Anda di halaman 1dari 15

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANORGANIK II
“PEMBUATAN PARTIKEL NIKEL DIMETILGLIOKSIM”
Tanggal Praktikum : Jum’at, 27 Mei 2022
Tanggal Pengumpulan : Jum’at, 3 Juni 2022

Disusun Oleh :
Nama Anggota :
1. Erlina Janah (11200162000010)
2. Anisa Alviani (11200162000011)
3. Lidia Aulia Nisa (11200162000014)
4. Novita Putri Rahayu (11200162000023)
Kelas : Pendidikan Kimia 4A
Kelompok : 4 (Empat)

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA


FAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2022
A. Judul Praktikum

“PEMBUATAN PARTIKEL NIKEL DIMETILGLIOKSIM”

B. Waktu dan Tempat


Hari dan Tanggal Praktikum : Jum’at, 27 Mei 2022
Tempat Praktikum : Laboratorium Kimia 1
Waktu Praktikum : 09.30 – 15.30 WIB

C. Tujuan
Adapun Tujuan dari praktikum ini yaitu :
1. Dapat menganalisis cara pembuatan nikel DMG
2. Dapat membuat residu (endapan) [Ni (DMG)2](S) yang berwarna pink
tua kemerahan
3. Dapat menganalisis senyawa kompleks, ligan dan atom pusat pada
pembuatan nikel dimetilglikosim.

D. Dasar Teori
Pembahasan Nikel menduduki urutan ke – 24 dalam jumlah kandungannya
dikerak bumi. Bijih-bijih nikel yang utama adalah sulfida, oksida dan
arsenide. Nikel biasanya digunakan untuk pembuatan campuran logam dan
penyepuhan. (Petrucci, 1985: 154).
Suatu ion (atau molekul) kompleks terdiri dari satu atom (ion) pusat dan
sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom (ion) pusat itu. Jumlah relatif
komponen-komponen ini dalam kompleks yang stabil Nampak mengikuti
stoikiometri yang sangat tertentu, meskipun ini tak dapat ditfsirkan di dalam
lingkup konsep velnsi yang klasik. Atom pusat ini ditandai oleh bilangan
koordinasi, suatu angka bulat, yang menunjukkan jumlah ligan (monodentat)
yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan satu atom pusat (Vogel,
95: 1979).
Nikel bereaksi dengan reagensia dimetilglioksima (C4H8O2N2)
menghasilkan endapan merah nikel dimetilglioksima dari larutan yang tepat
basa dengan ammonia, atau larutan asam yang dibufferkan dengan natrium
asetat. (Vogel, 1997 : 283)
Dimetilglioksim ialah suatu senyawa kimia yang digambarkan dengan
rumus CH3C(NOH)C(NOH)CH3. Zat padat tidak berwarna ini ialah turunan
dioksim dari diketon diasetil (juga dikenal sebagai 2,3-butanadion).
Dimetilglioksim untuk selanjutnya ditulis sebagai DmgH2, yang digunakan
dalam analisis kimia palladium (Pd) atau nikel (Ni). Kompleks koordinasinya
menarik secara teoritis sebagai model untuk enzim dan sebagai katalis.
Banyak ligan-ligan terkait dapat dibuat dari dikenon lain, misalnya benzil.
Untuk mengetahui kadar nikel dalam percobaan ini dapat dilakukan dengan
metode gravimetri. Tahap pengukuran pada metode ini adalah penimbangan.
Produk yang ditimbang biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit
larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar
menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk kemudian
ditimbang. (Underwood, 1998:67).
Nikel adalah logam putih perak yang keras. Nikel bersifat liat, dapat
ditempa dan sangat kukuh. Logam ini melebur pada 14550C dan sedikit
bersifat magnetis. Nikel bereaksi cepat jika dipanaskan. garam-garam nikel
(II) yang stabil diturunkan dari nikel (II) oksida, yang merupakan
zat berwarna hijau. Garam-garam nikel yang terlarut, berwarna
hijau ,disebabkan oleh warna dari kompleks heksakuonikelat(II),
[Ni(H2O)6]2+ ; tetapi untuk singkatnya, hanya menganggapnya sebagai ion
nikel(II), Ni2+ saja (Vogel,1985 hal 280-281).
Salah satu penerapan yang lazim dari pengendap organik adalah adalah
pengendapan nikel oleh dimetilglioksim (DMG). Dalam penetapan nikel
dalam baja,suatu larutan asam yang mengandung besi dalam keadaaan
oksidasi +3 diolah dengan asam tartrat dan suatu larutan alkholik dari
dimetilglioksim.Menentukan kadar nikel dari suatu garam nikel dengan cara
mengendapkan ion nikel dalam bentuk nikel dimetilglioksimat.Sampel yang
mengandung garam nikel dilarutkan dalam air yang sedikit bersifat asam. Ion
nikel diendapkan dengan penambahan larutan dimetilglioksim 1% dalam
etanol (dimetilglioksim biasa disingkat dengan H2DMG). Pengendapan
dilakukan pada suhu sekitar 70-800C dalam larutan yang mengandung
amoniak encer atau larutan buffer yang mengandung ammonium asetat dan
asam asetat. Larutan itu dibuat sedikit sekali basa dengan ammonium,yang
secara kuantitatif mengendapkan nikel (R.A.DAY, JR. &
A.L.UNDERWOOD, 2002 hal 629).
Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam
analisa kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atau koloid dan
dengan warna yang berbedabeda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan
penyaringan atau pun sentrifus. Endapan tersebut terbentuk jika larutan
menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan
adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan
bergantung pada berbagai kondisi seperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan
lain dan jenis pelarut. Perubahan kelarutan dengan perubahan tekanan tidak
mempunyai arti penting dalam Analisa kualitatif, karena semua pekerjaan
dilakukan dalamwadah terbuka pada tekanan atmosfer. (Anonim, 2011).
Analisis kimia secara khusus dimaksudkan untuk mengetahui kadar nikel.
Larutan cuplikan diteteskan pada kertas saring lalu ditetesi dengan larutan 1%
DMG dalam etanol suasana asam, kemudian kertas saring diperlakukan
dengan uap larutan NH4OH. Pembentukan noda berwarna merah
menunjukkan bahwa cuplikan masih mengandung spesi nikel (Batan, 2010).

