Tahapan Analisa Kimia

(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
(6)
(7)

sampling,
preparasi sampel,
pelarutan,
pengukuran,
analisis data,
intepretasi data,
kesimpulan

Analisis Gravimetri
Analisis gravimetri
Proses isolasi (pemisahan analit dari pengotornya) dan dilanjutkan
dengan pengukuran berat endapan dari analit (unsur atau senyawa)

Proses/tahapan dalam analisis gravimetri

(1)
(2)
(3)
(4)
(5)
(6)
(7)

Pelarutan sampel
Pengendapan analit dengan zat pengendap: dijelaskan berikut
Penyaringan
Pencucian
Pengeringan dan atau pembakaran
Penimbangn berat endapan
Perhitungan kimia (Stoikhiometri

1. Pelarutan Sampel
CaCO3(s), Na2CO3(s), + H+ Ca2+(aq) + Na+(aq)
CO2(g) + H2O(l)
2. Pengendapan analit dg zat pengendap

Ca2+ + C2O42- CaC2O4 (s)

H2C2O4 2 H+ + C2O42-

3. Pengendapan dengan larutan homogen

(NH2)2CO + 3 H2O + heat 2 NH4+ + CO2 + 2 OHreaksi terjadi secara lambat, sehingga menghasilkan kristal
berukuran besar

4. Contoh contoh sistem pengendapan tercantum pada

tabel 1, 2, dan 3

Mekanisme pembentukan endapan

(1) Pembentukan inti kristal/nukleus

(2) Pertumbuhan kristal
(3) Terjadi adsorsi ion dan interaksi antar ion/counter ion

Faktor yang mempengaruhi pembentukan endapan

(1) Nilai kecepatan pengendapan relatif (R)
R = (Q S)/S
Q : jumlah total ion dalam larutan
S : konsentrasi ion saat setimbang
R <<< inti kecil maka laju pertumbuhan kristal >>> diperoleh
kristal berukuran besar

(2) Cara memperkecil nilai R

- larutan dibuat encer
- reaksi secara perlahan
- larutan panas
- bersifat asam

Hal teknis yang perlu diperhatikan

1.

Perlu pengaturan pH yang sesuai

2.

Pencucian dengan akuades dapat menyebabkan peptisasi pada

endapan, yaitu peristiwa keluarnya ion yang terendapkan
membentuk koloid yang dapat lolos saringan sebagai akibat adanya
pelarutan/pencucian

3.

Untuk mengatasi, maka ke dalam akuades ditambahkan sedikit ion

untuk menganti ion yang tercuci. Misalnya amonium nitrat

4.

Kopresipitasi ada 2, yaitu oklusi dan adsorpsi permukaan

Oklusi: pengotor yang terkurung diantara butir-butir endapan yang
menggumpal menjadi satu.
Jika proses pertumbuhan kristal lambat, zat pengotor akan larut
lagi dan partikel akan tumbuh menjadi partikel besar dan murni.

Sebaliknyajika pertumbuhan cepat maka zat pengotor

masuk ke dalam kisi-kisi kristal.
Pencegahan :Penambahan pereaksi sedikit-sedikit, dan
dipanaskan sambil diaduk perlahan-lahan.
Adsorpsi permukaan:
Terjadi pada permukaan lapisan induk. Jumlah zat yang
diadsorpsi akan lebih banyak dengan bertambah besarnya
nukleus.

Pospresipitasi
Terjadinya endapan ke-2 setelah pengendapan ke-1. Ini
disebabkan karena ada garam yang sukar larut.
Contoh :
Cu2+diendapkan sebagai CuS dengan adanya Zn2+ , ZnS juga
akan mengendap.

Perhitungan dalam analisis gravimetri

Dasar perhitungan yang perlu dipahami

berat sampel
berat zat/senyawa yang mengendap
Mr senyawa yang mengendap (CaC2O4)

Mr senyawa yang ditimbang/dipijarkan (CaCO3)

berat zat yang dicari (Ca atau CaO, atau CaCO 3)

Mr atau Ar zat yang dicari

Faktor grafimetri F

Mr atau Ar zat yang dicari

F
Mr atau Ar zat yang ditimbang

X
Kadar zat %
%X

berat endapan (a) x faktor gravimetri F

x 100 %
berat sampel w

Contoh Permasalahan
Permasalahan 1
Sebanyak 0,6025 gram sampel garam
klorida dilarutkan dalam air. Klorida
diendapkan dengan menambahkan perak
nitrat berlebih. Endapan perak lorida
disaring, icuci, dikeringkan dan
ditimbang.Ternyata beratnya 0,7134
gram. Hitunglah persentase klorida dalam
sampel. (ArCl=35,5;ArAg=108)

Contoh Permasalahan
Permasalahan 2
Untuk keperluan analisis fosfor dalam sampel
batuan fosfat, diambil seberat 0,5428 gram.
Fosfor diendapkan sebagai MgNH4PO4.6H2O
dan dipanggang menjadi Mg2P2O7. Jika berat
endapan panggangan adalah 0,2234 gram,
Hitung persentase P dalam sampel
hitunglah persentase P2O5 dalam sampel
hitung berat endapan MgNH 4PO4.6H2O sebelum di
panggang
Ar Mg = 24, P=31, O= 16, N= 14, H=1

Contoh Permasalahan
Permasalahan 3
Suatu batuan dari Pulau Sumbawa diketahui
mengandung magnetit Fe3O4. Untuk menentukan
kadarnya, selanjutnya dilakukan analisis dengan cara
melarutkan 1,5419 gram sampel dengan HCl pekat
sehingga diperoleh larutan yang mengandung ion
Fe2+ and Fe3+. Selanjutnya ditambahkan HNO3 untuk
mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+. Ion Fe3+.ditentukan
secara gravimetri dengan zat pengendap NH3.
Setelah terjadi endapan selanjutnya disaring dan
dicuci dengan akuades yang mengandung amonium
nitrat. Setelah dikeringkan dan dipijarkan diperoleh
berat endapan Fe2O3 sebesar 0,8525 gram. Tentukan
persentase Fe3O4 dalam sampel
Ar Fe= 56, O= 16

 An impure sample of Na3PO3 weighing

0.1392 g was dissolved in 25 mL of water. A
solution containing 50 mL of 3% w/v
mercury(II) chloride, 20 mL of 10% w/v
sodium acetate and 5 mL of glacial acetic
acid was then prepared.
The solution containing the phosphite was
added dropwise to the second solution,
oxidizing PO3 3 to PO4 3 and precipitating
Hg2Cl2. After digesting, filtering, and
rinsing, the precipitated Hg2Cl2 was found
to weigh 0.4320 g. Report the
purity of the original sample as %w/w
Na3PO3.

TITRIMETRI ATAU
VOLUMETRI
Bagian yang dipelajari
Pengertian titrimetri dan volumetri
Konsep dasar satuan kimia dalam
titrimetri atau volumetri
Pengertian zat standar
Pembagian jenis titrimetri atas dasar
reaksi kesetimbangan dan
perhitungannya

Pengertian
Titrimetri = proses analisis
kadar/konsentrsai suatu zat dalam
larutan berdasarkan pengukuran
volume titran yang diperlukan untuk
mencapai titik ekivalen. Pada
dasarnya sering disebut volumetri,
karena pengukurannya didasarkan
pada pengukuran volume