DISKUSI CARA KERJA

PENETAPAN KADAR
PARASETAMOL DENGAN KCKT
DAN PENETAPAN KADAR VIT C
DENGAN POTENSIOMETRI ORP
 KELOMPOK 3

01 02 03
Mufida Alfiana Sekar Suci Ahsana Nadia Zahra
K100200009 Pratiwi
K100200010 K100200011
 1
CARA KERJA
PENETAPAN KADAR
PARASETAMOL
DENGAN KCKT
1) Pembuatan Fase Gerak
Dicampurkan metanol dan aquades dengan perbandingan (3:1)
ke dalam labu ukur

Dicek pH larutan dengan menggunakan pH

meter

Bila pH melebihi 3,0 ditambahkan dengan asam

fosfat 20%

Disaring menggunakan filter 0,45 μm

2) Preparasi Sampel

Ditimbang seksama 100 mg sampel

Dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL,

ditambahkan pelarut sampai tanda batas

Disaring larutan bila nampak keruh sampai benar-

benar tidak ada partikel
 3) Pembuatan Larutan Baku

Digojog sampai
Dimasukkan dalam labu takar 5,0
Ditimbang larut, jika belum
ml, ditambahkan pelarut sampai
seksama 10,0 terlarut maka
dengan tanda batas Diperoleh
mg senyawa dilakukan
konsentrasi larutan baku 0,2
baku penggojogan
%b/v
dengan sonicator
 4) Pembuatan Seri Larutan Baku atau Stok
Dibuat seri konsentrasi Dibuat seri konsentrasi
larutan baku 0,05% b/v: larutan baku 0,06% b/v:
diambil 1,25 ml larutan diambil 1,5 ml larutan
stok (paracetamol stok (paracetamol
0,2%). Ditambahkan 0,2%). Ditambahkan
pelarut ad 5 ml. pelarut ad 5 ml.
Dibuat seri konsentrasi
larutan baku 0,09% b/v:
diambil 2,25 ml larutan
stok (paracetamol 0,2%).
Ditambahkan pelarut ad 5
ml.
Dibuat seri konsentrasi
larutan baku 0,07 % b/v:
diambil 1,75 ml larutan
stok (paracetamol 0,2%).
Ditambahkan pelarut ad 5
ml.
Dibuat seri konsentrasi
larutan baku 0,08% b/v:
diambil 2 ml larutan stok
(paracetamol 0,2%).
Ditambahkan pelarut ad 5
ml.
 5) Pembuatan Larutan Uji

Ditambahkan lebih
Ditimbang dan Ditimbang saksama sejumlah
kurang 100 ml fase
diserbukan tidak serbuk tablet setara dengan
gerak, dikocok selama
kurang dari 20 lebih kurang 100 mg
10 menit, diencerkan
tablet paracetamol, dimasukkan ke
dengan pelarut sampai
Paracetamol. dalam labu ukur 200-ml.
tanda.

Disaring larutan melalui

Dipipet 5 ml larutan ke
penyaring dengan porositas 0,5
dalam labu ukur 250-ml,
µm atau lebih halus, dibuang 10
diencerkan dengan
ml filtrat pertama. digunakan
pelarut sampai tanda.
filtrat sebagai Larutan uji.
6) Pembacaan Kurva Larutan Baku

Diambil dua puluh mikroliter (20,0 mikroliter) larutan baku dari masing-masing
konsentrasi.

Disuntikkan ke dalam kolom (pengambilan menggunakan syring hamilton

dengan volume lebih dari 20,0 mikroliter, misal 23,0 L : 20,0 L akan diteruskan ke
kolom dan sisanya 3,0 L akan dibuang).

Dibuat kurva baku dengan memplotkan luas puncak kromatogram vs kadar (% b/v).

