Spektroskopi Atomik

Alma/Instrumen/AAS

Peta Konsep
Definisi

Metode: Aplikasi: 1. Flame 2. Elektrotermal 3. IPC Spektroskopi Atomik 1. Lingkungan 2. Industri

Jenis: 1. AAS 2. AES 3. AFS

Alma/Instrumen/AAS 2

Definisi dan Pengertian

Alma/Instrumen/AAS 3

Spektroskopi
Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang berhubungan dengan gelombang elektromagnetik yang diterjemahkan ke dalam komponen-komponen panjang gelombang untuk menghasilkan spektra, merupakan plot beberapa fungsi dari intensitas radian versus panjang gelombang atau frekuensi. Peran Spektroskopi Membedakan struktur molekular. Indentifikasi molekul yang tidak diketahui Mendeteksi molekul yang sudah diketahui Mengukur konsentrasi
Alma/Instrumen/AAS 4

Spektroskopi molekuler
Spektroskopi molekular adalah teknik yang

digunakan untuk mengidentifikasi senyawa organik

dan anorganik dalam spesi molekular

Spektroskopi molekuler berdasarkan atas radiasi

ultraviolet, sinar tampak, dan infrared.

Banyak digunakan untuk identifikasi dari banyak

spesies organik, anorganik, maupun biokimia.
Alma/Instrumen/AAS 5

Spektroskopi Atomik
Spektroskopi atomik adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi unsur organik dan anorganik dalam spesi atom Spektroskopi atomik digunakan untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif dari sekitar 70 elemen. Ciri khas S. Atomik adalah bahwa dalam S. atomik, sampel harus diatomkan terlebih Alma/Instrumen/AAS dahulu

Perbedaan S.Molekuler dan S.Atomik

Spektroskopi molekuler Spektroskopi atomik

Sampel: molekul Metode: Spektroskopi UV/visible dan Spektroskopi inframerah. Suhu rendah Fase padat, gas, cair

Sampel: atom Metode: flame AAS, flame AFS, flame AES, elektrotermal AAS, elektrotermal AFS, dll. Suhu tinggi karena diperlukan untuk proses atomasi (pelepasan ikatan kimia) Fase gas
7

Alma/Instrumen/AAS

2 Jenis

Spektroskopi Atomik
Alma/Instrumen/AAS 8

SPEKTROSKOPI ATOM Teknik spektroskopi atom didasarkan pada absorpsi, emisi atau fluoresensi dari radiasi elektromagnetik oleh partikel-partikel atom. Ketiga teknik analisis tersebut menghasilkan data spektrum atom pada daerah UV-Vis dan daerah sinar x. Untuk mendapatkan spektrum UV-Vis, sampel perlu diatomisasi. Dalam hal ini molekul (sampel) diuraikan dan diubah menjadi partikel atom berbentuk gas.

Tabel berikut menunjukkan berbagai metode analisis berdasarkan spektroskopi atom

Tipe Spektroskopi
Absor psi absorpsi atom (nyala) Absorpsi atom (tanpa nyala) Absorpsi sinar x

Metode Analisis
Diaspirasikan ke dalam nyala Dievaporasi dan dinyalakan di atas permukaan panas Tidak diperlukan

Sumber Radiasi
Lampu katoda cekung Lampu katoda cekung Lampu sinar x

Emisi

Arc
Spark Plasma argon

Emisi atom atau emisi nyala Emisi sinar x

Fluore sensi Fluoresensi (nyala)

Dipanaskan dalam busur (arc) listrik Dieksitasi dalam percikan api (spark) tegangan tinggi Dipanaskan dalam plasma argon Diaspirasikan ke dalam nyala
Tidak diperlukan, sampel ditembak dengan elektron

Sampel
Sampel Sampel

Sampel
Sampel Sampel dengan lampu) Sampel dengan lampu) Sampel dengan (dieksitasi radiasi dari (dieksitasi radiasi dari (dieksitasi radiasi sinar x)

atom Diaspirasikan ke dalam nyala

Fluoresensi atom Dievaporasi dan dinyalakan di (tanpa nyala) atas permukaan panas Fluoresensi sinar x Tidak diperlukan

How the three techniques are implemented.

Almawati/AES-AFS/Spektroskopi

11

Atomic Spectroscopy Systems

Alma/Instrumen/AAS

12

Spektroskopi Absorpsi Atom.

Pada metode ini suatu sumber radiasi yang sesuai (lampu katoda cekung) dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudian radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Untuk membedakan antara radiasi yang berasal dari sumber radiasi dan radiasi dari nyala api, biasanya digunakan chopper yang dipasang sebelum radiasi dari sumber radiasi mencapai nyala api. Detektor disini akan menolak arus searah (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak balik (signal absorpsi) dari sumber radiasi dan sampel. Konsentrasi unsur diukur berdasarkan perbedaan intensitas radiasi pada waktu ada atau tidaknya unsur yang diukur (sampel) di dalam nyala api.

Spektroskopi Emisi Atom.

