KOMPETENSI DASAR :
Dasar Teori
1. Pengertian Pemeliharaan/Perawatan
Adalah semua aktivitas untuk mempertahankan fasilitas dan peralatan sehingga dapat
bekerja/berfungsi dengan baik secara teratur sehingga sistem dapat berfungsi sebagai
mana seharusnya/selalu dalam kondisi siap pakai
Tugas 1.
KOMPETENSI DASAR
Dasar Teori
1. Pengertian
Kalibrasi adalah suatu memastikan kebenaran nilai-nilai yang ditunjukan oleh instrumen
ukur dengan cara membandingkan dengan nilai konvensional yang diwakili oleh standar
ukur yang memiliki kemampuan telusur ke standar Nasional atau Internasional.
2. Tujuan
a. Menentukan deviasi (penyimpangan) kebenaran nilai konvensional penunjukan suatu
instrumen ukur
b. Menjamin hasil-hasil pengukuran sesuai dengan standar Nasional maupun Internasional
3. Peralatan LaboratoriumYang Harus di Kalibrasi
Peralatan yang digunakan untuk mengukur (alat ukur) baik digunakan untuk mengukur
volume, mengukur massa ataupun mengukur suhu.
Contoh:
Buret, Pipet Volume, Pipet Ukur, Neraca, Termometer, dan Instrumen analisis lainnya.
4. Manfaat Kalibrasi
Menjaga kondisi instrumen ukur agar tetap sesuai dengan spesifikasinya
Mendukung sistem mutu yang diterapkan di industri. Ini yang pada awalnya paling
populer menjadi pendorong orang atau industri mau mengkalibrasi alatnya.
Dapat mengetahui penyimpangan harga benar dengan harga yang ditunjukkan alat ukur.
5. Persyaratan Pelaksanaan Kalibrasi Alat Ukur :
Standar acuan yang mampu telusur ke standar Nasional / Internasional
Metoda kalibrasi yang diakui secara Nasional / Internasional
Personil kalibrasi yang terlatih, yang dibuktikan dengan sertifikasi dari laboratorium
yang terakreditasi
Ruangan / tempat kalibrasi yang terkondisi, seperti suhu, kelembaban, tekanan udara,
aliran udara, dan kedap getaran
Alat yang dikalibrasi dalam keadaan berfungsi baik / tidak rusak
6. Prosedur Kalibrasi dan Perawatan Alat Ukur
a. Timbangan
1) Timbangan dikontrol dengan menggunakan anak timbangan yang sudah terpasang atau
dua anak timbangan eksternal, misal 10 gr dan 100 gr,penyimpangan berat dicatat.
2) Kedudukan timbangan harus diatur dengan sekrup dan harus tepat horizontal dengan
spirit level (waterpass) sewaktu-waktu timbangan bergerak , oleh karena itu harus dicek
lagi. Jika menggunakan timbangan lektronik harus menunggu 30 menit untuk mengatur
temperatur.
3) Timbangan harus terhindar dari gerakan (angin), sebelum menimbang angka “nol” harus
dicek dan jika perlu lakukan koreksi.
4) Kebersihan timbangan harus dicek setiap kali selesai digunakan, dibersihkan dengan
menggunakan sikat, kain halus atau tissue dan jika membersihkan secara keseluruhan
timbangan harus dimatikan.
b. Peralatan gelas (volumetri)
Alat ukur volume merupakan bagian dari perangkat peralatan yang digunakan dalam
pengawasan mutu hasil pertanian. Alat ukur volume yang dikalibrasi meliputi buret,
pipet ukur, pipet volumetri, dan labu ukur. Buret merupakan alat ukur volume yang bisa
memindahkan beberapa volume sampai kapasitas maksimumnya. Pipet merupakan alat
ukur volume yang bisa memindahkan suatu volume dari suatu wadah ke wadah lainnya.
Pipet dibedakan menjadi pipet volumetri dan pipet serologis. Pipet volumetri hanya bisa
memindahkan suatu volume yang tetap, sedangkan pipet serologis atau pipet ukur
merupakan pipet yang bisa memindahkan berbagai volume sampai kapasitas
maksimumnya. Labu ukur merupakan alat ukur volume yang mengandung sejumlah
volume cairan yang diisi sampai tanda tera.(Patnaik2004)
Kalibrasi alat ukur volume dilakukan untuk menyesuaikan keluaran atau indikasi dari
suatu perangkat pengukuran volume agar sesuai dengan besaran dari standar yang
digunakan dalam akurasi tertentu.(Pyzdek 2003) Prinsip kalibrasi alat ukur volume
dilakukan dengan mengukur bobot suatu volume air destilat yang dikeluarkan oleh alat
ukur volume. Bobot ini kemudian dibandingkan dengan bobot jenis air pada suhu
pengukuran volume tersebut dilakukan, sehingga dapat ditentukan nilai ketepatannya.