Dicari persamaan kurva baku konsentrasi vs peak area dengan

regresi linear y = a + bx
7) Pengukuran Kadar Larutan Uji
Sistem kromatografi : Detektor : 254 nm; Laju alir : 1,2 ml/min; Kolom : hypersil
gold C-18, 150×4,6 mm; Volume injek : 20,0 L; Diambil larutan sampel (no.1) 23,0
mikroliter menggunakan syring hamilton dan suntikan ke dalam kolom melalui
tempat injeksi.

Dilakukan analisa kualitatif berdasarkan waktu retensi untuk mengetahui apakah

didalam sampel masih mengandung zat aktif sesuai dengan senyawa baku.

Jika analisis kualitatif positif maka kadar sampel dapat

ditentukan dengan menggunakan persamaan kurva baku.
 2
CARA KERJA PENETAPAN
KADAR VITAMIN C
DENGAN POTENSIOMETRI
ORP
 1. Persiapan Larutan Sampel
Ditimbang seksama lebih kurang 400 mg Vitamin C, dimasukkan ke dalam labu takar 200

ml

Dilarutkan Vitamin C dengan akuades 100 ml dan asam sulfat 25 ml 2 N.

Digojog sampai terlarut sempurna dan homogen.

Dituang larutan sampel yang telah dibuat ke dalam beaker glass.

Dimasukkan magnetic bar ke dalam beaker glass.

2. Kalibrasi Potensiometri
Dilepaskan tutup pengaman dari alat.

Dinyalakan ORP dengan menggeser tombol yang ada di bagian atas dari alat.

Untuk mengecek ORP, dicelupkan elektroda (tidak boleh melebihi batas

maksimal) ke dalam larutan HI 7020, tunggu sampai menunjukkan potensial
antara 200 – 275 mV pada suhu 20 C.

Setelah menunjukkan nilai potensial tersebut celupkan elektroda ke dalam

akuades.
 3. Persiapan Titrasi
Diletakkan beaker glass yang berisi larutan sampel ke atas magnetic stirrer kemudian
dilakukan pengadukan.

Dimasukkan elektroda logam inert (platina) ke dalam beaker glass yang berisi sampel
kemudian dinyalakan potensiometer. Pastikan elektroda tidak menyentuh beaker glass
atau magnetic bar.

Terlebih dahulu ditentukan nilai potensial dari larutan Vitamin C tanpa penambahan titran,
dicatat nilai potensialnya.
 Dibilas buret beberapa kali dengan menggunakan larutan titran iodium 0,1 N

Dimasukkan titran iodium 0,1 N ke dalam buret sampai skala batas 0 di bagian atas,
pastikan tidak ada gelembung pada buret, setelah itu barulah titrasi siap dilakukan.
 4. Titrasi Potensiometri
Dibuka keran pada buret dan biarkan titran iodium 0,1 N mengalir sebanyak 1 ml.

Dicatat perubahan nilai mVnya.

Dibuka kembali keran buret dan biarkan titran mengalir sebanyak 1,5 ml (penambahan 0,5
ml titran iodium 0,1 N).
 Dicatat perubahan nilai mVnya.

Dilakukan kembali titrasi hingga 5 titik dengan menambahkan titran iodium 0,1 N ke
dalam titrat secara bertahap hingga terjadi suatu lonjakan nilai mV yang paling besar.

Dilakukan replikasi seperti pada prosedur sebelumnya tetapi

pencatatan mV dilakukan setiap penambahan 0,10 ml titran iodium 0,1 N.
.
5. Penentuan Kadar Sampel
Dibuat tabel dari data yang telah didapat :

Dibuat kurva hubungan antara:

Dari tabel data, ditentukan volume titrasi (V) yang menunjukkan letak Titik Akhir Titrasi
(TAT), yaitu V dimana nilai nya melewati titik nol.

Ditentukan TAT nya, dihitung nilai pasti TAT dengan perhitungan.

Dihitung kadar Vitamin C dalam sampel.

.
THANK YOU