LAPORAN PRAKTIKUM

“KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS PREPARATIF”

OLEH

NAMA : FITRIYANI

NIM : N011191047

KELOMPOK : 2 (DUA)

SEMESTER AWAL 2021/2022

LABORATORIUM FITOKIMIA

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS HASANUDDIN

MAKASSAR

2021
 LAPORAN

1. Jelaskan cara-cara yang dapat dilakukan untuk

mendekteksi pita yang terelusi pada KLTP!

Jawab :
- Menggunakan bantuan sinar UV, kebanyakan absorben
KLTP mengandung fluoresens yang membantu
mendeteksi kedudukan pita yang terpisah sepanjang
senyawa dengan menyerap sinar UV
- Menggunakan senyawa pembanding berupa standar
baku untuk melihat pita yang sesuai
- Menggunakan FTIR untuk mengetahui adanya gugus
fungsi pada senyawa sampel yang digunakan (1).
2. Jelaskan mengapa pada KLTP tidak dilakukan penyemprotan
dengan suatu reagen untuk penampakan noda pada seluruh
bagian lempeng?
Jawab : Pada KLTP tidak dilakukan penyemprotan pada
lempeng secara menyeluruh dengan menggunakan reagen
karena pada bagian yang tidak disemprot reagen akan dikerok
dan hasil kerokan nantinya akan diekstraksi dengan pelarut
yang digunakan. Biasanya penyemprotan dengan
menggunakan reagen pada KLT Preparatif hanya dilakukan di
bagain pinggir kiri dan kanan saja (2).

3. Sebutkan apa saja yang harus diperhatikan pada saat

melakukan pemisahan dengan menggunakan lempeng KLTP?

Jawab:
- Pelarut yang digunakan untuk melarutkan sampel. Sebelum
ditotolkan sampel terlebih dahulu dilarutkan, pelarut yang
digunakan sebaiknya yang mudah menguap, karena jika
pelarut
tidak mudah menguap maka akan terjadi pelebaran pita.
- Penotolan sampel dan konsentrasi sampel. Konsentrasi
 sampel
sebaiknya 5-10% dan ditotolkan harus berbentuk pita
sesempit
mungkin, karena hasil pemisahan bergantung pada lebarnya
pita.
- Eluen. Pemilihan eluen ditentukan berdasarkan pemisahan
terbaik
pada KLT.
- Bejana/chamber harus dijaga dalam keadaan tetap jenuh
hingga
akhir masa pengembangan karena dapat memengaruhi
proses
pengembangan/elusi. (3)

4. Selain KLT preparatif, juga dikenal instrumen HPLC preparatif.

Jelaskan dengan singkat apa yang dimaksud dengan HPLC
preparatif!

Jawab: Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) Preparatif

merupakan salah satu instrumen pemisahan modern yang
digunakan untuk memisahkan dan memurnikan campuran
senyawa dengan daya pisah tinggi, cepat dan dapat digunakan
untuk memperoleh hasil pemisahan senyawa murni dalam skala
yang jauh lebih besar dibandingkan dengan KCKT analitik (4).

5. Hal-hal yang dapat mempengaruhi hasil KLTP, dan

bandingkan dengan hasil yang diperoleh pada praktikum
sebelumnya!

Jawab:
Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi hasil KLTP (5):
1) Penotolan sampel harus berupa pita dengan jarak
sesempit mungkin karena pemisahan tergantung pada
lebar pita
2) Pelarut yang baik untuk melarutkan cuplikan adalah pelarut
yang menguap
3) Bejana kaca yang digunakan harus dijaga agar tetap jenuh
karena sangat berpengaruh pada hasil analisis
4) Waktu kontak antara senyawa dan adsorben. Makin lama
senyawa kontak dengan adsorben maka makin besar
kemungkinan senyawa tersebut mengalami peruraian.
 DAFTAR PUSTAKA

1. Endarini, Lully Hanni. Farmakognosi dan Fitokimia. Jakarta

Selatan: Kementrian Kesehatan RI. 2016.

2. Rubiyanto, D. Metode Kromatografi: Prinsip Dasar, Praktikum

dan Pendekatan Pembelajaran Kromatografi. Yogyakarta:
Deepublish. 2017.

3. Rollando. Senyawa Antibakteri dari Fungi Endofit. Malang: Seribu

Bintang. 2019.

