Disusun oleh:
Menyetujui,
Pembimbing 1 Pembimbing 2
Mengetahui,
Koordinator Penelitian Mahasiswa
ii
ABSTRAK
Indonesia merupakan salah satu pengekspor minyak atsiri pala terbesar di dunia,
tetapi di Indonesia memiliki minyak atsiri dengan kadar metil eugenol tinggi
terutama dapat dilihat dari hasil minyak atsiri pala dari daerah timur yang
memiliki kadar metil eugenol lebih dari 4%. Hal tersebut juga dapat disebabkan
dari jenis pala yang digunakan berbeda-beda sehingga para petani penyuling
minyak atsiri pala tidak dapat bisa memilih jenis pala. Oleh karena itu penelitian
ini bertujuan mencari solusi yang paling optimal dan ekonomis untuk menurunkan
kadar metil eugenol supaya dapat memenuhi standar eskpor yaitu memiliki kadar
metil eugenol maksimum 1% dan dapat membantu petani dalam penyulingan pala.
Metode yang akan digunakan dengan cara destilasi tray dan destilasi tanpa tray
dengan menggunakan kondisi range suhu dan tekanan. Dari cara destilasi tersebut
hasil yang diinginkan kondisi operasi yang optimal dan ekonomis dan dapat pula
menurunkan kadar metil eugenol maksimum 1%.
Kata kunci: Metil Eugenol, Minyak Atsiri, Distilasi
iii
ABSTRACT
Indonesia is one of the largest exporters of nutmeg essential oil in the world, but
in Indonesia has essential oils with high levels of methyl eugenol, especially can
be seen from the results of nutmeg essential oil from the eastern region which has
methyl eugenol levels of more than 4%. It can also be caused by the different
types of nutmegs used so that the farmers of the nutmeg essential oil refiners
cannot choose the type of nutmeg. Therefore this study aims to find the most
optimal and economical solution to reduce methyl eugenol levels so that they can
meet export standards, which have a maximum methyl eugenol content of 1% and
can help farmers in nutmeg refining. The method will be used by tray distillation
and without tray distillation by using temperature and pressure range conditions.
From the distillation method the desired results are optimal and economical
operating conditions and can also reduce the maximum methyl eugenol content by
1%.
iv
KATA PENGANTAR
Assalamualaikum Warahmatullahi.Wabarakatuh.
Segala puji bagi Allah SWT, karena atas Ridhonya kami dapat
menyelesaikan proposal penelitian ini dengan sebaik-baiknya. Kami dapat
menyelesaikan proposal penelitian yang berjudul “Penurunan Kadar Metil
Eugenol dari Minyak Pala dengan Metode Distilasi”.
Penulis
v
DAFTAR ISI
HALAMAN PERSETUJUAN................................................................................ii
ABSTRAK..............................................................................................................iii
ABSTRACT............................................................................................................iv
KATA PENGANTAR.............................................................................................v
DAFTAR ISI...........................................................................................................vi
DAFTAR GAMBAR............................................................................................viii
DAFTAR TABEL...................................................................................................ix
BAB I.....................................................................................................................10
PENDAHULUAN.................................................................................................10
BAB II....................................................................................................................12
TINJAUAN PUSTAKA........................................................................................12
2.5 Distilasi.........................................................................................................14
2.9 GC-MS.........................................................................................................15
BAB III..................................................................................................................16
vi
METODE PENELITIAN.......................................................................................16
3.2.1 Variabel..................................................................................................17
3.2.2 Parameter...............................................................................................17
a. Matriks........................................................................................................20
Daftar Pustaka........................................................................................................21
vii
DAFTAR GAMBAR
viii
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Komposisi Kimia Senyawa Buah Pala...................................................18
Tabel 3.1 Daftar Alat.............................................................................................23
Tabel 3.2 Daftar Bahan..........................................................................................24
Tabel 3.4 Matriks...................................................................................................27
Tabel 3.5 Jadwal Penelitian....................................................................................27
ix
BAB I
PENDAHULUAN
Indonesia merupakan salah satu komoditas ekspor penting tanaman pala, karena
sekitar 70% kebutuhan pala dunia dipasok dari Indonesia.(Lisa et al., 2019).
