PERLAKUAN

PENDAHULUAN TERHADAP
SAMPEL AIR UNTUK
PEMERIKSAAN BEBERAPA
LOGAM

Ita Ulfin
Kimia FMIPA ITS
Penetapan logam logam dengan alat SSA tidak
banyak memerlukan perlakuan pendahuluan.

Hal ini karena unsur-unsur yang lain yang ada pada

sampel relative tidak mengganggu terhadap unsure yang
akan dianalisa.

Pemilihan λ yang tepat, pengaturan nyala yang

optimum, serta penggunaan lampu dari unsure yang
dimaksud telah menyebabkan selektivitas unsure dalam
metoda SSA ini cukup baik.

Perlakuan pendahuluan terhadap sampel sebelum

dianalisa, untuk memperoleh konsentrasi dari logam
logam tertentu misalnya logam yang terlarut, logam
yang tersuspensi atau logam total.
Logam terlarut
Logam terlarut adalah logam logam yang dapat
menembus kertas saring 0,45 µm.

Sampel disaring dilokasi pengambilan sampel dengan

kertas saring 0,45 µm.

Botol polietilen yang akan dipakai dibilas dengan

filtrate. Kemudian filtrate diasamkan dengan asam
nitrat pekat sampai pH 2 -3.
 LOGAM TERSUSPENSI
 Logam tersuspensi adalah logam yang tertinggal setelah
penyaringan dengan kertas saring 0,45 µm.
 Sampel disaring dengan kertas saring 0,45 µm. Volume sampel

yang disaring dicatat. Kertas saring dan residu diletakkan

dalam beaker glass, lalu ditambah 3 ml asam nitrat pekat.
Tutup beaker dengan kaca arloji lalu panaskan sampai residu
larut.
 Tambahkan lagi 2 ml larutan HCl 1 : 1 dan panaskan lagi.

 Dinginkan dan saring dengan kertas saring 0,45 µm.

 Bilas beaker dan kaca arloji dengan akuades. Saring air bilasan

dan satukan dengan saringan dari larutan residu.

 Encerkan sampai volumenya sama dengan volume sampel

mula mula yang disaring.

 Simpan dalam botol pietilen.
 LOGAM TOTAL

 Logam total adalah logam yang ada didalam larutan setelah

pelarutan seluruh bagian sampel (tidak disaring), yaitu
merupakan jumlah logam terlarut dan logam tersuspensi.
 Diambil sampel yang sudah dikocok ( catat volumenya) dan
dimasukkan dalam Erlenmeyer.
 Tambahkan 3 ml asam nitrat pekat dan tutup dengan kaca
arloji, lalu panaskan sampai hampir kering.
 Tambahkan lagi 3 ml asam nitrat pekat dan panaskan lagi
hngga hampir kering.
 Tambahkan asam klorida 1:1 dan panaskan sampai residu
larut.
 Saring larutan dengan kertas saring 0,45 µm, dan bilas
erlenmeyer dan kaca arloji dengan akuades.
 Saring air bilasan dan satukan dengan filtrat hasil
penyaringan residu, dan encerkan sampai volumenya sama
dengan volume sampel awal.
 Simpan dalam botol polietilen.
PERLAKUAN PENDAHULUAN (DESTRUKSI) TERHADAP
SAMPEL AIR UNTUK ANALISA LOGAM DENGAN SSA

 Perlakuanpendahuluan untuk analisa logam secara

spektrofotometri sangat diperlukan terutama untuk
sampel air yang keruh atau mengandung zat zat organik
yang tinggi ataupun yang berwarna.

 Padaumumnya perlakuan pendahuluan yang diperlukan

adalah dengan cara destruksi sampel dengan campuran
HNO3 – H2SO4 atau HNO3 – HCl , dan sebagainya.

 Destruksi dimaksud untuk melarutkan semua logam dan

juga mendapatkan sampel yang cukup jernih sehingga
pembentukan reaksi warna dengan logam yang akan
diukur terjadi sempurna
 Ambil 100 ml sampel air yang telah diawetkan dan letakkan
dalam beaker glass . Tambahkan 5 ml HNO3 pekat dan 2 ml
H2O2 30%.
 Tutup dengan kaca arloji dan panaskan hingga volumenya
tinggal 10- 15 ml.
 Tambahkan 5 ml HNO3 pekat dan 10 ml H2SO4 pekat dan
beberapa batu didih.
 Uapkan pada hot plate sampai terlihat uap putih SO3.
 Bila larutan belum jernih ulangi lagi penambahan HNO3 dan
panaskan kembali.
 Dinginkan dan encerkan sampai kira kira 50 ml dengan
akuades, lalu panaskan kembali hingga mendidih untuk
melarutkan semua garam yang belum larut.
 Larutan disaring dan masukkan kedalam labu ukur 100 ml dan
tepatkan volumenya dengan akuades.
PROSES EKSTRAKSI SAMPEL AIR UNTUK ANALISA
LOGAM DENGAN SSA

 Proses ekstraksi digolongkan sebagai proses

perlakuan pendahuluan.

