Aplikasi Silika MCM-14 Mustofa Ahda 152

APLIKASI SILIKA MCM-41 SEBAGAI MATERIAL BERPORI

DALAM ADSORPSI IBUPROFEN

APPLICATION OF SILICA MCM-41 AS POROUS MATERIAL

TO IBUPROFEN ADSORPTION
Mustofa Ahda

Fakultas Farmasi Universitas Ahmad Dahlan

Email: mustofa_ahda@yahoo.com

ABSTRAK

Telah dilakukan kajian terhadap proses pemanfaatan MCM-41 sebagai padatan

pendukung dalam transfer ibuprofen. MCM-41 disintesis menggunakan metode
hidrotermal. Aplikasi MCM-41 sebagai padatan pendukung dilakukan dengan
mengamati perubahan karakter MCM-41 baik struktur kristal MCM-41 dan
kemampuan adsorpsinya terhadap ibuprofen. Hasil karakterisasi dengan difraksi
sinar X terdeteksi 2Ɵ : 22,62 dan 23,10. Hal ini menunjukkan bahwa kemampuan
adsorpsi MCM-41 terhadap ibuprofen terdeteksi dengan penghilangan pelarut
pada temperatur kamar. Hal ini juga dibuktikan dengan data kemampuan MCM-
41 dalam mengadsorpsi ibuprofen mengalami kenaikan dengan bertambahnya
konsentrasi ibuprofen.

Kata kunci: MCM-41, ibuprofen, adsorpsi

ABSTRACT

The Study of MCM-41 as a solid support in the transfer of ibuprofen has been
done. MCM-41 was synthesized using a hydrothermal method. Application of
MCM-41 as a solid support is observed in term of the changes of the MCM-41
structure such as crystal structure and adsorption ability to ibuprofen. The results
of X-ray diffraction characterization detected 2Ɵ: 22.62 and 23.10, respectively.
This results show that the adsorption activity of MCM-41 to ibuprofen was
detected by removal of solvent at room temperature. This is also evidenced in the
data capabilities of MCM-41 to ibuprofen adsorption increased with increasing
concentrations of ibuprofen.

Keywords: MCM-41, ibuprofen, adsorption

153 Media Farmasi Vol 12 No.2 September 2015 : 152-162

PENDAHULUAN mesopori sangat potensial dalam

nanomedicine. Oleh karena itu
Pemanfaatan nanomaterial
pemanfaatan luas permukaan dan
merupakan salah satu aplikasi dalam
ukuran pori yang besar pada MCM-
bidang farmasi sebagai pengontrol
41 diharapkan obat dapat masuk dan
transfer obat. Penggunaan
terdispersi dalam pori dan
nanomaterial dalam transfer obat
permukaan MCM-41, hal ini
dikarenakan nanomaterial memiliki
menyebabkan luas situs aktif obat
banyak kelebihan. Salah satu jenis
meningkat sehingga mampu
nanomaterial yang banyak dikaji
meningkatkan aktifitas obat.
ialah MCM-41. MCM-41 merupakan
Hal ini sesuai dengan yang
material yang pertama diteliti oleh
dinyatakan Regi dan Balas (2008)
mobil corporation. Material ini
bahwa aplikasi silika material dalam
memiliki struktur heksagonal dan
kedokteran dan bioteknologi
mirip seperti sarang lebah (Kim, et
dipengaruhi oleh struktur, komposisi
al., 1995). MCM-41 memiliki ukuran
kimia pada karakter dan sifat akhir
pori dalam kisaran 2- 50 nm
materialnya. Pemanfataan MCM-41
sehingga disebut dengan material
dalam dunia kedokteran dikarenakan
mesopori. Ukuran pori heksagonal
nanopartikel MCM-41 memiliki
pada MCM-41 ini menjadikan
sitotoksik yang rendah (Patil, et al.,
material tersebut dapat melakukan
2011). Naik dan Ghosh (2009)
proses adsorpsi terhadap suatu obat.
menyatakan silika dan alumina
Kelebihan MCM-41 yang lainnya
mesopori merupakan material dasar
ialah luas permukaan yang besar.
yang dapat digunakan sebagai
Ahda et al. (2011) berhasil
katalis, adsorben, dan padatan
mensintesis silika MCM-41 secara
pendukung dalam enkapsulasi. Hal
hidrotermal dengan luas permukaan
ini karena MCM-41 dapat mengatur
mencapai 1000 m2/g.
lepasnya obat secara bertahap
Keunggulan ini dijadikan
sehingga mengurangi terjadinya over
dasar utama pengembangan MCM-
dosis.
41 sebagai padatan pendukung dalam
transfer obat. Regi (2012)
Dalam penelitian ini, obat
menyatakan bahwa material silika
yang digunakan sebagai objek ialah
 Aplikasi Silika MCM-14 Mustofa Ahda 154

