LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI DASAR

SISTEM PEMISAHAN ANALITIK I dan II

Responser : apt. Widya Dwi Aryati, M. Si.

Oleh : Kelvin Ricardo (2306229582)
Naira Danish Ara Jasmine (2306222292)
Belinda Agis Sasi Kirani (2306220375)
Katherine Novelyssa Simanjuntak (2306245245)

LABORATORIUM KIMIA KUALITATIF

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS INDONESIA
DEPOK, SEPTEMBER 2023
1. Tujuan Praktikum:
a. Memahami dasar-dasar dan cara kerja pemisahan analitik dan ekstraksi.
b. Memahami dan mampu memilih metode pemisahan yang tepat untuk
diterapkan dalam berbagai kondisi.
2. Prinsip Percobaan:
Campuran merupakan gabungan dari dua zat atau lebih zat berlainan yang masih
mempunyai sifat zat aslinya. Campuran dapat dibedakan menjadi dua jenis, yaitu :
a. Campuran homogen, yakni penggabungan 2 zat 2 zat tunggal atau lebih yang
semua partikelnya menyebar merata sehingga membentuk 1 fasa.
b. Campuran heterogen, yakni penggabungan yang tidak merata antara 2 atau lebih
zat tunggal sehingga perbandingan komponen yang satu dengan yang lainnya
tidak sama.
Untuk memisahkan campuran dan memperoleh zat murni, dapat dilakukan proses
pemisahan, yakni cara untuk memisahkan dua zat atau lebih yang saling bercampur,
dan pemurnian, yakni suatu cara untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang telah
tercemar atau tercampur oleh zat lain.
Terdapat beberapa metode dan prinsip yang digunakan dalam proses pemisahan dan
pemurnian campuran. Metode ekstraksi adalah metode yang digunakan untuk
pemisahan secara selektif komponen dalam campuran. Ekstraksi dapat dibedakan
menjadi 2 jenis, yaitu ektraksi padat cair dan ekstraksi cair-cair. Selanjutnya, terdapat
metode sublimasi, yaitu metode yang digunakan untuk pemurnian zat padat dengan
tekanan uap yang tinggi dan titik leleh yang tinggi. Pada metode ini, analit yang
memiliki sifat menyublim dipisahkan dengan pengotor yang tidak memiliki sifat
menyublim. Lalu, terdapat metode rekristalisasi, yaitu metode pemisahan yang
dilakukan dengan melarutkan senyawa kristal dalam pelarut panas dan diendapkan
kembali menjadi bentuk kristal setelah pelarut didinginkan. Di samping itu, juga
terdapat metode sentrifugasi, yaitu metode pemisahan yang memanfaatkan gaya
sentrifugal untuk membentuk sedimentasi campuran dengan menggunakan mesin
sentrifugal atau pemusing. Selain itu, juga terdapat metode filtrasi, yaitu metode
pemisahan untuk memisahkan zat padat dari cairannya dengan menggunakan alat
berpori (penyaring). Metode filtrasi dapat dibagi menjadi dua jenis, yaitu Gravity
filtration dan Vacuum filtration. Selanjutnya, terdapat metode dekantasi, yaitu metode
pemisahan carian dari partikel pada dengan menuangkan cairan secara hati-hati agar
partikel padatan tidak terbawa.
3. Hasil Pengamatan
3.1 Ektraksi Iodium
No. Pengamatan Hasil Pengamatan Pembahasan/Keterangan
1. Campuran Iodium Volume = 30mL Iodine dengan konsentrasi 0,01
dalam akuades -Iodium larut dalam dapat larut dalam akuades
akuades. sehingga menghasilkan satu
-Terbentuk 1 fasa dan fasa campuran dengan warna
berwarna coklat coklat kekuningan.
kekuningan.
2. Fasa organik hasil Volume = 30 mL Iodium larut dalam kloroform
ekstraksi Terbentuk 2 fasa dimana sehingga terjadi perubahan
(kloroform) kloroform yang berubah warna klorofom dari yang
menjadi warna ungu bening menjadi ungu.
berada di bawah lapisan
larutan Iodium .
3. Fasa organik hasil Volume = 25 mL Perbedaan polaritas antara
ektraksi setelah Terbentuk 2 fasa, dimana kloform dan Na2SO4
ditambahkan terdapat endapan Na2SO4. menyebabkan air/akuades lebih
Na2SO4 ditarik oleh Na2SO4 karena
memiliki polaritas yang hampir
sama.
4. Fasa air hasil Volume = 31 mL Fasa air hasil ektraksi memiliki
ektraksi Terdiri atas satu fasa, warna kuning dan berada di atas
yakni fasa air yang lapisan kloroform karena
berwarna kuning. memiliki densitas atau massa
jenis yang lebih rendah.

