LAPORAN PRAKTIKUM
MODUL 4
Ekstraksi Dalam Analisis Surfactan (Detergen)
1
PROGRAM STUDI SARJANA, DEPARTEMEN TEKNIK LINGKUNGAN
FT-SPK INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
Tanggal: 06/04/2023
KIMIA DASAR 2 – CL 224306 Halaman: 2 dari 14
1. PENDAHULUAN
1.1 Tujuan
Pada percobaan yang berjudul ekstraksi dalam analisis surfactant (Detergen) memiliki tujuan, yaitu
memahami prinsip dasar penerapan ekstraksi untuk analisis organic di sampel air, serta mempu
menentukan reagen pembatas dan reagen berlebih, serta manfaatnya dalam analisis.
2
PROGRAM STUDI SARJANA, DEPARTEMEN TEKNIK LINGKUNGAN
FT-SPK INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
Tanggal: 06/04/2023
KIMIA DASAR 2 – CL 224306 Halaman: 3 dari 14
membentuk campuran homogen dan dipisahkan melalui kontak satu sama lain, sehingga memisahkan
terutama dari cairan. . (Patel et.al, 2019) Ekstraksi adalah proses pemisahan senyawa dari zat
sederhana dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Proses pemisahan ekstraksi menggunakan
prinsip kelarutan, dimana pelarut polar melarutkan senyawa polar dan pelarut non polar melarutkan
senyawa non polar. Ekstraksi bertujuan untuk menghilangkan atau memisahkan senyawa Simplisia
atau campurannya. Metode dipilih dengan mempertimbangkan senyawa yang digunakan, pelarut dan
alat yang tersedia . (Syamsul et.al, 2020)
Pewarna merupakan salah satu limbah yang keberadaannya mengkhawatirkan. Sekitar 15% dari
produksi pewarna dunia digunakan dalam industri tekstil dan limbahnya dibuang ke lingkungan. Salah
satu pewarna yang sering digunakan adalah methylene blue karena mudah larut dalam air dan
harganya murah. Methylene blue (MB) adalah senyawa kimia aromatik heterosiklik . (Fajarwati et.al,
2016) Beberapa jenis pewarna sintetik yang dipergunakan dalam industri bersifat stabil, tidak
mengalami oksidasi dan tidak terpengaruh oleh cahaya serta tahan terhadap proses peruraian aerobik.
Salah satu senyawa yang banyak dipergunakan dalam industri pewarnaan kain, kulit dan percetakan
adalah methylen blue. Methylen blue merupakan salah satu senyawa pewarna yang larut di dalam air,
bersifat kationik dan sering dipergunakan dalam bidang kimia, biologi, ilmu pengobatan dan industri
pewarnaan. Pewarna ini tidak terlalu beracun bagi manusia, tetapi dapat menyebabkan iritasi mata,
iritasi kulit, efek sistematik termasuk perubahan darah. Selain itu paparan senyawa ini pada tingkat
tertentu dapat menyebabkan muntah, mual, diare, pusing, keringat berlebih dan radang pencernaan.
(Riwayati et.al, 2019)
Spektrofotometer merupakan instrumen penting dalam analisis kimia. Instrumen ini digunakan
untuk menguji sampel tertentu yang berorientasi pada pengukuran kualitatif dan kuantitatif. Oleh
karena itu instrumen ini penting digunakan pada sektor pendidikan, penelitian, maupun industri. Pada
sektor pendidikan alat ini sebagai media pendidikan untuk meningkatkan pemahaman siswa pada
pengenalan alat dan praktikum. Pada sektor penelitian berperan dalam menguji analisis senyawa
secara kuantitatif dan kualitatif pada sampel. Pada sektor industri alat ini berperan untuk menentukan
kadar bahan yang digunakan pada industripewarna makanan dan analisis kadar senyawa pada limbah
yang dihasilkan. (Yohan et.al, 2018)
3
PROGRAM STUDI SARJANA, DEPARTEMEN TEKNIK LINGKUNGAN
FT-SPK INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
Tanggal: 06/04/2023
KIMIA DASAR 2 – CL 224306 Halaman: 4 dari 14
2. METODE
Berikut merupakan diagram alir yang digunakan pada percobaan ekstraksi dalam analisis
surfactan (detergen)
ldklStandar
Larutan
4
PROGRAM STUDI SARJANA, DEPARTEMEN TEKNIK LINGKUNGAN
FT-SPK INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
Tanggal: 06/04/2023
KIMIA DASAR 2 – CL 224306 Halaman: 5 dari 14
Gambar 1. Diagram Alir Kerja Percobaan Ekstraksi dalam Analisis Surfactan (Detergen)
2.1. PERALATAN
Dalam percobaan "Ekstraksi dalam Analisis Surfactan (Deterjen)" ini terdapat beberapa alat
yang digunakan untuk menunjang keberlangsungan percobaan yang akan dilakukan. Alat- alat
tersebut antara lain : 1 buah labu ekstraksi, 2 buah Erlenmeyer(250 mL), satu buah gelas ukur (50
mL), 2 buah labu ukur ( 50 mL), 3 buah pipet tetes, 1 buah pipet 1 mL, 1 buah pipet 5mL, 1 buah
pipet 10 mL, 1 buah propipet,
5
PROGRAM STUDI SARJANA, DEPARTEMEN TEKNIK LINGKUNGAN
FT-SPK INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
Tanggal: 06/04/2023
KIMIA DASAR 2 – CL 224306 Halaman: 6 dari 14
kecelakaan secara preventif. 4) Persiapan alat dan bahan, dimana sebelum percobaan dilakukan
semua alat dan bahan harus sudah dipastikan dalam kondisi baik.5) Dan cara mengocok yang baik
adalah dengan satu tangan tetap memegang tutup labung dan dikocok dengan cara menyamping dan
ketika mengeluarkan gas dihadapkan pada tembok atau atas.
6
PROGRAM STUDI SARJANA, DEPARTEMEN TEKNIK LINGKUNGAN
FT-SPK INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
Tanggal: 06/04/2023
KIMIA DASAR 2 – CL 224306 Halaman: 7 dari 14
7
PROGRAM STUDI SARJANA, DEPARTEMEN TEKNIK LINGKUNGAN
FT-SPK INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
Tanggal: 06/04/2023
KIMIA DASAR 2 – CL 224306 Halaman: 8 dari 14
8
PROGRAM STUDI SARJANA, DEPARTEMEN TEKNIK LINGKUNGAN
FT-SPK INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
Tanggal: 06/04/2023
KIMIA DASAR 2 – CL 224306 Halaman: 9 dari 14
3.2 PEMBAHASAN
Praktikum dengan judul ekstraksidalam analisis surfactan (detergen) kali ini dilaksanakan
pada hari Kamis, 6 April 2023 pukul 13.30 WIB, praktikum tersebut dilakukan di laboratorium B3
Departemen Teknik Lingkungan ITS. Tujuan dilakukannya praktikum ini adalah untuk memahami
prinsip dasar penerapan ekstraksi untuk analisis organik di sampel air, selain itu juga agar mampu
menentukan reagen pembatas dan reagen berlebih, serta manfaatnya dalam analisis. Praktikum kali ini
memiliki prinsip yaitu angka banding distribusi (D), dalam suatu ekstraksi merupakan hal prinsip
dalam menentukan efisiensi ekstraksi zat antar fasa. Nilai angka banding ini spesifik pada tiap
kondisi. Surfaktan adalah salah satu contoh zat organic yang sangat larut di air, sehingga jika
diekstraksi dengan pelarut organic akan memberikan hasil yang tidak terlalu besar karena nilai D yang
kecil. Dengan melakukan reaksi surfaktan pada kondisi netral melalui penambahan sedikit basa
menggunakan methylen blue (MB) akan terjadi kompleks methylen blue surface (substance)/MBAS,
yang mempunyai nilai D sangat besar sehingga efektif ketika diekstraksi. Sisa MB, menjadi indikasi
9
PROGRAM STUDI SARJANA, DEPARTEMEN TEKNIK LINGKUNGAN
FT-SPK INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
Tanggal: 06/04/2023
KIMIA DASAR 2 – CL 224306 Halaman: 10 dari 14
bahwa semua surfaktan telah membentuk kompleks yang dimaksud. Metode ini menjadi dasar
analisis, ketika diketahui dengan jelas reagen pembatas dan reagen berlebih.
Pada praktikum kali ini juga memerlukan beberapa alat dan bahan. Peralatan yang diperlukan
dalam praktikum kali ini diantaranya satu set spektrofotometri uv-vis yang berfungsi untuk mengukur
absorban suatu sampel pada panjang gelombang tertentu, corong pemisah berukuran 250 ml yang
berfungsi untuk memisahkan komponen-komponen dalam suatu campuran antara dua fase pelarut
dengan densitas berbeda tak campur, labu pengencer berukuran 50 ml yang berfungsi sebagai wadah
untuk mengencerkan larutan, gelas ukur berfungsi untuk mengukur volume larutan atau zat cair
dengan tepat. Pipet volume berfungsi untuk mengambil larutan dalam jumlah tertentu, propipet
berfungsi untuk memompa larutan agar keluar dan masuk pada pipet volume, Erlenmeyer berfungsi
sebagai wadah untuk menampung larutan, pipet tetes berfungsi untuk mengambil larutan dengan
volume kecil. Bahan yang digunakan dalam praktikum ini antara lain adalah pelarut organik berupa
kloroform berfungsi sebagai pelarut nonpolar, larutan standar LAS 10 mg/L berfungsi sebagai sampel
yang akan diamati. Indikator pp berfungsi sebagai indikator pembanding asam kuat-basa kuat
sehingga larutan bersifat netral, larutan NaOH 1N berfungsi sebagai pemberi suasana basa, larutan
H2SO4 1N berfungsi untuk netralkan larutan yang awalnya basa ditambahkan asam sehingga larutan
bersifat netral, larutan methylen blue berfungsi untuk menunjukkan adanya kandungan surfaktan dan
berikatan dengan larutan membentuk senyawa MBAS.
Praktikum ini dimulai dengan membuat larutan LAS standar dengan cara mencampurkan
LAS 5 ml dan ditambahkan akuades hingga volumenya mencapai 50 ml, proses ini dilakukan pada
labu ukur 50 ml, campuran ini berwarna bening atau tidak berwarna. Selanjutnya, larutan LAS yang
telah selesai dibuat dipindahkan pada labu ekstraksi, karena sebagian besar proses dari percobaan ini
akan dilakukan di labu ekstraksi. Lalu ditambahkan 3 tetes indicarot PP dan NaOH 1 M sebanyak 3
tetes lalu dihomogenkan dengan cara dikocok. Pada proses ini, didapatkan warna campuran menjadi
merah muda yang disebabkan karena reaksi antara indicator PP dengan NaOH 1M. Setelah larutan
berwarna merah muda, maka diteteskan 3 tetes H2SO4 lalu digoyang goyangkan hingga larutan jernih
kembali. Proses elanjutnya adalah memasukkan larutan metilen blue sebanyak 30 ml dan klorofom
sebanyak 10 ml, reagen pembatas dan reagen berlebih adalah 25 ml, setelah itu labu ekstraksi dikocok
dan larutan berubah menjadi berwanra biru tua yang disebbakan oleh reaksi dari metilen blue. Setelah
itu dimasukkan larutan pencuci sebanyak 25 ml ke dalam labu Erlenmeyer, lalu labu ekstraksi yang
telah bercampur dengan metilen blue pada langkah sbeelumnya dikocok sampai tidak keluar lagi gas
dengan sesekali kran dibuka dan dihadapkan ke atas. Tujuan dari dihadapkan keatas adalah agar
praktikan tidak terkena gas yang keluar dari dalam tabung ekstraksi. Setelah dilakukan pengocokan
sampai tidak keluar gasnya, diposisikan tabung reaksi dengan keran menghadap ke bawah. Setelah itu
ditunggu hingga fasanya stabil dan akan muncul 2 fasa pada bagian atas berwarna biru tua dan pada
bagian bawah berwarna bening. Apabila telah stabil maka larutan yang berada pada bagian bawah
diturunkan ke labu Erlenmeyer yang berisi larutan pencuci dengan cara membuka kran labu ekstraksi.
