(PRAKERIN)
Disusun oleh:
ADINDA REVIANA
161710050
XIII / KIMIA ANALISIS
Dinyatakan
DITERIMA/DITOLAK
Sebagai salah satu syarat
Kelulusan Kompetensi Keahlian Kimia Analisis
Tahun Pelajaran 2019/2020
Menyetujui/ Mengesahkan:
Mengetahui/Menyetujui,
Kepala SMK Bani Saleh
i
LEMBAR PENGESAHAN DU/DI
Telah diperiksa dan dinilai oleh Tim penilai
PT.MEDIALAB INDONESIA
Dinyatakan
DITERIMA/DITOLAK
Sebagai Hasil Laporan Kegiatan Prakerin
Dari Tanggal 09 September 2019 s.d 27 Desember 2019
Menyetujui/ Mengesahkan:
Pembimbing/Instruktur
Prakerin
ii
K
iii
KATA PENGANTAR
Segala puji dan syukur bagi Allah Subhanahuwata’ala atas segala rahmat,
hidayah dan karunia-nya sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan praktik
kerja industri (prakerin) dengan Judul Penetapan Kadar Nitrat Dalam Sampel Air
Bersih Dengan Spektrofotometer UV- VIS Secara Reduksi Kadmium Di PT.
Medialab Indonesia.
i
9. Kepada segenaf staff laboratorium PT. Medialab Indonesia yang tetap sabar
untuk membimbing dalam berlangsungnya praktik kerja industri.
Penulis menyadari bahwa laporan ini masih jauh dari kata sempurna. Oleh
karena itu, penulis mengharapkan saran yang membangun dari pembaca. Akhir
kata penulis berharap semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi kita terutama
dalam bidang Kimia Analisis.
Penulis
ii
DAFTAR ISI
iii
A. Hasil ....................................................................................................40
B. Pembahasan .........................................................................................41
BAB VI SIMPULAN DAN SARAN ..................................................................44
A. Simpulan .............................................................................................44
B. Saran....................................................................................................44
DAFTAR PUSTAKA ..........................................................................................45
LAMPIRAN .........................................................................................................46
iv
DAFTAR GAMBAR
v
Gambar 3.27 NH4Cl .............................................................................................29
Gambar 3.28 NH4OH ............................................................................................29
Gambar 3.29 Sampel Air bersih ............................................................................29
Gambar 3.30 KNO3 ...............................................................................................30
Gambar 3.31 Sulfanilamida ..................................................................................30
Gambar 3.32 CuSO4 ..............................................................................................31
Gambar 5.1 Kurva standar NO3 .................................................................................................................. 40
vi
DAFTAR TABEL
vii
viii
BAB I
PENDAHULUAN
1
2
B. Tujuan Prakerin
Pelaksanaan Praktik Kerja Industri (Prakerin) yang diselenggarakan
Sekolah Menegah Kejuruan dengan tujuan:
1. Dapat menambah dan mengembangkan potensi ilmu pengetahuan pada
masing-masing siswa-siswi.
2. Melatih keterampilan yang dimiliki siswa-siswi sehingga dapat bekerja
dengan baik.
3. Melahirkan sikap bertanggung jawab, disiplin, sikap mental dan etika yang
baik serta dapat bersosialisasi dengan lingkungan sekitar.
4. Memberikan motivasi sehingga siswa-siswi bersemangat dalam meraih cita-
cita mereka.
5. Melatih siswa-siswi agar dapat membuat suatu laporan yang terperinci dari
apa saja yang mereka kerjakan selama prakerin.
D. Pembatasan masalah
Pada pelaksanaan prakerin di PT. Medialab Indonesia, penulis
melakukan beberapa jenis praktik, diantaranya analisa Cr6+ dalam sampel air,
analisa Cl2dalam sampel air, analisa NO2 dalam sampel air, analisa NO3 dalam
sampel air, analisa BOD dalam sampel air, analisa HCl dalam sampel udara,
analisa H2S dalam sampel udara ambien, analisa NH3 dalam sampel udara
emisi, analisa NH3 dalam sampel udara ambien, analisa Cl 2 dalam sampel
udara emisi dalam laporan ini dan lainnya pada sampel air dan udara. Akan
tetapi pada laporan ini, penulis hanya membatasi pada satu masalah. Masalah
dibatasi pada pengujian air bersih. Parameter yang diuji adalah kandungan
nitrat. Metode yang digunakan adalah metode Spektrofotometri.
