KIMIA INDUSTRI
19813/854.037
DINAS PENDIDIKAN
2004
1
LEMBAR PENGESAHAN
2
NIP. 19910301 201403 2 001
PEMISAHAN MINYAK KEMIRI
PADAT-CAIR(SOXHLETASI)
3
KATA PENGANTAR
Puji syukur kami ucapkan kehadirat Allah Swt atas nikmat dan karunia yang telah
dilimpahkan sehingga kami dapat menyelesainan laporan Ujian Kompetensi
Keahlian (UKK).
Laporan ini dibuat sebagai salah satu bagian dari Ujian Kompetensi
Keahlian(UKK) sebagai syarat kelulusan bagi siswa.
Tujuan dibuatnya laporan ini adalah untuk melaporkan dan menjelaskan proses
serta hasil yang di dapatkan pada saat proses UKK.
Dalam penyusunan laporan ini, tentu tak lepas dari pengarahan dan bimbingan
dari berbagai pihak, oleh karena itu kami mengucapkan terima kasih kepada
pihak-pihak yang telah membantu. Pihak tersebut dianatara lain :
5. Orang tua yang telah memberikan dukungan melalui doa maupun materi
Akhir kata, kami berharap semoga laporan Ukk tentang pemisahan minyak kemiri
metode ekstraksi padat-cait(soxhletasi) dan uji mutunya dapat memberikan
manfaat kepada pembaca.
4
DAFTAR ISI
5
DAFTAR GAMBAR
6
DAFTAR TABEL
7
BAB I
PENDAHULUAN
kualitas dari minyak kemiri. Menurut SNI kualitas minyak kemiri yang baik
telah diukur dari 4 parameter yaitu kadar air <0,15%, bilangan penyabunan
184-202, kandungan asam lemak bebas 0,1-1,5 dan warna yang normal
(kuning bening).
8
1. 2 Rumusan Masalah
Kurang lebih memuat:
1. Bagaimana proses pemisahan minyak kemiri dengan metode ekstraksi
padat-cair (Soxhletasi)?
2. Bagaimana hasil uji mutu pemisahan minyak kemiri dengan metode
ekstraksi padat-cair (soxhletasi)?
1.3 Tujuan Percobaan
9
BAB II
DASAR TEORI
Alat Pelindung Diri (APD) atau Personal Protective Equipment (PPE) adalah
peralatan yang digunakan oleh orang yang beraktivitas di laboratorium untuk
melindungi atau meminimalkan terekspos dengan subtansi yang berbahaya baik
biologis, kimia, fisika.
Alat pelindung diri (APD) merupakan salah satu alat yang sangat penting bagi
para pekerja laboratorium. APD tidak hanya melindungi pekerja dari bahaya yang
mungkin terjadi di laboratorium, tetapi juga membantu menjaga kebersihan dan
keselamatan lingkungan kerja.
10
Gambar 2. 1. 1 Sarung Tangan
2. Masker wajah
Masker wajah digunakan untuk melindungi muka dan hidung dari
partikel-partikel yang mungkin terbang di udara selama bekerja di
laboratorium. Masker wajah ini dapat terbuat dari bahan yang tahan
terhadap bahan kimia atau bahan yang dapat menyaring udara seperti kain
filter.
3. Kacamata pelindung
Kacamata pelindung adalah alat pelindung diri yang digunakan untuk
melindungi mata dari bahan kimia atau partikel yang mungkin terbang di
udara selama bekerja di laboratorium. Kacamata pelindung ini terbuat dari
bahan yang kuat seperti polycarbonate atau acetate yang dapat melindungi
mata Anda dengan baik.
11
Gambar 2. 1. 3 Kacamata Pelindung
4. Lab coat
Lab coat adalah jaket yang digunakan oleh para pekerja laboratorium
untuk melindungi pakaian dari kontaminasi bahan kimia atau bahan lain
yang berbahaya yang mungkin terjadi di laboratorium. Lab coat ini
terbuat dari bahan yang tahan terhadap bahan kimia seperti polyester atau
nylon, sehingga dapat melindungi pakaian Anda dengan baik.