Selanjutnya, pada labu ekstraksi yang baru dibuka untuk mengeluarkan fase bawah, keran ditutup dan
labu ekstraksi diberi klorofom sebanyak 10 ml. Lalu labu ekstraksi Kembali dikocok sampai tidak
keluar gasnya lagi, dan akan terjadi kembali pembentukan cairan yang memiliki 2 fasa berbeda. Pada
prosedur ini, terjadi pembentukan dua fasa dengan warna biru tua pada bagian atas dan bening pada
bagian bawah. Setelah itu diulangi prosedur menuangkan klorofom 10 ml pada labu ekstraksi lalu
10
PROGRAM STUDI SARJANA, DEPARTEMEN TEKNIK LINGKUNGAN
FT-SPK INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
Tanggal: 06/04/2023
KIMIA DASAR 2 – CL 224306 Halaman: 11 dari 14
dikocok dan dikeluarkan fasa bagian bawahnya sebanyak 3x lagi. Setelah dilakukan pengulangan
sebanyak 3x, maka sisa pada labu ekstraksi dibuang dan labu ekstraksi dicuci bersih. Pembuangan
sisa cairan pada labu ekstraksi harus dibuang pada jerigen B3. Setelah labu ekstraksi dicuci bersih,
dituangkan campuran larutan pencuci dengan larutan hasil ekstraksi pada labu Erlenmeyer ke dalam
labu ekstraksi, setelah itu dikocok kembali labu ekstraksi sampai tidak keluar gas lagi dengan tidak
lupa untuk dibuka keran labu estraksi beberapa kali selama proses pengocokan agar udara tidak
terjebak pada labu ekstraksi, dan terbentuk larutan yang berwarna ungu bening. Setelah dilakukan
pengocokan, larutan dibiarkan mengendap dengan tutup tabung ekstraksi dibuka supaya sirkulasi
udara dapat berjalan lancar. Setelah dibiarkan sebentar, sisa pada labu ekstraksi tersebut dipindahkan
pada labu pengencer 50 ml. Pada proses ini larutan hasil pengocokan pada labu ekstraksi tidak
mencapai 50 ml, maka ditambahkan klorofom pada labu pengencer hingga mencapai batas labu dan
tidak terjadi perubahan warna yaitu tetap berwarna bening. Lalu dihomogenkan. Setelah
dihomogenkan pada labu pengencer, larutan dari labu pengencer tersebut dilakukan sampling dan
sampel tersebut dimasukkan ke dalam spektofotometer dengan dikalibrasi terlebih dahulu. Maka pada
larutan ini didapatkan hasil spektofotometer bernilai 0,328.
