer .
3. Mahasiswa mampu mengukur pH larutan menggunakan pH meter.

DASAR TEORI
pH merupakan salah satu sifat yang penting dalam larutan. Konsentrasi ion H + {[H+]
atau [H3O+]} sangat mempengaruhi kelarutan senyawa serta mempengaruhi
kecepatan reaksi kimia. Oleh sebab itu, penting untuk mengukurnya.

Konsentrasi ion H+ dinyatakan dengan pH, sesuai dengan persamaan berikut:

pH = -log [H+]

Jika [H+] = 1x10-4 M, maka pH larutan adalah 4. Dalam larutan berair, reaksi
kesetimbangan ditunjukkan dalam persamaan berikut:

Dalam air, [H+] = [OH-] = Kw = 1x10-


14

Kw adalah konstanta kesetimbangan air. pH air adalah 7,0. Jika larutan memiliki [H+]
> [OH-], maka dikatakan bahwa larutan tersebut bersifat asam dan nilainya pH nya
kurang dari 7. Larutan dinyatakan basa jika [H +] < [OH-] dan nilai pH nya >7. Larutan
dengan pH 10 akan memiliki [H+] = 1x10-10 M dan [OH-] = 1x10-4 M.

Pengukuran pH Larutan
Percobaan pengukuran pH larutan umumnya dilakukan dengan 2 metode. Metode
pertama melibatkan penggunaan zat warna yang disebut indikator. Senyawa ini
umumnya suatu basa/asam lemah yang memiliki 2 warna tergantung dari apakah
molekul tersebut terprotonasi (HIn), atau terdeprotonasi (In -). Dalam larutan berair,
terjadi kesetimbangan:

2
Tergantung dari adanya zat asam/basa lain yang ada dalam larutan, maka
kesetimbangan indikator akan bergeser, dan salah satu dari warna indikator akan
dominan dan menentukan warna dari keseluruhan larutan.
Indikator umumnya berubah warna pada kisaran pH yang relatif sempit (sekitar 2
unit pH), dan bila dipilih dengan benar dapat digunakan untuk menentukan kisaran
pH larutan. Suatu larutan indikator pH asam basa, berguna untuk menentukan pH
hanya di daerah di mana ia berubah warna. Tabel 1 di bawah ini mendata beberapa
indikator pH dan berbagai warnanya.

Tabel 1. Perubahan warna indicator dan kisaran pH beberapa indikator

Nama Indikator Kisaran pH Perubahan Warna


Timol biru 1,2-2,8 Merah ke kuning
Metil orange 3,1-4,4 Merah ke kuning
Congo red 3,0-5,0 Biru ke merah
Bromocresol green 3,8-5,4 Kuning ke biru
Metil red 4,4-6,2 Merah ke kuning
Brom thymol blue 6,0-7,6 Kuning ke biru
Phenol red 6,8-8,0 Kuning ke merah
Thymol blue 8,0-9,6 Kuning ke biru
Phenolphtalein 8,2-10,0 Tak berwarna ke pink
Alizarin yellow R 10,0-12,0 Kuning ke merah
Indigo carmine 12,0-13,0 Biru ke kuning

Cara kedua untuk menentukan pH adalah menggunakan instrument pH meter. pH


meter dapat mengukur pH larutan dan hasilnya langsung dapat terbaca. pH meter
mengukur pH dengan lebih tepat dibandingkan dengan indikator warna asam basa.
Cara mengukur pH lainnya adalah dengan menggunakan kertas lakmus dan kertas
pH universal. Lakmus adalah indikator asam-basa alami yang diekstraksi dari sejenis
lumut. Kertas lakmus biru berubah menjadi merah ketika larutan bersifat asam,
kertas lakmus merah menjadi biru dalam larutan basa.