E. Alat dan Bahan

No Alat dan bahan yang Jumlah Gambar


digunakan
1 Gelas Beaker 1 buah

2 Gelas Ukur 1 buah

3 Cawan 1 buah

4 Amplas 1 buah

5 Spatula 1 buah

6 Batang Pengaduk 1 buah


7 Pipet Tetes 1 buah

8 Penjepit Krus 1 buah

9 Kertas Saring 1 buah

10 Oven 1 buah

11 Neraca Digital 1 buah

12 Kertas PH 1 buah
Meter
13 Hot Plate 1 buah

14 Termometer 1 buah

15 Kaca Alorji 1 buah

16 Gelas Plastik 1 buah

17 Pembakar Spiritus 1 buah


18 Alat Filtrasi 1 buah

19 Larutan NiCl2 30 ml

20 Larutan DMG 10 ml

21 Urea 0,5 gram

F. Prosedur Kerja dan Hasil Pengamatan

No Langkah Kerja Gambar Hasil Pengamatan


1 Amplas bagian ujung Penjepit crus yang awalnya
penjepit krus berkarat lalu diamplas
menjadi hilang karatannya.

2 Panaskan ujung Penjepit crus steril setelah


penjepit krus dengan dipanaskan
Bunsen spirtus

3 Timbang kertas Kertas saring itu ditimbang


saring ke neraca didapatkan hasil 0,46 gram
digital

4 Masukan 10 ml Setelah ditambahkan 10ml


larutan DMG larutan DMG, Larutan NiCl2
kedalam 30ml berubah warna menjadi
larutan NiCl2 merah pekat

5 Masukan urea 0,5 Larutan yang telah berubah


gram dalam larutan warna ditambahkan dengan
urea sebanyak 0,5gram

6 Panaskan selama 10 Larutan yang sudah


menit dengan suhu ditambahkan urea lalu
80-900𝐶 larutan tersebut dipanaskan
agar kandungan dalam nikel
menguap
7 Dinginkan larutan Setelah dipanaskan, larutan
tersebut didinginkan terlebih
dahulu sampai suhu ruang

8 Teteskan 1 kali Setelah larutan tersebut


larutan amonia Dan dingin ditambahkan dengan
aduk dengan batang ammonia sampai pH 7
pengaduk

9 Tes Ph yang telah Larutan yang ditambahkan


ditentukan yaitu Ph 7 ammonia sebanyak 1 tetes
mengubah pH larutan
menjadi 7

10 Masukan kertas Agar kertas saring tetap steril


masukan kertas saring
saring menggunakan
menggunakan penjepit crus
penjepit krus kedalam
corong pompa
vakum filter

11 Tuangkan sedikit Kertas saring terdapat


endapan berwarna merah
demi sedikit larutan
pekat
ke dalam corong

12 Angkat kertas saring Setelah endapan terbentuk


kertas saring diangkat
dengan penjepit krus
menggunakan penjepit crus
dan letak kan diatas
cawan porselen
13 Capit cawan porselen, Kemudian kertas saring
tersebut dikeringkan atau
dan masukan kedalam
dipanaskan ke oven dengan
oven selama 5 menit suhu 1120C selama 5menit

14 Timbang serbuk yang Kertas saring yang sudah


dikeringkan, setelah itu
telah di keringkan
ditimbang didapatkan hasil
ambil cawan didalam 0,85 gram.
dengan pencapit
krus lalu timbang

G. Analisis Data
Perhitungan dan Persamaan Reaksi
Perhitungan :

No Perlakuan Hasil Pengamatan


1. Massa Cawan Porselen 35,20 gram
2. Massa kertas saring 0,46 gram
3. 30ml sampel Nikel (Ni) Berwarna hijau bening
4. Ditambahkan 10 ml DMG (1%) diaduk Larutan berwarna merah pekat
5. Ditambahkan urea 0,50 gram Larutan berwarna merah pekat
6. pH awal 5
7. pH setelah larutan dipanaskan selama 10 7
menit dengan suhu 80 – 900C
8. Sampel disaring Larutan filtrat berwarna hijau
bening dan residunya berwarna
merah
9. Residu merah dikeringkan dengan oven Residu berwarna pink tua
pada suhu 1120C dalam waktu 5menit
10. Penimbangan massa residu setelah dioven 0,85 gram
Persamaan Reaksi :
Ni2+ (aq) + 2 H2DMG (aq) + 2 OH- → Ni(HDMG)2 (s) + 2 H2O (l)
(Larutan Hijau) (Endapan Pink tua kemerahan)

H. Pembahasan

Pada praktikum kali ini, praktikan akan melakukan sebuah percobaan


mengenai pembuatan partikel nikel dimetilglioksim. Pembuatan nikel
glioksim ini dari sampel larutan senyawa kompleks [Ni(H 2O)6]2+ dengan
reagensia DMG (C4H8O2N2) yang kemudian ditambah dengan satu tetes
NH4OH. Pembuatan [Ni (DMG)] ini harus dilakukan dalam keadaan basa
agar terbentuk kompleks [Ni (DMG)], jika tidak dalam keadaan basa maka
tidak akan terbentuk kompleks [Ni (DMG)], maka dalam pembuatannya
harus ditambahkan dengan larutan yang bersifat basa, di mana dalam
praktikum kali ini ditambahkan dengan NH4OH.

Penentuan kadar nikel dilakukan dengan metode gravimetrik. Tujuan dari


praktikum kali ini adalah dapat menganalisis cara pembuatan nikel DMG,
dapat membuat residu (endapan) [Ni (DMG)2](S) yang berwarna pink tua
kemerahan, dapat mengetahui kadar endapan yang terbentuk dari [Ni
(DMG)2](S) melalui analisa gravimetri. Ni merupakan logam yang tidak larut
dalam senyawa nonpolar. Oleh Karena itu Ni harus diubah menjadi senyawa
non polar. Ion nikel diendapkan dalam penambahan larutan dimetilglioksim
1%. Setelah dicampurkan dengan penambahan dimetilglioksim pada larutan
nikel 30 ml kemudian tambahkan urea sebanyak 0,5 gram lalu dipanaskan
terlebih dahulu sampai suhunya 80 - 900C selama 10 menit. Sehingga hasil
reaksi DMG yang awalnya berupa larutan berwarna hijau bening menjadi
merah pekat. Endapan nikel dimetil Glioksim larut dalam amoniak pekat.
Dalam praktikum kali ini larutan nikel glioksim dilarutkan dengan NH 4OH
sebanyak 1 tetes didapatkan hasil PH sebesar 7. Larutan NH4OH yang
ditambahkan berfungsi untuk membuat larutan menjadi netral dan selanjutnya
bersifat basa, karena Ni(DMGH)2 mengendap sempurna dalam suasana basa.
Penambahan NH4OH dilakukan tetes demi tetes sambil diaduk dan langsung
pada larutannya, dalam praktikum ini hanya menambahkan 1 tetes NH4O.
Penambahan larutan (DMGH)2 tidak boleh terlalu berlebih, karena dapat
menyebabkan terbentuknya Kristal (DMGH)2 sisa yang tidak larut dalam air
sehingga akan tercampur dengan endapan nikel. Pada percobaan penentuan
kadar Ni+ menggunakan Dimethylgloxime (DMG) pada reaksi Ni2+ dan
DMG membentuk senyawa kompleks. Ni2+ berperan sebagai atom pusat, dan
DMG sebagai ligan. Reaksi yang terbentuk antara Ni2+ dan DMG adalah
reaksi pembentukan kompleks zat pengendap.

Setelah diteteskan NH4OH kemudian dilakukan proses penyaringan


menggunakan vakum filtrasi. Pada proses penyaringan tuangkan larutan
sedikit demi sedikit kedalam corong, Setelah semua larutan tersaring
didapatkan endapan dikertas saring serta larutan yang berwarna hijau bening
di tuangkan pada gelas plastik. Kertas saring tersebut diangkat dengan
penjepit krus dan letakkan diatas cawan porselen, kemudian kertas saring
tersebut dikeringkan di dalam oven selama 5 menit dengan suhu 112 0C.
Sebelum kertas saring tersebut terdapat endapan dan dikeringkan didapatkan
berat sebesar 0,46 gram. Kemudian kertas saring yang sudah terdapat
endapan yang dikeringkan didapatkan berat 0,85 gram. Proses pengeringan
atau pemanasan ini dilakukan untuk mengetahui kadar nikel yang terkandung
dalam sampel, pemanasan dilakukan untuk menguapkan nikel dalam larutan.
Dengan menguapnya nikel masa massa sampel akan berkurang dan kadar
nikel dalam sampel akan dapat dihitung.

Pada hasil praktikum kali ini setelah proses penyaringan, maka didapat
endapan gumpalan-gumpalan merah dan larutannya berwarna hijau bening.
Serta, setelah dilakukan pemanasan didapatkan endapan berwarna pink tua
kemerahan. Warna yang dihasilkan dari kompleks [Ni (DMG)] ini adalah
warna merah. Warna merah ini dipengaruhi oleh banyaknya ligan, kekuatan
ligan dan banyaknya jumlah elektron pada atom pusat. Warna yang dapat
dilihat oleh mata merupakan warna yang diteruskan oleh cahaya.
I. Kesimpulan
Adapun Kesimpulan pada praktikum ini yaitu :
1. Untuk membuat nikel DMG atau nikel dimetilglioksim digunakan
mengendapkan nikel dengan DMG serta metode penimbangan atau
gravimetri untuk sekedar mengetahui berapa nikel DMG yang terbentuk
dari sampel larutan nikel sebanyak 30 ml dan dicampur DMG 1%
sebanyak 10 ml sehingga dihasilkan nikel dimetilglioksim atau biasa
disingkat nikel DMG.

2. Pada hasil akhir percobaan dilakukan penyaringan, sehingga didapat


endapan nikel dimetilglioksima yang berwarna pink tua kemerahan dan
larutan (filtrat) berwarna hijau bening. Warna yang dihasilkan dari
kompleks [Ni (DMG)] ini adalah warna merah. Warna merah ini
dipengaruhi oleh banyaknya ligan, kekuatan ligan dan banyaknya jumlah
elektron pada atom pusat. Warna yang dapat dilihat oleh mata merupakan
warna yang diteruskan oleh cahaya.

3. Pada percobaan penentuan kadar Ni+ menggunakan Dimethylgloxime


(DMG) pada reaksi Ni2+ dan DMG membentuk senyawa kompleks. Ni2+
berperan sebagai atom pusat, dan DMG sebagai ligan. Reaksi yang
terbentuk antara Ni2+ dan DMG adalah reaksi pembentukan kompleks zat
pengendap.

J. Daftar Pustaka
Batan. 2010. Aplikasi Radiasi Dan Radioisotop Dalam Bidang Kedokteran.
Seminar Nasional VI SDM Teknologi Nuklir, Jurnal Sains dan Teknologi
Nuklir Indonesia, 507-51
Day R.A dan Underwood A.L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi ke-6,
Erlangga, Jakarta
Day, R A, dan Underwood, A L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi
Keenam. Jakarta: Erlangga
G. Shelva. 1990. Vogel, Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi mikro,
Edisi kelima Bagian II. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.
Petrucci, Ralph, H. 1985. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Jilid 3
Edisi Keempat. Jakarta: Erlangga.
Vogel AI. 1979. Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic
Analysis. Penerjemah: Setiono L dan Pudjaatmakat AH. 1990. Buku Teks
Anorganik Kualitatif Makro dan Mikro. Jakarta: Kalman Media Pustaka.
Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I
Edisi ke Lima. Jakarta: PT.Kalman Media Pusaka
Anonim. 2011. Analisis Kation Anion. http://www.google.com/url?
sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=7&ved=0CFAQFjAG&url=http
%3A%2F%2Fwanibesak.files.wordpress.com
%2F2011%2F06%2Fanalisiskationdananion.pdf&ei=v19MU5LYLIiziAfk0
4GAAQ&usg=AFQjCNE9887me6kB2Uqts96vYVECIrsjw&bvm=bv.6454
2518,d.aGc .(Diakses pada tanggal 30 Mei 2022 pada pukul 21.47 WIB)

Anda mungkin juga menyukai