Protokol validasi metode

analisa residu produk marker

 PROSEDUR
Fase gerak Campuran toluena P-asam asetat
P (95:5)..
Larutan baku Timbang saksama sejumlah
Piroksikam BPFI ke dalam labu
tentukur yang sesuai, larutkan dan
encerkan dengan asam
hidrokloridametanol 0,1 N hingga
diperoleh larutan dengan kadar
mendekati Larutan uji.
Misalk 1000ml :
Ukur 950 ml toluena campur dengan
50 ml asam asestat
Larutan induk baku :
Timbang seksama lebih kurang 100
mg piroksikam BPFI dalam labu
takar 100 mL lalu diencerkan dengan
fase gerak hingga 100 mL. ( C: 1
mg/ml)
Larutan standard 100% :
Pipet 1 ml larutan induk lalu encerkan
dengan asam hidroklorida metanol
hingga 10 mL (C : 0,1 N).
Larutan uji Timbang dan serbuk haluskan 20 Sesuai
tablet. Timbang saksama
sejumlah serbuk tablet setara
dengan lebih kurang 10 mg
piroksikam, masukkan ke dalam
labu tentukur 100-mL. Encerkan
dengan asam hidroklorida-
metanol 0,1 N sampai tanda,
saring. Buang filtrat pertama,
pipet 5 mL filtrat ke dalam labu
tentukur 100-mL, encerkan
dengan asam hidroklorida-
metanol 0,1 N sampai tanda.

Larutan plasebo Buat plasebo yang mengandung bahan-

bahan tambahan tablet Piroxicam.
Timbang saksama sejumlah serbuk
plasebo seperti larutan stok uji,
pindahkan ke dalam labu tentukur 50-
mL dan tambahkan 30 mL larutan fase
gerak. Sonikasi labu selama 5 menit.
Kocok secara mekanik selama 30
menit, dan encerkan dengan fase gerak
sampai tanda.
Saring sebagian campuran melalui
penyaring yang sesuai hingga diperoleh
filtrat jernih
prosedur Ukur serapan Larutan baku dan
Larutan uji pada panjang
gelombang lebih kurang 334 nm
menggunakan asam
hidroklorida-metanol 0,1 N
sebagai blangko. Hitung jumlah
dalam mg piroksikam,
C15H13N3O4S, dalam zat yang
digunakan dengan rumus: