ANALISIS ASAM BEBAS SECARA POTENSIOMETRIK DIDALAM

LARUTAN URANIL NITRAT MURNI

Noor Yudhi, Pranjono

ABSTRAK
Analisis asam bebas secara potensiometrik didalam larutan uranil nitrat murni.
Analisis asam bebas secara potensiometrik didalam larutan uranil nitrat murni telah dilakukan
menggunakan metoda titrimetri . Asam nitrat pekat digunakan sebagai larutan induk dan
distandarisasi dengan menggunakan larutan standar NaOH yang sudah diketahui normalitasnya.
Ammonium oksalat jenuh digunakan sebagai larutan penyangga. Penentuan asam bebas
keseluruhan ditentukan oleh titrasi standar sodium hidroksida secara potensiometrik menggunakan
elektroda pH. Di buat satu seri larutan asam nitrat dengan konsentrasi 0,1 N sampai dengan 0,6 N
dan distandarisasi dengan sodium hidroksida 0,1 N . Dari hasil analisis dibuat kurva standar antara
asam nitrat hasil analisis Vs asam nitrat awal. Hasil analisis menunjukkan untuk konsentrasi 0,1 N
kesalahan sebesar 2,1%, untuk konsentrasi 0,4 N kesalahan sebesar 0,38%, sedangkan untuk
konsentrasi 0,6 N kesalahan sebesar 0,47%. Hasil analisis yang diperoleh mengikuti persamaan
garis linier Y = 1,052 X - 0,0073. Pada contoh uranil nitrat yang mengandung 16 dan 8 gram
uranium per ltr , uranium tidak mempengaruhi pengukuran asam bebas didalam larutan uranil nitrat.
Untuk uranil nitrat dengan kadar 8 gr U/ltr dan konsentrasi asam 0,1 N kesalahan sebesar 2,9%,
sedangkan untuk kadar 16 gr U/ltr dan konsentrasi asam 0,2 N kesalahan sebesar 1,37%.

PENDAHULUAN N, yang kedua Penentuan konsentrasi asam

Bahan bakar nuklir yang berbentuk
oksida uranium, diantaranya UO2 dan U3O8
biasanya diperoleh dengan cara
pengendapan larutan uranil nitrat murni
dengan berbagai macam pereaksi .(NH4OH,
Urea, (NH4)2CO3) [2]
Keasaman dari larutan uranil nitrat
tergantung dari jumlah asam nitrat bebas
yang ada didalam larutan uranil nitrat.
Semakin banyak jumlah asam nitrat yang ada
didalam larutan uranil nitrat , keasaman
larutan akan semakin tinggi. Jumlah asam
bebas yang ada didalam larutan uranil nitrat
sangat menentukan banyaknya pereaksi yang
digunakan pada proses pengendapan, oleh
karena itu uranil nitrat hasil pemurnian selalu
diamati keasamannya. Agar sesuai dengan
persaratan yang ditetapkan pada saat proses
pengendapan, maka perlu dilakukan analisis
keasaman terhadap larutan uranil nitrat. Salah
satu cara analisis keasaman yaitu dengan
cara potensiometrik.
Tujuan dari penelitian ini yang
pertama standarisasi asam nitrat dengan
variasi konsentrasi dengan menggunakan
larutan standar skunder sodium hidroksida 0,1
nitrat bebas didalam larutan uranil nitrat.
Metoda yang digunakan pada
percobaan ini ialah metoda titrimetri dengan
menggunakan alat potensiometer.
TEORI
Analisis penentuan konsentrasi asam
bebas didalam larutan uranil nitrat secara
potensiometrik didasarkan atas reaksi asam-
basa ( asidimetri). Mula-mula larutan uranil
nitrat yang mengandung asam bebas
diencerkan keasamannya berkisar 0,1-0,6 N
kemudian ditambahkan 1 ml ammonium
oksalat jenuh sebagai larutan penyangga dan
dititrasi dengan sodium hidroksida 0,1 N. [1]
Persyaratan yang ditetapkan selama titrasi
berlangsung adalah :
•
Perbadingan molekul antara asam bebas
dengan uranium adalah 5:1. [1]
• Konsentrasi uranium yang ada didalam
larutan yang dianalisis berkisar 7-50 gr
U/ltr. [1]
Rumus yang digunakan selama percobaan :
• Menentukan volume asam nitrat pekat
yang digunakan saat pengenceran.
[4]
V2 = V1x N1xBM
%x10xBJ
V1 = volume pengenceran.
N1 = normalitas pengenceran.
V2 = volume asam nitrat pekat yang
dibuyuhkan.
% = Kadar asam nitrat pekat yang
dibutuhkan (65%).
BJ = berat jenis asam nitrat pekat
(1.42).
BM = berat molekul asam nitrat pekat
(63).
Pada penelitian ini dilakukan
standarisasi asam nitrat bebas dengan larutan
standar sekunder sodium hidroksida 0,1 N.
Metoda yang digunakan adalah titrimetri
menggunakan alat potensiometer. Pada
percobaan ini dibuat seri larutan asam nitrat
dengan variasi konsentrasi dari 0,1 – 0,6 N.
Larutan selanjutnya dititrasi dengan larutan
standar sodium hidroksida 0,1 N dengan
menggunakan alat potensiometer. Dari data
hasil penelitian dapat diketahui faktor koreksi
analisis maupun kurva standarnya.
BAHAN/ALAT DAN TATA KERJA