3.2 Sublimasi Naftalena

No. Pengamatan Hasil Pengamatan Pembahasan/Keterangan
1. Naftalena sebelum Naftalena berbentuk Naftalena masih bercampur
disublimasi serbuk padatan dengan dengan zat pengotor.
warna merah muda.
2. Hasil kristal Terbentuk banyak kristal Naftalena sudah terpisah dari
sublimasi naftalena putih di corong kaca dan zat pengotor.
sedikit di kertas saring.

3.3 Rekristalisasi Garam Dapur Kotor

No. Pengamatan Hasil Pengamatan Pembahasan/Keterangan
1. Garam dapur Sebagian garam Larutan air garam masih
sebelum menggumpal. mengandung zat pengotor.
rekristalisasi Berwarna keruh. Sehingga, difiltrasi terlebih
dahulu untuk mendapatkan
filtrat yang akan diuapkan.
2. Garam dapur Garam berbentuk kristal. Pengotor berupa cairan akan
setelah Berwarna putih cerah. menguap dan terpisah dari
rekristalisasi kristal garam (padatan).

3.4 Rekristalisasi Asam Benzoat

No. Pengamatan Hasil Pengamatan Pembahasan/Keterangan
1. Asam benzoat Asam benzoat berbentuk Asam benzoat masih tercampur
sebelum serbuk padat dan dengan zat pengotor berupa
rekristalisasi berwarna biru. CuSO4 sehingga berwarna biru.
2. Asam benzoat Terbentuk kristal Setelah dilarutkan dalam
setelah berwarna putih. keadaan panas, didinginkan
rekristalisasi kembali, dan difiltrasi,
diperoleh asam benzoat
berwarna putih yang terpisah
dari zat pengotor.

3.5 Sentrifugasi
No. Pengamatan Hasil Pengamatan Pembahasan/Keterangan
1. Sebelum dilakukan CaCO3 larut dalam H2O CaCO3 dilarutkan dalam H2O.
sentrifugasi dan membentuk larutan RPM = 2000
(CaCO3 + H2O ) yang keruh. Lama sentrifugasi = 10 menit
2. Supernatan hasil Supernatan agak keruh Terdapat sejumlah CaCO3 yang
dekantasi (sentrat) dan terbentuk sedikit terbawa saat menuangkan
endapan di dasar tabung. supernatan sehingga larutan
menjadi sedikit keruh dan
terbentuk endapan CaCO3 di
dasar tabung reaksi.
3. Supernatan hasil Supernatan jernih dan CaCO3 tertahan pada kertas
filtrasi (filtrat) tidak terbentuk endapan. saring sehingga menghasilkan
filtrat berupa supernatan yang
jernih.

3.6 Dekantasi
No. Pengamatan Hasil Pengamatan Pembahasan/Keterangan
1. Sebelum dilakukan Padatan alumina Campuran alumina dan air
dekantasi bercampur dengan air dan membentuk larutan yang
membentuk larutan bersifat heterogen.
berwarna putih keruh
serta endapan alumina.
2. Supernatan hasil Air/akuades dan alumina Air terpisah dari alumina secara
dekantasi terpisah. tidak sempurna karena masih
terdapat sisa alumina dalam air
yang menyebabkan supernatan
menjadi keruh.