BAB II
PROFIL PT. MEDIALAB INDONESIA
3
4
TOP
MANAGER
Quality Technical
Manageent Management
5. Petugas Sampling
Kualifikasi :
a) Berpendidikan formal minimal SLTA/sederajat.
b) Berpengalaman dilaboratorium minimal 1 (satu) tahun.
c) Memahami sistem manajemen mutu, meliputi : ISO/IEC 17025 :
2005.
8
6. Analis
Kualifikasi :
a) Berpendidikan formal minimal SMK Kimia/sederajat.
b) Berpengalaman dilaboratorium minimal 1 (satu) tahun.
c) Memahami sistem Manajemen mutu, dan pernah mengikuti
pelatihan sistem. Manajemen Mutu, meliputi ISO/IEC 17025 :
2005, audit internal, kaji ulang manajemen, validasi metode uji,
ketidakpastian pengukuran, ketelusuran pengukuran, profisiensi.
Tugas dan Tanggung Jawab :
a. Melaksanakan pengujian.
b. Mengoprasikan peralatan laboratorium sesuai dengan istruksi
kerja alat.
c. Melaksanakan uji kinerja peralatan laboratorium, dan lain-lain.
10
11
B. Tinjauan Pustaka
a. Air Bersih
Air bersih adalah salah satu jenis sumber daya berbasis air yang
bermutu baik dan biasa dimanfaatkan oleh manusia untuk dikonsumsi atau
dalam melakukan aktivitas mereka sehari-hari dan memenuhi persyaratan
untuk pengairan sawah, untuk treatment air minum dan untuk treatmen
air sanitasi. Persyaratan disini ditinjau dari persyaratan kandungan kimia
(PH netral, Tidak mengandung racun dan logam berat berbahaya), fisika
(Tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa) dan biologis (Air yang aman
dan sehat yang bisa dikonsumsi manusia). Air bersih dapat ditemukan dari
berbagai sumber yaitu sungai, curah hujan, air permukaan dan air bawah
tanah.
b. Nitrat
Nitrat merupakan bentuk utama nitrogen di perairan alami dan
merupakan nutrien utama bagi pertumbuhan tanaman dan ganggang.
Nitrat nitrogen sangat mudah larut dalam air dan bersifat stabil. Senyawa
nitrat dihasilkan dari proses oksidasi sempurna senyawa nitrogen di
perairan. Nitrifikasi merupan proses oksidasi ammonia menjadi nitrit dan
nitrat yang berlangsung pada kondisi aerob. Oksidasi ammonia menjadi
nitrit dilakukan oleh bakteri nitrosomonas, sedangkan oksidasi nitrit
12
Gambar 3.1 Persamaan reaksi proses oksidasi ammonia menjadi nitrit dan nitrat
(Sumantri, 2013)
Reaksi diazotasi adalah reaksi pembentukan gas azo. Reaksi ini terjadi
antara amina primer dan asam nitrit. Reaksi diazotasi antara arilamina
primer dengan asam nitrit akan menghasilkan garam diazonium yang
stabil, karena adanya struktur resonansi. Ion pada garam diazonium yang
bermuatan positif dapat bertidak sebagai elektrofil ketika direaksikan
dengan senyawa pengkopling NEDA, sehingga akan menghasilkan suatu
senyawa azo. Sistem ikatan rangkap terkonjugasi pada senyawa azo
aromatik menyebabkan senyawa azo berwarna merah keunguan, sehingga
dapat menyerap panjang gelombang sinar tampak. (Irawan, 2009)
e. Spektrofotometer UV-VIS
Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis
yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara
kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi
dengan cahaya. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV
dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun
yang lebih berperan adalah elektron valensi.
Spektrofotometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang
gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya
yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Jadi spektrofotometer digunakan
untuk mengukur energi relatif jika energi tersebut, dicerminkan sebagai
fungsi panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dengan fotometer
adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih di deteksi dan cara
ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating atau celah optis.
Pada fotometer filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi
melewatkan trayek pada panjang gelombang tertentu. (Gandjar, 2007)
2. Monokromator
20
4. Detektor
Detektor berfungsi menangkap cahaya yang diteruskan
dari sampel dan mengubahnya menjadi arus listrik.