Dalam melakukan kalibrasi peralatan volumetri gunakan air bebas mineral (aquades)
dengan temperatur 20 ± 2oC diisikan kedalam alat yang akan diuji dan telah ditimbang
(berat kosong) sampai volume sesuai dengan yang ditunjukkan (sampai tanda batas).
1) Tentukan berat alat yang sudah terisi aquades dengan neraca analitik dan hitung berat
aquades yang diisikan.
2) Hitung densitas air yang sesuai dengan temperatur (1 g/ml untuk 20 oC)
3) Pada setiap pengujian lakukan minimal 5 kali pengujian secara individu, untuk
menentukan nilai rata-rata atau penyimpangan baku (standar deviation).
Contoh Soal Kalibrasi alat Ukur :
Soal 1: Analisis Data Kalibrasi Pipet Volume
Seorang ahli laboratorium melakukan kalibrasi pada sebuah pipet volume dengan
kapasitas 10 mL menggunakan larutan standar yang diketahui memiliki konsentrasi
0,100 M. Berikut adalah hasil kalibrasi:
Pengukuran 1: 9,92 mL
Pengukuran 2: 10,05 mL
Pengukuran 3: 9,98 mL
Tentukan nilai rata-rata, ketidakpastian, dan selisih antara hasil kalibrasi dengan nilai
sebenarnya. Batas toleransi kesalahan yang diperbolehkan adalah ±0,02 mL.
Jawaban 1: Analisis Data Kalibrasi Pipet Volume
Nilai Rata-rata:
Rata-rata hasil pengukuran: (9,92 mL + 10,05 mL + 9,98 mL) / 3 = 9,98 mL
Ketidakpastian:
Menghitung deviasi standar:
Hitung selisih antara setiap hasil pengukuran dengan nilai rata-rata.
Hitung rata-rata kuadrat dari selisih tersebut.
Ambil akar kuadrat dari rata-rata kuadrat untuk mendapatkan deviasi standar.
Deviasi Standar = √((Σ(xi - x̄ )²) / (n - 1))
Hitung selisih:
(9,92 mL - 9,98 mL) = -0,06 mL
(10,05 mL - 9,98 mL) = 0,07 mL
(9,98 mL - 9,98 mL) = 0 mL
Hitung deviasi standar:
Deviasi Standar = √(((-0,06)² + 0,07² + 0²) / (3 - 1)) = 0,065 mL
Ketidakpastian pengukuran = (Deviasi Standar) / √n
Ketidakpastian pengukuran = 0,065 mL / √3 ≈ 0,037 mL
Selisih dengan Nilai Sebenarnya:
Selisih = |Nilai Rata-rata - Nilai Sebenarnya|
Selisih = |9,98 mL - 10 mL| = 0,02 mL
Evaluasi Hasil:
Nilai rata-rata (9,98 mL) berada dalam batas toleransi kesalahan (±0,02 mL),
menunjukkan hasil kalibrasi yang baik.
Ketidakpastian pengukuran (0,037 mL) juga relatif kecil, menunjukkan tingkat
kepercayaan yang tinggi terhadap hasil pengukuran.
Tugas 2
Jawablah Pertanyaan Berikut Dengan Tepat Dan Benar !
1. Apa yang dimaksud dengan kalibrasi alat ukur ?
2. Jelaskan persyaratan alat ukur yang dapat di kalibrasi !
3. Apakah dampak yang terjadi jika alat ukur dalam laboratorium analisis tidak pernah di
kalibrasi ?
4. Tuliskan prosedur kalibrasi Pipet Volume 10 ml ?
5. Seorang analis laboratorium melakukan kalibrasi pada pipet volume 25 mL
menggunakan larutan standar dengan konsentrasi diketahui sebesar 0,0500 M. Berikut
adalah hasil kalibrasi dengan lima pengukuran:
a) Pengukuran 1: 25,12 mL
b) Pengukuran 2: 24,98 mL
c) Pengukuran 3: 25,10 mL
d) Pengukuran 4: 25,15 mL
e) Pengukuran 5: 25,05 mL
Tentukan nilai rata-rata, ketidakpastian standar, ketidakpastian kombinasi, dan
bandingkan hasil kalibrasi dengan batas toleransi kesalahan ±0,04 mL.