Larutan Buffer (Dapar)


Apabila asam-asam lemah atau basa lemah yang telah dinetralkan Sebagian, berada
dalam larutan air, maka penambahan sejumlah kecil asam kuat dan basa kuat akan
mengakibatkan sedikit perubahan pH. Ketahanan perubahan konsentrasi ion H+
bebas dari larutan tersebut dijelaskan oleh Hubert (1900) sebagai “Buffering”.
Larutan dapar memiliki sifat dapat menahan perubahan pH apabila asam-asam atau
basa-basa ditambahkan pada larutan tersebut. Sifat menahan terhadap perubahan

3
pH ini biasanya dihasilkan oleh adanya pasangan dapar (buffer pair) yang terdiri dari
asam lemah dan garamnya atau basa lemah dan garamnya. Tabel 2 menunjukkan
contoh larutan buffer

Tabel 2. Beberapa contoh larutan buffer


Asam Basa
Monohidrogen fosfat Dihidrogen fosfat
Amonia Ammonium klorida
Asam Asetat Natrium Asetat
Asam ftalat Kalium Biftalat
p-Nitrofenol Na p-nitrofenol

ALAT DAN BAHAN


A. Alat
1. pH meter (digital pH meter)
2. Gelas beker 50 ml
3. Tabung reaksi
4. Pipet tetes
5. Tabung reaksi
6. Rak tabung
7. Gelas ukur 50 ml
8. Rak tabung reaksi
9. Batang pengaduk
10. pH meter (Ohaus AB33PH-F atau Mettler Toledo S20 SevenEasy™ pH)
11. Plat tetes

B. Bahan
1. Kertas pH indicator universal
2. Jus buah
3. Cuka
4. Larutan sabun
5. HCl
6. NaOH
7. Berbagai larutan indikator asam basa
8. Lakmus merah dan biru
9. Na2HPO4
10. NaH2PO4
11. Akuades
12. Dapar standar yang sudah diketahui pH nya (pH 4, 7, dan 9)

3
CARA KERJA
A. Pendataan Indikator yang Tersedia di Laboratorium
1. Periksa dengan cermat indikator warna yang tersedia di laboratorium
2. Catat nama setiap indikator dan warna pada setiap nilai pH.

Tabel 3. Pendataan indikator yang tersedia di laboratorium


No Nama Indikator Kisaran pH Perubahan Warna

B. Pengukuran pH Larutan dengan Kertas Lakmus dan Kertas pH Indikator


Universal
1. Isikan seperempat dari volume tabung reaksi dengan larutan sampel (jika
dibutuhkan, dapat ditambah air secukupnya).
2. Ukur pH larutan tersebut dengan kertas lakmus dan pH indicator universal.
3. Ukur pH larutan tersebut dengan pH meter, bandingkan hasilnya.

C. Pengukuran pH Larutan dengan Larutan Indikator Asam Basa


1. Siapkan beberapa larutan asam basa, yaitu: HCl 0,1 M, HCl 0,01 M, buffer pH
5, buffer pH 9, NaOH 0,1 M, dan NaOH 0,01 M.
2. Hitung pH teoritis dari masing-masing larutan tersebut.
3. Siapkan plat tetes, isi masing masing dengan beberapa tetes larutan tersebut
(1/2 volume lubang).
4. Langkah 3 diulang masing-masing pada 4 lubang yang berbeda.
5. Masing-masing set 4 lubang tersebut ditambahkan setetes indikator asam
basa yang berbeda (ada 4 indikator asam basa yang akan digunakan sesuai
dengan data pada percobaan bagian A).
6. Pastikan masing-masing larutan asam basa dan larutan indikator
ditambahkan dalam volume tetesan yang sama.
7. Tuliskan hasil pengamatan warna pada Tabel 4
8. Tunjukkan hasilnya pada asisten untuk mendapatkan persetujuan
9. Pada pH berapakah indikator tersebut berubah warna? Simpulkan hasil
pengamatan anda dan bandingkan dengan data pada Tabel 3.