Syarat-syarat sebuah detektor:
1) Kepekaan yang tinggi.
2) Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi
3) Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.
4) Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.
5) Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan
tenaga radiasi.
6) Macam-macam detektor:
7) Detektor foto
8) Photocell
9) Phototube
10) Hantaran foto
11) Dioda foto
12) Detektor panas
5. Read Out
Read out merupakan suatu sistem baca yang menangkap
besarnya isyarat listrik yang berasal dari detektor.
C. Uraian Alat
2
Digunakan untuk
mengaduk dan membantu
melarutkan zat padat
3
Digunakan sebagai wadah
akuades
4
Digunakan sebagai wadah
pendingin dan penyimpan
bahan yang sudah selesai
di keringkan didalam oven
5
Digunakan untuk
menampung suatu larutan
yang akan digunakan dan
Alat yang digunakan
sebagai wadah untuk
melarutkan bahan-bahan
Gambar 3.11 Gelas piala. kimia.
6
Digunakan untuk
mengukur cairan yang
sudah ditentukan
volumenya
7
Digunakan sebagai alat untuk
menentukan apakah larutan
yang dianalisis bersifat asam
dan basa.
8
Digunakan sebagai wadah
pada proses reduksi
kadmium
9
Digunakan untuk membuat
larutan secara kuantitatif.
10
Digunakan untuk
memanaskan atau
mengeringkan alat-
alat laboratorium atau
objek-objek lainnya.
11
Digunakan sebagai sendok
untuk mengambil bahan
kimia padat.
12
Digunakan untuk
mengambil zat dalam
jumlah kecil yang sudah
ditentukan volumenya.
13
Digunakan untuk
mengambil zat yang sudah
ditentukan volumenya.
14
Digunakan untuk
mengambil cairan yang
sudah di tentukan
volumenya secara
kuantitatif.
15
Digunakan untuk
mengukur energi cahaya
secara relatif jika energi
tersebut ditransmisikan,
direfleksikan atau
diemisikan sebagai fungsi
dari panjang gelombang.
Gambar 3.21 Spektrofotometer UV-
VIS
27
16
Digunakan untuk
menimbang zat dengan
minimal penimbangan
20mg dan maksimal 220g
D. Uraian Bahan
Table 3.4 uraian bahan
3
Sifat fisik : Cair , Tak
berwarna , Berbau khas
Simbol berbahaya :
Korosif
Fungsi : HCl 6N
digunakan sebagai larutan
pencuci butir kadmium-
Gambar 3.25 Asam klorida. tembaga
4
Sifat fisik : padat,
Berwarna abu abu , tak
berbau
Simbol berbahaya : dapat
merusak lingkungan
Fungsi : mereduksi nitrat
menjadi nitrit
Gambar 3.25 Butir logam kadmium.
5
Sifat fisik : padat,
berwarna putih , tak berbau
Simbol berbahaya : iritasi
Fungsi: sebagai campuran
larutan pewarna
6
Sifat fisik : padat,
berwarna putih , tak berbau
Simbol berbahaya : iritasi
Fungsi sebagai campuran
pelarut sampel dan standar
8
Sifat fisik : Cair , Tak
berwarna , tak berbau
Simbol berbahaya : -
Fungsi : Sebagai sampel
uji
9
Sifat fisik : padat, putih, tak
berbau
Simbol berbahaya : -
Fungsi : sebagai baku induk
nitrat
9
Sifat fisik :padat, Tak
berwarna , tak berbau
Simbol berbahaya : -
Fungsi : Sebagai campuran
larutan pewarna
A. Prinsip Kerja
Nitrat direduksi menjadi nitrit oleh butir kadmium (Cd) yang telah dilapisi
dengan tembaga (Cu) dan dimasukkan kedalam kolom reduksi. Nitrit yang
dihasilkan ditetapkan denga reaksi pembentukan garam diazonium dengan
sulfanilamide dan reaksi kopling dengan N-(1-naftil)-etilendiamin
dihidroklorida membentuk senyawa azo yang berwarna merah muda. Kadar
nitrat diperoleh dengan mengoreksi hasil total nitrit yang didapat dari hasil
reduksi dengan hasil nitrit yang diperoleh tanpa melewati kolom reduksi.
