Identifikasi dan Penetapan Kadar

Zat Aktif Pada Sediaan

Gel Natrium Diklofenak

KELOMPOK 23
1. SAFIRA MELLENDITA 232FF05102
2. TITIS DEWI ANTIKA 232FF05126
3. RIZKI MAULIDIYA Z 232FF05130
4. DEMA ADITIA 232FF05045

DOSEN PENGAMPU
Dr. Apt. Deden Indra Dinata, M. Si
Definisi Gel
Gel merupakan sistem semipadat terdiri dari suspensi yang dibuat dari partikel
anorganik yang kecil atau molekul organik yang besar, terpenetrasi oleh suatu
cairan dan gel hanya memiliki satu fase yaitu fase gel (air)

(FI ED IV 2020)

Definisi emulgel
Emulgel merupakan sediaan topikal yang memiliki dua fase yaitu gel dan emulsi
yang memberikan keuntungan untuk dermatologi seperti tiksotropik, mudah
menyebar, mudah dibersihkan, tidak meninggalkan noda, acceptable, transparan,
dan tahan lama

(Vanpariya, F.dkk)
 Monografi
DIKLOFENAK NATRIUM ( Diclofenac Sodium )
Natrium [o-(2,6-dikloroanilino)fenil]asetat [15307-79-6]
C14H10Cl2NnaO2. BM 318,13

Diklofenak Natrium : mengandung tidak kurang dari 90,0% dan

tidak lebih dari 110,0% C14H10Cl2NnaO2, dihitung terhadap zat
kering.

Pemerian Serbuk : hablur putih hingga hampir putih;

higroskopik. Melebur pada suhu 284˚C.

Kelarutan : Mudah larut dalam metanol; larut dalam etanol; agak

sukar larut dalam air; praktis tidak larut dalam kloroform dan
dalam eter.

Baku pembanding : Diklofenak Natrium BPFI; lakukan

pengeringan pada suhu 105˚C selama 3 jam sebelum digunakan.
Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung dari cahaya.
Senyawa sejenis A Diklofenak BPFI.
 Identifikasi Natrium Diklofenak
Metode: Spektrofotometer IR
A. Spektrum serapan inframerah zat
yang telah dikeringkan dan
didispersikan dalam kalium bromida P
menunjukkan maksimum hanya pada
bilangan gelombang yang sama
seperti pada Diklofenak Natrium
BPFI.
Metode KCKT Metode: Uji Identifikasi
Umum Reaksi Natrium
B. Waktu retensi puncak Menunjukkan reaksi Natrium
diklofenak pada Larutan uji sesuai cara A, B dan C seperti tertera
dengan Larutan resolusi yang pada Uji Identifikasi Umum .
diperoleh pada Cemaran organik.

(Dibbern et al, 2002)

farmakope indonesia ED VI hal 417
 Uji Identifikasi Umum Natrium

A B
Senyawa natrium
dilarutkan 100 mg senyawa natrium
menimbulkan warna
dalam 2 mL air
kuning intensif dalam
nyala api yang tidak
berwarna
+ 2 mL larutan kalium karbonat P
15% dipanaskan hingga mendidih:
tidak terbentuk endapan.
+ 4 mL kalium piroantimonat LP dan
dipanaskan sampai mendidih
Dinginkan dalam es, jika perlu gores
bagian dalam wadah dengan batang
pengaduk hasil akan terbentuk
endapan.
FI ED VI,2020
C
Ke dalam 0,5 mL larutan yang
mengandung lebih kurang 2 mg ion
natrium tambahkan 1,5 mL asam α-
metoksifenil asetat LP,
dinginkan dalam es selama 30 menit:
terbentuk endapan hablur putih.
dihangatkan dalam air pada suhu 20 ̊ C
dan diaduk selama 5 menit: endapan tidak
larut.
ditambahkan 1 mL amonium hidroksida 2
N, endapan larut sempurna.
ditambahkan 1 mL larutan amonium
karbonat P 16%: tidak terbentuk endapan
 Penetapan Kadar Sediaan Topikal Natrium
Diklofenak
Metode Sistem KromatografI : KCKT
Detektor: UV 254 nm
▪ Fase diam: L7 (Oktilsilana)
4.6-mm × 25- cm; 5-μm
▪ Fase gerak: metanol P- Solution c (70:30)
▪ Volume injeksi: 10 Ul
▪ Laju alir: 1 mL/menit
▪ Kromatografi terbalik
▪ partisi
catatan
Cara membuat solution c
1. Solution a, asam fosfat : air
(0,62:1000) 1000 mL
2. Solution b, monobasic sodium
fosfat dihidra 1,86 g dalam 1000
mL air
3. Solution c, gabungkan a dan b
perbandingan 50:50 1000 mL
USP 46 2023
 Pengukuran Kadar Natrium Diklofenak

A. Preparasi Larutan B. Preparasi Sampel

Disiapkan sejumlah sampel gel natrium diklofenak.