Tabel 4. Pengamatan perubahan warna larutan indikator asam basa


Warna
HCl 0,1 M HCl 0,01 M Buffer pH 5 Buffer pH 9 NaOH 0,1 M NaOH 0,01 M
pH teoritis
Indikator 1
Indikator 2
Indikator 3
Indikator 4

3
D. Pembuatan dan Pengukuran pH Larutan Buffer
1. Buatlah larutan 0,2 M Na2HPO4 dalam air
7,0975 g Na2HPO4 atau
8,9025 g Na2HPO4. 2 H2O atau
17,91 g Na2HPO4. 12 H2O; setiap 250 ml akuades
2. Buatlah larutan 0,2 M NaH2PO4 dalam air
6,90 g NaH2PO4 atau
7,80 g NaH2PO4. 2H2O untuk setiap 250 ml akuades
3. Campurlah X ml Na2HPO4 0,2 M dan (50-X) ml 0,2 M NaH2PO4 kemudian
encerkanlah dengan aquades ad 100,0 ml. Ukurlah pH larutan yang dibuat
menggunakan pH meter, setelah pH meter tersebut dikalibrasi terhadap baku
dapar terlebih dahulu (pengukuran pH pada suhu 25 ⁰C) (Percobaan E).
4. Bandingkan nilai pH yang diperoleh (larutan dapar yang dibuat) dengan nilai
pH teoritis.

E. Kalibrasi pH meter
1. Amati bagian-bagian pH meter berikut:

3
2. Buka tutup elektroda. Elektroda terbuat dari kaca, oleh sebab itu beresiko
pecah. Oleh sebab itu, berhati-hatilah dalam menggunakan alat ini.
3. Elektroda dibilas menggunakan akuades, keringkan dengan kertas tissue
4. Nyalakan pH meter
5. Lakukan proses kalibrasi dengan cara:
Elektroda dicelupkan ke dalam larutan buffer pH 7 (celupkan sedalam 1-1,5
cm), tekan tombol cal, tunggu sampai angka pada layer stabil dan
menunjukkan angka 7.
6. Lakukan hal yang sama untuk larutan buffer pH 4 dan 9 (Elektroda selalu
dibilas jika akan mengganti larutan)
7. Lakukan pengukuran larutan sampel:
Bilas kembali elektroda yang akan digunakan dengan akuades, keringkan
dengan tissue. Celupkan elektroda ke dalam larutan sampel, tekan tombol
read. Catat pH larutan yang ditunjukkan pada layar.
8. Setelah pengukuran, bilas elektroda, keringkan, dan tutup kembali ujung
elektroda.
9. Matikan alat pH meter.

3
PERCOBAAN P5
PENGENALAN METODE PEMISAHAN

Tujuan :
1. Mahasiswa mampu menjelaskan dan mendemonstrasikan pemisahan
2. Mahasiswa memahami fenomena perpindahan massa di antara dua cairan
yang tidak saling campur dan memahami sifat-sifat kelarutan senyawa-
senyawa organik.

DASAR TEORI
Ekstraksi campuran-campuran merupakan suatu teknik dimana suatu larutan
(biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya
organik), yang pada hakikatnya tidak tercampurkan dengan yang pertama, dan
menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solut) ke dalam pelarut
kedua itu. Untuk suatu zat terlarut A yang didistribusikan antara dua fasa tidak
tercampurkan a dan b, hukum distribusi (atau partisi) Nernst menyatakan bahwa
asal keadaan molekulnya sama dalam kedua cairan dan temperatur adalah konstan

ALAT DAN BAHAN


A. ALAT
1. Corong pemisah 250 ml 1 buah.
2. Gelas beker 100 ml 2 buah.
3. Gelas beker 250 ml 1 buah.
4. Gelas ukur 100 ml 1 buah.
5. Erlenmeyer 2 buah.
6. Spatula 1 buah
7. Pipet 1 buah
8. Corong 1 buah

B. BAHAN
1. Asam Benzoat 1,5 gram.
2. Naftalena 1,5 gram.
3. Dietil eter 15 ml.
4. NaOH 1,5 M 10 ml.
5. HCl pekat 1,5 ml.
6. Akuades 7,5 ml.
7. NaCl jenuh 7,5 ml.