32
33
n. Spatula
o. Spektrofotometer UV-Visible
p. Timbangan analitik
2. Bahan
Berikut ini adalah uraian pada alat yang akan digunakan pada
pengujian nitrat dalam sampel air bersih diantaranya sebagai berikut :
a. Air bebas mineral
b. Asam fosfat 85%
c. Asam klorida
d. Butir Kadmium (Cd)
e. Dinatrium EDTA
f. Kloroform
g. NED (N-(1-naftil)-etilendiamin dihidroklorida)
h. NH4Cl
i. NH4OH
j. Sampel air bersih
k. Serbuk kalium nitrat
l. Sulfanilamida
m. Tembaga sulfat (CuSO 4)
C. Langkah Kerja
1. Larutan ammonium klorida-etilendiamin tetra asetat (NH 4Cl-
EDTA) pekat
a. 13 gram NH4Cl dan 1,7gram dinatrium-EDTA dilarutkan dengan
air bebas mineral dalam gelas piala 1000mL.
b. pH larutan NH4Cl-EDTA di atur hingga 8,5 dengan cara
menambahkan NH4OH pekat beberapa tetes lalu tepatkan menjadi
1000mL dengan air bebas mineral.
34
3. Larutan Pewarna
a. 800mL air bebas mineral dimasukan ke dalam gelas piala 1000ml.
b. Kemudian, ditambahkan 100mL asam fosfat (H3PO4) 85% dan 10
gram sulfanilamid, setelah larut tambahkan 1 gram NED.
Kemudian kocok hingga larut.
c. Tepatkan dengan air bebas mineral hingga 1000mL. (larutan ini
stabil selama 1 bulan dengan penyimpanan dalam botol gelap pada
temperatur 40C ± 20C)
j. Uji nitrit secara terpisah dilakukan terhadap 50ml sampel yang sama
(tanpa melalui kolom reduksi) sesuai butir 3.6.g)-3.6.i).
D. Perhitungan
a. Linieritas
y = a ± bx
Keterangan:
y = absorbansi
a = intercept
b = slope
x = konsentrasi
d. Persen RPD
𝐻𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑢𝑘𝑢𝑟𝑎𝑛−𝑑𝑢𝑝𝑙𝑖𝑘𝑎𝑡 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑢𝑘𝑢𝑟𝑎𝑛
%RPD = [ 𝐻𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑢𝑘𝑢𝑟𝑎𝑛+𝑑𝑢𝑝𝑙𝑖𝑘𝑎𝑡 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑢𝑘𝑢𝑟𝑎𝑛 ] 𝑥 100%
( )
2
39
Keterangan:
A adalah kadar larutan standar yang diperoleh, dinyatakan dalam
milligram per liter (mg/L).
B adalah kadar standar (target value), dinyatakan dalam milligram per liter
(mg/L).
BAB V
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil
1. Konsentrasi standar NO3
Tabel 5.1 Konsentrasi NO3
No Larutan Konsentrasi Absorbansi
(mg/L)
1 Blanko 0,0000 0,0000
2 STD 1 (0,1mL) 0,0100 0,0015
3 STD 2 (1mL) 0,1000 0,0510
4 STD 3 (2mL) 0,2000 0,1036
5 STD 4 (4mL) 0,4000 0,2186
-0,0031
6 Intercept
0,5497
7 Slope
Linieritas Kurva 0,9992
8 ( > 0,995 )
PASS
9 Kesimpulan
0.1036
0.1 Series1
0.051 Linear (Series1)
0.05
0.0015
0
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
-0.05
konsentrasi
40
41
Sampel X
Simplo Duplo
A B
% RPD 7,67%
B. Pembahasan
Pada analisa penetapan Kadar nitrat dengan spektrofotometer Uv-Visibel
secara reduksi kadmium, analis melakukan analisa tersebut sesuai dengan SNI
6989.79-2011-nitrat-Cd reduksi dan SNI 6989.9-2004-nitrit-spektrofotometer.
