Iodine number test

• Jumlah iodine yang terabsorpsi (dalam milligram) oleh 1g karbon

dengan kondisi pengujian tertentu.
• Larutan iodine standar diberi perlakukan dengan 3 variasi berat karbon
aktif pada kondisi tertentu.
• Larutan di filter untuk memisahkan karbon dari filtrat.
• Iodine yang tersisa dalam filtrat diukur dengan titrasi.
• Jumlah iodine yang hilang per gram karbon ditentukan untuk setiap
filtrat dan hasil data nya digunakan untuk membuat suatu persamaan.
• Jumlah iodine yang terabsoprsi (dalam milligram) per gram karbon
Ketika konsentrasi iodine residual sebesar 0.02N disebut iodine number.
• Konsentrasi iodine dalam larutan standar mempengaruhi kapasitas
absorbsi dari karbon aktif, normalitas harus dijaga pada 0.1 ±0.001N.
Significance and Use
• Iodine number adalah indicator relative dari porositas karbon aktif.
• Tidak menggambarkan kemampuan karbon untuk mengabsorb spesi
lain.
• Bisa digunakan sebagai aproksimasi dari luas area karbon aktif.
• Hubungan antara luas area dengan iodine number tidak bisa
digeneralisir.
• Harus memperhitungkan pengaruh bahan baku, kondisi pemrosesan,
dan distribusi volume pori.
• Kehadiran volatile matter, sulfur dan air yang terabsorpsi bisa
mempengaruhi pengukuran iodine number.
Apparatus
• Analytical Balance, accuracy +-0.0001g.
• Buret, 10-mL capacity or 5-mL precision buret
• Flasks, Erlenmeyer 250-mL capacity with ground glass stoppers.
• Flasks, Erlenmeyer wide-mouthed, 250-mL capacity.
• Hot plate
Apparatus
• Beakers, assorted sizes
• Bottles, amber, for storage of iodine and thiosulfate solutions
• Funnels, 100-mm top inside diameter.
• Ayakan 325 mesh, 100 mesh
Apparatus
• Filter paper, 18.5-cm prefolded paper,Whatman No. 2V or equivalent.
• Pipets, volumetric type, 5.0, 10.0, 25.0, 50.0 and 100.0-mL capacity.
• Volumetric Flasks, 1L
• Graduated Cylinders, 100-mL and 500-mL.
• Desiccator
• Pengaduk batang kaca
• termometer
Reagents
• Hydrochloric Acid, concentrated.
• Sodium Thiosulfate (Na2S2O3.5H2O)
• Iodine, United States Pharmacopeia, resublimed crystals
• Potassium Iodide
• Potassium Iodate, primary standard
• Starch, soluble potato or arrowroot.
• Sodium Carbonate
Purity of Reagents: Reagent grade chemicals or sufficiently high purity
Preparations of solutions
• Larutan asam klorida (5% w/w)
Tambahkan 70ml asam klorida terkonsentrasi (Hydrochloric acid is produced in solutions up to
38% HCl (concentrated grade)) kedalam 550 ml air distilasi dan campurkan secara merata. (gunakan graduated
cylinder untuk mengukur volume nya)

   
Preparations of solutions
• Larutan sodium thiosulfate (0.1N)
Larutkan 24.820g sodium thiosulfate dalam 75 ±2.5ml air didih.
Tambahkan sodium carbonate sebanyak 0.1 ±0.01g untuk meminimalisir dekomposisi bakteri pada larutan tiosulfat.
Transfer larutan yang telah dibuat secara kuantitatif kedalam volumetric flask 1 liter lalu diencerkan hingga mencapai 1 liter.
Larutan disimpan minimal 4 hari sebelum dilakukan standardisasi. Larutan sebaiknya disimpan di dalam botol amber.
Preparations of solutions
• Larutan iodine standar (0.100 ±0.001N)
Timbang 12.700g iodine dan 19.100g potassium iodide (KI) ke dalam beaker, campurkan dan aduk keduanya.
Tambahkan 2 sampai ml air kedalam beaker dan aduk secara merata.
Tambahkan air secara menerus (5ml setiap increment nya) sambil diaduk sampai total volume mencapai 50 sampai 60 ml.
Larutan disimpan minimal selama 4 jam untuk memastikan seluruh kristal sudah terlarut.
Pengadukan secara berkala selama periode 4 jam ini dapat membantu pelarutan.
Transfer larutan kedalam volumetric flask 1 liter secara kuantitatif dan diencerkan sampai total volumenya 1 liter.
Larutan iodine standar mempunyai rasio iodide : iodine setara 1.5 : 1
Simpan larutan dalam botol amber.
Preparations of solutions
• Larutan potassium iodate(0.1000N)
Keringkan 4 gram atau lebih potassium iodate (KIO3) primary standard grade pada suhu 110 ±5C selama 2 jam dan dinginkan
pada temperature kamar dalam sebuah desiccator.
Larutkan 3.5667 ±0.1mg potassium iodate kering kedalam 100ml air.
Transfer larutan kedalam volumetric flask 1 liter secara kuantitatif dan encerkan sampai total volume 1 liter.
Aduk secara merata dan simpan larutan dalam botol gelas dengan tutup.
Preparations of solutions
• Larutan starch (tepung pati)
Campurkan 1 ±0.5g tepung pati kedalam 5 sampai 10ml air dingin untuk membuat pasta.
Tambahkan air sebanyak 25 ±5ml ke dalam pasta sambal diaduk.
Tuangkan campuran pasta sambal diaduk, kedalam 1 liter air didih dan didihkan selama 4 sampai 5 menit.
Larutan ini harus dibuat baru setiap kali percobaan.
 
Standardisasi larutan
• Standardisasi larutan sodium thiosulfate 0.100N
Pipet 25ml larutan potassium iodate (KIO3) yang telah dibuat sebelumnya kedalam Erlenmeyer wide-mouthed 250ml.
Tambahkan 2.00 ±0.01g potassium iodide (KI) kedalam Erlenmeyer dan aduk untuk melarutan kristal KI.
Pipet 5ml HCl terkonsentrasi (38%w/w) kedalam Erlenmeyer.
Titrasi free iodine dengan larutan sodium thiosulfate yang telah dibuat sebelumnya sampai warna kuning terang terlihat di
erlenmeyer.
Tambahkan beberapa tetes starch indicator yang telah dibuat sebelumnya kemudian lanjutkan titrasi sampai 1 tetes (sodium
thiosulfate) menghasilkan warna transparan.
Menentukan normalitas sodium thiosulfate dengan cara:

N1= sodium thiosulfate, N (dicari)

P= potassium iodate, mL (25mL)
R= potassium iodate, N (0.1N)
S= sodium thiosulfate, mL (banyaknya sodium thiosulfate yang digunakan untuk titrasi free iodine)
Titrasi dilakukan triplo dan normalitas (N1) di rata-rata.
 
Standardisasi larutan
• Standardisasi larutan iodine (0.100 ±0.001N)
Pipet 25ml larutan iodine yang telah dibuat sebelumnya kedalam Erlenmeyer wide mouthed 250ml.
Titrasi dengan larutan thiosulfate yang telah distandardisasi sampai larutan iodine berwarna kuning terang.
Tambahkan beberapa tetes starch indicator dan lanjutkan titrasi hingga 1 tetes (sodium thiosulfate) menghasilkan warna
transparan.
Menentukan normalitas larutan iodine dengan cara:

N2 = iodine, N (dicari)
S = sodium thiosulfate, mL (jumlah sodium thiosulfate yang dititrasi ke larutan iodine)
N1 = sodium thiosulfate, N (N1)
I = iodine, mL (25mL)
Titrasi dilakukan triplo dan normalitas (N2) di rata-rata.
 