3.7 Filtrasi
No. Pengamatan Hasil Pengamatan Pembahasan/Keterangan
1. Sebelum dilakukan Silica gel tidak larut Terdapat zat pengotor berupa
filtrasi dalam air. silica gel bersifat sukar larut
Larutan tampak keruh. dalam air.
2. Supernatan filtrasi Supernatan tampak Hasil filtrasi menghasilkan
(filtrat) dengan jernih, bening, dan tidak filtrat yang lebih jernih namun
corong Buchner terbentuk endapan. volumenya lebih kecil akibat
adanya filtrat yang ikut tertahan
 dan kertas saring bersama dengan silika gel pada
Whatman kertas saring Whatman.
3. Supernatan filtrasi Supernatan tampak Hasil filtrasi lebih cepat
(filtrat) dengan sedikit keruh dan terdapat didapatkan namun ada sedikit
sintered glass sedikit endapan. silika gel yang ikut ditarik oleh
mesin vakum dan bercampur
dengan filtrat.

3.8 Pemisahan dengan Teknik Pengendapan

No. Pengamatan Hasil Pengamatan Pembahasan/Keterangan
1. Sebelum Tabung A berisi larutan Sebelum ditambahkan asam
ditambahkan NaoH dan Tabung B oksalat, larutan NaOH dan
oksalat berisi larutan Ca(OH)2. Ca(OH)2 dalam kondisi jernih.
Keduanya tampak jernih.
2. Setelah Tabung A (larutan Setelah ditambahkan asam
ditambahkan asam NaOH) tetap jernih. oksalat, larutan NaOH tetap
oksalat Sedangkan, tabung B jernih. Sedangkan, pada larutan
(larutan Ca(OH)2) keruh Ca(OH)2 menjadi keruh.
dan terbentuk endapan
berwarna putih.
3. Padatan yang Pada tabung A (larutan Pada tabung A (larutan NaOH)
terbentuk NaOH) tidak ada padatan dihasilkan garam natrium
yang terbentuk. oksalat (Na2C2O4). Sedangkan,
Sedangkan, pada bagian pada tabung B (larutan
bawah tabung B (larutan Ca(OH)2) dihasilkan garam
Ca(OH)2), terbentuk kalsium oksalat (CaC2O4).
endapan berwarna putih.
4. Pembahasan
4.1 Ekstraksi
Dalam proses ektraksi, terdapat sejumlah faktor yang mempengaruhi keberhasilan
ekstraksi, yaitu suhu, kecepatan pengadukan, ukuran partikel, bentuk partikel, kondisi
partikel, jenis pelarut, dan jumlah pelarut. Praktikum ekstraksi ini diawali dengan
memasukkan larutan iodium dengan konsentrasi 0,01 sebanyak 30 mL ke dalam corong
pisah dan ditambahkan kloroform sebanyak 10 mL sehingga tampak bahwa campuran
tersebut membentuk dua fasa, yakni larutan iodium yang berada di lapisan atas dengan
warna kuning kecoklatan dan kloroform di lapisan bawah dengan warna merah muda. Hal
ini disebabkan oleh densitas larutan iodium yang lebih rendah dibandingkan densitas
kloroform. Setelah itu, dilakukan pengocokan hingga larutan iodium berubah menjadi lebih
kuning dan kloroform berubah menjadi warna ungu. Fenomena ini terjadi karena iodium
yang bersifat nonpolar akan cenderung untuk ditarik dan lebih mudah larut dalam fasa
organik, yakni kloroform yang juga bersifat nonpolar. Setelah selesai, fasa organik berupa
kloroform akan diteteskan ke dalam gelas beaker melalui saluran pada bagian bawah
corong pisah. Proses ekstraksi ini dilakukan sebanyak 3 kali dengan jumlah klorofom yang
sama dan dihasilkan fasa kloroform sebanyak 30 mL dan fasa air sebanyak 31 mL.
Pada fasa kloroform yang telah dikumpulkan dalam gelas beaker, ditambahkan Na2SO4
untuk mengikat air yang ikut berpindah bersama dengan klorofom. Air dapat diikat oleh
Na2SO4 karena keduanya bersifat polar. Proses ini akan menghasilkan endapan Na2SO4 di
dasar gelas beaker. Selanjutnya, dilakukan filtrasi dengan corong Buchner disertai kertas
saring dan dihasilkan fasa organik berupa kloroform yang tersisa 25 mL
4.2 Sublimasi
Sebelum mengalami sublimasi, naftalena berbentuk serbuk padatan dan memiliki
warna merah muda karena mengandung zat pengotor di dalamnya. Untuk memisahkannya,
naftalena sebanyak 1 gram pada cawan penguap dipanaskan hingga suhu 1500 𝐶
menggunakan hot plate. Kemudian akan terbentuk kristal naftalena berwarna putih pada
corong kaca dan sedikit pada kertas saring. Hal ini terjadi karena naftalena memiliki
