ABSTRAK
Air minum dalam kemasan (AMDK) adalah air baku yang telah diproses, dikemas, dan aman
diminum mencakup air mineral dan demineral/air murni (SNI 01-3553-2006). Menurut
KEPMENKES RI No. 907/2002 dinyatakan bahwa fluorida lebih dari 1,5 mg/L dapat
menyebabkan dental fluorosis, dan skeletal tulang fluorosis. Penelitian ini bertujuan untuk
mengidentifikasi dan mengukur kadar ion fluorida pada air minum dalam kemasan yang dibeli
dari pedagang kaki lima dan air minum dalam kemasan yang diproduksi oleh SMK di
Kecamatan Subang. Metode yang digunakan adalah metode spektofotometri UV-Vis dengan
reagen SPADNS-asam zirkonil berdasarkan prinsip pembentukan kompleks (ZrF 6)2-. Hasil
penelitian kadar ion fluorida air minum dalam kemasan yang diperoleh dari pedagang kaki
lima menunjukan hasil negatif mengandung ion fluorida, dengan nilai pH berkisar 7,61-8,49.
Sedangkan air minum dalam kemasan yang diproduksi oleh SMK menunjukan hasil antara
0,0192-0,0608 dengan nilai pH 7,86-8,25. Dari hasil penelitian validasi metode memberikan
hasil akurasi 96,886-105,88 %, presisi 0,589158 % , batas deteksi 10,1164 mg/L , batas
kuantifikasi 33,7210 mg/L, linearitas R2 = 0,9925 telah memenuhi syarat yang ditetapkan dan
diperoleh kadar fluorida tertinggi 0,8004, terendah 0,0128 dengan pH antara 6,47 s/d 7,84.
Kata kunci: Ion flourida, air minum dalam kemasan, SPADNS-asam zirkonil, spektofotometri
UV-Vis
ABSTRACT
Bottled water is the raw water that has been processed, packaged, and is safe to drink,
including mineral water and demineralized/pure water (SNI 01-3553-2006). According
KEPMENKES No. 907/2002, declared that fluoride more than 1.5 mg / L can cause dental
fluorosis and skeletal fluorosis. This study aims to identify and measure the levels of fluoride
ions in bottled water purchased from street vendors and bottled drinking water produced by
vocational schools in the District Subang. The determination used a Spectophotometric UV-Vis
method, with SPADNS-zirkonil acid reagent based on the formation of complex (ZrF6)2-. The
results of fluoride ion levels on bottled drinking water obtained from street vendors showed the
negative results, with pH valuesranging from 7,61-8,49. While bottled drinking water which
produced by CMS, showed the results of 0,0192-0,0608 mg/L, with a pH value of 7,86-8,25.
The test of validation method for accuracy was 96,886-105,88%, precision 1,8099%, limit of
detection 10,1164 mg/L, the limit of quantification 33,7210 mg/L and linearity with R 2 0,9925.
28
Jurnal Sabdariffarma Tahun 2020 Vol 8 No. 2:28-33 p-ISSN 2338-6851/ e-ISSN 2723-1887
menyebabkan efek terhadap kesehatan melalui disulfonat (SPADNS) dibuat dengan cara
air minum.Menurut KEPMENKES RI No. menimbang serbuk SPADNS sebanyak 0,958
907/2002 dinyatakan bahwa fluorida mg, kemudian dilarutkan dengan 500 mL
merupakan bahan kimia anorganik yang aquadest.
memiliki pengaruh langsung pada kesehatan Larutan pereaksi asam zirkonil dibuat
dengan kadar maksimum yang dipersyaratkan dengan cara menimbang zirkonil klorida 8H2O
adalah 1,5 mg/L. Menurut World Health sebanyak 0,133 mg, kemudian dilarutkan
Organization (WHO) tahun 1985 bahwa ion dengan 25 mL aquadest, lalu ditambahkan 350
fluorida memiliki efek menguntungkan untuk mL HCl p.a dan dilarutkan dengan aquadest
memperkuat enamel gigi apabila kadarnya hingga 500 mL.