ibuprofen. Ibuprofen merupakan MCM-41 dalam media aquades.

jenis obat anti-inflamasi nonsteroid Untuk mengetahui keberhasilan
yang sering digunakan. Ibuprofen proses sintesis dan proses
memiliki waktu paruh biologis yang enkapsulasi obat pada MCM-41
pendek yaitu lebih kurang dua jam maka dilakukan karakterisasi dengan
sehingga perlu digunakan XRD, spektroskopi FTIR, dan uji
berulangkali dalam sehari. Dalam kemampuan adsorpsi terhadap
bentuk tablet, ibuprofen pada ibuprofen.
umumnya diberikan dengan dosis
200 mg sampai 800 mg, tiga sampai METODE PENELITIAN
empat kali sehari. Sistem pelepasan Alat-alat yang digunakan
terkendali merupakan metode yang pada penelitian ini adalah: alat-alat
dapat digunakan untuk mengurangi gelas volumetrik, spektrofotometer
efek samping terhadap sistem IR (Shimadzu FTIR 8201 Prestige
pencernaan dan mengatasi waktu 21), XRD (Shimadzu XRD 6000)
eliminasi yang cepat, Salah satu dan timbangan analitik. Bahan-bahan
metode yang dapat dilakukan adalah yang digunakan dalam penelitian ini
dengan cara enkapsulasi obat dalam meliputi: natrium silikat
ukuran kecil. Proses enkapsulasi Na2SiO3.9H2O (27% SiO2, Merck),
ibuprofen pada matriks silika setiltrimetilammmonium bromida
mesopori telah dilakukan oleh (CTAB, Merck), CH3COOH
Anderson, et al. (2004) yang (Merck), aquades, dan ibuprofen.
melaporkan bahwa serapan ibuprofen
dengan heksan model adsorpsinya Jalannya Penelitian
mengikuti model Langmuir. Proses Sintesis MCM-41
enkapsulasi ibuprofen dalam MCM-
MCM-41 disintesis
41 dapat digunakan untuk obat yang
berdasarkan penelitian Ahda, et al.
digunakan oral dan memiliki banyak
(2011) dengan komposisi molar
campuran 1 SiO2 : 0,25 CTAB : O,29
kelemahan seperti waktu eliminasi
Na2O : 50 H2O. Sebanyak 2,277 g
yang cepat.
CTAB dilarutkan dalam 18,882 g
Penelitian ini dilakukan
akuades selama 30 menit pada
proses enkapsulasi ibuprofen pada
temperatur 60˚C dan didinginkan.
155 Media Farmasi Vol 12 No.2 September 2015 : 152-162

