METODE GRAVIMETRI

• Metode Gravimetri adalah metode analisis

kuantitatif suatu analit dalam larutan sampel yang
didasarkan pada pengukuran berat endapan dari
analit.
• Reagen yang digunakan sebagai pengendap harus
selektif terhadap analit target, endapan stabil,
endapan bebas kontaminasi dan endapan mudah
disaring (dipisahkan).
• Endapan yang berhasil dipisahkan kemudian
dicuci, dikeringkan dan ditimbang beratnya dengan
menggunakan neraca analitik
Tabel 1:
Contoh senyawa pengendap anorganik

Senyawa Unsur yang Bentuk Ditimbang

pengendap diendapkan endapan dalam bentuk
NH3 Al Al(OH)3 Al2O3
Be Be(OH)2 BeO
Fe Fe(OH)3 Fe2O3
(NH4)2Cr2O7 Ba BaCrO4 BaCrO4
Pb PbCrO4 PbCrO4
(NH4)2C2O4 Ca CaC2O4.H2O CaCO3
Mg MgC2O4 MgCO3
Zn ZnC2O4 ZnCO3
AgNO3 Cl AgCl AgCl
Br AgBr AgBr
I AgI AgI
 Mekanisme Pengendapan

• Ada 3 tingkat pembentukan endapan, yaitu: nukleasi,

pertumbuhan kristal, dan pembentukan partikel.
• Nukleasi: pembentukan agregat kecil (di dalam larutan
super jenuh) yang dapat tumbuh menjadi endapan
yang lebih besar
• Pertumbuhan kristal: pembentukan kristal berukuran
besar dengan pola dan geometri yang teratur.
• Pembentukan partikel: partikel-partikel kecil memiliki
daya tarik antarmolekul (kohesi) sehingga membentuk
endapan atau koloid. Partikel yang berbentuk
suspensi masih dapat lewat kertas saring.
Mengurangi Ketidakmurnian

• Bila proses pembentukan endapan kristal sangat

cepat, endapan cenderung mengikat pengotor
(impurity = kontaminan)
• Pengotor dapat dihilangkan dengan cara
memanaskan larutan agar kristal melarut dan
dikristalkan kembali dalam kondisi kesetimbangan.
Namun, pemanasan dapat mengurangi kuantitas
kristal utama karena sebagian kristal menjadi larut
dalam pelarut
• Cara yang paling baik adalah memisahkan kristal
yang terbentuk dengan segera agar kontaminan
tidak terabsorbsi
Pemisahan, Pencucian, Pengeringan dan
Penimbangan Endapan

• Pemisahan dilakukan dengan penyaringan

(kertas saring, sintered glass atau sintered
porcelen)
• Pencucian dilakukan dengan menggunakan
larutan yang sesuai dengan tujuan
menghilangkan kontaminan (tidak boleh
melarutkan endapan)
• Pengeringan dilakukan di dalam oven sampai
mencapai berat konstan. Suhu pengeringan
endapan tergantung pada sifat-sifat endapan.
Suhu pengeringan dapat diamati dengan pada
wadah termobalance
• Penimbangan berat (massa) sebagai endapan
atau senyawa bentuk lain dilakukan dengan
menggunakan neraca analitik.
• Persentasi (%) analit

berat senyawa yang ditimbang x faktor gravimetri analit

 x 100%
berat sampel

• Faktor gravimetri analit adalah hubungan secara

stoikhiometri antara massa analit target dengan
massa senyawa endapan dan/atau senyawa
yang ditimbang.
Contoh Soal 1:

Copperas merupakan campuran yang

mengandung FeSO47H2O (Mr = 274,0) sebagai
bahan penghasil besi. Bila 1 g copperas dilarutkan
dalam air dan ke dalamnya ditambahkan larutan
NH3 sehingga semua besi diubah menjadi
Fe(OH)3. Fe(OH)3 yang telah disaring dipanaskan
maka didapatkan Fe2O3 (Mr = 159,7) seberat
0,2671 g. Hitunglah kadar FeSO4 7H2O dalam
copperas tersebut!
Pembahasan:
Jika massa Fe2O3 = 0,2671 g,
massa FeSO4 7H2O

2 x M M FeSO4 .7 H 2 O
 x massa Fe2 O3
M M Fe2 O3
2 x 274
 x 0,2671 g  0,961 g
159,7
% massa FeSO4 7H2O
Massa FeSO4 .7 H 2 O
 x 100%
Massa sampel
0,916 g
 x 100%  91,6%
1g
Contoh Soal 2:

Timbal (Pb) dalam suatu sampel bijih seberat

0,5524 g, diendapkan sebagai PbSO4. Endapan
dicuci dan dikeringkan dan ternyata beratnya
adalah 0,4425 gram. Hitunglah:
a. persentasi Pb di dalam bijih
b. Persentasi yang dinyatakan sebagai Pb3O4
Pembahasan:
Jika massa PbSO4 = 0,4425 gram
a. Massa Pb M M Pb
 x massa PbSO4
M M PbSO4
207
 x 0,4425 g  0,3023 g
303
% Pb 0,3023 g
 x 100%  54,72%
0,5524 g
b. Massa Pb3O4 M M Pb3O4
 x massa PbSO4
3 x M M PbSO4
6825
 x 0,4425 g  0,3334 g
909
% Pb3O4
0,3334 g
 x 100%  60,35%
0,5524 g
Contoh Soal 3:

Sampel yang mengandung campuran magnesium

sulfat dan senyawa inert sebanyak 644,0 mg
dilarutkan, kemudian ditambahkan (NH4)2HPO4 untuk
mengendapkan magnesium dalam bentuk
MgNH4PO4.6H2O. Setelah disaring dan dikeringkan
endapan dipanaskan pada suhu 1050 oC sampai
terbentuk senyawa Mg2P2O7 dan setelah ditimbang
beratnya 293,0 mg. Hitung persentasi Mg di dalam
sampel.
Pembahasan:

Massa Mg2P2O7 = 293,0 mg.

2 x M M Mg
 x massa Mg 2 P2 O7
Massa Mg M M Mg 2 P2 O7
2 x 24
 x 293 mg  63,35 mg
222

63,35 mg
 x 100%  9,54%
664 mg
% Mg
Contoh Soal 4:
Endapan barium sulfat sebanyak 314 mg
diperoleh dari 1300 mg sampel yang
terkontaminasi oleh 9,4 mg Fe2(SO4)3.
Hitunglah:
(a) persentasi barium sulfat dalam sampel,
(b) persentasi barium sulfat yang sebenarnya.
Pembahasan:
(a) % BaSO4

Massa BaSO4
 x 100%
Massa sampel
314
 x 100%  24,15%
1300
(b) BaSO4 yang dihasilkan dari kontaminasi
Fe2(SO4)3

3 x M M BaSO4
 x massa Fe2 ( SO4 ) 3
M M Fe2 ( SO 4 ) 3
 3 x 233
 x 9,4 mg  16,43 mg
400
Massa BaSO4 yang sebenarnya
= (314-9,4+16) mg = 321 mg

% BaSO4 Massa BaSO4

 x 100%
Massa sampel

321
 x 100%  24,7%
1300
Contoh Soal 5:

Hitunglah berapa mL larutan amonia ( =

0,98 g/mL, 4,5% w/w NH3) yang diperlukan
untuk mengendapkan besi sebagai Fe(OH)3
dalam suatu sampel seberat 0,82 g yang
mengandung 20% Fe3O4.
Pembahasan:
Reaksi:
Fe3+(aq) + 3NH3(g) + 3H2O(l)  Fe(OH)3(s) + 3NH4+(aq)
Massa Fe3O4 20
 x 0,82 g  0,164 g
100
Mol Fe3O4 0,164 g
 1
 0,0007 mol
232 g.mol
Mol Fe3+ = 3 x mol Fe3O4 = 3 x 0,0007 mol
= 0,0021 mol
Mol NH3 = 3 x 0,0021 mol = 0,0063 mol
Soal Latihan :

1. Berapa mL larutan yang berisi 20,00 g/100 mL

AgNO3 yang dibutuhkan untuk mengendapkan
semua Cl sebagai AgCl dari larutan yang berisi
2,012 g BaCl22H2O?
(Jwb: 13,99 mL)
2. Berapa mL larutan amonia ( = 0,95 g/mL;
12,74% NH3) yang dibutuhkan untuk
mengendapkan besi dari 0,800 g Fero amonium
sulfat murni (FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O) setelah
besi dioksidasi menjadi ion besi (III).
(Jwb: 0,861 mL)
3. Suatu sampel yang hanya mengandung Fe2O3
dan Al2O3 berbobot 0,5622 g. Sampel ini
dipanasi di bawah gas H2, sehingga Fe2O3
tereduksi menjadi Fe, sementara Al2O3 tidak
berubah. Sekarang bobot campuran adalah
0,4582 g. Hitung persentasi Al dalam sampel
(Jwb: 19,98%)
4. Suatu sampel seberat 0,4564 g dari garam
magnesium menghasilkan endapan seberat
0,4717 g dengan 8-hidroksikuinolin (oksin).
Hitung persentasi MgO dalam sampel itu
dengan mengandaikan bahwa endapan itu
adalah magnesium oksinat dihidrat
(Jwb: 11,95%)
5. Suatu sampel seberat 1,000 g dari suatu
senyawa organik murni yang mengandung
belerang, dilelehkan dengan Na2O2 untuk
mengubah belerang menjadi Na2SO4. Sampel itu
kemudian dilarutkan dalam air dan sulfatnya
diendapkan serta diperoleh 1,0890 g BaSO4.
Hitunglah: (a) persentasi belerang dalam
senyawa, dan (b) banyaknya atom belerang
dalam tiap molekul, jika bobot molekul senyawa
itu adalah 214,33 g/mol
(Jwb: (a) 14,96%; (b) 1)