4. Rahmawati, Farida, I. N., Rayapratiwi, W., Haraswati, N.,

Herlina, T., dan Supratman, U. Optimasi Kondisi Pemisahan
Senyawa Flavonoid dari Fraksi Polar Erythrina poeppigiana
Menggunakan Alat Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
Preparatif. Chimica et Natura Acta. Vol.7 No.1. 2019.

5. Rollando. Senyawa Antibakteri dari Fungi Endofit. Malang: Seribu

Bintang. 2019.
 LAPORAN PRAKTIKUM

“REKRISTALISASI”

OLEH

NAMA : FITRIYANI

NIM : N011191047

KELOMPOK : 2 (DUA)

SEMESTER AWAL 2021/2022

LABORATORIUM FITOKIMIA

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS HASANUDDIN

MAKASSAR

2021
 LAPORAN

1. Apa yang dimaksud dengan rekristalisasi dan apa gunanya dalam

proses isolasi senyawa bioaktif?

Rekristalisasi adalah metode pemurnian zat padat dari campuran atau

pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut
setelah dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai atau cocok. Kegunaan
rekristalisasi dalam isolasi senyawa bioaktif yaitu untuk memperoleh isolat zat
aktif atau metabolit aktif yang diinginkan dan benar- benar murni yang
terhindar dari pengotor (1).

2. Jelaskan mengapa rekristalisasi memanfaatkan pemanasan kemudian

pendinginan dengan lambat!

Proses rekristalisasi dilakukan dengan beberapa pertimbangan, pemanasan

pada proses kristalisasi hanya dilakukan jika senyawa yang ingin dikristalkan
kembali tidak terlarut sempurna dalam pelarutnya pada suhu kamar sehingga
perlu dilakukan pemanasan untuk melarutkannya, selain itu tujuan dari
pemanasan pelarut agar senyawa membentuk larutan jenuh dan selanjutnya
akan dilakukan pendinginan yang lambat dengan tujuan akan membentuk
kristal yang lebih besar (2).
3. Jelaskan diagram rekristalisasi berikut ini. Zat A dan zat B merupakan senyawa
yang terdapat pada campuran yang direkristalisasi pada suhu 20 hingga 80
derajat kemudian didinginkan kembali.

Zat B
Kelarutan (mg/ml)

Zat A

20 40 60 80 60 40 20

Temperatur (oC)

Perbedaan yang terdapat pada diagram rekristalisasi dalam senyawa

tersebut memiliki kaitan dengan prinsip dari rekristalisasi. Prinsip
rekristalisasi didasarkan pada perbedaan kelarutan antara zat murni dan
pengotor dalam keadaan panas atau dingin dalam pelarut. Pemanasan
dilakukan untuk melarutkan senyawa yang akan dimurnikan dalam pelarut

untuk memperoleh larutan jenuh, kemudian larutan yang dihasilkan perlahan-

lahan didinginkan hingga membentuk kristal, kemudian disaring dan
dipisahkan [3]. Sehingga, dapat disimpulkan bahwa Zat A merupakan
senyawa target dari proses rekristalisasi, sedangkan pada Zat B merupakan
zat pengotor yang terdapat pada campuran senyawa tersebut.
4. Jelaskan apa yang dimaksud dengan kristalografi dan difraksi sinar-x!

Kristalografi merupakan cabang ilmu mineralogi yang mempelajari tentang

sifat-sifat geometri dan kristal terutama perkembangan, pertumbuhan,
kenampakan bentuk luar, struktur dalam dan sifat-sifat fisis lainnya. Difraksi
sinar X atau X-ray diffraction (XRD) adalah suatu metode analisa yang
digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam materialdengan cara
menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel,
Penentuan kristal tunggal dan Penentuan struktur kristal dari material yang
tidak diketahui [4]
 DAFTAR PUSTAKA

1. Agustina, L.R. Rekristalisasi Garam Rakyat Dari daerah Demak Untuk

Mencapai SNI Garam Industri. Jurnal Teknologi Kimia dan Industri Vol. 2
Nomor 4. UNDIP. Semarang. 2013
2. Endarini, Lully Hanni. Farmakognosi dan Fitokimia. Jakarta Selatan:
Kementrian Kesehatan RI. 2016.
3. Barmawati, D. T. Kristalografi dan Mineralogi Kuarsa. Jurnal Ilmiah MTG.
Vol.5 No.1. 2012.
4. Suminta, Sopandi. Simulasi Pola Difraksi Sinar-X Berbagai Jenis Mineral
Zeolit Alam dengan Program Rietan. Jurnal Zeplit Indonesia. Vol.2 No.1.
2003