Procedure
• Untuk granular activated carbon, sampel yang representative digerus sampai didapatkan 60wt% atau lebih lolos ukuran ayak
325 mesh, dan 95wt% lolos ukuran ayak 100 mesh.
• Keringkan karbon menurut metode ASTM D2867 (Moisture content). Dinginkan karbon yang sudah kering pada temperature
ruang di dalam desiccator.
• Menentukan iodine number membutuhkan estimasi dari 3 dosis karbon. Estimasi dosis karbon:

M= carbon, g C= residual iodine, N, (N1 x S)/F

A= (N2)x(12693.0) N1= N1 yang telah dihitung sebelumnya
DF= (I + H)/F S= sodium thiosulfate, mL, (sodium thiosulfate
I = iodine, mL (100mL) yang digunakan untuk titrasi filtrate)
H= 5% HCl, mL (10mL) F= filtrate, mL (50mL)
F= filtrate, mL (50mL) E= estimated iodine number of the carbon
Procedure
• Setelah estimasi dosis karbon, timbang karbon kering sesuai jumlah yang dibutuhkan dalam milligram. Transfer karbon yang
telah ditimbang ke dalam Erlenmeyer flask 250 ml yang dilengkapi dengan ground glass stopper (penutup).
• Pipet 10ml larutan HCl 5wt% kedalam Erlenmeyer flask untuk tiap karbon (3 flask). Tutup flask dengan stopper, kemudian aduk
perlahan sampai seluruh karbon ‘welted’. Buka stopper untuk memberikan aliran udara keluar dari flask, taruh flask diatas hot
plate dengan fume hood sampai konten dari flask mendidih. Konten flask di didihkan selama 30 ±2 detik untuk menghilangkan
sulfur yang bisa mempengaruhi hasil tes. Setelah itu flask di dinginkan pada temperature kamar.
• Pipet 100mL larutan iodine 0.1N kedalam setiap Erlenmeyer flask (3 flask). Standardisasi kedalam larutan iodine sebelum
digunakan. Penambahan larutan iodine kedalam Erlenmeyer flask secara bergiliran sehingga tidak ada delay diantara
ketiganya. Setelah itu tutup flask dengan stopper dan aduk kontennya dengan kencang selama 30 ±1 detik. Setelah itu masing-
masing konten flask di filter secara gravitasi menggunakan kertas filter ke dalam beaker.
• Untuk masing-masing filtrate, diambil 20 sampai 30mL untuk membilas pipetnya. Filtrate sisa dipindahkan ke beaker yang
bersih. Sembari mengaduk beaker, ambil 50 mL filtrate dari masing-masing beaker ke dalam erlenmeyer flask 250mL (3 flask).
Titrasi masing-masing filtrate dengan larutan sodium thiosulfate 0.100N yang sudah distandardisasi sampai warna filtrate
menjadi kuning pucat. Tambahkan 2mL starch indicator lalu titrasi dilanjutkan sampai 1 tetes (sodium thiosulfate)
menghasilkan warna transparan pada filtrat. Catat berapa banyak sodium thiosulfate yang digunakan untuk setiap flask (3
 
Calculation
• Kalkulasi yang dibutuhkan untuk setiap dosis karbon ada 2 X/M dan C.
• Cara menghitung nilai X/M:
1. Tentukan nilai A:

N2= iodine solution, N (saat standardisasi larutan)

2. Tentukan nilai B:

N1= sodium thiosulfate, N (saat standardisasi larutan)

3. Tentukan nilai DF:

DF= dilution factor

I= iodine, mL (100mL)
H= HCl 5%, mL (10mL)
F= filtrate, mL (50mL)
 
Calculation
4. Tentukan nilai X/M:

X/M= iodine yang diadsorpsi per gram karbon, mg/g

S= sodium thiosulfate, mL (yang digunakan untuk titrasi)
M= karbon yang digunakan, g
• Cara menghitung nilai C:

C= residual filtrate, N
N1= sodium thiosulfate, N
F= filtrate, mL (50mL)

Plot X/M sebagai sumbu y dan C Sebagai sumbu X untuk setiap dosis karbon (masing-masing 3 data X/M dan C). Buat grafik list
squares fit dengan nilai r2 minimal 0.995. Setelah didapatkan persamaannya, tentukan nilai X/M ketika nilai C = 0.02N. Nilai
tersebut adalah iodine number.