Setelah itu ditambahkan 7,512 g mg/mL dalam isopropanol yang

Na2SiO3 tetes demi tetes dan dicampurkan dengan 0,1 g MCM-41
dilakukan pemanasan pada dan diaduk selama 30 menit pada
temperatur 60˚C selama 1 jam suhu kamar. Kemudian untuk
dengan diaduk sampai homogen dan mengetahui ibuprofen yang masuk
0
didinginkan kembali. Kemudian pH dikeringkan pada suhu 100 C
campuran diatur pada pH 10 dengan kemudian dikarakterisasi dengan
menambahkan asam asetat 1 M dan XRD dan spektrum FTIR.
dilakukan pengadukan selama 2 jam.
Campuran dimasukkan dalam HASIL DAN PEMBAHASAN
autoklaf dan dipanaskan pada
Karakterisasi Nanopartikel MCM-41
temperatur 100˚C, dengan variasi dengan XRD
waktu hidrotermalnya selama 24
Penelitian ini melakukan
jam. pH akhir campuran
sistesis MCM-41 secara hidrotermal
menunjukkan kenaikan sampai pH
dengan lama waktu 24 jam. Hasil
11. Campuran disaring dan dicuci
sintesis MCM-41 pada penelitian ini
dengan akuades sampai netral
memiliki kristalinitas yang tinggi dan
kemudian dikeringkan dalam oven
tingkat keteraturan yang baik.
pada temperatur 100˚C semalam.
Kristalinitas MCM-41 ditandai
Kalsinasi dan karakterisasi MCM-41
dengan munculnya puncak utama
MCM-41 yang disintesis
pada bidang [100] didaerah 2Ɵ
kemudian dikalsinasi pada
sekitar 2,08˚ dengan intensitas yang
temperatur 550˚C selama 5 jam
tinggi dan keteraturan struktur
dengan laju pemanasan 2˚C/menit.
heksagonal dari kristalin MCM-41
hasil sintesis dikarakterisasi dengan
dan didukung dengan munculnya
difraksi sinar-X dan spektrofotometri
puncak-puncak lain sekitar 2Ɵ pada
FTIR.
daerah 4-5˚ yang menunjukkan
indeks bidang [110] dan [200]
Adsorpsi Ibuprofen
(Gambar 1).
Proses adsorpsi ibuprofen
Hasil penelitian ini
dilakukan dengan membuat larutan
menunjukkan bahwa MCM-41
ibuprofen dengan konsentrasi
memiliki kristalinitas yang baik
1mg/mL, 2 mg/mL, 3 mg/mL, 4
dibandingkan dengan setelah
 Aplikasi Silika MCM-14 Mustofa Ahda 156

masuknnya ibuprofen dalam MCM- Gao, et al. (2012), menyatakan

41. penurunan pada bidang [100]
Hal ini dikarenakan adanya didaerah 2Ɵ sekitar 2,08˚ yang
pergeseran struktur heksagonal menandakan adanya proses adsorpsi
MCM-41 sehingga menurunkan ibuprofen.
kristalinitas. Hal ini juga didukung
dengan adanya perubahan unit sel
(a0) MCM-41 yang sedikit
mengalami peningkatan (Tabel 1).

Gambar 1. Pola difraksi sinar-X, a) MCM-41 sebelum adsorpsi, b) Ibuprofen, c) MCM-41 setelah
adsorpsi Ibuprofen (Pengeringan 110 0C), d) MCM41 setelah adsorpsi Ibuprofen (pengeringan
pada suhu kamar)
Hasil Difraksi sinar-X tidak muncul. Ada dugaan bahwa
ibuprofen (Gambar 1) menunjukkan ibuprofen mengalami peleburan saat
adanya karakteristik puncak yang pengeringan MCM-41-ibuprofen
khas yaitu pada 2Ɵ: 22,21 (100%); dengan suhu 1100C. Hal ini karena
5,97 (54%); 16,20 (37%); 19,97 titik lebur ibuprofen sekitar 75 –
(36%) dan puncak lainnya yang 780C. Dugaan tersebut mendorong
kecil-kecil. Akan tetapi setelah dilakukan pengeringan MCM-41 +
proses masuknya ibuprofen pada ibuprofen pada temperatur kamar.
MCM-41 puncak-puncak tersebut Akan tetapi hasil karakteristik XRD
157 Media Farmasi Vol 12 No.2 September 2015 : 152-162

menunjukkan ada perubahan struktur berasal dari vibrasi gugus silanol dan
kristal MCM-41 menjadi struktur serapan pada daerah sekitar 1636 cm-
1
amorf. Hal ini merupakan indikasi berasal dari vibrasi molekul air
bahwa ibuprofen tidak masuk pada (Gambar 2).
pori-pori MCM-41 akan tetapi Serapan pada bilangan
menutupi rongga pori MCM-41 gelombang 1240 cm dan 1083 cm-1
-1