kemampuan untuk menguap langsung tanpa melewati fase cair terlebih dahulu dan
kemudian menjadi padat lagi saat terjadi perubahan suhu di dalam corong kaca. Sehingga
dapat disimpulkan bahwa sublimasi adalah teknik pemisahan analit dari pengotor
menggunakan pemanasan, titik leleh, dan tekanan uap tinggi.
4.3 Rekristalisasi Garam Dapur Kotor (NaCl)
Sebelum direkristalisasi, kondisi 5 gram garam dapur sebagian menggumpal dan
berwarna keruh karena tercampur zat pengotor. Setelah dilarutkan dengan akuades
seminimal mungkin (dalam percobaan ini digunakan 20 mL akuades), larutan garam
disaring dengan corong dan kertas penyaring. Filtrat yang didapatkan kemudian diuapkan
dengan cawan penguap dan hot plate. Pada akhirnya, air yang ada pada larutan akan
menguap sampai habis hingga tersisa kristal-kristal garam dengan kondisi yang lebih
bersih. Dapat disimpulkan bahwa selama proses penguapan, air dengan kristal garam dapat
berpisah karena adanya perbedaan titik didih serta kelarutan.
4.4 Rekristalisasi Asam Benzoat
Sebelum direkristalisasi, asam benzoat berbentuk serbuk padatan berwarna biru karena
masih tercampur dengan zat pengotor yang berupa CuSO4. Untuk memisahkannya, 1 gram
asam benzoat yang tercampur CuSO4 dilarutkan dengan air sebanyak 20 mL dalam gelas
erlenmeyer 250 mL. Lalu, larutan dipanaskan dengan menggunakan hot plate yang bersuhu
150°C sambil ditambahkan air panas sedikit demi sedikit pada larutan tersebut sambil
diaduk hingga padatan asam benzoat larut sempurna. Setelah larut, larutan didinginkan
dalam wadah yang berisi es hingga mulai terbentuk kristal kecil. Hal ini terjadi karena
kelarutan asam benzoat menurun pada pelarut dingin sehingga dapat membentuk padatan
kembali. Setelah itu, larutan disaring dengan menggunakan corong Buchner dan kristal
asam benzoate dicuci menggunakan air es. Setelah itu, dikeringkan dan difiltrasi vakum
sehingga terbentuk kristal murni asam benzoat berwarna putih. Dapat disimpulkan bahwa
rekristalisasi terjadi karena adanya perbedaan titik beku dan kelarutan sehingga membuat
larutan asam benzoat yang sudah larut sempurna kembali membentuk kristal asam benzoat
berwarna putih.
4.5 Sentrifugasi
Pada praktikum ini, saat proses sentrifugasi berlangsung, akuades dan CaCO3 akan
bergerak menjauhi poros putaran karena dipengaruhi oleh gaya sentrifugal. Metode
sentrifugasi juga dipengaruhi oleh densitas partikel sehingga partikel dengan densitas yang
lebih tinggi, yakni CaCO3 akan turun dan mengendap di dasar tabung sentrifus. Sedangkan,
akuades dengan densitas yang lebih rendah akan berada pada lapisan di atas CaCO3. Setelah
proses sentrifugasi selesai dilakukan, cairan supernatan akan dipindahkan dari tabung
sentifus ke dalam tabung reaksi. Pada praktikum ini, proses pemindahan dilakukan dengan
metode dekantasi disertai filtrasi dan dekantasi tanpa filtrasi. Supernatan yang didekantasi
dengan disertai filtrasi tampak jernih karena CaCO3 berhasil ditahan pada kertas filtrasi.
Whatman. Sedangkan, supernatan yang didekantasi tanpa disertai filtrasi tampak keruh
karena terdapat sedikit CaCO3 yang terkandung dalam supernatan tersebut dan akan
membentuk endapan di dasar tabung.
4.6 Dekantasi
Dalam percobaan ini, alumina digunakan sebagai padatan dan air suling sebagai
pelarut. Alumina dicampur dengan air suling pada beaker glass, kemudian diaduk dan
didiamkan selama 1-2 menit. Setelah itu, dilakukan penuangan larutan ke dalam tabung
atau wadah lain dan menyisakan residu alumina pada wadah sebelumnya. Hasil dekantasi
menunjukkan bahwa terdapat alumina yang terbawa ke dalam larutan dengan jumlah
sedikit karena tidak adanya peralatan atau filter untuk menahannya, sehingga supernatan
yang dihasilkan tidak sejernih hasil filtrasi. Maka dari itu, dapat disimpulkan bahwa