MODUL 3
KOMPETENSI DASAR
Dasar Teori
1. Pengertian
Validasi metoda analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu,
berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa parameter tersebut
memenuhi persyaratan untuk penggunaannya
2. Tujuan
a. Mengkonfirmasi bahwa metode analisis tersebut dapat sesuai untuk peruntukannya
b. Memastikan bahwa prosedur yang memnuhi standar reliabilitas, akurasi, preisis sesuai
tujuan yang diharapkan
c. Menjamin bahwa metode analisis akurat, spesifik, reprodusibel dan tahan pada kisaran
analit yang akan dianalisis
3. Validasi Metode Analisis dilakukan jika :
a. Metode baru dikembangkan untuk mengatasi problem analisis tertentu.
b. Metode yang sudah baku direvisi untuk menyusuaikan perkembangan atau ketika
munculnya suatu problem yang mengarah bahwa metode baku tersebut harus direvisis.
c. Penjaminan mutu yang mengindikasikan bahwa metode baku telah berubah seiring
berjalannya waktu.
d. Untuk mendemonstrasikan kesetaraan antara 2 metode.
4. Tahapan Proses Validasi Metode Analisis
a. Validasi perangkat lunak (Software validation)
b. Validasi perangkat keras / instrument (instrumen/hardware falidation)
c. Validasi metode
d. Kesesuaian system (system suitability)
5. Langkah-Langkah Evaluasi Data Validasi Metode Analisis
a. Presisi dan Ketepatan:
Presisi mengukur sejauh mana hasil pengukuran berulang-ulang mendekati satu sama
lain.
Ketepatan mengukur sejauh mana hasil pengukuran mendekati nilai sebenarnya atau nilai
referensi.
Presisi biasanya dievaluasi dengan menghitung deviasi standar atau koefisien variasi
(CV) dari hasil pengukuran berulang-ulang.
Ketepatan dapat dievaluasi dengan membandingkan hasil rata-rata pengukuran dengan
nilai referensi dan menghitung selisihnya.
b. Linearitas:
Linearitas mengukur sejauh mana respons metode analisis terhadap perubahan
konsentrasi zat yang dianalisis.
Uji linearitas melibatkan analisis pada berbagai tingkat konsentrasi dan memeriksa
apakah responsnya berubah secara linear sesuai dengan perubahan konsentrasi.
c. Ketepatan (Akurasi) dan Pemulihan (Recovery):
Ketepatan mengukur sejauh mana hasil analisis mendekati nilai sebenarnya atau nilai
referensi.
Pemulihan mengukur sejauh mana metode mampu mendeteksi dan mengukur zat dalam
sampel.
Uji ketepatan dan pemulihan melibatkan analisis pada sampel dengan konsentrasi yang
diketahui dan membandingkan hasil analisis dengan nilai referensi.
d. Spesifisitas:
Spesifisitas mengukur sejauh mana metode mampu membedakan dan mengukur zat yang
ingin dianalisis tanpa terpengaruh oleh zat lain yang ada dalam sampel.
Uji spesifisitas melibatkan analisis pada sampel yang mengandung zat yang serupa atau
memiliki karakteristik serupa dengan zat yang dianalisis.
e. Ketidakpastian:
Ketidakpastian mengukur sejauh mana hasil pengukuran dapat diandalkan.
Evaluasi ketidakpastian melibatkan perhitungan ketidakpastian absolut dan relatif
berdasarkan ketidakpastian dalam pengukuran dan faktor-faktor lain seperti alat,
operator, dan lingkungan.
f. Penilaian dan Interpretasi Hasil
Hasil evaluasi data validasi metode analisis harus dinilai dengan hati-hati untuk
menentukan apakah metode tersebut memenuhi persyaratan yang ditetapkan. Penilaian
ini dapat melibatkan perbandingan hasil dengan batas toleransi atau kriteria yang telah
ditetapkan oleh standar atau peraturan. Jika metode tidak memenuhi persyaratan,
tindakan perbaikan atau penyesuaian metode mungkin diperlukan sebelum metode dapat
diandalkan.
g. Kesimpulan
Evaluasi data validasi metode analisis merupakan tahap penting dalam memastikan
keandalan dan akurasi hasil analisis laboratorium. Dengan langkah-langkah yang tepat
dalam evaluasi, laboratorium dapat memastikan bahwa metode yang digunakan
memberikan hasil yang konsisten, akurat, dan sesuai dengan kebutuhan analisis yang
diinginkan.