 Tujuanuntuk pemekatan dan juga untuk memisahkan

beberapa jenis logam seperti Cr (VI)

 Prinsipekstraksi adalah mereaksikan logam dengan

reagen tertentu sehingga terjadi persenyawaan khelat.
Kemudian senyawa khelat ini diekstraksi dengan zat
organic tertentu. Dengan mengatur perbandingan
volume contoh dengan volume pengekstrak maka
akan diperoleh pemekatan seperti yang diharapkan.
Bahan senyawa khelat APDC KUFFERON OKSIN NaDDC
Bahan pengekstrak MIBK MIBK MIBK MIBK
  pH untuk ekstraksi
Ag - - 3-6 -
Al - - 5-6 -
As 2–6 - - -
B ** - - -
Be - - 6 -
Cd 1–6 - 6 -
Co 2–4 - 5–6 3,6
Cr 3–9 - - 3,6
Cu 0,1 – 8 7 - 3,6
Fe 2–5 7 6 3,6
Hg 2–4 - - -
Mn 6 7 - 3,6
Mo 3–4 - 1,8 – 2,6 -
Ni 2–4 7 6 3,6
Pb 0,1 – 6 - 6 3,6
Se 3–6 - - -
Tl 3 – 10 - - -
V 1–2 1 - -
Zn 2–6 - 6 3,6
CONTOHONTOH EKSTRAKSI CD DENGAN APDC -
MIBK:
 Ukur volume sampel ( 100ml ) dan atur pHnya sekitar 3,5 – 4 dengan
larutan HNO3 atau NaOH.
 Masukkan sampel tersebut kedalam corong pemisah.
 Tambahkan kedalamnya 2 ml larutan APDC 2% dan kocok.
 Tambahkan 10 ml MIBK dan kocok kira kira 30 detik, lalu biarkan
hingga terjadi pemisahan.
 Keluarkan lapisan organic ( lapisan MIBK) dan masukkan dalam botol
atau corong pemisah lain dan tutup.
 Ekstrak kembali lapisan air dengan APDC – MIBK.
 Kumpulkan lapisan organic (lapisan MIBK)
 Kadar logam didalam lapisan organic / larutan ekstrak langsung dianalisa
dengan SSA. Blangko untuk SSA adalah MIBK.
 Lapisan organik / larutan ekstrak dapat diekstrak kembali dengan
larutan asam encer, sehingga kadar logam akan berpindah kedalam
larutan asam, kemudian dianalisa dengan SSA. Blangko untuk SSA
adalah air ditambah sedikit asam.
ANALISA KHROMIUM SECARA KOLORIMETRI
 PRINSIP
 Krom (VI) terlarut, dapat ditentukan secara kolorimetri dengan
mereaksikannya dengan difenil karbazid dalam larutan asam,
tanpa adanya logam pengganggu seperti Mo, V dan Hg.
 Kompleks yang terbentuk adalah merah violet. Bila terdapat
campuran krom (VI) dan krom (III) yang terlarut maka perlu
mengoksidasi krom (III) menjadi krom (VI) dengan KMnO4
sebelum ditambah difenil karbazid.
 Bila hendak ditentukan krom total dari contoh yang
mengandung zat zat organik, maka terlebih dahulu dilakukan
destruksi dengan H2SO4 – HNO3, dan kemudian krom (III)
dioksidasi jadi krom (VI) dengan penambahan KMnO4.
Kelebihan KMnO4 direduksi dengan natrium azida. Penambahan
difenil karbazid berlebih pada larutan yang mengandung krom
(VI) akan menghasilkan kompleks merah violet dan
absorbansinya diukur pada 540 nm.
 GANGGUAN ANALISA
 Reaksi dengan difenil karbazid hampir spesifik untuk krom (VI).
Garam garam Mo dapat beraksi membentuk warna dengan
pereaksi, tetapi intensitasnya jauh lebih rendah dari pada dengan
krom (VI) pada pH tertentu.
 Kadar Mo dan Hg sampai 200 mg/l tidak mengganggu.
Vanadium pada kadar 10 x kadar krom tidak mengganggu.
 Gangguan yang utama dari permanganat dihilangkan terlebih
dahulu dengan mereduksi dengan natrium azida.
 Fe pada kadar lebih besar dari 1 mg/l dapat menimbulkan warna
kuning, tetapi warna ion Fe(III) tidak kuat dan biasanya tidak
menimbulkan masalah bila absorban diukur pada panjang
gelombang yang tepat.
 Dalam jumlah yang mengganggu ion Mo, V, Fe dan Cu dapat
dipisahkan dengan ekstraksi kuferat logam tsb dengan kloroform.
 PENGOLAHAN SAMPEL (ANALISA KROMIUM)

 Contoh terlarut (disaring).

 Jika hanya krom (VI) yang ditentukan langsung ikuti prosedur
pembentukan dan pengukuran warna.
 Jika yang ditentukan krom total dan terdapat logam logam
pengganggu , maka ikuti prosedur pemisahan ion pengganggu
dengan Kufferon , kemudian prosedur pembentukan dan
pengukuran warna .
 Jika tidak ada logam pengganggu ikuti prosedur oksidasi krom
dan prosedur pembentukan dan pengukuran warna.

 Contoh tidak disaring

 Lakukan destruksi contoh dengan HNO3 – H2SO4.
 Jika yang akan ditentukan Cr total dan terdapat logam
pengganggu lakukan prosedur semuanya.
 Jika tidak ada logam pengganggu lakukan prosedur oksidasi
krom dan prosedur pembentukan dan pengukuran warna.
ALKALINITAS
 Adalah kapasitas air untuk menerima ion H+
 untuk menghitung jumlah chemical yang harus ditambahkan
pada pengolahan air.
 Alkalinitas tinggi pH tinggi umumnya mengandung
padatan terlarut pada tingkat yang tinggi.
 Hal ini akan merugikan jika air itu digunakan dalam boiler,
food processing, dan municipal water.
 Bagi orang biologi, alkalinitas ini digunakan sebagai pengukur
fertilitas air.
 Spesies dasar dari alkalinitas dalam air : ion bikarbonat, ion
karbonat dan ion hidroksida.

 Spesies lain yang juga ada dalam jumlah kecil yaitu ammonia
dan basa konjugat dari fosfor, silikat, borak dan asam organik.

 Alkalinitas sering dinyatakan sebagai mg/L CaCO3, dasarnya

adalah reaksi netralisasi asam:
 Untuk membedakan antara kebasaan tinggi yang ditandai
oleh pH yang tinggi dan alkalini tas tinggi yaitu kapasitas
menerima H+ dimana pH adalah faktor intensitas, sedangkan
alkalinitas adalah faktor kapasitas.
 Contoh:

larutan NaOH 1x10-3 M dengan NaHCO3 0,1 M.

 Larutan NaOH cukup basa dengan pH 11, tetapi dalam 1 liter
hanya dapat menetralkan 1x10-3 mol asam.
 Larutan NaHCO3mempu nyai pH 8,34 tetapi dapat
menetralkan asam 0,1 mol.
 Jadi alkalinitas NaHCO3 100 kali lebih besar dibandingkan
larutan NaOH yang lebih basa.
 ASIDITAS
 Kapasitas air untuk menetralkan ion OH-.
 Asiditas/ keasaman air jarang digunakan, kecuali untuk
pencemaran yang berat.
 Keasaman umumnya karena adanya H2PO4-, CO2, H2S, protein,
asam lemak dan ion logam asam khususnya Fe3+.
 Keasaman lebih sulit ditentukan, karena adanya kontribusi dari
CO2 dan H2S dimana keduanya bersifat volatile.
 Asam mineral bebas adalah asam kuat seperti H2SO4 dan HCl
dalam air.
 Total keasaman ditentukan lewat titrasi dengan basa dengan
indikator pp ( asam kuat dan asam lemah) dan asam mineral
bebasnya ditentukan dengan titrasi basa dengan indikator MO
(pH4,3, hanya asam kuat yang dinetralkan).
PENGUKURAN DAYA HANTAR LISTRIK
 Kemampuan air untuk menghantarkan arus listrik yang
sebanding dengan konsentrasi total garam garam terlarut yang
terionisasi.
 Dinyatakan sebagai µmhos/cm atau µS/cm

 Pengukuran DHL untuk :

 Menentukan derajat mineralisasi untuk menilai konsentrasi total ion
dalam kesetimbangan (air suling dan air bebas ion)
 Mengevaluasi mineral terlarut dalam badan air

 Diukur dengan elektroda konduktometer dengan menggunakan

larutan KCl sebagai larutan baku pada suhu 25oC.
 KCl 0,01 M  DHL 1413 µmhos/cm
 KCl 0,1 M  12900 µmhos/cm
 KCl 0,5 M 58460 µmhos/cm
PROSEDUR
 Kalibrasi alat konduktometer
 Cuci / bilas elektroda dengan larutan baku KCl 3x
 Atur suhu larutan baku pada 25oC
 Celupkan elektroda ke dalam larutan baku
 Tekan tombol kalibrasi , atur sampai nilai DHL sesuai konsentrasi
larutan baku / sesuai alat

 Bilas elektroda dengan larutan contoh/ sampel sebanyak 3x

 Celupkan elektroda ke dalam larutan contoh /sampel

 Catat nilai DHL dan catat suhu larutan contoh/sampel

 TOTAL SUSPENDED SOLID (TSS)
 Menentukan residu tersuspensi ( bahan organik dan anorganik)
secara Gravimetri
 Kandungan TSS mempengaruhi kekeruhan dan kecerahan perairan

 Residu dari padatan total yang tertahan oleh saringan dengan

ukuran partikel maksimum 2µm, atau lebih besar dari ukuran
partikel koloid
 Prinsip:
 Sampel yang telah homogen disaring dengan kertas saring yang telah
ditimbang. Selanjutnya residu yang tertahan pada kertas saring,
dipanaskan hingga berat konstan pada suhu 105oC. Selisih berat awal
dan akhir menyatakan jumlah padatan tersuspensi total (TSS).
 Pengawetan:
Sampel diawetkan pada suhu 4oC (meminimalkan dekomposisi
mikrobiologi) dan sebaiknya tidak disimpan lebih dari 24 jam
 Pengurangan Gangguan
 Pisahkan partikel besar yang mengapung
 Usahakan residu tidak lebih dari 200 mg
 Jika sampel yang mengandung padatan terlarut tinggi, bilas residu
yang menempel pada kertas saring, untuk memastikan zat terlarut
benar benar dihilangkan
 Hindari penyaringan yang lebih lama, agar zat koloid tidak
terperangkap kertas saring dan menyumbat
 Prosedur :
 Letakkan kertas saring pada peralatan filtrasi dengan vakum ,cuci
dengan air suling 20 mL, lakukan penyedotan untuk
menghilangkan semua sisa air, matikan vakum .
 Timbang kertas saring, lalu keringkan dalam oven (105oC) selama
1 jam, lalu angkat dan dinginkan dalam desikator, kemudian
timbang.
 Ulangi sampe diperoleh berat konstan, atau selisih < 4%
 Lakukan penyaringan dengan peralatan vakum. Basahi saringan
( kertas saring) dengan sedikit air suling ( 3 x 10 mL), biarkan
kering sempurna.
 Aduk sampel agar homogen dan pindahkan dengan volume
tertentu lalu lakukan penyaringan dengan vakum selama 3
menit agar sempurna.
 Pindahkan kertas saring secara hati hati ke atas cawan (kaca
arloji yang sudah diketahui beratnya) , lalu keringkan dalam
oven selama 1 jam (suhu 105oC)
 Pindahkan dan dinginkan dalam desikator, lalu timbang sampe
diperoleh berat konstan ( selisih < 4%)
 Perhitungan:

 A = berat kertas saring + residu kering (mg)

 B= kertas saring (mg)
 TOTAL DISSOLVED SOLID (TDS)/
TOTAL PADATAN TERLARUT
 Bahan terlarut (diameter < 10-6mm) dan koloid (diameter antara 10-6
– 10-3 mm) yang berupa senyawa kimia (bahan anorganik) dan
bahan lain yang tidak lolos kertas sarin 0,45 µm.
 Prosedur

 Letakkan kertas saring pada alat penyaring vakum dan bilas dengan
akuades 3x (@ 20 mL), hisap lalu buang filtrat .
 Panaskan cawan kosong dalam oven selama 1 jam (180 oC) lalu
dinginkan dalam desikator, kemudian timbang.
 Siapkan kertas saring yang telah dicuci pada alat penyaring vakum’

 Kocok sampel hingga homogen lalu lewatkan dalam volume terukur.

 Bilas kertas saring dengan akuades 3x 10 mLdan dilanjutkan

penghisapan selama 3 menit setelah penyaringan sempurna.