CARA KERJA
Prinsip percobaan
Pada percobaan kali ini berjudul ekstrasi: pemisahan senyawa asam benzoat dan
naftalena yang memiliki tujuan untuk memisahkan asam benzoat dan naftalena

3
dengan metode ekstrasi. Prinsip dari percobaan ini adalah dengan menggunakan
prinsip dari kelarutan suatu zat, yang mana suatu senyawa kurang larut terhaap
pelarut yang satu tetapi sangat larut dengan pelarut lain. Biasanya air digunakan
sebagai pelarut polar, pelarut lainnya adalah pelarut yang tidak bercampur dengan
air. Syarat pelarut ini adalah memiliki titik didih yang jenuh lebih rendah dari
senyawa tereksitasi dan tidak mengubah karakteristiknya. Ekstrasi yang digunakan
pada percobaan ini adalah ekstrasi cair-cair. Yang dimaksud dengan ekstrasi cair-cair
adalah proses pemisahan suatu komponen campuran cairan dari suatu larutan ke
cairan yang lain.
Pada percobaan ini asam benzoat berfungsi sebagai reagen utama dalam campuran
yang memiliki sifat asam. Apabila asam benzoat ditambahkan suatu basa, maka akan
membentuk suatu garam yang larut dalam air. Sedangkan fungsi naftalena adalah
sebagai reagen utama dalam campuran yang bersifat netral, yang tida reaktif
terhadap asam maupun basa, sehingga naftalena akan larut dalam pelarut organik
hingga akhir ekstrasi. Dua bahan tersebut merupakn dua bahan yang akan diekstrasi.
Kemudian kedua bahan tersebut akan dilarutkan dalam larutan dietil eter. Fungsi
dari dietil eter adalah sebagai pelarut nonpolar, dietil eter digunakan sebagai
pembias sisa-sisa larutan karena senyawa polar akan larut pada pelarut nonpolar.
Larutan tersebut ditambahkan akuades, fungsi dari akuades sendiri yatu sebagai
pelarut sekaligus pengencer larutan.
Langkah percobaan:
1. Sebanyak 1,5 gram asam benzoat dan naftalena dimasukkan ke dalam
erlenmeyer berukuran 100 ml dan ditambahkan dengan 15 ml dietil eter.
Campuran tersebut dilarutkan sehingga didapat suatu larutan yang benar-
benar tercampur.
2. Campuran dipindahkan ke dalam corong pemisah, erlenmeyer dibilas dengan
sedikit eter dan ditambahkan ke dalam corong pisah. Sebanyak 5 ml akuades
dituangkan ke dalam corong pisah dan diperhatikan mana lapisan organik
dan mana lapisan air.
3. Kemudian 10 ml NaOH 1,5 M ditambahkan ke dalam corong pisah. Campuran
diekstraksi (kocok) secara menyeluruh dengan sesekali kran dibuka untuk
membuang gas yang tertimbun. Diulangi beberapa kali, kemudian lapisan
bawah dipisahkan ke dalam labu erlenmeyer (diberi label flask A),
4. Sebanyak 25 ml akuades ditambahkan ke dalam corong pisah dan campuran
di ekstrak seperti sebelumnya.
5. Sejumlah air ada dalam lapisan eter dan dapat dihilangkan dengan
dilakukannya ekstrasi dengan larutan jenuh natrium klorida.
6. Sebanyak 7,5 ml larutan jenuh ditambahkan ke dalam corong pisah,
campuran dikocok secara menyeluruh, kemudian lapisan air dipisahkan.
Lapisan eter dituangkan dari atas corong pemisah ke dalam labu erlenmeyer
berukuran 100 ml (diberi label flask B). Natrium sulfat anhidrous
ditambahkan ke lapisan eter sampai beberapa berputar-putar dengan bebas.

3
7. Sebanyak 1,5 ml larutan asam klorida pekat dituangkan ke dalam gelas beker.
Isi flask A diasamkan dengan ditambahkan beberapa tetes HCl. pH larutan
diuji dengan kertas indikator alkacid sampai pH 2 atau lebih rendah. Labu
erlenmeyer yang berisi campuran didinginkan. Selanjutnya, produk yang
terjadi disaring. Setelah itu, dicuci beberapa kali dengan akuades dan produk
dikeringkan.
8. Amati yang terjadi timbang produk hasil ekstaksi
9. Semua kegiatan no 1 sampai 7 dilakukan di lemari asam

HASIL PENGAMATAN

No. Percobaan Pengamatan


1.
2.
3.