Contoh Soal Analisis Data Validasi Metode Analisis
Soal 1: Evaluasi Presisi dan Ketepatan Metode Analisis
Sebuah laboratorium telah melakukan validasi terhadap metode analisis untuk penentuan
kadar vitamin C dalam sampel buah-buahan. Berikut adalah hasil pengukuran triplo
untuk dua sampel berbeda:
Sampel A:
Pengukuran 1: 24,5 mg
Pengukuran 2: 25,1 mg
Pengukuran 3: 24,8 mg
Sampel B:
Pengukuran 1: 17,3 mg
Pengukuran 2: 17,4 mg
Pengukuran 3: 17,6 mg
a) Tentukan nilai rata-rata, deviasi standar, dan koefisien variasi (CV) untuk masing-
masing sampel.
b) Berikan penilaian terhadap presisi dan ketepatan metode analisis ini.
Jawaban 1: Evaluasi Presisi dan Ketepatan Metode Analisis
a)
Sampel A:
Nilairata-rata: (24,5 mg + 25,1 mg + 24,8 mg) / 3 = 24,8 mg
Deviasi standar: √[((24,5 mg - 24,8 mg)² + (25,1 mg - 24,8 mg)² + (24,8 mg - 24,8
mg)²) / 2] ≈ 0,3 mg
CV (%) = (Deviasi Standar / Nilai Rata-rata) * 100% = (0,3 mg / 24,8 mg) * 100% ≈
1,21%
Sampel B:
Nilai rata-rata: (17,3 mg + 17,4 mg + 17,6 mg) / 3 = 17,43 mg
Deviasi standar: √[((17,3 mg - 17,43 mg)² + (17,4 mg - 17,43 mg)² + (17,6 mg - 17,43
mg)²) / 2] ≈ 0,14 mg
CV (%) = (Deviasi Standar / Nilai Rata-rata) * 100% = (0,14 mg / 17,43 mg) * 100% ≈
0,80%
b)
Sampel A memiliki CV sekitar 1,21%, menunjukkan presisi yang baik.
Sampel B memiliki CV sekitar 0,80%, menunjukkan presisi yang lebih baik.
Meskipun CV untuk kedua sampel cukup rendah, karena kita tidak memiliki nilai
referensi yang sebenarnya, tidak dapat diketahui ketepatan metode ini.
Soal 2: Evaluasi Ketepatan Metode Analisis
Sebuah laboratorium telah melakukan validasi metode analisis untuk penentuan kadar
gula dalam sampel minuman ringan. Hasil validasi menunjukkan hasil sebagai berikut:
Rata-rata hasil pengukuran: 12,8 g
Nilai referensi (aktual) dari sampel: 13,0 g
Ketidakpastian absolut: ±0,4 g
a) Hitung selisih antara rata-rata hasil pengukuran dengan nilai referensi.
b) Apakah metode analisis ini dapat dianggap memiliki ketepatan yang baik? Berikan
alasannya.
Jawaban 2: Evaluasi Ketepatan Metode Analisis
a. Selisih = |Rata-rata Hasil Pengukuran - Nilai Referensi| = |12,8 g - 13,0 g| = 0,2 g
b. Selisih yang ditemukan (0,2 g) lebih kecil dari ketidakpastian absolut (±0,4 g).
c. Dengan demikian, metode analisis ini dapat dianggap memiliki ketepatan yang baik
karena hasil pengukuran berada dalam kisaran ketidakpastian absolut.
Tugas 3
Jawablah Pertanyaan Berikut Dengan Tepat Dan Benar !
1. Mengapa Metode Analisis perlu di validasi ?
2. Kapan Metode Analisis perlu di validasi ?
3. Apa perbedaan akurasi dengan presisi ?
4. Dalam metode analisis harus diperhatikan parameter spesifitasnya . Apa yang
dimaksud dengan Spesifisitas ?
5. Sebuah laboratorium ingin mengevaluasi presisi dan ketepatan dari metode analisis
yang digunakan untuk mengukur kadar klorin dalam sampel air. Dalam uji validasi,
lima sampel air berbeda diukur dalam tiga ulangan. Berikut adalah hasil pengukuran:
Sampel A:
Pengukuran 1: 12,3 mg/L
Pengukuran 2: 12,5 mg/L
Pengukuran 3: 12,4 mg/L
Sampel B:
Pengukuran 1: 9,8 mg/L
Pengukuran 2: 9,9 mg/L
Pengukuran 3: 9,7 mg/L
a) Hitung rata-rata, deviasi standar, dan koefisien variasi (CV) untuk masing-masing
sampel.
b) Evaluasilah presisi dan ketepatan metode analisis ini berdasarkan hasil yang
diperoleh.