Sampel yang di analisa yaitu sampel air bersih, yang memiliki sifat fisik tidak
berwarna, tidak berbau dan berbentuk cair. Penyimpanan sampel harus pada
suhu 40C atau lebih rendah, dan diatur pH <2 dan dianalisa dalam jangka waktu
24 sampai 48 jam. Hal tersebut dilakukan untuk menghindari terjadinya proses
nitrifikasi yang mempengaruhi kadar nitrat yang dihasilkan. Sebelum
melakukan analisa, analis harus terlebih dahulu memperhatikan beberapa faktor
yaitu, gunakan bahan kimia p.a, gunakan alat gelas bebas kontaminasi, gunakan
alat ukur yang terkalibrasi.
Setelah alat dan bahan disiapkan, langkah pertama yang dilakukan oleh
analis adalah membuat larutan induk nitrat 100mg N03 --N/L, keringkan serbuk
kalium nitrat (KNO3) dalam oven pada suhu 1050C selama 24 jam kemudian
dinginkan dalam desikator. Serbuk kalium nitrat ini memiliki sifat fisik
42
berwarna putih, tidak berbau dan berbentuk padatan serbuk, setelah itu timbang
0,7220g kalium nitrat yang sudah dikeringkan, larutkan dengan air bebas
mineral hingga larut sempurna di dalam labu ukur 1000mL, tepatkan hingga
tanda tera dan tambahkan 2 mL kloroform untuk mengawetkan larutan induk
nitrat tersebut stabil selama 6 bulan. Setelah larutan induk nitrat 100mg N03 --
N/L dibuat, langkah selanjutnya yaitu membuat larutan baku nitrat 10mg N03 -
-N/L, dengan cara pipet 10mL larutan induk nitrat yang sudah dibuat ke dalam
labu ukur 100mL, kemudian tambahkan air bebas mineral sampai tanda tera dan
homogenkan.
Setelah itu, analis membuat larutan kerja nitrat dengan cara membuat
deret larutan kerja dengan 1 blanko dan 4 kadar yang berbeda dalam labu ukur
100mL secara proposional dan berada pada rentang pengukuran yaitu pipet
0mL, 0,1mL, 1mL, 2 mL dan 4 mL menggunakan pipet mikro dan mengukur
25mL sampel air bersih kedalam labu ukur 100mL. Kemudian, ditambahkan
75mL NH4Cl-EDTA pekat dengan pH 8-9 untuk dilakukan analisa, Sebelum
membuat larutan deret standar dan larutan sampel, alat gelas dan alat ukur yang
akan digunakan harus terlebih dahulu dibilas dengan air bebas mineral untuk
menghindari terjadinya kontaminasi pada hasil kadar standar nitrat. Masing
masing deret tersebut dimasukan ke dalam labu ukur 100mL dan tambahkan air
bebas mineral sampai tanda tera, homogenkan. Kemudian masing masing deret
tersebut dipipet 25 mL masukan kedalam labu ukur 100mL, tambahkan 75mL
larutan NH4Cl-EDTA pekat dengan pH 8-9. Setelah itu, larutan derat standar
dan larutan sampel tersebut dilewatkan melalui kolom Cd reduksi yang
bertujuan untuk mereduksi nitrat menjadi nitrit, pada saat melewati kolom Cd
reduksi larutan deret standar Maupun larutan sampel harus dalam keadaan
suasana basa, karena logam Cd dapat larut dengan asam kuat atau larutan
dengan pH rendah dan tidak larut dengan basa ataupun air bebas mineral.
Sehingga untuk menghindari terjadinya gangguan pada saat proses mereduksi
nitrat menjadi nitrit pH larutan tersebut harus dalam suasana basa.
Nitrit yang dihasilkan ditetapkan dengan reaksi pembentukan garam
diazonium dengan sulfanilamida dan reaksi kopling dengan N-(1-naftil)-
etilendiamin dihidroklorida (NED) membentuk senyawa azo yang berwarna
43
merah muda. Reaksi diazotasi adalah reaksi pembentukan gas azo. Reaksi ini
terjadi antara amina primer dan asam nitrit. Reaksi diazotasi antara arilamina
primer dengan asam nitrit akan menghasilkan garam diazonium yang stabil,
karena adanya struktur resonansi. Ion pada garam diazonium yang bermuatan
positif dapat bertidak sebagai elektrofil ketika direaksikan dengan senyawa
pengkopling NEDA, sehingga akan menghasilkan suatu senyawa azo. Sistem
ikatan rangkap terkonjugasi pada senyawa azo aromatik menyebabkan senyawa
azo berwarna merah keunguan, sehingga dapat menyerap panjang gelombang
sinar tampak, larutan standar dan larutan sampel diukur pada panjang
gelombang 543nm.