5. Sepatu laboratorium
Sepatu ini terbuat dari bahan yang tahan terhadap bahan kimia seperti
neoprene atau nitril, sehingga dapat melindungi kaki Anda dengan Sepatu
laboratorium adalah alat pelindung diri yang digunakan untuk melindungi
kaki dari bahan kimia atau bahan lain yang berbahaya yang mungkin
terjadi di laboratorium baik.
12
Gambar 2. 1. 5 Sepatu Laboratorium
2.2 Kemiri
Kemiri (Aleuritesmoluccana (L.)Wild.)adalah tumbuhan yang bijinya dimanfaat
kan sebagai sumber minyak dan rempah-rempah. Tumbuhan ini masih sekerabat
dengan singkong dan termasuk dalam suku Euphorbiaceae. Dalam perdagangan
antarnegara dikenal sebagai candleberry, Indian walnut, serta candlenut.
Pohonnya disebut sebagai varnish tree atau kukui nut tree. Minyak yang
diekstrak dari bijinya berguna dalam industri untuk digunakan sebagai bahan
campuran cat.
Kemiri terutama ditanam untuk bijinya; yang setelah diolah sering digunakan
dalam masakan Indonesia dan masakan Malaysia. Di Pulau Jawa, kemiri juga
dijadikan sebagai saus kental yang dimakan dengan sayuran dan nasi.
Gambar 2. 2 Kemiri
13
2. Fosfor.
3. Kalium.
4. Zat Besi.
5. Zinc.
6. Vitamin B1 dan B2.
Selain itu, minyak kemiri juga mengandung beberapa asam lemak sehat, seperti:
1. Asam linolenat.
2. Asam oleat.
3. Asam linoleat.
4. Asam palmitat.
5. Asam stearat.
Minyak kemiri juga diketahui mengandung vitamin E dalam jumlah kecil yang
bersifat sebagai antioksidan sehingga dapat meminimalkan efek negatif radikal
bebas.
14
6 Bilangan Iod Gram Iod/ 100 136-167
gram contoh
7 Asam Lemak Bebas (FFA) %bb/b 0.10-1.50
Tabel 2. 1 Standar Minyak Kemiri SNI
2.5 Ekstraksi
Ekstraksi adalah proses pengambilan atau pemisahan zat atau komponen
tertentu dari suatu campuran atau bahan mentah. Proses ekstraksi sering
dilakukan untuk memperoleh zat, atau komponen tertentu dengan konsentrasi
yang tinggi atau murni, sehingga dapat digunakan untuk berbagai keperluan.
Berikut adalah fungsi dari ekstraksi :
1. Mengambil komponen yang diinginkan dari campuran
2. Pemurnian
3. Mengurangi toksisitas
4. Menghilangkan kontaminan
5. Meningkatkan kualitas produk
15
dari daun teh, biji kopi atau biji cokelat. Ekstraksi padat cair terbagi dalam dua
metode yaitu metode dingin dan metode panas.
1. Ekstraksi Cara Dingin
Teknik ekstraksi dingin adalah ekstraksi tanpa pemanasan yang bertujuan untuk
menghindari senyawa yang diekstraksi rusak karena pemanasan. Berikut yang
termasuk teknik ekstraksi cara dingin adalah maserasi dan perkolasi.
1. Maserasi
Maserasi merupakan cara ekstraksi yang paling sederhana. Maserasi
dilakukan dengan cara merendam bahan ekstraksi di dalam pelarut cair.
Cairan pelarut akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel
yang mengandung zat aktif, zat aktif akan larut di dalam pelarut karena
adanya perbedaan konsentrasi antara. larutan zat aktif di dalam sel dengan
yang di dalam pelarut, maka larutan dalam ronggal sel akan keluar. Peristiwa
tersebut berlangsung sampai terjadi kesetimbangan konsentrasi antara solut
di dalam sel dengan yang ada di dalam pelarut.