Standar Larutan baku natrium diklofenak kemudian diencerkan 1 mg gel natrium diklofenak dalam 10
dilarutkan dengan akuades dan masukan ml akuades.
dalam labu ukur

Selanjutnya larutan sampel tersebut disonifikasi

lalu larutan tersebut diencerkan menjadi menggunakan sonikator selama 5 menit kemudian larutan
tersebut dipipet sebanyak 2,5 ml dalam labu takar lalu
beberapa konsentrasi yaitu 7,5; 10; 15; 20; ditambahkan 25 ml akuades.
dan 25 ppm

Tahap selanjutnya absorbansi larutan sampel tersebut di

Selanjutnya ukur absorbansi setiap ukur absorbansinya pada spektrofotometer UV panjang
konsentrasi menggunakan spektrofotometer dengan gelombang maksimum diklofenak 275,8 nm.
UV pada panjang gelombang maksimum
Hasil absorbansi yang diperoleh digunakan untuk
menentukan kadar natrium diklofenak yang terdapat dalam
sediaan gel menggunakan persamaan kurva baku
 Preparasi Larutan Baku
Larutan Stok Natrium Diklofenak 600
bpj
0,6
Mg = x 100 ml = 60 mg Diambil natrium
𝑀𝐿
diklofenak 60 mg
Dimasukan kedalam labuukur 100 ml
dilarutkan 20% dengan methanol sonikasi
10 menit
Ditambahkan pelarut pengencer (diluen)
sampai tanda batas dan digojok
Disaring membran filter 0.45 μm
Larutan Baku Natrium Diklofenak 60 bpj
Pengenceran
V1 x m1 = v2 x m2
V1 x 600 bpj = 50 ml x 60 bpj
V1 = 3000 / 600 ml = 5 ml
diambil dari larutan stok sebanyak 5 ml
dimasukan ke dalam labu ukur 50 ml
Ditambahkan larutan pengencer (diluen) sampai tanda
batas
diluent = metanol dan air (70 : 30)
USP 46 2023
Preparasi Sampel
C sampel Na-diklofenak 0,06 mg/mL= 60 bpj Emulgel diklofenakdietilamin 1%
Volume: 100 mL
● perhitungan 1 ݃ ݈݀݅݇‫݈݊݅݉ܽ݅ݐ݁݅݀ ݂݇ܽ݊݁݋‬
1%=
mg Na-diklofenak = 0,06 ݉݃/݉𝐿 x 100 mL = 6 mg
100 ݃

● Dilakukan Kesetaraan sampel di pasaran Dibuat perbandingan untuk mengetahui kandungan Na

diklofenak dalam sampel

Komposisi: 1g Voltaren Emulgel mengandung 11,6 mg 10 mg 862 mg

zat aktif Diclofenac diethylamine yang setara dengan x1 g = 0,862 g =
11,6 𝑚𝑔 100 𝑔
10 mg Diclofenac sodium.
Na-diklofenak dari sampel emulgel yang ditimbang :

100 g
Mg = x 6 mg = 0,696 g
862 mg

USP 46 2023
 Penetapan Kadar Sediaan Topikal
Natrium Diklofenak

Catatan: Pelarut pengencer (diluen) berisi methanol dan air (70:30)