Berdasarkan kurva linieritas, diperoleh nilai koefisien kolerasi (r) untuk
nitrat seberasar 0, 9996 dengan persamaan regresi y = 0, 5497x – 0, 0031. Nilai
yang diperoleh telah memenuhi syarat berterimaan yang ditetapkan oleh
perusahaan yaitu nilai koefisien kolerasi (r) lebih besar dari 0,9950. Nilai
koefisien kolerasi menunjukkan adanya hubungan linier dari konsentrasi 0,00
sampai 0,40 mg/L. Nilai koefisien determinasi (R2) yang dihasilkan sebesar
0,9992 menunjukan bahwa konsentrasi nitrat berpengaruh terhadap absorbansi
sebesar 99,92%, sedangkan 0,08% merupakan sinyal sesatan yang terbaca oleh
alat.
BAB VI
SIMPULAN DAN SARAN
A. Simpulan
Berdasarkan hasil pengujian NO3 (nitrat) pada air bersih dengan
spektrofotometer UV-Visibel secara kolom reduksi kadmium berdasarkan SNI
6989.79-2011-nitrat-Cd reduksi bahwa sampel A memiliki konsentrasi di dalam
air bersih sebesar 0,0203mg/L dan sampel B memiliki konsentrasi di dalam air
bersih sebesar 0,0188mg/L . Dari hasil konsentrasi tersebut berada dibawah
batas baku tingkat standar mutu air industri menurut peraturan menteri
kesehatan no. 32 tahun 2017 tentang baku mutu nitrat. Dapat disimpulkan
bahwa kualitas air bersih pada sampel A dan sampel B memenuhi persyaratan
peraturn menteri kesehatan no. 32 tahun 2017
B. Saran
Dalam penetapan kadar NO3 perlu dilakukan dengan teliti karena pada
proses reduksi cadmium terjadi beberapa gangguan yang disebabkan oleh zat
tersuspensi. Adanya zat paat tersuspensi dala sampel akan mengurangi
kecepatan alir kolom reduksi. Zat padat tersuspensi dapat dihilangkan dengan
menyaring sampel menggunakan saringan membrane 0, 45𝜇𝑚.
44
DAFTAR PUSTAKA
Badan Standar Nasional (Bsn). 2011. SNI 6989.71:2011.Air dan Air limbah- bagian
79: Cara Uji Nitrat Dengan Spektrofotometer UV- VISIBEL Secara Reduksi
Kadmium. Jakarta.
http://www.sentrapolimer.id/id/alat-alat-pengujian-id/uv-vis-spectrophotometer
Effendi, H. 2003. Telaah Kualitas Air Bagi Pengelolahan Sumber Daya Dan
Lingkungan Perairan. Kanisius. Yogyakarta.
Khopkar, S.M. 1990. Konsep dasar kimia analitik. UI- Press. Jakarta.
Sumantri, A.R. 2003. Analisis Makanan. Gadjah Mada University Press. Yogyakarta
45
ii
LAMPIRAN 1
DATA DAN PERHITUNGAN LINIERITAS
0,7100 𝑥 0,3747
0,1133 −
𝑟= 5
2 2
√0,2101 (0,7100) 𝑥 √0,0611 (0,3747)
5 5
𝑟 = 0,9996
46
2. Perhitungan slope (b)
0,7100 𝑥 0,3747
0,1133 −
𝑏 = 5
(0,7100)2
0,2101 − 5
𝑏 = 0,5497
∑𝑛𝑖 = 1 𝑌𝑖 − 𝑏 ∑𝑛𝑖 = 1 𝑋𝑖
𝑎=
𝑛
0,3747 − (0,5497 𝑥 0,7100)
𝑎=
5
𝑎 = − 0,0031
47
LAMPIRAN 2
EFISIENSI KOLOM REDUKSI KADMIUM
1. Efisiensi kolom
𝐴
𝐸𝑓𝑖𝑠𝑖𝑒𝑛𝑠𝑖 𝑘𝑜𝑙𝑜𝑚 = 𝐵 𝑥 100%
0,8612
= 𝑥 100%
0,9392
= 92%
Keterangan:
1) A adalah kadar nitrit yang dihasilkan dari larutan standar 1
mg/L yang direduksi.