3
PERCOBAAN P6
IDENTIFIKASI STABILITAS BAHAN OBAT DAN PENELUSURAN INFORMASI TERKAIT
KARAKTERISTIK KIMIA BAHAN OBAT
Tujuan :
1. Mahasiswa mampu melakukan analisis kesesuaian farmasetik, kompatibilitas
dan stabilitas bahan obat
2. Mahasiswa mampu mengidentifikasi stabilitas dan penyimpanan obat
3. Mahasiswa mampu melakukan penelusuran informasi terkait karakteristik
kimia bahan obat sebagai landasan studi praformulasi
4. Mahasiswa mampu menjelaskan prinsip stabilitas bahan aktif obat serta
teknik pengujiannya
DASAR TEORI
Stabilitas didefinisikan sebagai kemampuan suatu produk untuk bertahan dalam
batas yang ditetapkan dan sepanjang periode penyimpanan dan penggunaan, yaitu
shelf life nya, sifat dan karakterisitiknya sama dengan yang dimilikinya pada saat
produk dibuat meliputi Identitas, Kekuatan, Kualitas, dan Kemurnian.. Lima jenis
stabilitas yang umum dikenal, dapat dilihat pada tabel 1

Tabel 1.Kriteria untuk Tingkat Keberterimaan Stabilitas


Jenis stabilitas Kondisi yang dipertahankan sepanjang periode penyimpanan
dan penggunaan obat
Kimia Tiap zat aktif mempertahankan keutuhan kimia dan potensi
yang tertera pada etiket dalam batas yang ditetapkan.
Fisika Mempertahankan sifat fisika awal, termasuk pemerian,
kesesuaian, keseragaman, disolusi dan kemampuanuntuk
disuspensikan.
Mikrobiologi Sterilitas atau resistensi terhadap pertumbuhan mikroba
dipertahankan sesuai dengan persyaratan yang dinyatakan.
Zat antimikroba yang ada mempertahankan efektivitas dalam
batas yang ditetapkan.
Terapi Efek terapi tidak berubah.
Toksikologi Tidak terjadi peningkatan toksisitas yang bermakna.
Depkes RI, 2020, FI. Ed. VI
Faktor-faktor yang Mempengaruhi Stabilitas
Tiap bahan di dalam suatu bentuk sediaan, baik yang berkhasiat terapi aktif atau
inaktif dapat mempengaruhi stabilitas. Faktor lingkungan utama yang dapat
menurunkan stabilitas seperti paparan terhadap suhu yang merugikan, cahaya,
oksigen, karbon dioksida dan kelembaban. Demikian juga faktor utama bentuk
sediaan yang mempengaruhi stabilitas obat seperti ukuran partikel (terutama dalam
emulsi dan suspensi), pH, komposisi sistem pelarut (misalnya persentase air dan
kepolaran), kesesuaian antara anion dan kation, kekuatan ion larutan, wadah utama,
adanya bahan tambahan kimiaspesifik, ikatan molekular, difusi obat dan adanya

3
bahan pengisi. Dalam sediaan obat, reaksi-reaksi berikut biasanya menyebabkan
berkurangnya kandungan zat aktif dan perubahan ini biasanya tidak tampak secara
visual
Stabilitas dan penyimpanan
Karena lingkungan merupakan actor utama yang dapat menurunkan stabilitas,maka
penyimpanan akan sangat berpengaruh terhadap stabilitas obat tersebut.
Penyimpanan dan wadah yang digunakan diatur dalam Farmakope Indonesia.
Menurut Farmakope Indonesia edisi VI terkait penyimpanan adalah sebagai berikut:
Penyimpanan pada kondisi yang tidak ditentukan Jika tidak ada petunjuk dan
pembatasan yang khusus pada Wadah dan penyimpanan monografi atau pada
etiketnya, kondisi penyimpanan harus pada ruang dengan suhu terkendali,
terlindung dari lembab, dan jika perlu terlindung dari cahaya. Tanpa memperhatikan
jumlah, zat tersebut harus terlindung dari lembab, pembekuan, dan suhu berlebih,
dan jika perlu terlindung dari cahaya selama pengangkutan atau distribusi.
Wadah Suatu tempat penyimpanan bahan yang berhubungan langsung atau tidak
langsung dengan bahan. Wadah langsung adalah wadah yang langsung berhubungan
dengan bahan sepanjang waktu. Tutup adalah bagian dari wadah.
Sebelum diisi wadah harus bersih. Prosedur pencegahan khusus dan pembersihan
diperlukan untuk menjamin agar tiap wadah bersih dan benda asing tidak masuk ke
dalamnya atau mencemari bahan.
Wadah dan tutup tidak boleh mempengaruhi bahan yang disimpan di dalamnya baik
secara kimia maupun secara fisika, yang dapat mengakibatkan perubahan kekuatan,
mutu atau kemurniannya hingga tidak memenuhi persyaratan resmi.
Kecuali dinyatakan lain, persyaratan wadah yang tertera di Farmakope juga berlaku
untuk wadah yang digunakan dalam penyerahan obat oleh Apoteker.