2. Perkolasi
Ekstraksi metode perkolasi adalah proses ekstraksi padat cair dengan cara
melewatkan pelarut secara lambat ke dalam bahan ekstraksi dalam suatu
perkolator, Perkolasi bertujuan agar zat aktif yang diinginkan terambil
seluruhnya dan biasanya dilakukan untuk zat aktif yang tahan ataupun tidak
tahan terhadap pemanasan. Cairan pelarut dialirkan dari atas ke bawah
melalui bahan. ekstraksi yang sudah diperkecil, kemudian cairan pelarut
akan melarutkan zat aktif sel-sel yang dilalui sampai mencapai keadaan
jenuh atau setimbang. Gerak kebawah dikarenakan oleh kekuatan gaya
beratnya sendiri dan cairan di atasnya, dikurangi dengan daya kapiler yang
cenderung untuk menahan. Perkolasi dipengaruhi oleh gaya berat,
kekentalan, daya larut, tegangan permukaan, difusi, osmosa, adesi, daya
kapiler dan daya gesekan (friksi).
16
Gambar 2. 6 Gambar Ekstraksi Dingin
b. Metode Soxhlet
Sokletasi adalah suatu metode atau proses pemisahan suatu
komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara ekstraksi
berulang-ulang dengan menggunakan pelarut tertentu, sehingga
semua komponen yang diinginkan sebagian besar akan terisolasi.
Sokletasi menggunakan pelarut organik tertentu. Dengan cara
17
pemanasan, sehingga uap yang timbul mengalir ke kondensor
sehingga menjadi cairan, cairan setelah dingin secara kontinu akan
membasahi sampel. Pada tahap inilah terjadi ekstraksi dimana
bahan ekstraksi dan pelarut berkontak, pelarut akan melarutkan
solut. Secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali ke dalam
labu dengan membawa senyawa kimia sudah diambil pelarut.
Untuk pemisahan selanjutnya, pelarut yang telah membawa
senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dipisahkan
dengan rotary evaporator atau dengan cara distilasi sehingga
pelarut tersebut dapat diambil lagi untuk ekstraksi selanjutnya atau
ditampung untuk keperluan yang lain.
18
rendah. Soxhletasi diterapkan pada pelarut organik tertentu. Ekstraksi dilakukan
secara 14 berurutan menggunakan pelarut organik dengan peningkatan polaritas.
Dengan cara pemanasan, sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontinu
akan membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali ke
dalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut
yang telah membawa senyawa kimia pada labu destilasi yang diuapkan sehingga
pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran organik berbentuk cair
atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat diekstrak dengan
menggunakan pelarut yang diinginkan.
Cara menghentikan soxhletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang
sedang berlangsung. Sebagai catatan, sampel yang digunakan dalam soxhletasi
harus dihindarkan dari sinar matahari langsung. Jika sampai terkena sinar
matahari, senyawa dalam sampel akan berfotosintesis hingga terjadi penguraian
atau dekomposisi. Hal ini akan menimbulkan senyawa baru yang disebut senyawa
artefak, hingga dikatakan sampel tidak alami lagi. Alat soxhletasi tidak boleh lebih
rendah dari pipa kapiler, karena ada kemungkinan saluran pipa dasar akan
tersumbat. Juga tidak boleh terlalu tinggi dari pipa kapiler karena sampel tidak
terendam seluruhnya.
Metode soxhletasi memiliki kelebihan dan kekurangan pada proses ekstraksi.
Keuntungan metode ekstraksi soxhletasi adalah :
1. Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang
2. Jumlah pelarut yang digunakan sedikit
3. Jumlah sampel yangdiperlukan sedikit
4. Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali
Kelemahan dari metode ekstraksi soxhlet adalah:
1. Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan-bahan tumbuhan yang
mudah rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan
terjadi penguraian.
2. Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah
menguap.
19
Gambar 2. 2 Metode Sohxletasi
20
2.8 Destilasi
2.9 N-hexane
Heksana adalah sebuah senyawa hidrokarbon alkana dengan rumus kimia
C₆H₁₄ (isomer utama n-heksana memiliki rumus CH₃(CH₂)4CH₃).
Awalan heks- merujuk pada enam karbon atom yang terdapat pada
heksana dan akhiran -ana berasal dari alkana, yang merujuk pada ikatan
tunggal yang menghubungkan atom-atom karbon tersebut. Seluruh isomer
heksana amat tidak reaktif, dan sering digunakan sebagai pelarut organik
21
yang inert. Heksana juga umum terdapat pada bensin dan lem sepatu, kulit
dan tekstil.