Pada metode ini atom-atom unsur dalam nyala api akan tereksitasi. Pada waktu atom-atom kembali ke tingkat dasar akan memancarkan radiasi elektromagnetik yang disebut radiasi emisi dimana energi radiasi emisi ini sama dengan energi radiasi eksitasi. Jadi sumber radiasi disini berasal dari sampel. Intensitas radiasi emisi ini kemudian dideteksi oleh detektor setelah melalui monokromator. Dalam hal ini konsentrasi unsur sebanding dengan intensitas radiasi, artinya terdapat hubungan linear antara intensitas radiasi dengan konsentrasi unsur.

Spektroskopi Fluoresensi Atom. Pada metode ini seperti pada spektroskopi absorpsi atom untuk membentuk partikel-partikel atom diperlukan nyala api. Energi radiasi yang diserap oleh partikel atom akan dipancarkan kembali ke segala arah sebagai radiasi fluoresensi dengan panjang gelombang yang karakteristik. Sumber radiasi ditempatkan tegak lurus terhadap nyala api sehingga hanya radiasi fluoresensi yang dideteksi oleh detektor setelah melalui monokromator. Intensitas radiasi fluoresensi ini berbanding lurus dengan konsentrasi unsur.

Flame Atomizer
Definisi: Flame Atomizer merupakan perangkat S. Atomik yang proses pengatomannya dilakukan melalui pemanasan media api/nyala. Flame atomizer dapat digunakan untuk AES, AFS, dan AAS
Almawati/AES-AFS/Spektroskopi 16

Flame Atomizer

Bentuk umumnya dari Atomizer flame adalah sebuah pipa konsentrik, dimana sampel larutan dihisap ke dalam pipa kapilernya Aspiration
17

Almawati/AES-AFS/Spektroskopi

Skema Atomisasi Flame

18

FLAME ATOMIZATION
Nebulization - Pengubahan sampel cairan menjadi fine spray / aerosol Desolvation - Padatan atom dicampur dengan gaseous fuel

Volatilization - Padatan atom dirubah menjadi uap di dalam flame.

Almawati/AES-AFS/Spektroskopi 19

Pengaruh suhu terhadap Atomizer Flame Suhu semakin tinggi meningkatkan jumlah populasi atom di dalam flame, dan meningkatkan sensitivitasnya.

Suhu Flame menentukan jumlah relatif dari atom yang tereksitasi ataupun yang tidak tereksitasi di dalam sebuah flame.

Almawati/AES-AFS/Spektroskopi

20

Perbandingan beberapa elemen untuk metode flame yang emisi dan absorpsi
Lebih sensitif terhadap Flame emission Al, Ba, Ca, Eu, Ga, Ho, In, K, La, Li, Lu, Na, Nd,Pr, Rb, Re, Ru, Sm, Sr, Tb, Tl, Tm, W, Yb Sensitivitasya Lebih sensitif sama antara terhadap emisi dan Flame absorpsi Absortion Cr, Cu, Dy, Ag, As, Au,B, Er,Gd, Ge, Mn, Be, Bi, Cd, Co, Mo, Nb, Pd, V , Fe, Hg, Ir, Mg, Y, Rh, Sc, Ta, Ni, Pb, Pt, Sb, Ti, Zr Se, Si, Sn, Te, Zn
Almawati/AES-AFS/Spektroskopi 21

Electrothermal Atomizer
Definisi: Electrothermal atomizer adalah metode S. Atomik yang proses atomisasinya menggunakan pemanasan oleh arus listrik. Electrothermal Atomizer umumnya digunakan untuk AAS dan AFS Keuntungan: sampel dibutuhkan hanya sedikit dan dalam konsentrasi sangat rendah
Almawati/AES-AFS/Spektroskopi 22

Alma/Instrumen/AAS

23

Teknik Serapan atom, Emisi dan Fluorescence

Spektroskopi atom adalah penentuan komposisi unsur dengan spektrum yang elektromagnetik. Studi dari spektrum elektromagnetik elemen disebut Spektroskopi Atom. Elektron berada dalam tingkatan energi/kulit di dalam atom.Tingkatan energi didefinisikan sebagai energi dari elektron yang selalu bergerak yang dapat menyerap atau memancarkan energi.
Almawati/AES-AFS/Spektroskopi 24

Teknik Serapan atom, Emisi dan Fluorescence

Dalam spektroskopi, energi yang serap untuk memindahkan elektron ke tingkat yang lebih tinggi atau energi yang dipancarkan sebagai elektron bergerak ke tingkatan energi yang rendah adalah dalam bentuk foton. Panjang gelombang dari energi radiasi yang dipancarkan secara langsung berkaitan dengan transisi elektronik. Karena setiap elemen struktur mempunyai panjang gelombang cahaya elektronik spesifik. Konfigurasi orbit dari atom sangat kompleks tergantung pada unsur yang dianalisis, ada banyak transisi elektronik yang dapat terjadi, setiap transisi mengakibatkan emisi panjang gelombang karakteristik cahaya, seperti gambar berikut:

Almawati/AES-AFS/Spektroskopi

25

The science of atomic spectroscopy has yielded three techniques for analytical use: Atomic Absorption. Atomic Emission. Atomic Fluorescence.

Almawati/AES-AFS/Spektroskopi

26

Terima Kasih

Alma/Instrumen/AAS

27