 Dipindahkan seluruh hasil saringan termasuk air bilasan ke
dalam cawan yang diketahui beratnya
 Diuapkan hasil saringan dalam cawan sehingga kering pada
penangas air
 Masukkan cawan yang berisi padatan terlarut yang sudah
kering kedalam oven pada suhu 180oC selama 1 jam
 Keluarkan dan masukkan ke desikator sampai dingin, lalu
timbang. Catat
 Hitung kadar padatan terlarut:

 mg/L padatan terlarut = (A – B) x 1000

mL Contoh
A = berat cawan berisi padatan terlarut
B = berat cawan kosong
 DISSOLVED OXYGEN (DO)
OKSIGEN TERLARUT
 Jumlah mg oksigen yang terlarut yang berasal dari fotosintesis
dan absorbsi atmosfir/ udara di dalam air air limbah , mg/L O2
 Pada suhu kamar, nilai DO = 8 mg/L .
 Nilai DO dipengaruhi oleh suhu, salinitas, turbulensi air, tekanan
atmosfer.
 Penentuannya dengan metode yodometri (modifikasi Azida)

 Prinsip:
 Oksigen terlarut bereaksi dengan ion Mangan (II) dalam suasana basa
menjadi hidroksida mangan dengan valensi Mn (IV). Adanya ion
iodida (I-) dalam suasana asam, ion Mn(IV) direduksi lagi menjadi
Mn(II) dengan membebaskan I2, yang setara dengan jumlah oksigen
terlarut. iodin (I2) yang terbentuk dititrasi dengan sodium thiosulfat
dengan indikator amilum.
 Bahan :
• Mangan Sulfat (MnSO4.4H2O; MnSO4.2H2O atau
MnSO4.H2O)
• Larutan alkali yodida azida ( campuran dari NaOH +
NaI + NaN3)
• Larutan amilum
• Larutan asam sulfat pekat
• Larutan Sodium thiosulfat ( Na2S2O3 0,025N) yang
telah distandarisasi dengan KH(IO3)2 0,025N atau KIO3
0,025N
• Larutan Kalium bikromat (K2Cr2O7 0,025N) yang telah
distandarisasi dengan Na2S2O3 0,025N
 Standarisasi larutan Na2S2O3 0,025N dengan KIO3 atau
KH(IO3)2 0,025N
 Dilarutkan 2 g kristal KI dengan 100 mL aquademin dan 1 mL H2SO4
6N ke dalam erlenmeyer
 Dipipet 20 mL larutan baku KIO3 atau KH(IO3)2 masukkan ke dalam
erlenmeyer yang berisi larutan KI, lalu encerkan sampai 200 mL.
 Titrasi dengan larutan Na2S2O3 0,025N sampai warna kuning jerami.
 Tambahkan 3 tetes indikator amilum lalu lanjutkan titrasi sampai
warna biru hilang
 Hitung normalitas Na2S2O3
 Prosedur penentuan DO:
 Ambil botol winkler dan catat ukuran volume botol tersebut.
 Isi botol winkler dengan sampel sampai meluber
 Tambahkan 1 mL MnSO4 dan 1 mL alkali iodida azida dengan ujung
pipet di atas permukaan larutan
 Tutup segera dan homogenkan hingga terbentuk gumpalan sempurna
dan biarkan mengendap 5 sampai 10 menit
 Buka tutup botol dan tambahkan 1 mL H2SO4 pekat, tutup kembali dan
homogenkan hingga semua endapan larut sempurna.
 Pipet 50 mL , dan masukkan ke dalam erlenmeyer
 Titrasi dengan larutan standar Na2S2O3 sampai kuning jerami.
 Tambahkan 1-2 tetes indikator amilum lalu lanjutkan titrasi hingga
warna biru tepat hilang.
 Perhitungan:
 CHEMICAL OXYGEN DEMAND (COD) /
KEBUTUHAN OKSIGEN KIMIAWI (KOK)
 Jumlah oksigen yang diperlukan untuk oksidasi bahan organik
dengan MnO4- dan Cr2O72- dalam larutan asam. Proses ini
mengoksidasi hampir 95% zat organik
 Menggambarkan keberadaan bahan organik yang dapat
didekomposisi secara biologis maupun tidak
 Penentuan kadar COD dalam air / air limbah secara refluks
terbuka dan dinyatakan sebagai mg/L O2.
 Metode ini tidak berlaku jika ion Cl > 2000mg/L (jika terjadi
maka tambah HgSO4 sehingga terbentuk edapan HgCl2)
 Prinsip:
 Zat organik dioksidasi dengan campuran mendidih asam sulfat
dan kalium dikromat yang diketahui normalitasnya dalam
suatu refluks selama 2 jam. Kelebihan kalium dikromat yang
tidak tereduksi dititrasi dengan larutan ferro ammonium sulfat
(FAS)
 Bahan:
 Larutan baku kalium dikromat 0,25N
 Larutan asam sulfat-perak sulfat (10,12 g Ag 2SO4 dalam
1 L H2SO4 pekat)
 Larutan indikator ferroin ( 1,485 g phenantrolin
monohidrat + 0,695 g FeSO4.7H2O dalam air hingga
100mL)
 Larutan FAS 0,1N yang distandarisasi dengan K 2Cr2O7
0,25N
 Larutan baku kalium hidrogen phthalat (425 mg KHP /L
larutan =KOK 500 mg/L O2)
 Asam sulfamat ( jika ada nitrit dalam contoh)
 Serbuk merkuri sulfat
 Contoh dapat diawetkan dengan H2SO4 sampai pH < 2 dan
disimpan pada suhu 4oC dengan waktu simpan 7 hari
 Prosedur standarisasi FAS:
 Pipet 5 mL larutan campuran K2Cr2O7-HgSO4 0,01N
masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL
 Tambahkan 3 mL H2SO4 pekat
 Tambahkan 10 mL akuademin
 Tambahkan 2 tetes indikator ferroin
 Titrasi dengan larutan FAS yang akan ditentukan
Normalitasnya
 Catat volume FAS
 Perhitungan:
 Prosedur penentuan COD:
 Pipet
10 mL contoh uji masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL
 Tambahkan 0,2 g HgSO4 dan batu didih
 Tambahkan 5 mL larutan K2Cr2O7 0,25N
 Tambahkan 15 mL pereaksi asam sulfat-perak sulfat perlahan lahan
sambil didinginkan dalam air pendingin
 Hubungkan dengan pendingin Liebig dan didihkan diatas hotplate
selama 2 jam
 Dinginkan dan cuci bagian dalam dari pendingin dengan akuades
hingga volume contoh uji kurang dari 70 mL
 Dinginkan sampi suhu kamar, lalu tambahkan 2-3 tetes indikator
ferroin, lalu titrasi dengan FAS 0,1N sampai perubahan warna dari
kunig kehijauan menjadi merah kecoklatan
 Lakukan untuk titrasi blanko