sekitar 0,7 mg/L , tapi sangat berbahaya Sejumlah volume yang sama antara
apabila lebih dari 1,5 mg/L yaitu dapat larutan SPADNS dicampurkan dengan larutan
menyebabkan dental fluorosis, dan skeletal asam zirkonil dengan perbandingan 1:1 dengan
tulang fluorosis. Bila kadar kurang dari 0,7 wadah penyimpanan yang terlindungi oleh
mg/L dapat menyebabkan karies gigi serta cahaya matahari.
penipisan tulang. Oleh karena itu, asupan Larutan blanko pereaksi dibuat dengan
fluorida haruslah dibatasi agar dapat mencegah cara, memipet 50 ml aquadest, kemudian
karies namun tidak menimbulkan terjadinya dimasukkan kedalam tabung nessler, lalu
fluorosis. ditambahkan 10 mL larutan pereaksi
Jenis penelitian ini adalah deskriptif, SPADNS-Asam Zirkonil, kocok hingga
dengan metode kalorimetri menggunakan homogen.
spektrofotometri setelah penambahan pereaksi Sampel air minum dalam kemasan
SPADNS-asam zirkonil yang berdasarkan pada diperoleh secara acak dari pedagang kaki lima
reaksi fluorida dan penyerapan warna (AMDK1/58, AMDK2/59, AMDK3/60,
zirkonium yang membentuk anion kompleks AMDK4/61, AMDK5/62, AMDK7/63,
yang tidak berwarna [ZrF6]2-. Panjang AMDK8/65, AMDK9/66, AMDK11/68,
gelombang maksimum pereaksi SPADNS- AMDK12/69, AMDK13/70, AMDK14/71)
asam zirkonil berdasarkan literatur 570 nm dan air minum dalam kemasan produksi SMK
(SNI 01-3554-2006). (AMDK6/64, AMDK10/67, AMDK15/72)
yang berada di Kecamatan Subang. Sehingga
METODOLOGI total keseluruhan sampel sebanyak 15 (lima
Alat yang digunakan adalah belas) sampel.
Spektrofotometer UV-Vis 1601 (Shimadzu),
kuvet kuarsa, pH meter (Mettler Toledo), Optimasi Kondisi Analisis Fluorida dengan
tabung nessler, alat-alat gelas. Bahan yang pereaksi SPADNS-Asam Zirkonil secara
digunakan adalah Standard Solution Natrium Spektrofotometri UV-Vis.
Fluorida (Merck), sodium 2-parasulfofenilazo Larutan Standar Fluorida 10 ppm dipipet
1,8-dihidroksi- 3,6-naftalen disulfonat sebanyak 4,0 mL, kemudian dimasukkan
(SPADNS) (J.T Baker), Zirkonil klorida kedalam tabung nessler dan dilarutkan dengan
oktahidrat (Merck), Asam Klorida Pekat aquadest hingga 50 mL, lalu ditambahkan 10
(Merck), dan aquadest. mL larutan pereaksi SPADNS-Asam Zirkonil,
Larutan induk Standar Fluorida dibuat kemudian dikocok hingga homogen dan diukur
dengan cara memipet 5 mL Natrium Fluorida serapannya pada range panjang gelombang
Standard Solution 1000 mg/L (1000 ppm) 400-800 nm menggunakan spektrofotometer
dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL (100 UV-Vis.
ppm) kemudian dilarutkan dengan aquadest
hingga tanda batas, dan kocok sampai Penentuan Kestabilan Serapan
homogen. Larutan Standar Fluorida 10 ppm, dipipet
Larutan induk Standar Fluorida dipipet 10 sebanyak 4,0 mL, kemudian dilarutkan dengan
mL dan dimasukkan kedalam labu ukur 100 25 mL aquadest, lalu ditambahkan 25 mL
mL (10 ppm), kemudian dilarutkan dengan sampel air bersih dimasukkan kedalam
aquadest hingga tanda batas, dan kocok sampai masing-masing tabung nessler sebanyak 6
homogen. tabung nessler, lalu ditambahkan 10 mL
Larutan pereaksi sodium 2- larutan pereaksi SPADNS-Asam Zirkonil,
parasulfofenilazo 1,8-dihidroksi- 3,6-naftalen kemudian dikocok hingga homogen dan diukur
29
Jurnal Sabdariffarma Tahun 2020 Vol 8 No. 2:28-33 p-ISSN 2338-6851/ e-ISSN 2723-1887
30
Jurnal Sabdariffarma Tahun 2020 Vol 8 No. 2:28-33 p-ISSN 2338-6851/ e-ISSN 2723-1887
adalah linearitas, batas deteksi dan batas 0.9925.Semakin tinggi konsentrasi Fluorida
kuantitasi, presisi, dan akurasi. dalam larutan maka terjadi pengurangan
Linearitas merupakan kemampuan suatu serapan kompleks pereaksi SPADNS yang
metode untuk memperoleh hasil-hasil uji yang menyebabkan nilai serapannya juga menurun.
secara langsung proporsional dengan Hal ini dipertegas dengan Gambar 2, bahwa
konsentrasi analit pada kisaran yang diberikan. dengan semakin meningkatnya kadar ion
Linearitas suatu metode merupakan ukuran fluorida, maka besarnya serapan di daerah
seberapa baik kurva kalibrasi yang panjang gelombang maksimum semakin kecil.
menghubungkan antara respon (y) dengan Batas deteksi (limit of detection / LOD)
konsentrasi (x). dan data yang diperoleh adalah jumlah terkecil analit yang dapat
selanjutnya dapat ditentukan nilai kemiringan dideteksi dan masih memberikan respon yang
(slope),intersep, dan koefisien korelasinya. signifikan dibandingkan dengan pereaksi
Kisaran (range) suatu metode SPADNS-Asam Zirkonil. Batas deteksi
didefinisikan sebagai konsentrasi terendah dan merupakan parameter uji batas. Batas
tertinggi yang mana suatu metode analisis kuantitasi (limit of quantitation / LOQ)
menunjukkan akurasi, presisi, dan linearitas merupakan parameter analisis dan diartikan
yang mencukupi. sebagai kuantitas terkecil analit dalam sampel
Table 1 yang masih dapat memenuhi kriteria cermat
Hasil Pengukuran Linearitas dan seksama. Batas deteksi dan batas
kuantitasi dapat dihitung secara statistik
No. Konsentrasi Abs menggunakan persamaan regresi linier dari
(ppm)
1 0.2000 0,033
kurva kalibrasi yang telah diperoleh, adapun
2 0.4000 0,055 rumus perhitungan batas deteksi (limit of
3 0.6000 0,106 detection / LOD) adalah :
4 0.8000 0,142
5 1.0000 0,171
6 1.4000 0,237
0,2 0,143
0,171 dari kurva kalibrasi diperoleh batas deteksi ion
0,15 0,106 fluorida sebesar 10,1164mg/L dan batas
0,1 0,055 kuantitasi sebesar 33,7210 mg/L.
0,033
0,05 Uji presisi dilakukan dengan cara
0 mengukur keterulangan pembentukan warna
0 0,5 1 1,5 kompleks hasil reaksi antara ion fluorida
Konsentrasi (ppm) dengan pereaksi SPADNS-asam zirkonil.
Kriteria seksama atau presisi diberikan jika
Gambar 2. metode memberikan simpangan baku relatif
Kurva Linieritas antara Konsentrasi dengan (koefisien variasi atau KV) sebesar 2% atau
Absorbansi kurang. Adapun rumus untuk mndapatkan nilai
koefisien korelasi adalah :
Persamaan regresi linier dari kurva
kalibrasi yang diperoleh adalah y=0.174x-
0.004 dengan koefisien korelasi R² =
31
Jurnal Sabdariffarma Tahun 2020 Vol 8 No. 2:28-33 p-ISSN 2338-6851/ e-ISSN 2723-1887
0,07
Keterangan : 0,06
0,05
SD = Standar Deviasi 0,04
X = Rata-rata Kadar Analat 0,03
0,02
Nilai koefisien variasi yang diperoleh 0,01
0
dalam penelitian ini yaitu 0,589158 %. Dari
hasil tersebut dapat disimpulkan bahwa metode
analisis yang digunakan memenuhi kriteria
seksama.
Gambar 4.
Uji perolehan kembali digunakan untuk Hasil Perolehan Kadar Fluorida pada Sampel
memenuhi kecermatan atau akurasi dari suatu
metode. Uji perolehan kembali dilakukan Menurut pedoman WHO yang
dengan larutan standar 0,7; 0,8; dan 1,0 mg/L dikeluarkan tahun 1984, untuk wilayah yang
(ppm) yang memberikan hasil pada rentang beriklim hangat konsentrasi fluorida optimal
96,886-105,88%. dalam air minum sebanyak 1 mg/L, sementara
Uji penentuan pH masing-masing sampel diwilayah yang iklim nya lebih dingin
menggunakan pH meter yang telah ditara konsentrasinya 1,2 mg/L. Apabila kadar ion
menggunakan larutan buffer pH 4 dan pH 7. fluorida kurang dari 0,6 mg/L maka dianjurkan
Dari penelitian ini diperoleh hasil bahwa air untuk meminum suplemen yang mengandung
minum dalam kemasan yang diperoleh dari fluorida. Berdasarkan gambar diatas diketahui
pedagang kaki lima sebanyak 12 sampel bahwa kadar ion fluorida yang terkandung
diperoleh rentang nilai pH sebesar 7,61-8,49. dalam air minum dalam kemasan yang diuji
Sedangkan 3 sampel yang diperoleh dari jauh dibawah dari yang telah ditetapkan dalam
produksi SMK rentang nilai pH nya sebesar Permenkes RI No.492/Menkes/Per/IV/2010
7,86-8,25. Hal ini dapat dibuktikan pada tentang kualitas air minum. Rendahnya kadar
gambar no 3. fluorida ini kemungkinan disebabkan oleh
karakter geologis tanah diwilayah Indonesia,
8,6 dan banyak nya proses yang telah dilakukan
8,4 oleh produsen air minum dalam kemasan
8,2 terhadap air minum tersebut.
8
7,8
Karena kadar ion fluorida yang
7,6 teridentifikasi kurang dari 0,3 mg/L bahkan
7,4 negatif, maka bagi konsumen dianjurkan untuk
7,2 meminum suplemen tambahan fluorida.
7 Kebutuhan suplemen fluorida dipengaruhi oleh
usia dan kandungan fluorida dalam sumber air
tersebut. Apabila kandungan fluorida pada
sumber air kurang dari 0,3 mg/L, maka
Gambar 3. suplemen flourida yang dibutuhkan oleh anak
Hasil Perolehan Nilai pH usia 6 bulan – 3 tahun adalah 0,25 mg/hari,
anak usia 3-6 tahun membutuhkan sebanyak
Uji penetapan kadar ion fluorida pada air 0,5 mg/hari, dan anak uia 6-16 tahun
mineral dalam kemasan yang diperoleh dari membutuhkan suplemen fluorida sebanyak 1
pedagang kaki lima menunjukan hasil yang mg/hari.
negatif terhadap ion fluorida, atau nilai ion
fluoridanya dibawah batas LOD yang telah SIMPULAN
ditentukan. Sedangkan pada air mineral dalam 1. Dari pengujian validasi metode,
kemasan yang diproduksi oleh SMK terdeteksi memberikan hasil akurasi 96,886-105,88 %,
32
Jurnal Sabdariffarma Tahun 2020 Vol 8 No. 2:28-33 p-ISSN 2338-6851/ e-ISSN 2723-1887
DAFTAR PUSTAKA
Anonim., 2002., Keputusan Menteri
Kesehatan Republik Indonesia
Nomor 907/MENKES/SK/VII/2002
Tentang Syarat-Syarat dan
Pengawasan Kualitas Air Minum.,
Jakarta., Kementerian Kesehatan
Republik Indonesia.