• Standarisasi sodium hidroksida (NaOH) Bahan yang digunakan dalam percobaan.

dengan standar primer asam oksalat
(H2C2O4 2H2O). • (NH4)2 C2 O4 2 H2O (ammonium oksalat) .
• H2 C2 O4 . 2 H2O ( asam oksalat )
[4]
Na = 2 W • HNO3 pekat (asam nitrat) 65%, 1.42 gr/ml.
BMxVa • NaOH pa. ( sodium hidroksida )
• Larutan uranil nitrat ( 82 gr/ml, 0.98 N ).
Va = volume sodium hidroksida. • Air suling.
Na = normalitas sodium hidroksida.
W = berat asam oksalat. Alat yang dipakai.
BM = berat molekul asam oksalat
(126). • Potensiometer
- Titroprocessor Metrohm 672
- Buret dosimat Metrohm 655
- Pengaduk magnit Metrohm 649
• Menentukan konsentrasi asam nitrat • Peralatan gelas.
bebas. • Timbangan analitik Sartorius.
[1]
• Pipet Ependorf.
Nb = Vc Nc
Vb

Vb = volume larutan uranil nitrat. Tata kerja.

Nb = normalitas larutan uranil nitrat.
Vc = volume sodium hidroksida Pada pelaksanaan ini diuraikan
standar. urutan cara melakukan percobaan yang
Nc = normalitas sodium hidroksida. dilakukan dilaboratorium, sebagai berikut :
• Menentukan kesalahan analisis asam
nitrat bebas pada tingkat kepercayaan • Dibuat larutan amonium oksalat jenuh,
95%. dengan melarutkan amonium oksalat
Simpangan baku = σ = ( Xi-U )2 kedalam air suling sampai tidak larut lagi.
N • Dibuat larutan sodium hidroksida 0,1 N,
Kesalahan = 2 x σ x 100% dengan melarutkan 4 gram NaOH pa.
U Dalam I liter air suling.
• Standarisasi sodium hidroksida 0,1 N
U = pengukuran rata-rata. dengan standar primer asam oksalat,
σ = simpangan baku. timbang 50-200 mgr asam oksalat,
Kesalahan yang diperbolehkan larutkan dalam 50 ml air suling dan titrasi
maksimal 3%. [1] dengan NaOH 0.1 N.
• Dibuat seri larutan asam nitrat dengan
konsentrasi 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 dan 0,6
METODA N dari asam nitrat 65%, dengan cara
 melarutkan 340, 680, 1020, 1360, 1700,
2040 mikro liter asam nitrat 65% dengan
air suling sampai volume 50 ml.
• Dibuat larutan uaranil nitrat dengan kadar
uranium 16 dan 8 gr/ltr dan konsentrasi
asam 0,2 dan 0,1 N dari larutan induk
uranil nitrat 80 gr U/ltr dan konsentrasi
asam 1 N.
• Tambahkan 1 ml larutan amonium oksalat
jenuh kedalam masing-masing seri
larutan.
• Elektroda pH dimasukkan kedalam larutan
yang akan dititrasi, titrasi asidimetri
tercapai sampai terjadi titik ahir pH = + 7.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil analisis asam bebas dengan
metoda titrimetri ditampilkan pada tabel 1 dan
2 dan gambar 1.
Dari tabel 1 dapat terbaca bahwa
kesalahan analisis asam bebas pada tingkat
kepercayaan 95% berkisar antara 0,38
sampai dengan 2,1% , sedangkan secara
teoritis kesalahan maksimum yang
diperbolehkan adalah 3%. Kesalahan analisis
selama percobaan dari berbagai konsentrasi
(0,1-0,6 N) masih dibawah kesalahan
maksimum yang diperbolehkan. Tapi kalau
dilihat dari data hasil percobaan tersebut,
analisis keasaman terlihat baik pada
konsentrasi 0,4 N. Dengan hasil ini cuplikan
yang akan dianalisis sebaiknya diencerkan
mendekati harga 0,4 N agar hasil analisis
mempunyai kesalahan terkecil. Gambar 1
menunjukkan hubungan antara konsentrasi
asam bebas yang dianalisis dengan
konsentrasi asam bebas hasil analisis, pada
gambar ini terlihat grafik standar dengan
persamaan garis Y = 1,052 X – 0.0073 dan R