sehingga struktur kristal MCM-41 merupakan vibrasi uluran asimetrik

menjadi amorf. Si-O-Si dan serapan pada bilangan
gelombang 795 cm-1 merupakan
Karakterisasi Nanopartikel MCM-41
vibrasi uluran simetrik T-O-T (T= Si
dengan Spektroskopi IR
atau Al) dan serapan khas sekitar 463
Karakterisasi nanopartikel
cm-1 merupakan bentuk vibrasi tekuk
dengan spektroskopi inframerah (IR)
TO4.
ditunjukkan untuk mendeteksi
Oleh karena itu, dapat
perubahan vibrasi gugus yang terjadi.
dikatakan bahwa proses adsorpsi
Hasil spektrum IR memperlihatkan
ibuprofen pada MCM-41 tidak
bahwa sintesis MCM-41 tidak
mempengaruhi vibrasi molekul
menyebabkan perubahan bilangan
atom-atom penyusun kerangka
gelombang pada hasil spektra
MCM-41. Tidak adanya vibrasi
inframerah. Serapan lebar yang
gugus-gugus khas dari ibuprofen
muncul di daerah sekitar 3400-3500
seperti vibrasi benzene yang akan
-1
cm yang menandakan vibrasi gugus
melakukan muncul pada
hidroksi (-OH) yang mungkin

Tabel I. Karakter MCM-41 sebelum dan sesudah adsorpsi

Parameter
Material
Kristalinitas Relatif Unit Sel, a0
(%) ( Å)

MCM-41 100 48,8

MCM-41 + Ibuprofen
(T : 110 0C) 96 49.00
MCM-41 + Ibuprofen (Room
Temperature) 7,5 41,48
keterangan: a0= unit sel pori dihitung dengan persamaan
√
 Aplikasi Silika MCM-14 Mustofa Ahda 158

bilangan gelombang sekitar 1500 dan berfungsi untuk mengadsorpsi

-1
1600 cm , vibrasi alkena pada ibuprofen. Kemampuan adsorpsi
bilangan 3100 cm-1 dan vibrasi MCM-41 dapat dijadikan dasar
alkana pada bilangan 2800-2900 cm- proses enkapsulasi suatu obat pada
1
yang menunjukkan adanya vibrasi padatan nanopartikel. Hal ini karena
ulur C-H dan didukung dengan perkembangan modifikasi
muncul serapan pada bilangan nanopartikel sebagai padatan
-1
gelombang 1489 cm yang pendukung sebagai sistem transfer
menunjukkan vibrasi tekuk C-H obat terus berkembang baik dari
gugus metilen (-CH2-). Karakter organik maupun anorganik.
vibrasi gugus ibuprofen tidak Senyawa ibuprofen
terdeteksi setelah proses adsorpsi. menghasilkan serapan maksimum
Hal ini menandakan bahwa memang pada panjang gelombang maksimal
terindikasi bahwa ibuprofen mungkin 263,8 nm. Oleh karena itu proses
tidak terdapat pada padatan immobilisasi ibuprofen juga akan
nanopartikel MCM-41 yang dilakukan dalam kondisi netral
disebabkan pengeringan material sesuai dengan data panjang
1100C. gelombang maksimal yakni 263,8
Aplikasi MCM-41 untuk Adsorpsi nm. Hasil penentuan panjang
Ibuprofen
gelombang ibuprofen 263,8 nm
Penelitian ini menggunakan dalam pelarut isopropanol kemudian
MCM-41 sebagai nanopartikel yang
159
Media Farmasi Vol 12 No.2 September 2015 : 152-162

Gambar 2. Spektra inframerah: a) MCM-41 sebelum adsorpsi, b) Ibuprofen,

c) MCM-41 setelah adsorpsi Ibuprofen

menjadi landasan panjang R2 = 0,999. Hasil ini

gelombang maksimum dalam mengindikasikan bahwa konsentrasi
membuat kurva kalibrasi dan dengan absorbansi memiliki korelasi
penentuan aktifitas adsorpsi MCM- yang baik. Persamaan regresi linier
41. Kurva kalibrasi hubungan antara mengikuti persamaan y = 1,434 x –
pengaruh konsentrasi ibuprofen 0,155. Persamaan tersebut memiliki
terhadap absorbansinya memiliki slope sebesar 1,434 dan intersep
linieritas yang baik dengan harga sebesar 0,155 (Gambar 3).
Aplikasi Silika MCM-14 Mustofa Ahda 160

Gambar 3. Kurva Baku Ibuprofen yang menyatakan hubungan antara konsentrasi 0,2-0,6mg/mL
dalam NaOH 0,1N dengan nilai absorbansinya