Berdasarkan data dari Badan Pusat Statistika (BPS) tahun 2015, terlihat bahwa
ekspor minyak pala di Indonesia mencapai Rp.52.500.000 per Kuintal, dan data
dari Badan Pusat Statistika (BPS) tahun 2016, terlihat bahwa ekspor minyak pala
di Indonesia mencapai Rp.55.850.000 per Kuintal.
Kabupaten Aceh Selatan dikenal sebagai salah satu daerah penghasil pala di
Indonesia. Produksi minyak atsiri dari pala dilakukan melalui penyulingan.
(Nuzuli et al., 2019) Sebagian besar penyuling minyak atsiri di Indonesia
menghasilkan minyak atsiri dengan kadar metil eugenol dengan kadar yang tinggi
contohnya pada biji pala yang digunakan daerah Sukarta. Biji pala tersebut
mengasilkan minyak atsiri dengan kandungan metil eugenol sebanyak 3.99 %
dikarenakan menggunakan biji pala yang kering dengan kadar air kurang lebih 6
%, biji pala yang digunakan sebanyak 100gr dan dilakukan dengan proses
destilasi (Hidayat et al., 2015). Sedangkan pada biji pala yang berasal dari
Sumatra Utara menghasilkan minyak atsiri dengan kandungan metil eugenol
sebanyak 1,78 % dikarenakan menggunakan biji pala yang umurnya medium, biji
pala yang digunakan sebanyak 200g, dan menggunakan metode distilasi (Ari et
al., 2016). Dari data tersebut membuktikan bahwa perbedaan menggunakan biji
pala yang berbeda dapat menyebabkan kualitas minyak atsiri terutama dalam
senyawa kadar metil eugenol yang berbeda. Kondisi tersebut dapat menyebabkan
1
Program Studi Teknik Kimia ITI
0
harga minyak pala yang rendah atau mahal bahkan tudak laku untuk di ekspor.
Hal ini menyebabkan produksi minyak pala Indonesia ditolak oleh luar negeri,
oleh karena itu minyak pala Indonesia harus dilakukan penyesuaian untuk
memenuhi standar ekspor, diantaranya dengan menurunkan kadar metil eugenol
hingga 1%.
Metode untuk memperoleh minyak pala umumnya adalah dengan metode distilasi
uap, distilasi air, distilasi uap-air dan ekstraksi dengan menggunakan pelarut.
Distilasi uap untuk pengambilan minyak biji pala dikondisikan pada tekanan di
bawah atmosfer karena biji pala memiliki komponen minyak lemak. Penyulingan
dengan tekanan tinggi dapat menyebabkan kemungkinan minyak lemak ikut
tersuling sehingga mengurangi mutu minyak atsiri tersebut (Nuzuli et al., 2019).
Penelitian ini dilakukan untuk mencari metode yang efisien dan ekonomis dengan
kondisi operasi yang tepat untuk menurunkan kadar metil eugenol yang berada
pada minyak pala dengan cara distilasi. Namun distilasi perlu diteliti lebih lanjut
bagaimana kondisi operasi . Dari beberapa penelitian terdahulu penurunan kadar
metil eugenol dengan hasil maximum 1 % belum ada yang melakukan penelitian
tersebut sehingga pada penelitian ini menggunakan distilasi tray dan distilasi
bukan tray untuk menurunkan kadar metil eugenol hingga hasil maximum 1 %.
1
Program Studi Teknik Kimia ITI
1
1.4 Batasan Masalah
Batasan masalah pada penelitian ini adalah :
1. Bahan baku yang digunakan minyak atsiri pala yang memiliki kadar metil
eugenol diatas 1% (diperoleh dari petani penyuling Sukabumi).
2. Alat yang digunakan adalah alat distilasi dengan menggunakan tray dan
distilasi tanpa tray.
3. Variabelnya adalah temperatur, tekanan dan penggunaan tray.
1
Program Studi Teknik Kimia ITI
2
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Biji pala tunggal, berkeping dua, dilindungi oleh tempurung, walaupun tidak tebal
tapi cukup keras. Bentuk biji bulat telur hingga lonjong, mempunyai tempurung
berwarna cokelat tua dan licin permukaannya bila sudah cukup tua dan kering.
Namun bila buah masih muda atau setengah tua, setelah dikeringkan warnanya
menjadi cokelat muda dibagian bawah dan cokelat tua dibagian atasnya dengan
permukaan keriput dan beraluran. Biji dan fuli yang berasal dari buah yang cukup
tua dimanfaatkan sebagai rempah, sedangkan yang berasal dari buah muda
dimanfaatkan sebagai bahan baku minyak pala karena kandungan minyak
atsirinya yang jauh lebih tinggi daripada biji yang berasal dari buah tua. Pada
buah muda (umur 4 – 5 bulan) kadar minyak atsiri berkisar antara 8-17% atau
rata-rata 12% (Rismunandar, 1990).
1
Program Studi Teknik Kimia ITI
3
Gambar 2.1 Bagian dari Buah Pala
Minyak atsiri adalah minyak yang mudah menguap pada temperature kamar tanpa
mengalami dekomposisi (Doyle dan Mungall, 1980). Minyak atsiri bersifat mudah
menguap karena titik uapnya rendah sebagaimana minyak lainnya, sebagian besar
minyak atsiri tidak larut dalam air dan pelarut polar lainnya. Minyak atsiri
sebagian besar masuk kedalam senyawa organic terpena dan terpenoid (Guenther,
1987).
Minyak atsiri pala dapat diperoleh dari penyulingan biji pala, sedangkan minyak
fuli dari penyulingan fuli pala. Minyak atsiri dari biji pala maupun fuli
mempunyai susunan kimiawi dan warna yang sama, yaitu jernih, tidak berwarna
hingga kuning pucat. Minyak fuli baunya lebih tajam daripada minyak biji pala.
Rendemen minyak biji pala berkisar antara 2–15 % (rata-rata 12 %), sedangkan
minyak fuli antara 7-18 % (rata-rata 11 %). Bahan baku biji dan fuli pala yang
digunakan biasanya berasal dari biji pala muda dan biji pala tua yang rusak
(pecah) (Somaatmaja 1984). Biji pala muda menghasilkan rendemen minyak yang
lebih besar dibandingkan dengan biji pala tua. Biji pala menghasilkan minyak
1
Program Studi Teknik Kimia ITI
4
atsiri sekitar 7-16%, sedangkan bagian fuli menghasilkan minyak sekitar 4-16%
(Ketaren 1985).
Hasil penelitian Riyadi et al. (2014) terhadap minyak pala asal Sulawesi dan Jawa
menggunakan GC-MS diperoleh sekitar 35 buah senyawa atsiri penyusun minyak
pala dengan persentase luas area ≥ 0.1%. Total senyawa atsiri minyak pala asal
Sulawesi sekitar 98.56% dan Jawa sekitar 98.76%. Jumlah senyawa atsiri pada
minyak pala berdasarkan standar European Pharmacopoeia dan industri perisa
serta fragrans secara beurutan sebesar 84.89%, 87.67%, dan 78.30%. Perbedaan
komponen senyawa minyak pala asal Jawa dan Sulawesi tersebut diantaranya oleh
kadar senyawa sabinene, eugenol, metil eugenol, dan isoeugenol.
1
Program Studi Teknik Kimia ITI
5
juga menjadi komponen utama dalam rokok kretek. Dalam industri, eugenol dapat
dipakai untuk membuat vanilin.(Aziz Tamzil, dkk. 2010).
2.5 Distilasi
2. Valve Tray
1
Program Studi Teknik Kimia ITI
6
Pada valve tray, perforasi (lubang-lubang kecil) ditutupi dengan valve yang
mudah dilepas. Uap naik melalui perforasi pada tray, bubble pada liquid
berbentuk sama. Valve yang terangkat menunjukkan uap mengalir horizontal ke
dalam liquid, dengan demikian menyediakan campuran yang mungkin terjadi
dalam sieve tray.
3. Sieve Tray
Adalah plate metal sederhana dengan lubang diantaranya. Vapor lewat ke atas
melalui liquid pada plate. Jumlah dan ukuran lubang menjadi parameter desain.
Karena luas range operasi, kemudahan perawatan, dan faktor biaya, kebanyakan
aplikasinya sieve dan valve tray diganti dengan bubble cup tray.
2.9 GC-MS
GC merupakan salah satu teknik kromatografi yang hanya dapat digunakan untuk
mendeteksi senyawasenyawa yang mudah menguap. Kriteria menguap adalah
dapat menguap pada kondisi vakum tinggi dan tekanan rendah serta dapat
dipanaskan (Drozd, 1985 dalam Komang, et all, 2016). Seiring dengan
perkembangan teknologi maka instrument GC digunakan secara bersama-sama
dengan instrumen lain seperti Mass-Spectrometer (MS). (Komang, et all, 2016)
1
Program Studi Teknik Kimia ITI
7
BAB III
METODE PENELITIAN
Alat yang dugunakan pada penelitian kali ini menggunakan alat destilasi tray yang
berada pada lab Prodi Teknik Kimia Institut Teknologi Indonesia. Alat tersebut
memiliki bagian-bagian tersendiri yang mempunyai spesifikasi masing-masing.
stainless SUS 316L material grade, digital temperature programmable up to 600 C
ex Germany, 20 L chamber capacity, digital pressure display 3 position, digital
temperature display 3 position, stainless SUS 316L chamber material, stainless
SUS 316L distillation column material + sight glass, stainless SUS 316L
condensing unit, pressurize chamber up to 2 atm (N2 adding) - knock down
chamber, column & condensing unit (easy cleaning), moveable systems, water
chiller circulation system, safety valve over pressure, bubble trap tray system,
quartz sight glass with silicon seal, low level liquid warning, one year warranty.
Alat tersebut dapat dilihat pada Gambar 3.1
18
Gambar 3.1 Rangkaian Alat Destilasi Tray
Dan pada penelitian ini juga menggunakan alat GC-MS yang akan dipakain alat
tersebut berada pada lab penelitian di Puspiptek Serpong. Alat GC-MS steel,
wadah plastik bertutup, Gas Chromatography (GC) tipe Agilent 6890N dengan
kolom kapiler HP-5ms (30 m x 0,25 mm x 0,25 μm) dan detektor Mass
Spectrometry (MS) tipe Agilent 5973.
3.2.1 Variabel
1. Variable berubah
a) Temperature Destilasi : 254°C, 256°C, 260°C, 264°C.
b) Tekanan Destilasi : 1 atm, 2 atm.
c) Distilasi tray dan distilasi tanpa tray
2. Variabel Tetap
a) Minyak atsiri
b) Jumlah tray distilasi
c) Tinggi kolom distilasi
3.2.2 Parameter
a) Kandungan Methyl Eugenol
19
senyawa yang terdapat minyak atsiri. Setelah kadar senyawa sudah diketahui pada
alat GC-MS kemudian dilihat apakan kadar senyawa metil eugenol lebih dari yang
sudah ditentukan jika kadar metil eugenol melebihi nilai yang sudah ditentukan
yaitu maximum 1% maka dilakukan pemurnian minyak atsiri dengan
menggunakan distilasi tray.
Minyak Atsiri
Pala
Analisa GC-MS
20
Analisa GC-MS
Gambar 3.4 Diagram Alir
a. Matriks
Tabel 3.3 Matris
No Kegiatan Bulan
April 2019 Mei 2019 Juni 2019 Juli 2019
1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4
1 Pemahaman
konsep dan
teori
2 Persiapan
Alat dan
Bahan
3 Percobaan
dengan
berbagai
variabel
4 Pengumpulan
dan Analisis
Data
5 Penyusunan
Proposal
Akhir
21
Table 3.4 Jadwal Penelitian
DAFTAR PUSTAKA
Husnil, Y. A., Yeo, G. & Lee, M., 2014. Plant-wide control for the economic
operation of modified single mixed refrigerant process for an offshore natural gas
liquefaction plant. Chemical Engineering Research and Design, Volume 92, pp.
679-691.
Kramer, J. & Husnil, Y., 2015. How to Write Bibliographies. IJTech, pp. 50-62.
Lina Sari, D. L. T., 2018. ekstrak minyak atsiri dari daging buah pala (tinjauan
pengaruh metode destilasi dan kadar air bahan. seminar nasional sains dan
teknologi 2018, p. 2.
22
Mimbar Ari Saputro, N. A. a. D. N. F., 2016. Physical characterization and
essential oil properties of West Sumatra mace and nutmeg seed (Myristica
fragrans Houtt) at different ages at harvest. Pharmacognosy and Phytochemistry ,
5(6), pp. 371-372.
Riyadi E, A. N. F. D., 2014. profil senyawa volatil identitas nutmeg oil, patchouli
oil dan fres ginger oil asal indonesia. mutu pangan, 1(1), pp. 19-25.
23
24