Gambar 2. 9 N-hexane
2.10 NaOH
22
Gambar 2. 10 NaOH
2. 11 Asam Oksalat
23
24
2.12 Indikator PP
25
6 Bilangan Iod Gram Iod/ 100 gram 136-167
contoh
7 Asam Lemak Bebas (FFA) %bb/b 0.10-1.50
2.14 Densitas
Massa jenis atau densitas adalah suatu besaran kerapatan massa benda
yang dinyatakan dalam berat benda per satuan volume benda tersebut.
Besaran massa jenis dapat membantu menerangkan mengapa benda yang
berukuran sama memiliki berat yang berbeda. Standar densitas minyak
kemiri adalah 0,9240 -0,9290 g/cm³.
Rumus untuk menentukan massa jenis :
m
ρ=
v
ρ adalah massa jenis,
m adalah massa minyak,
V adalah volume minyak
26
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Waktu Percobaan
Hari,tanggal :
Waktu :
Tempat :
3.2 Ekstraksi
Alat
27
14. Kertas saring Standar 1 Lembar
15. Bak penampung Standar 1 Buah
16. Batu didih Standar Secukupnya
17. Tissue Standar Secukupnya
Bahan
Simpan hasil ekstrak biji kemiri dalam pelarut n-Heksana untuk dilakukan
proses
Destilasi
28
3.3 Destilasi
3.3.1 Alat dan Bahan Destilasi
Alat
Bahan
29
3. Menyiapkan alat dan bahan destilasi yang akan digunakan.
4. Merangkai alat destilasi yang akan digunakan.
5. Mengoperasikan proses destilasi dengan menjaga suhu 60-70℃.
6. Menunggu pelarut menguap sampai berhenti menetes.
7. Mengukur sisa pelarut yang diperoleh, serta mengukur volume minyak
yang terpisah dari pelarut.
8. Memurnikan minyak kemiri yang dihasilkan dengan metode waterbath
untuk menghilangkan n-heksana yang masih tersisa dalam minyak dengan
suhu ±70℃ selama ±1 jam.
9. Mengukur volume minyak yang dihasilkan, kemudian catat volumenya.
10. Menghitung %rendemen minyak kemiri yang didapatkan.
30
Bahan
Bahan
31
1. Menimbang piknometer kosong dan mencatat hasilnya.
2. Mengisi piknometer dengan minyak kemiri hingga kapiler.
3. Menimbang piknometer berisi minyak dan mencatat hasilnya.
4. Menghitung densitas minyak kemiri, dengan rumus :
massa piknoisi−massa piknokosong
Densitas (ρ)=
volume piknometer
3.4.4 Uji Asam Lemak Bebas (FFA%)
o Bahan
32
5. Alkohol Cair 25 ml
33
2. Menambahkan 25 ml alkohol netral.
3. Merefluks selama 15 menit.
4. Menambahkan 3 tetes indikator PP.
5. Menitrasi dengan larutan NaOH standar sampai terjadi perubahaan
warna.
6. Mencatat volume larutan standar NaOH yang dibutuhkan untuk
titrasi.
7. Menghitung kadar asam lemak bebas minyak kemiri, dengan rumus:
N x V x Mr
% Asam Lemak Bebas= x 100 %
W x 1000
34
3.5 Skema Kerja
Biji Kemiri
Dihaluskan
Kemiri Halus
Selongsong Kemiri
n-Heksana
Larutan Ekstrak
Pelarut n-
Proses Distilasi
Heksana
Minyak Kemiri
Minyak
Waterbath
kemiri murni
35
3.5.1 Skema Pemisahan Minyak kemiri (Ekstraksi dan Ditilasi)
3.5.2 Skema Uji Mutu Minyak Kemiri
Minyak kemiri
Mengamati wujud
Mengamati warna
Mengamati aroma
Piknometer kosong
Piknometer + Minyak
kemiri
36
Standarisasi NaOH
Minyak kemiri
Mengamati wujud
Mengamati warna
Mengamati aroma
Refluks 15 menit
+ 3 tetes indikator PP
TITRASI
37
38
BAB V
PENUTUP
4.2 Perhitungan
39
40