dekantasi hanya memanfaatkan sifat fisikokimia berupa perbedaan ukuran partikel zat.
4.7 Filtrasi
Filtrasi adalah metode pemisahan dengan cara penyaringan, yaitu memisahkan zat
padat dari cairannya menggunakan alat berpori. Prinsip dasar dari filtrasi adalah perbedaan
ukuran partikel antara pelarut dan zat terlarutnya. Hal tersebut dapat dibuktikan dalam hasil
pertama, yaitu pada penyaringan menggunakan corong Buchner dan kertas saring. Partikel
silica gel yang lebih besar dari air dan kertas penyaring tertahan, sementara air dapat lolos
dari kertas penyaring. Untuk kecepatan penyaringan, hasil yang lebih cepat didapatkan dari
metode vakum, sebab cara kerja dari mesin vakum itu sendiri lebih efektif dan cepat
dibanding filtrasi dengan corong Buchner yang mengandalkan gravitasi. Namun, pada
metode vakum, terdapat sedikit silica gel yang tertarik dan bercampur dalam supernatan.
4.8 Pemisahan dengan Teknik Pengendapan
Teknik pengendapan adalah teknik pemisahan larutan suspensi menjadi slurry yang
mengandung partikel terbesar dan supernatan yang berupa cairan bening/jernih. Dalam
percobaan ini, larutan yang digunakan adalah larutan NaOH dan larutan Ca(OH)2. Asam
oksalat digunakan sebagai pelarut. Praktikum dimulai dengan memasukkan NaOH
sebanyak 2 mL pada tabung A dan larutan Ca(OH)2 sebanyak 2 mL pada tabung B. Setelah
itu, kedua tabung ditambahkan asam oksalat sebanyak 2 mL. Setelah ditambahkan asam
oksalat, tabung A yang berisi larutan NaOH akan tetap jernih dan tidak terbentuk endapan.
Tabung B yang berisi larutan Ca(OH)2 akan menjadi keruh dan membentuk garam oksalat
yang mengendap serta berwarna putih. Larutan NaOH direaksikan dengan asam oksalat
akan menghasilkan garam natrium oksalat (Na2C2O4), dengan persamaan reaksi :
 2 NaOH + H2C2O4 ➔ Na2C2O4 + 2 H2O
Larutan Ca(OH)2 direaksikan dengan asam oksalat akan menghasilkan garam kalsium
oksalat (CaC2O4) dengan persamaan reaksi :
Ca(OH)2 + H2C2O4 ➔ CaC2O4 + 2 H2O
Dapat disimpulkan bahwa dasar dari pemisahan dengan teknik pengendapan bergantung
pada perbedaan kelarutan yang besar antara analit dengan zat lain yang tidak diinginkan.
5. Kesimpulan
Berdasarkan sejumlah praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa untuk
memisahkan dan memperoleh zat yang murni, dapat dilakukan dengan pemisahan atau
pemurnian yang disesuaikan dengan sifat zat yang ingin diperoleh. Sifat zat yang ingin
diperoleh akan menjadi dasar untuk menentukan prinsip pemisahan yang tepat, seperti
ektraksi dan teknik pengendapan yang menerapkan prinsip perbedaan kelarutan, sublimasi
yang menerapkan prinsip perbedaan titik didih, rekristalisasi yang menerapkan perbedaan
kelarutan dan titik beku, sentrifugasi yang menerapkan prinsip perbedaan densitas partikel,
filtrasi yang menerapkan prinsip perbedaan ukuran partikel, dan dekantasi yang
menerapkan prinsip perbedaan ukuran dan densitas partikel,
6. Saran
Selama melakukan praktikum pemisahan analitis, praktikan disarankan untuk
menggunakan alat pelindung diri secara lengkap dan benar serta memperhatikan berbagai
aspek keselamatan di dalam laboratorium, termasuk selalu mengawai penggunaan hot
plate. Selain itu, praktikan juga disarankan untuk menghaluskan semua padatan yang
berbentuk serbuk agar padatan tidak mengalami penggumpalan
7. Daftar Pustaka
Anggista, G., et al. (2019). Penentuan Faktor Berpengaruh pada Ekstraksi Rimpang
Jahe Menggunakan Extraktor Berpengaduk. Gema Teknologi. 20(3).
https://ejournal.undip.ac.id/index.php/gema_teknologi/article/view/24532
Asrori, et al. (2022). Analisis Pemeriksaan Kadar Kolesterol menurut Waktu
Sentrifugasi.. https://repository.poltekkespalembang.ac.id/items/show/4746
Rositawati, A. L., Taslim, C. M., & Soetrisnanto, D. (2013). Rekristalisasi Garam
Rakyat dari Daerah Demak Untuk Mencapai SNI Garam Indutri.
https://core.ac.uk/download/pdf/19514615.pdf