ALAT DAN BAHAN


ALAT
1. Tabung reaksi
2. Pipet tetes
3. Bunsen
4. Neraca analitik
5. Kertas timbang
6. Pipa kapiler
7. Alat uji titik lebur
BAHAN
1. Serbuk Vitamin C (yang masih bagus dan yang sudah rusak)
2. Serbuk paracetamol (yang masih bagus dan yang sudah rusak)
3. Air
4. Etanol

3
CARA KERJA
1. Mahasiswa diberikan bahan aktif obat vit. C dan paracetamol masing-masing
2 jenis/keadaan (yang masih memenuhi kriteria stabil dan sudah rusak).
2. Lihat di pustaka terkait pemerian dan sifat fisika kimia kedua bahan obat di
atas.
3. Amati secara organoleptis (bentuk, bau, rasa dan warna).
4. Lakukan uji kelarutan pada air dan etanol, dengan cara mengambil bahan
obat masing-masing kurang lebih 100 mg dimasukkan ke dalam 3 tabung
reaksi kemudian masing-masing ditambahkan air, air mendidih dan etanol
sedikit demi sedikit dengan pipet tetes sambil tabung reaksi digoyangkan
hingga zat larut, amati apa yang terjadi.
5. Uji titik lebur ambil serbuk obat dengan pipa kapiler masukkan ke alat uji titik
lebur, amati yang titik lebur yang didapat bandingkan antara obat yang masih
memenuhi kriteria stabil dan yang sudah rusak.
a. Untuk penentuan titik leleh digunakan pipa kapiler dengan panjang
kurang lebih 6 cm dan diameter 1 mm. Sejumlah kristal parasetamol/vit.
C dihaluskan kemudian dimasukkan sedikit dengan cara menekan mulut
kapiler pada serbuk parasetamol. Tabung kapiler kemudian dipegang
vertikal dan dijatuhkan dari atas batang gelas yang panjang guna
memampatkan serbuk di dasar kapiler yang tertutup. Tabung kapiler
yang telah berisi serbuk parasetamol/vit. C dapat digunakan dalam
penentuan titik leleh yang dimasukkan dalam suatu alat tabung thiele
maupun melting point apparatus Stuart Scientific.
b. Penentuan titik leleh dengan melting points apparatus Stuart Scientific
Panaskan ujung pipa kapiler pada pembakar bunsen dengan nyala api
biru dan pastikan ujung pipa kapiler tertutup dengan benar. Gerus
parasetamol/vit. C agar partikel menjadi lebih halus, kemudian
masukkan parasetamol ke dalam pipa kapiler hingga mengisi pipa kapiler
tersebut setinggi ±2 mm. Masukkan pipa kapiler yang berisi parasetamol
ke dalam melting points apparatus dan nyalakan alat tersebut, atur
skala pemanasannya (heater), dan nyalakan booster-nya untuk
mempercepat proses pemanasan. Amati keadaan parasetamol/vit. C
pada pipa kapiler, dan catat suhu dimana parasetamol/vit. C mulai
meleleh sampai meleleh seluruhnya.
Pengamatan
Tabel 1a. Pengamatan organoleptis vitamin C
Pengamatan
Menurut
Oraganoleptis Vitamin C yang masih Vitamin C yang sudah
literatur
stabil rusak
Bentuk
Bau
Rasa