 Perhitungan:

 A dan B = masing masing untuk vol FAS untuk blanko dan

contoh
 Prosedur COD (2)
•Bebaskan erlenmeyer COD dari zat organik, masukkan 100
mL aquades + larutan K2Cr2O7 0,1N, panaskan ± 20 menit, bila
warna kuning K2Cr2O7 0,25N hilang, maka tambahkan lagi
K2Cr2O7. Panaskan lagi sampai warna kuning tetap, kemudian
dibuang.
•Ambil 400 mg kristal HgSO4 dan masukkan ke dalam
erlenmeyer bebas organik + 20 mL sampel + 10 mL K2Cr2O7
0,1N + 30 mL H2SO4 pekat yang telah dicampur Ag2SO4.
•Volume sampel tidak harus 20 ml, tergantung konsentrasi
COD, semakin besar konsentrasi COD semakin kecil volume
sampel yang diperlukan.
•Panaskan dengan destilasi selama 2 jam. Tambahkan aquades
± sampai volume menjadi 150 mL, dinginkan dan tambahkan 3
tetes indikator ferroin.
•Titrsi dengan FAS 0,05N sampai warna menjadi merah.
 BIOLOGICAL OXYGEN DEMAND (BOD)
KEBUTUHAN OKSIGEN BIOLOGI
 Menyatakan jumlah oksigen yang dibutuhkan oleh
mikroorganisme untuk menguraikan bahan organik dinyatakan
sebagai mg/L O2.
 Dinyatakan sebagai BOD5 yaitu oksigen yang dipakai dalam
oksidasi bahan organik (bahan buangan) selama 5 hari pada
suhu 20oC.
 Nilai BOD5 belum menujukkan nilai total BOD, karena dalam
5 hari masih terukur sekitar ± 68% BOD total.
 Nilai BOD tinggi menyebabkan penurunan DO

 Nilai BOD dalam perairan di Indonesia disyaratkan 30 mg/L

  Bahan
 Larutan Buffer Pospat
 KH2PO4 8,5 g + K2HPO4 21,75 g +Na2HPO4 33,4 g +NH4Cl 1,7 g
 Dilarutkan dalam l liter aquadest
  Larutan MgSO4
 Larutkan 22,5 g MgSO4 dalam l liter aquadest
  Larutan CaCl2
 Larutkan 27,5 g CaCl2 anhydrous dalam l liter aquadest
  Larutan FeCl3
 Larutkan 0,25 g FeCl3 dalam l liter aquadest
  Larutan Seeding Untuk Bibit
 Ambil 10 gr lumpur dan larutkan dengan air sampai 100 ml, kemudian
aerasi sebentar dan biarkan mengendap.
 Ambil bagian atasnya