= 0,9997. Persamaan ini menunjukkan titik-
titik analisis terletak pada sebuah garis lurus
dan kesalahan analisis sangat kecil.
Dari tabel 2 contoh yang dianalisis
berupa larutan uranil nitrat dengan
konsentrasi asam bebas masing masing 0,2 N
dan 0,1 N. Hasil yang diperoleh 0,199 N dan
0,105 N kesalahan Yang diperoleh 1,39 dan
2,90 %. Dari hasil ini kesalahan analisis masih
dibawah dari kesalahan maksimum yang
diperbolehkan.
KESIMPULAN
Dari pembahasan hasil analisis
diatas, pada konsentrasi asam bebas 0,1-0,6
N, menunjukkan bahwa kesalahan analisis
yang diperoleh sebesar 0,38%-2,1%.
Kesalahan ini masih dibawah kesalahan
maksimum yang diperbolehkan yaitu 3%,
tetapi kesalahan terkecil diperoleh pada
konsentrasi 0,4 N . Dari hasil ini dapat
disimpulkan asam bebas yang akan dianalisis
sebaiknya diencerkan terlebih dahulu sampai
0.4 N agar diperoleh kesalahan terkecil.
Tanya jawab
Tanya : Hendro Wahyono
Dari standarisasi asam nitrat diperoleh hasil
analisa adalah sebagai berikut :
Kesalahan analisis 0,1 N = 2,1%, 0.4 =
0,38%, 0,6 N = 0,47%
Kenapa dalam percobaan menggunakan
konsentrasi asam nitrat yang mempunyai
kesalahan terbesar yaitu 0,1 N = 2,1%.
Jawab : Noor Yudhi
Terima kasih atas koreksinya, memang
seharusnya contoh yang dianalisis yang ideal
adalah 0,4 N yang mempunyai kesalahan
terkecil, tapi perlu diingat bahwa untuk
konsentrasi 0,1 N belum terjadi
penyimpangan, kesalahan masih dibawah
3%.
Tanya : Drs. Purwadi K.P.
1. Himbauan agar tata kerja gunakan mode
diagram blok waktu presentasi.
2. Mengapa dalam penelitian ini anda tidak
melakukan analisis pengaruh pH secara
detail.
3. Kalibrasi standar sebaiknya dilakukan
dengan menggunakan larutan standar
uranil nitrat ( murni).
4. Apabila dalam paper disebutkan
kesalahan 3% sebaiknya diikuti dengan
acuan yang menyatakan kesalahan
adalah 3%.
Jawab : Noor Yudhi.
1. Terima kasih atas sarannya agar
menngunakan diagram blok, mudah-
mudahan untuk presentasi yang akan
datang sudah saya gunakan.
2. Tidak dilakukan analisis pH karena
normalitas asam yang diteliti sudah
menunjujkkan harga pH tertentu, tapi tidak
dikonversikan dalam bentuk pH melainkan
dalam bentuk normalitas.
3. Karena yang dianalisis asam bebasnya
maka standar yang digunakan adalah
HNO3 pa. Tapi jika yang dianalisis
uraniumnya baru digunakan uranil nitrat
murni, tapi menurut literatur memang ada
pengaruh uranium dalam analisis
keasaman yaitu uranium lebih besar 50 gr
U/ltr.
4. Terima kasih atas sarannya, yang
menyebutkan kesalahan 3% adalah
pustaka no 1.
DAFTAR PUSTAKA
1. ASTM STANDARD, Designation C
799-83, “ Standard Methods for
chemical, Mass Spectrometric,
Spectrochemical, Nuclear, and Radio
chemical Analysis of Nucear-grade,
Uranyl Nitrat Solution “, American
National Standard Institute, (1983),
p290.
2. Galkin, N.P., Sudarikov, B.N.,
“Technology of Uranium”, p 11-25,
Israil Program for Scientific Tranlatio,
Jerusalem, 1966.
3. Yi Ming Pan, et.al., “The Convertion of
UO2 via AUC Study of precipitation,
Chemical Variation and Powder
Properties”, p 135-147, Journal of
Nuclear Materials, North Holland,
1981.
4. Sukarman, A., “Pengendapan ADU
dari Uranil nitrat dengan Amonia”,
Puslit Gama, BATAN, Yogyakarta
PPGM l-139-1977.
TABEL 1. HASIL ANALISIS ASAM BEBAS