2) B adalah kadar nitrit yang dihasilkan dari larutan standar 1
mg/L nitrit.
3) Jika efisiensi kolom dibawah 75% maka aktifkan kembali butir
Cd-Cu
2. Pembuatan larutan A (standar 1 mg/L)
a. Dipipet larutan baku nitrat (10 mg/L) sebanyak 10 mL yang sudah
dibuat, masukan kedalam labu ukur 100mL, kemudian tambahkan air
bebas mineral sampai tanda tera
b. Dipipet 25 mL larutan standar 1 mg/L masukan kedalam labu ukur
100mL dan tambahkan 75mL larutan NH4Cl-EDTA
c. Larutan tersebut dilewatkan melalui kolom reduksi dengan laju air 7-
10mL/menit.
d. Dibuang 25mL tapungan pertama.
e. Kemudian, tampung larutan tersebut dengan labu ukur 50mL.
f. Ditambahkan 2mL larutan pewarna dan homogenkan.
g. Baca absorbansinya dengan panjang gelombang 543nm dalam
kisaran waktu antara 10 menit sampai
2 jam setelah penambahan larutan pewarna.
48
3. Pembuatan larutan B (standar 1 mg/L)
a. Dipipet larutan intermedia nitrit (50mg/L) sebanyak 2 mL yang sudah
dibuat, masukan kedalam labu ukur 50mL, kemudian tambahkan 1
mL sulfanilamide dan 1 mL NEDA
b. Kemudian, tambahkan air bebas mineral sampai tanda tera,
c. Baca absorbansinya dengan panjang gelombang 543nm.
49
LAMPIRAN 3
KADAR NITRAT
2. %RPD (presisi)
𝐻𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑢𝑘𝑢𝑟𝑎𝑛−𝑑𝑢𝑝𝑙𝑖𝑘𝑎𝑡 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑢𝑘𝑢𝑟𝑎𝑛
%RPD =[ 𝐻𝑎𝑠𝑖𝑙 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑢𝑘𝑢𝑟𝑎𝑛+𝑑𝑢𝑝𝑙𝑖𝑘𝑎𝑡 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑢𝑘𝑢𝑟𝑎𝑛 ] 𝑥 100%
( )
2
0,0203−0,0188
=[ 0,0203+0,0188 ] 𝑥 100%
( )
2
= 7, 67%
Keterangan:
1) Kedekatan hasil duplo yaitu 5% - 10%
3. Persen temu balik (%Recovery, %R) (Akurasi)
𝐴
%R = ( ) 𝑥 100%
𝐵
0,1086
%R = ( ) 𝑥 100%
0,1
= 109%
Keterangan:
2) A adalah kadar larutan standar yang diperoleh, dinyatakan
dalam milligram per liter (mg/L).
3) B adalah kadar standar (target value (0,1mg/L)), dinyatakan
dalam milligram per liter (mg/L).
50
4) Kisaran persen temu balik adalah 80% - 110%
1. Pembuatan larutan A (standar 0,1 mg/L)
a. Dipipet 1 mL larutan baku nitrat CRM (10mg/L), masukan kedalam
labu ukur 100mL tambahkan air bebas mineral sampai tanda batas.
b. Dipipet 25 mL larutan standar 0,1 mg/L masukan kedalam labu ukur
100mL dan tambahkan 75mL larutan NH4Cl-EDTA
c. Larutan tersebut dilewatkan melalui kolom reduksi dengan laju air 7-
10mL/menit.
d. Dibuang 25mL tapungan pertama.
e. Kemudian, tampung larutan tersebut dengan labu ukur 50mL.
f. Ditambahkan 2mL larutan pewarna dan homogenkan.
g. Baca absorbansinya dengan panjang gelombang 543nm dalam
kisaran waktu antara 10 menit sampai
h. 2 jam setelah penambahan larutan pewarna.
51
LAMPIRAN 4
SNI 6989.71:2011. Air dan Air Limbah-Bagian 78: Cara Uji
Nitrat Dengan Spektrofotometer UV- Visibel Secara Reduksi
Kadmium
52
BAKU MUTU
PERMENKES NO. 32 TAHUN 2017
53