4
Warna

Tabel 1b. Pengamatan organoleptis paracetamol


Pengamatan
Menurut
Oraganoleptis Paracetamol yang masih Paracetamol yang
literatur
stabil sudah rusak
Bentuk
Bau
Rasa
Warna

Tabel 2a. Pengamatan kelarutan vitamin C


Pengamatan
Menurut
Kelarutan Vitamin C yang masih Vitamin C yang sudah
literatur
stabil rusak
Dalam air
Dalam air
mendidih
Dalam etanol
Dalam pelarut lain

Tabel 2b. Pengamatan kelarutan paracetamol


Pengamatan
Menurut
Kelarutan Paracetamol yang masih Paracetamol yang
literatur
stabil masih stabil
Dalam air
Dalam air
mendidih
Dalam etanol
Dalam pelarut lain

Tabel 3a. Pengamatan titik lebur vitamin C


Pengamatan
Menurut
Titk lebur Vitamin C yang masih Vitamin C yang sudah
literatur
stabil rusak
Zat mulai melebur
Zat melebur
sempurna
Range titik lebur

Tabel 3b. Pengamatan titik lebur paracetamol


Pengamatan
Menurut
Kelarutan Paracetamol yang masih Paracetamol yang
literatur
stabil masih stabil

4
Zat mulai melebur
Zat melebur
sempurna
Range titik lebur

4
DAFTAR PUSTAKA

DepKes RI, 2020, Farmakope Indonesia ed. VI


Rowe, R.C., Sheskey, P.J., and Owen, S.C. (eds). 2009. Handbook of Pharmaceutical
Excipients. 6th Edition. London: Pharmaceutical Press.

Furniss, B.S. Hannaford, A.J., Smith, P.W.G., Tatchell, A.R. 1989. Vogel’s Textbook of Practical
Organic Chemistry. 5th Edition. England: Longmand Scientific and Technical.

Verma, N.K., Vermani, B.K., Rehani, K.K. 2019. Comprehensive Practical Chemistry XII. Laxmi
Publication (P) LTD, New Delhi

Brady, J.E. 1990. General Chemistry, Principles and Structure. John Wiley & Sons,
Toronto.

Petrucci, R.H. 1985. General Chemistry, Principles and Modern Application. 4th. Ed.
Collier Mac Inc., New York.

Achmad, H. & Tupamahu. 1991. Stoikiometri Energetika Kimia. PT Citra Aditya Bakti,
Bandung.

Achmad, H. 1996. Kimia Larutan. PT Citra Aditya Bakti, Bandung.

4
Lampiran. 1 Format Laporan Praktikum Sementara
Sampul :

LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI DASAR

PERCOBAAN....
JUDUL PERCOBAAN

Disusun Oleh :

NAMA
NIM

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS


FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PURWOKERTO
2022

4
Isi:

I. Judul Mata Prakikum


II. Tujuan Praktikum
III. Teori (Dicari dari Sumber Pustaka selain Buku Petunjuk Praktikum)
IV. Alat dan Bahan
V. Cara Kerja
VI. Daftar Pustaka

Keterangan:
1. Setiap mahasiswa membuat laporan sementara praktikum
2. Laporan ditulis tangan pada kertas hvs atau kertas bergaris, kecuali sampul

4
Lampiran. 1 Format Laporan Akhir Praktikum
Sampul :

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI DASAR

PERCOBAAN....
JUDUL PERCOBAAN

Disusun Oleh :

NAMA
NIM

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS


FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PURWOKERTO
2022

4
Isi:

I. Judul mata prakikum


II. Tujuan Praktikum
III. Teori (Dicari dari Sumber Pustaka selain Buku Petunjuk Praktikum)
IV. Alat dan Bahan
V. Cara Kerja
VI. Hasil dan Pembahasan
a. Hasil
b. Pembahasan
VII. Kesimpulan
VIII. Daftar Pustaka

Keterangan:
3. Setiap mahasiswa membuat laporan akhir praktikum
4. Laporan ditulis tangan pada kertas hvs atau kertas bergaris, kecuali sampul

Anda mungkin juga menyukai