No. Kons.HNO3 Kons. HNO3 Kons.HNO3 Kons.HNO3 Keterangan

yg. Dianalisis, Hasil analisis, Rerata, N Terkoreksi,
N N N
1. 0.1 N 0.102 0.099804
0.102 0.099804
0.102 0.099804
0.103 0.100783
0.103 Rrt = 0.1022 0.100783 Rrt = 0.1
0.103 Fk = 0.978474 0.100783 SD = 0.001054
0.104 0.101761 E =2.107%
0.102 0.099804
0.100 0.097847
0.101 0.098826

2. 0.2 N 0.203 0.200099

0.202 0.199113
0.205 0.202070
0.203 Rrt = 0.2029 0.200099 Rrt = 0.2
0.205 Fk = 0.985707 0.202070 SD = 0.001617
0.203 0.200099 E = 1.617%
0.205 0.202070
0.201 0.198127
0.200 0.197141
0.202 0.199113

3. 0.3 N 0.306 0.300393

0.306 0.300393
0.307 0.301374
0.306 0.300393
0.306 Rrt = 0.3066 0.300393 Rrt = 0.3
0.308 Fk = 0.978474 0.302356 SD = 0.001001
0.305 0.299411 E = 0.667%
0.306 0.300393
0.308 0.302356
0.308 0.302356

4. 0.4 N 0.407 0.399313

0.407 0.399313
0.409 0.401276
0.408 0.400295
0.408 Rrt = 0.4077 0.400295 Rrt = 0.4
0.407 Fk = 0.981114 0.399313 SD = 0.000766
0.407 0.399313 E = 0.383%
0.407 0.399313
0.409 0.401276
0.408 0.400295

Rrt = rerata
FK = faktor koreksi
SD = standar deviasi
E = kesalahan
No. Kons.HNO3 Kons. HNO3 Kons.HNO3 Kons.HNO3 Keterangan
yg. Dia nalisis, Hasil analisis, Rerata, N Terkoreksi,
N N N

5 0.5 N 0.515 0.500292

0.516 0.501263
0.516 0.501263
0.514 0.499320
0.513 Rrt = 0.5147 0.498349 Rrt = 0.5
0.514 Fk = 0.97144 0.500292 SD = 0.000976
0.515 0.499320 E = 0.391%
0.516 0.501263
0.514 0.499320
0.514 0.499320

6 0.6 N 0.632 0.600665

0.629 0.597814
0.629 0.597814
0.631 0.599715
0.631 Rrt = 0.6313 0.599715 Rrt = 0.6
0.630 Fk = 0.95042 0.598765 SD = 0.001413
0.633 0.601616 E = 0.471%
0.633 0.601616
0.632 0.600665
0.633 0.601616

TABEL 2. HASIL ANALISIS ASAM BEBAS DALAM URANIL NITRAT.

No. Kons.HNO3 yg. Kons. HNO3 Faktor koreksi Kons.HNO3 Keterangan

Dia nalisis, N Hasil analisis, Terkoreksi,
N N

1. 0.2 N (16 gr u/ltr) 0.202 0.199

0.202 0.200
0.200 0.197
0.200 0.197
0.205 0.985707 0.202 Rrt = 0.199 N
0.203 0.200 SD = 0,00138
0.202 0.199 E = 1,387%
0.202 0.199
0.202 0.199
0.203 0.200

2. 0.1 N (8 gr U/ltr) 0.110 0.108

0.106 0.104
0.106 0.104
0.105 0.103
0.106 0.978474 0.104 Rrt = 0.105
0.107 0.105 SD = 0,001519
0.107 0.105 E = 2,909%
0.109 0.107
0.106 0.104
0.105 0.103
 Asam bebas hsil analisis Vs Asam bebas awal
y = 1,052x - 0.0073
2
0.7 R = 0.9997
Asam bebas hsl analisis, N

0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
Asam bebas awal, N