 Ambil masing – masing l ml larutan di atas untuk setiap liter

air pengencer
 Larutan MnCl2 20 %
 Larutkan 20 g MnCl2 dalam 100 ml aquadest , atau 40 g MnSO4.H2O
atau 48 g MnSO4. 4H2O
  Pereaksi Oksigen
• Larutkan 40 g NaOH dan 15 g KI dalam 100 ml aquadest + NaN3 2 g
  Larutan Natrium Tiosulfat 0,1 N
 Larutkan 24,82 g Na2S2O3 dalam l liter aquadest yang telah didihkan
dan didinginkan lagi, + 5 ml CHCl3 atau 1 g NaOH atau 5 ml buffer 12
   H2SO4 pekat
  Indikator Amilum 1%
 Didihkan 100 ml aquades, timbang 1 g amilum tambah aquades 3ml,
tuangkan dalam air mendidih sambil diaduk, tambahkan sedikit HgI
sebagai pengawet
 Prosedur Analisa BOD
 NITRAT DAN NITRIT
 Nitrat dan nitrit sangat beracun bagi ikan dan manusia pada
konsentrasi tertentu.
 Mudah larut dalam air dan tidak mudah menguap.

 Nitrat adalah derivat nitrogen dari proses oksidasi yang panjang

( nitrifikasi). Sedangkan denitrifikasi akan mereduksi nitrat
menjadi gas N2 yang dilepas ke udara ( secara aerobik)
 Proses nitrifikasi :

Atau melalui NH4+:

 Bahan Analisa NITRAT (standar method edisi 21 th 2005)
 Larutan induk nitrat 1000 ppm

 HCl 6N

 Larutan CuSO4 2%

 Larutan NH4Cl-EDTA pekat

 Dilarutkan 13 g NH4Cl + 1,7 g Na2-EDTA dengan 900 ml air dalam
labu ukur 1000mL. Atur pHnya hingga 8,5 lalu encerkan hingga batas
 Larutan NH4Cl-EDTA encer
 300 mL NH4Cl-EDTA pekat diencerkan hingga 500mL
 NED dihidroklorid (n-(1-naftil)-etilendiamin dihidroksida)
 Larutan sulfanilamid

 Larutan Pewarna
 250mL akuades dalam labu ukur 500 mL, tambahkan 50mL H3PO4
85% dan 5 g sulfanilamid lalu kocok hingga homogen.
 Tambahan 0,5 g NED aduk dan tepatkan hingga 500mL
 Akuades bebas nitrat
 Kertas saring GF/C

 Contoh uji disaring dengan kertas saring jika mengandung zat

tersuspensi tinggi
 Butrir Cd -Cu

 25 g butir Cd (20-100 mesh) dengan HCl 6N lalu bilas

dengan akuades. Rendam butiran Cd dengan 100 mL
CuSO4 2% sampai warna biru pucat. Buang larutannya dan
ulangi perendaman lagi , bilas lagi dengan akuades sampai
endapan Cu hilang.
Pembuatan Kolom Reduksi
• Kolom reduksi diisi butir Cd-Cu
• Cuci dengan NH4Cl-EDTA encer, dengan laju 7-10mL/menit.
• Aktifkan kolom dengan 100 mL larutan (25% larutan NO3-N 1
ppm+75%NH4Cl-EDTA pekat)
 Hitung efisiensi kolom dengan cara melewatkan satu kadar larutan kerja nitrat
(NO3-N) lalu dibandingkan kadar nitrit yang dihasilkan dengan menggunakan
kurva kalibrasi larutan kerja NO2-N yang sama konsentrasinya.
 Hitung Efisiensi = A/B x 100%
A = kadar nitrit yang dihasilkan dari larutan standar nitrat yang direduksi.
B= kadar nitrit yang dihasilkan dari larutan standart nitrit.

 Prosedur analisa Nitrat

 Atur pH dari sampel antara 7 – 9 , dan pipet 25 mL lalu masukkan
kedalam erlenmeyer.
 Ditambahkan 75 mL larutan NH4Cl-EDTA pekat lalu dihomogenkan.
 Dilewatkan larutan tersebut kedalam kolom reduksi dan atur laju alir 7 -10
ml/menit.
 Buang 25 mL filtrat yang keluar pertama
 Selanjutnya tampung filtrat berikutnya dan ambil 50 mL dan dimasukkan
kedalam erlenmeyer.
 Tambahkan 2 mL larutan pewarna, kocok.
 ukur absorbansiya pada λ 543 nm dalam kisaran waktu antara
10 menit hingga 2 jam dari pemberian larutan pewarna.
 kadar Nitrat (NO3-N) mg/L = A – B

A = Kadar NO3-N dari kolom reduksi

B = kadar NO3-N tanpa lewat kolom reduksi
 Prosedur
 Bahan :

