PENENTUAN MERKURI DALAM

PRODUK OBAT DAN KOSMETIK

Kelompok 6 :
Destria Melanisa
Erlina wijayanti
Hilmi Rahmayani
Reza Ditha
Wulan Syaifillah
A. Latar Belakang

Merkuri adalah satu-satunya logam yang berbentuk cair atau liquid pada suhu kamar,
unsur ini juga kadang disebut dengan istilah quicksilver. Merkuri menjadi salah satu
unsur dengan kelimpahan yang cukup banyak di bumi meskipun unsur ini sulit
ditemukan dalam bentuk bebas atau murni Hg di alam, melainkan kita bisa
menemukan merkuri dalam bentuk HgS atau disebut dengan bijih cinnabar yang
kemudian dapat dilakukan pengolahan sehingga menghasilkan merkuri murni atau
Hg.
Pada umumnya, pengolahan bijih merkuri ini dilakukan dengan pemanasan pada
suhu tinggi dan dikontakkan dengan oksigen sehingga akan didapatkan logam
merkuri. Selain itu juga dapat disintesis dengan pemanasan menggunakan batu kapur
serta belerang untuk membentuk merkuri murni.
Merkuri dan senyawa kimianya dianggap sangat beracun bagi tumbuhan dan
manusia. Namun demikian, senyawa merkuri digunakan dalam kosmetik dan produk
obat-obatan, dan khususnya dalam krim pemutih di negara-negara Timur. Merkuri
digunakan sebagai pengawet (antijamur dan antiseptik) dalam cairan farmasi atau
produk kremasi, bahkan dalam obat tetes mata, telinga dan hidung. Krim yang
mengandung merkuri telah diproduksi dan digunakan meskipun memiliki risiko
kesehatan yang pasti.
MERCURY

Dampak yang ditimbulkan :

• Alergi
• Perubahan warna kulit
• Bintik bintik hitam pada kulit
• Iritasi kulit
• Kerusakan permanen pada susunan syaraf, Otak, Ginjal
• Gangguan perkembangan janin
B. Rumusan Masalah
Bagaimana cara menganalisis kandungan merkuri yang ada pada
produk obat dan kosmetik menggunakan teknik penyerapan atom
uap dingin (CVAAS) ?

C. Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis kandungan merkuri
pada beberapa produk kosmetik dan obat-obatan dengan
menggunakan teknik penyerapan atom uap dingin (CVAAS). Studi
pendahuluan dilakukan untuk mengevaluasi metode destruksi yang
tepat yang mampu menghancurkan matriks sampel dan mengubah
semua bentuk merkuri menjadi elemen merkuri.
D. Manfaat Penelitian
Dapat mengetahui hasil ada atau tidaknya kandungan merkuri
yang terdapat dalam produk obat dan kosmetik .
 METODOLOGI
Alat dan bahan
Alat :
Alat utama yang digunakan untuk pengukuran merkuri yaitu
spektrofotometer model Varian 10+ AAS .
Tabung Reaksi
Pipet
Bahan :
9 sampel obat dan 10 sampel kosmetik dibeli di berbagai toko yang
mencakup apotek, department store, dan toko rantai regional. Sampel
terdiri dari produk cairan dan krim farmasi serta kosmetik dari merek
yang sangat "kelas bawah" hingga merek yang sangat "kelas atas"
dengan mayoritas merupakan merek umum yang paling banyak
tersedia.
Cara Kerja
1. Reagen
• Metode EPA yang dimodifikasi 2
45.5 (US EPA, 1993) telah mengg
unakan penambahan langsung H
2SO4 pekat dan HNO3 dan 1 ml l
arutan 5% K2Cr2O7 (5g K2Cr2O
7 w / v disiapkan dalam 100 ml a
ir DI). Reagen pereduksi adalah l
arutan 15% dari stannous chlori
de dihydrate w / v dalam 7% v /
v HCl. Standar merkuri kerja 2,5
mg / L dibuat dari pengenceran s
erial standar merkuri 1000 mg /
L (Merck). Setiap pengenceran s
erial disiapkan dengan 3% HCl v
/ v.
2. Pengaturan Instrumen
• Pengukuran dilakukan dengan menggunaka
n spektrometer model Varian 10+ AAS yang
dilengkapi dengan sistem uap dingin buatan
sendiri (Lazo dan Cullaj 2002). Analisis instru
men CVAA dilakukan untuk penentuan merk
uri. Sistem yang digunakan untuk penguapa
n dan atomisasi merkuri dan pengoperasian
sistem uap dingin dijelaskan dalam publikasi
kami sebelumnya (Lazo dan Cullaj 2002; Laz
o dan Kucuku 2012). Kondisi optimal untuk
pengoperasian sistem uap dingin adalah: vol
ume sampel yang diinjeksikan: 1 sampai 20
ml dan laju aliran gas pembawa udara: 2,0 L
/ menit.
• Sebuah lampu katoda berongga merkuri yan
g dioperasikan pada 5 mA digunakan sebaga
i sumber radiasi. Pengukuran dilakukan pad
a mode absorbansi puncak tinggi pada 253,
7 nm, menggunakan spektral bandwidth 0,5
nm dan lampu Deuterium untuk koreksi lata
r belakang.
3.Proses Pencernaan
Metode CVAAS untuk penentuan Hg dalam sampel dengan
matriks organik (seperti kosmetik dan produk obat) melewati dua
langkah penting :
1. Perlakuan kimiawi sampel untuk mengubah berbagai bentuk
merkuri yang ada dalam sampel menjadi merkuri anorganik
( Hg2+) melalui pencernaan dan oksidasi sampel.
2. Reduksi(Hg2+ion) dalam bentuk atomnya (Hg0).
Metode pencernaan yang berbeda juga diterapkan. Untuk
penghancuran matriks organik. Pekerjaan penelitian ini
difokuskan pada penentuan merkuri dalam kosmetik dan produk
obat setelah dilakukan optimalisasi dua langkah analisis penting:
1. Proses pencernaan sampel dengan microwave atau dengan
tabung
2. Proses penentuan merkuri dengan menggunakan metode
CVAAS.
4. Optimalisasi Prosedur Pencernaan
Sampel Krim
Sampel krim farmasi dan kosmetik ditimbang (0,2 sampai 0,5 g) ke
dalam tabung pencernaan setengah tekanan Teflon. Sampel dicerna
dengan 2 ml H2SO4 dan 2 ml HNO3. Asam pekat ditambahkan ke
tabung pencernaan, tabung ditutup secara longgar dan sampel
dicerna dalam suhu kamar semalaman daripada suhu dinaikkan
pada 80 ° C selama 2 jam. Langkah prapencernaan awal ini
melarutkan dan menyebarkan sampel. Setelah sampel dilarutkan
dan dibiarkan dingin sampai suhu kamar, 5 ml K2Cr2O7 Larutan 5%
dan 5 ml HCl 3% ditambahkan ke setiap tabung pencernaan. Tabung
ditutup longgar, diaduk lalu dipanaskan pada suhu 200 ° C selama 2
jam. Setelah didinginkan kembali ke suhu kamar, tabung pencernaan
kemudian diangkat ke volume akhir 50 ml dengan 3% HCl dengan
pencampuran menyeluruh sebelum analisis CVAA sampel.
Sampel Cair
Microwave MDS-6 digunakan untuk mencerna sampel cairan
dengan memodifikasi metode standar US-EPA 3052 yang
dikombinasikan dengan metode destruksi yang diberikan dalam
instruksi manual microwave MDS-6 untuk sampel biologi, botani
dan minyak (lihat Tabel 1) .
• Prosedur yang ditunjukkan pada Tabel 2 dimodifikasi denga
n menambahkan larutan 0,5 ml 5% K2Cr2O7 pada setiap. P
enguraian dilakukan dalam empat langkah pada suhu rend
ah dalam sistem gelombang mikro MDS-6.
• Septobore digunakan untuk memeriksa pemulihan metode
setelah destruksi microwave. Metode modifikasi sampel bi
ologi menghasilkan yang terbaik dengan perolehan kembali
98,9% dihitung sebagai nilai rata-rata 3 alikuot tercerna dar
i flacon yang sama.
Kalibrasi
Standar kerja merkuri dibuat dari pengenceran serial laruta
n stok merkuri 1000 mg / L. Dari standar kerja akhir 2,5 mg
/ L serangkaian 5 larutan standar dipindahkan ke dalam lab
u reaksi merkuri yang berisi 2 ml larutan Hpekat2SO4 dan 5
ml larutan SnCl15%2 . Solusi kosong disiapkan dengan cara
yang sama seperti solusi standar. Plot kalibrasi diperoleh de
ngan regresi linier absorbansi terhadap kandungan absolut
Hg2 + yang ditambahkan dalam labu reaksi (0,05 hingga 1,0
μg Hg2+). Pengukuran dilakukan pada 253,7 nm dan lampu
deuterium digunakan untuk koreksi latar belakang. Ketinggi
an puncak diukur sebanyak 3 ulangan setelah dilakukan pen
daftaran kurva absorpsi seperti yang ditunjukkan pada Gam
bar 2.
Prior untuk kalibrasi sistem, profil puncak dari larutan standar
0,25 µg / L Hg dan kalibrasi kosong dilakukan untuk memastikan
pengaturan parameter metode optimal dan akan menghasilkan
hasil yang tepat.

Kurva kalibrasi yang diperoleh melalui pengukuran CV-AAS seri

larutan standar menunjukkan linieritas yang baik dan
sensitivitas yang tinggi. Kisaran dari kurva kalibrasi linier adalah
0,05–1,00 µg / L Hg konten dalam labu reaksi (atau 2,0 - 20 µg
Hg). Persamaan itu Abs = 0,0069 + 0.689x dengan nilai tinggi
koefisien linearitas (R2= 0,9995).
• Dari data statistik dapat dilihat bahwa metode destruksi micro
wave dengan K2Cr2O7 5% sebagai oksidan telah menunjukkan
hasil yang lebih baik daripada metode tanpa K2Cr2O7 5%. Artin
ya penambahan K2Cr2O7 memperbaiki metode pencernaan m
erkuri dan memberikan definisi yang lebih baik tentang metode
pencernaan merkuri dan juga memberikan penentuan yang ak
urat tentang jumlah yang ada di dalam sampel. Keakuratan pro
sedur pencernaan sampel krim atau gel tanpa penjelasan apap
un mengenai kandungan merkuri dievaluasi melalui studi pemu
lihan dengan menggunakan metode penambahan standar.
Sebagian besar sampel yang dikump
ulkan tidak menunjukkan pernyataa
n pada kemasan bahwa sampel ters
ebut mengandung merkuri atau sen
yawa merkuri. Hasil penentuan mer
kuri dari sediaan farmasi dan sampel
krim wajah ditunjukkan pada Tabel .
Seperti yang dapat dilihat, kandunga
n merkuri dari semua sampel yang d
ianalisis lebih tinggi dari batas detek
si metode CVAAS (0,01 ppm). Kandu
ngan Hg tertinggi terdapat pada pro
duk obat tetramil (18,5 ppm). Namu
n, kandungan merkuri produk ini leb
ih rendah dari peraturan FDA. Kandu
ngan merkuri yang ditemukan di Lob
ello (lipstik merah) kurang lebih sam
a dengan peraturan FDA.