Penentuan Aktifitas adsorpsi MCM- ditingkatkannya konsentrasi larutan

41 terhadap Ibuprofen
ibuprofen meningkat pula
Persamaan hasil kurva baku kemampuan adsorpsinya. Aktifitas
ibuprofen yang diperoleh digunakan MCM-41 dilakukan dalam waktu 30
sebagai daerah kerja pada penentuan menit dengan konsentrasi ibuprofen
aktifitas adsorpsi MCM-41. Hasil yang berbeda-beda (Gambar 4).
aktifitas MCM-41 memiliki
kemampuan adsorpsi terhadap
ibuprofen, bahkan dengan

Gambar 4. Kemampuan MCM-41 dalam mengadsorpsi Ibuprofen

161 Media Farmasi Vol 12 No.2 September 2015 : 152-162

Hasil aktifitas adsorpsi DAFTAR PUSTAKA

MCM-41 terhadap ibuprofen masih
Ahda, M., Sutarno., Kunarti, E.S.,
mengalami kenaikan yang signifikan. 2011, Pengaruh Penambahan
Aluminat dan TMAOH
Hal ini mengindikasikan bahwa
terhadap Stabilitas Material
kemampuan adsorpsi MCM-41 Mesopori MCM-41, Seminar
Nasional Kimia VI.
terhadap ibuprofen belum mencapai
Anderson, J., Rosenholm, J., Areva,
kesetimbangan. Kesetimbangan S., Linden, M., Influence of
Material Characteristics on
dapat terjadi jika permukaan silanol
Ibuprofen Drug Loading and
(Si-OH) dan rongga heksagonal Realese Profile from Ordered
Micro and Mesoporous Silica
MCM-41 telah mengadsorpsi
Matrices, Chem. Mater, 16:
ibuprofen menyeluruh secara 4160-4167.
Araujo, R.S., Costa, F.S., Maia,
monolayer. Pembentukan adsorpsi
D.A.S., Sant`Ana, H.B., and
monolayer pada permukaan MCM- Cavalcante Jr, C.L., 2007,
Synthesis and Characterization
41 tersebut memungkinkan
of Al-MCM-41 and Ti-MCM-
terjadinya pembentukan multilayer 41 Materials: Application to
Oxidation of Anthracene,
akan tetapi peningkatan adsorpsinya
Braz. J. Chem. Eng., 24 (01) :
tidak signifikan bahkan aktifitasnya 135 – 141.
Gao, L., Sun, J., Zhang, L., Wang, J.,
dapat mengalami proses desorpsi
Ren B., 2012, Influence of
sehingga aktifitas adsorpsinya different structured channels of
mesoporous silicate on the
menurun.
controlled ibuprofen delivery,
Materials Chemistry and
Physics, 135: 786-797.
KESIMPULAN
Kim, J.M., Kwak, J.H., Jun, S., and
Ryoo, R., 1995, Ion Exchange
Material MCM-41 memiliki and Thermal Stability of
kemampuan adsorpsi terhadap MCM-41, J. Phys. Chem., 99
(45): 16742-16747.
ibuprofen hal ini diindikasi dengan Naik, B., and Ghosh, N.N., 2009, an
adanya penutupan pori pada MCM- A Review on Chemical
Methodologies for Preparation
41 sehingga membentuk struktur of Mesoporous Silica and
amorf dan adanya daya adsorpsi Alumina Based Materials,
Recent Patents on
34,57% pada konsentrasi ibuprofen 4 Nanotechnology, 3(3): 213-
mg/mL. 224.
Patil, A., Chirmade, U.N., Trivedi,
V., Lamprou, D.A., Urquhart,
A., Douroumis, D., 2011,
 162

Encapsulation of Water
Insoluble Drugs in Mesoporous
Silica Nanoparticles using
Supercritical Carbon Dioxide,
J. Nanomedic Nanotechnol,
2:3.
Regi, M.V., 2012, Mesoporous Silica
Nanoparticles: Their
Projection in Nanomedicine,
ISRN Materials Science.
Regi, M.V., and Balas, F., 2008,
Silica Materials for Medical
Applications, The Open
Biomedical Engineering
Journal, 2: 1-9.