 Brucin acetat 0,5%

 Larutkan
0,5 gr brucin dalam 100 mL asam acetat glacial
(CH3COOH pekat)
  H2SO4 PEKAT
  Larutan standar nitrat (± 100 mg N-NO2 per L)
 Timbang dengan teliti 721,8 mg KNO3 atau 607,5 mg NaNO3
dan larutkan dalam aquades dalam labu ukur. 1L
 PROSEDUR :
2 mL sampel + 2 mL brucin acetat + 4 mL H2SO4 pekat, lalu
kocok dan biarkan ± 7 menit, baca pada spektrofotometer
dengan  400 nm.
 Prosedur Analisa NITRIT (SNI 06-6989.9-2004)
Bahan
 Larutan asam sulfanilamid
5 gr sulfanilic acid + 50 mL HCl pekat, dan 300 mL akuades bebas
nitrat lalu encerkan dengan aquades bebas nitrit sampai 500 mL.
 Larutan induk nitrit 1000 ppm
 Larutan pewarna

 Akuades bebas nitrat

 Kertas saring GF/C

 Larutan NED dihidroklorode (n-(1-naftil)-etilendiamin

dihidrokloride
 100mg NED dihydrochloride dilarutkan dalam aquades bebas nitrit
sampai 100 mL.
 Prosedur analisa nitrit
 Dipipet 50 mL sampel (larutan kerja) kemudian
dimasukkan ke dalam erlenmeyer
 Ditambahkan 1 mL asam sulfanilamide dan biarkan
selama 2- 8 menit agar bereaksi.
 Ditambahkan 1 mL larutan NED dihidroklorida

 Ukur absorbansinya pada λ 543 dalam kisaran waktu 10

menit samapai 2 jam setelah penambahan larutan NED
dihidroklorida.
 Hitung kadar nitrit dari kurva kalibrasi.
 FOSFAT
 Acuan SNI 06-6989.31-2005
 Sebagai parameter yang penting untuk kualitas air karena
fosfat merupakan nutrient bagi tumbuhan air. Jika kadar fosfat
besar maka terjadi eutrofikasi yang ditandai dengan
tumbuhnya alga yang pesat, sehingga air menjadi hijau dan
DO akan turun.
 Pengujian fosfat dalam bentuk orto-fosfat terlarut dan fosfat
total secara spektrofotometri UV-Vis dengan asam askorbat
pada λ 880nm.
 Prinsip.

 Dalam suasana asam, amonium molibdat dan kalium

antimonil tatrat bereaksi dengan ortofosfat membentuk
senyawa asam fosfomolibdat , kemudian direduksi oleh asam
askorbat menjadi kompleks biru molibdat
Bahan:
 Larutan H2SO4 5N

 Larutan induk fisfat 500 ppm

 Larutan Ammonium Molybdate
 Larutkan 25 gr (NH4)6Mo7O24. 4H2O dalam 200 ml aquadest
 Tambahkan 280 ml H2SO4 pekat dan encerkan dengan
aquadest dalam labu ukur 1 lt sampai tanda batas.
 Larutan SnCl2
 Larutkan 2,5 gr SnCl2. 2H2O dengan glyserol sampai 100 ml.
 Prosedur analisa Fosfat
 Ukur 25 ml sample / contoh atau sample yang telah
diencerkan
 Tambahkan masing masing 1 tetes indikator fenolftalein.
Jika terbentuk warna merah muda tambahkan tetes demi
tetes H2SO4 5N sampai warna hilang
 Tambahkan 1 ml larutan ammonium molybdate dan 3 tetes
SnCl2, kocok dan biarkan selama 10 menit,
 baca pada spektrofotometer dengan panjang gelombang
650 nm, catat absorbasinya,
 Hitung konsentrasinya dengan membandingkan dengan
standard yang telah dibuat sebelumnya .
 SULFAT

 Dalam teknik gravimetri ion sulfat diendapkan

sebagai garam Barium Sulfat dengan
penambahan Barium Klorida dalam suasana
asam (HCl).
 Proses pembentukan endapan dilakukan pada
suhu tinggi selama jangka waktu tertentu.
 Endapan yang terbentuk kemudian disaring dan
dicuci dengan aquadest, untuk selanjutnya
dikeringkan dan diabukan.
 Prosedur analisa Sulfat
 Ambil 2 buah erlenmeyer 100 ml, isi masing-masing dengan
sampel air dan air aquadest (sebagai blanko) sebanyak 25 ml.
 Tambah 2,5 ml larutan kondisi atau Sald Acid.
 Tambah 1 sendok atau spatula kristal Barium Klorida
(BaCl2.2H2O)
 Aduk dan biarkan selama 4 menit.
 Baca pada spektrofotometer dengan panjang gelombang 420
nm.
 Hasil absorbansi dibaca pada hasil kalibrasi atau kurva
kalibrasi.