M.Si., D. Z. (n.d.). Kegunaan Dan Ragam Pemisahan.

http://repository.ut.ac.id/4604/1/PEKI4207-M1.pdf
8. Lampiran Dokumentasi Selama Praktikum
8.1 Ektraksi
No. Keterangan Gambar
1. Campuran Iodium dalam akuades

2. Larutan iodium yang ditambahkan

kloroform dan belum dikocok

3. Fasa organik hasil ekstraksi

(kloroform) yang diteteskan dari
corong pisah

4. Endapan Na2SO4
5. Fasa organik hasil ektraksi setelah
ditambahkan Na2SO4

4. Fasa air hasil ektraksi

8.2 Sublimasi Naftalena

No. Keterangan Gambar
1. Naftalena saat dipanaskan

2. Hasil kristal sublimasi naftalena

pada corong kaca
3. Hasil kristal sublimasi naftalena
pada kertas saring

4. Hasil sublimasi naftalena

8.3 Rekristalisasi Garam Dapur Kotor

No. Keterangan Gambar
1. Proses filtrasi

2. Proses penguapan

3. Garam dapur setelah rekristalisasi

8.4 Rekristalisasi Asam Benzoat
No. Keterangan Gambar
1. Pemanasan dan pelarutan asam
benzoat

2. Proses pendinginan

2. Asam benzoat setelah rekristalisasi

8.5 Sentrifugasi
No. Keterangan Gambar
1. Supernatan hasil dekantasi (sentrat)

2. Supernatan hasil dekantasi (filtrat)

8.6 Dekantasi
No. Keterangan Gambar
1. Sebelum dilakukan dekantasi

2. Supernatan hasil dekantasi

8.7 Filtrasi
No. Keterangan Gambar
1. Sebelum dilakukan filtrasi

2. Proses filtrasi dengan kertas saring

3. Hasil filtrasi

8.8 Pemisahan dengan Teknik Pengendapan

No. Keterangan Gambar
1. Kedua larutan sebelum ditambahkan
asam oksalat

2. Kedua larutan setelah ditambahkan

asam oksalat

3. Larutan NaOH tetap jernih

4. Larutan Ca(OH)2 terbentuk endapan