USP 46 2023
 Contoh kasus perhitungan
Seorang apoteker sedang menganalisis kandungan natrium diklofenak di dalam
sediaanemulgel, metode yang digunakan adalah KCKT. Konsentrasi larutan baku natrium
diklofenak adalah 0.06 mg/mL. Sampel emulgel ditimbang sebanyak 696 mg, dimana
setara dengan 6 mg natrium diklofenak dalam 100 mL. Hasil masing-masing AUC dari
larutan baku dan larutan sampel setelah dilakukan tiga kali replikasi yaitu 213542 dan
203567. Berapa konsentrasi larutan sampel dan berapa kadar natrium diklofenak dalam
sediaan emulgel?
 Penyelesaian
Seorang apoteker sedang menganalisis kandungan natrium diklofenak di dalam sediaan emulgel, metode
yang digunakan adalah KCKT. Konsentrasi larutan baku natrium diklofenak adalah 0.06 mg/mL. Sampel
emulgel ditimbang sebanyak 696 mg, dimana setara dengan 6 mg natrium diklofenak dalam 100 mL. Hasil
masing-masing AUC dari larutan baku dan larutan sampel setelah dilakukan tiga kali replikasi yaitu 213542
dan 203567. Berapa konsentrasi larutan sampel dan berapa kadar natrium diklofenak dalam sediaan
emulgel?
Penyelesaian soal nomor 1 :
Diketahui: ru cs
Kadar = x × 100
● Cs = C baku = 0,06 mg/ mL rs cu
● Cu = C sampel = 6 mg/100 mL = 0,06 mg/ mL 203567 0,06
● rs = AUC baku = 213542 = 𝒙
213542 0,06
× 100 = 95,329%
● ru = AUC sampel = 203567
Kesimpulannya
Ditanya: Memenuhi syarat karena lebih dari 90,0% dan kurang
1. Berapa konsentrasi larutan sampel? dari 110,0%
2. Berapa kadar natrium diklofenak dalam sediaan
emulgel? Penyelesaian soal nomor 2 :
kadar dari Natrium diclofenac yaitu 11,6 mg zat aktif
diclofenac diethylamine yang setara dengan10 mg
diclofenac sodium.
 Daftar pustaka

 Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 2020. Farmakope Indonesia Edisi VI. Departemen
Kesehatan Republik Indonesia. Hal. 417
 U.S. Pharmacopeia. 2023. The United States Pharmacopeia, USP 46/The National Formulary,
NF 41. Rockville, MD: U. S. Pharmacopeial Convention.
 Dibbern, H.W., Muller, R.M., Wirbitzki, E. 2002. UV and IR Spectra. Pharmacetical Substance
and Pharmaceutical and Cosmetic Excipients. Editio Cantor Verlag Aulendrof. Germany.
 Vanpariya, F., Shiroya, M., & Malaviya, M.(2019). Emulgel : A rReview. International Journal of
Science and Reserch, 847-851
SOAL
1. Seorang apoteker di industri farmasi akan melakukan identifikasi awal sediaan emulgel
natirum diklofenak dengan menggunakan metode yang tercantum dalam USP 46 .
Identifikasi didasarkan pada karakterisasi gugus fungsi. Metode apakah yang dimaksud?
A. Spektrofotometer IR
B. Spektrofotometri uv vis
C. Kromatografi Lapis Tipis
D. Spektroflourometri
E. Kromatrografi Gas
2. Industri farmasi mengembangkan sediaan emulgel natrium diklofenak. Sediaan tersebut
digunakan sebagai antiinflamasi. Penetapan kadar menggunakan instrument yang
tercantum pada USP 46. Instrumen apakah yang digunakan?
A. AAS
B. Spektrofotometri UV Vis
C. KCKT
D. Kromatrografi Gas
E. Spektrofotometri uv
3. Apoteker di bagian R&D suatu industri farmasi melakukan penetapan kadar emulgel
natrium diklofenak sebagai antiinflamasi dengan menggunakan metode KCKT. Apoteker
tersebut akan membuat larutan baku 5% dalam labu takar 10 mL. berapakah gram baku
yang harus ditimbang?
A. 5

B. 50

C. 0,5

D. 500

E. 5000
4. Seorang apoteker sedang melakukan penetapan kadar pada sediaan emulgel natrium
diklofenak sebagai antiinflamasi dengan metode KCKT. Fase gerak yang digunakan adalah
methanol : solution c. Berapakah perbandingan fase gerak yang digunakan?
A. 70:30

B. 60:40

C. 50:50

D. 30:70

E. 20:80
5. Seorang apoteker dibagian QC sedang melakukan penetapan kadar dari sediaan emulgel
natrium diklofenak sebagai analgesik menggunakan KCKT. Kolom yang digunakan adalah
L7 dimana kolom ini bersifat non polar. Apakah kandungan bahan pengisi yang tepat pada
kolom tersebut?
A. C8
B. Oktadesil silane
C. Silika gel
D. Oktil silane
E. ODS
Terima Kasih 