Untuk mendapatkan jumlah kebutuhan larutan LAS yang akan digunakan, berikun merupakan
contoh perhitungan dengan konsentrasi larutan LAS sebesar 1 mg/L dengan aquadeq 50 mL dengan
menggunakan persamaan berikut :
V1 x N1 = V2 x N2
V1 = N2 x V2/N1
V1 = 5 mL
Dengan menggunakan cara yang sama dapat didapatkan hasil seperti pada table berikut:
3 1 V1 x 10 mg/L = 50 mL x 1 mg/L 5
5 2 V1 x 10 mg/L = 50 mL x 2 mg/L 10
7 3 V1 x 10 mg/L = 50 mL x 3 mg/L 15
11
PROGRAM STUDI SARJANA, DEPARTEMEN TEKNIK LINGKUNGAN
FT-SPK INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
Tanggal: 06/04/2023
KIMIA DASAR 2 – CL 224306 Halaman: 12 dari 14
Dari perhitungan semua kelompok maka didapatkan table nilai absorbansi dan didapatkan
pula grafik sebagai berikut,
1 0,3 0,145
2 0,5 0,156
3 1 0,328
4 1,5 0,417
5 2 0,593
6 2,5 0,755
7 3 0,888
8 3,5 0,962
Kalibrasi
1.2
1 0.962
f(x) = 0.272160566706021 x + 0.044012987012987 0.888
R² = 0.992621665396806
Nilai Absorbansi
0.8
0.755
0.6 0.593
0.4 0.417
0.328
0.2
0.1450.156
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4
Konsentrasi Akhir LAS (mg/L)
Setelah mendapatkan nilai absorbansi berikutnya dibuat grafik dimana sumbu x menunjukan
konsentrasu akhir LAS dan sumbu y menunjukan nilai absorbansi. Berdasarkan kurva kalibrasi yang
telah didapat, dapat disimpulkan bahwa besarnya konsentrasi dari larutan LAS sebanding lurus
dengan tingginya nilai absorbansi larutan. Hal ini menunjukan bahwa peningkatan penyisihan kadar
zat warna methylene blue berbanding lurus dengan jumlah konsentrasi LAS (Fauziah et al.2018).
Nilai regresi yang didapat dari nilai linier y = 0,2722x + 0,044 yaitu 0,9926. Pada praktikum ini
terdapat factor error yang mempengaruhi nilai data yang diperoleh, seperti halnya waktu memasukan
larutan bening hasil dari pemisahan 2 fasa setelah dilakukan pengocokan, terdapat larutan biru pekat
yang ikut masuk.Dan juga pada percobaan pertama terdapat kesalahan pada penuangan klorofom yang
seharusnya dituang bertahap sebanyak 10 mL, tetapi dituang semuanya yang mengakibatkan harus
12
PROGRAM STUDI SARJANA, DEPARTEMEN TEKNIK LINGKUNGAN
FT-SPK INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
Tanggal: 06/04/2023
KIMIA DASAR 2 – CL 224306 Halaman: 13 dari 14
mengulang percobaan. Contoh penerapannya dalam bidang teknik lingkungan adalah biasanya
digunakan untuk menganalisis kadar sufraktan deterjen pada sampel limbah yang berasal dari limbah
rumah tangga mauapun industry.
4. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan “Ekstraksi dalam Analisis Sufraktan (Sokhlet)”, disimpulkan, bahwa
melalui praktikum ini telah terjawab tujuan dari dilakukannya praktikum yaitu memahami prinsip
dasar penerapan ekstraksi untuk analisis organic di sampel air, dan mampu menentukan reagen
pembatas dan reagen berlebih, serta manfaatnya dalam analisis. Maka, pada praktikum ini telah
terjawab kedua tujuan tersebut. Didapatkan nilai konsentarsi hitung yang didapatkan oleh seluruh
kelompok dicantumkan pada laporan percobaan ini. Diketahui untuk volume LAS yang digunakan
oleh ke 8 kelompok berturut-turut adalah 1.5, 2.5, 5, 7.5, 10, 12.5, 15, 17.5. Dengan menggunakan
volume yang berrbeda-beda maka didapatkan nilai absorbansinya yang didapatkan dengan
menggunakan alat spektofotometer secara berturut-turut adalah 0.145, 0.156, 0.328, 0.417, 0.593,
0.755, 0.888, 0.962. Setelah mendapatkan nilai absorbansi berikutnya dibuat grafik dimana sumbu x
menunjukan konsentrasu akhir LAS dan sumbu y menunjukan nilai absorbansi. Berdasarkan kurva
kalibrasi yang telah didapat, dapat disimpulkan bahwa besarnya konsentrasi dari larutan LAS
sebanding lurus dengan tingginya nilai absorbansi larutan. Hal ini menunjukan bahwa peningkatan
penyisihan kadar zat warna methylene blue berbanding lurus dengan jumlah konsentrasi LAS . Nilai
regresi yang didapat dari nilai linier y = 0,2722x + 0,044 yaitu 0,9926. Pada praktikum ini terdapat
factor error yang mempengaruhi nilai data yang diperoleh, seperti halnya waktu memasukan larutan
bening hasil dari pemisahan 2 fasa setelah dilakukan pengocokan, terdapat larutan biru pekat yang
ikut masuk. Dan juga pada percobaan pertama terdapat kesalahan pada penuangan klorofom yang
seharusnya dituang bertahap sebanyak 10 mL, tetapi dituang semuanya yang mengakibatkan harus
mengulang percobaan Contoh penerapannya dalam bidang teknik lingkungan adalah biasanya
digunakan untuk menganalisis kadar sufraktan deterjen pada sampel limbah yang berasal dari limbah
rumah tangga mauapun industry.
5. REFERENSI
Fauziah. M. N, Amalia. V.A. Sudiani. T. (2018). Studi Penurunan Kadar Zat Warna Metilen Biru
Menggunakan Metode Elektrokoagulasi . 1-9
Syamsul, E. S., Nadhila A. A., & Dwi L. (2020). Perbandingan Ekstrak Lamur Aquilaria malaccensis
Dengan Metode Maserasi Dan Refluks. Jurnal Riset Kefarmasian Indinesia 2(2)
Badaring, D. R., Sari P. M. S., Satrina N., Wirda W., & Sintiya A. R. L. (2020). Uji Ekstrak Daun
Maja (Aegle marmelos L.) terhadap Pertumbuhan Bakteri Escherichia coli dan Staphylococcus
aureus. INDONESIAN JOURNAL OF FUNDAMENTAL SCIENCES (IJFS), 5(11)
Patel, K., Namrata P., & Pradnya I. (2019). Review of Extraction Techniques Extraction Methods:
Microwave, Ultrasonic, Pressurized Fluid, Soxhlet Extraction, Etc. International Journal of
Advanced Research in Chemical Science (IJARCS), 6(3)
Rusdi, H. O., & Amran M. B. (2018). Optimasi Metode Analisis Injeksi Alir Pada Analisis Surfaktan
Anionik. Jurnal Kimia dan Terapannya, 2(1)
13
PROGRAM STUDI SARJANA, DEPARTEMEN TEKNIK LINGKUNGAN
FT-SPK INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
Tanggal: 06/04/2023
KIMIA DASAR 2 – CL 224306 Halaman: 14 dari 14
Riwayati, I., Ni’matul F., & Suwardiyawan. (2019). Adsorbsi Zat Warna Methylene Blue
Menggunakan Abu Alang-Alang Teraktivasi Asam Sulfat. Jurnal Inovasi Teknik Kimia, 4(2)
Fajarwati, F. I., Eko S., & Dwi S. (2016). Film Of Citosa Carboxymethyl Cellulosepolyelectroyte
Complex As Methylene Blue Adsorbent. Jurnal Imu-Ilmu MIPA, 14(11)
Yohan, Fifit A., & Adimas W. (2018). Pembuatan Spektrofotometer Edukasi Untuk Senyawa
Pewarna Makanan. Journal Chemica et Natura Acta, 6(3)
Tiwari, S., Chandrakanta M., & Prem P. S. (2018). Surfactant And Its Applications: A Review.
International Journal of Engineering Research and Application, 8(9)
14