Analisis Kadar Ketoprofen

Dalam Sediaan Gel

Secara Spektrofotometri UV
DISUSUN OLEH :
ACHMAD AMIRUDDIN (3F190216)

Berdasarkan Karya Tulis Ilmiah

Oleh : (AON-79)

Rizky Windy Aulia 2021

 INTISARI

APA ITU KETOPROFEN GEL?

Antiinflamasi yang menghambat sintesa
Obat Antiradang dengan sifat Antiinflamasi
prostaglandin dalam tubuh

APA KEGUNAANNYA?
Gangguan otot serta
Meredakan Nyeri Inflamasi lokal berhubungan benturan/memar pada jaringan
Trauma cedera pasca olahraga
(Nyeri Haid) dengan reumatik lunak
(tulang/sendi dan otot)

APA ITU SEDIAAN GEL?

Sistem Semi Padat Partikel anorganik kecil Atau molekul organik besar Terpenetrasi oleh suatu cairan
 INTISARI
Menganalisis
Kadar
Ketoprofen
dalam sediaan
British
PharmacGel

Tujuan
KTI
Ketoprofen
Gel memenuhi
Persyaratan
opoeia tahun
2018
 INTISARI
Jenis Metode
Sampel
Metode
Pelarut
Penelitian Sampling Penelitian

Spektofotometri
Deskriptif Purposive Ketoprofen
UV
Ethanol 96%

Pengumpulan Zat Khasiat

Kaltrofen
Data Ketoprofen

Merk Dagang
Diolah berbeda
Rethoflam

Dianalisis Apotek

Didukung
Daftar
Pustaka
 INTISARI

Berdasarkan analisis sampel ketoprofen gel secara

spektrofotometri UV didapatkan hasil :

Kadar sampel Kaltoprofen

24,64 mg/g dan 98,58 %
Kadar sampel Rethoflam
26,17 mg/g dan 104,69 %

Hasil menunjukkan bahwa ketoprofen gel

memenuhi persyaratan British Pharmacopoeia
tahun 2018
Rumusan Masalah, Tujuan & Ruang Lingkup Penelitian

Rumusan Masalah

1.Berapa kadar ketoprofen dalam sediaan gel?

2.Apakah kadar ketoprofen dalam sediaan gel memenuhi
persyaratan kadar menurut British Pharmacopoeia tahun 2018?
Ruang
Lingkup Analisis Obat
Penelitia
n dan Narkoba
Tujuan Penelitian

1.Untuk menganalisis kadar ketoprofen dalam sediaan gel

2.Untuk menganalisis apakah kadar ketoprofen dalam sediaan gel
memenuhi persyaratan kadar menurut British Pharmacopoeia
tahun 2018
 METODE PENELITIAN

( A & B ) Jenis, Waktu & Tempat Penelitian

A. Jenis Penelitian
 Deskriptif Pengumpulan Data → Diolah → Dianalisis →
didukung Studi Pustaka

B. Waktu Dan Tempat Penelitian

Waktu Penelitian
 Februari 2021 – April 2021
Tempat Penelitian
 Laboratorium Kimia Akademi Farmasi 17 Agustus 1945 Semarang
 METODE PENELITIAN

C. Variabel Penelitian
Titik perhatian / objek penelitian

Variabe Ketoprofen
dalam
l Bebas sediaan Gel

Variabe Kadar
l Terikat Ketoprofen
 METODE PENELITIAN
D. Definisi
GEL adalah Operasional
MENGAPA DENGAN
• Sistem Semi Padat SPEKTROFOTOMETRI UV ?
• Suspensi Partikel anorganik / Molekul organik Ketoprofen punya :
yang besar  Gugus Kromofor (Inti Benzena)
 Gugus Auksokrom (-OH)
• Terpenetrasi Suatu cairan Gugus Fungsional dengan Elektron Bebas

Metode Spektrofotometri UV dapat dilakukan :

KETOPROFEN adalah  Zat organik , Zat Anorganik
Punya Gugus Kromofor

• Obat Antiinflamasi non steroid Senyawa yang punya Gugus Kromofor dan
Gugus Auksokrom :
• Mengurangi rasa sakit tanpa kehilangan kesadaran  Dapat menyerap sinar radiasi
Pada daerah UV (Ultraviolet)
• Mekanisme Menghambat aktivitas enzim siklo-
oksigenase dan sintesa prostaglandin
• Prostaglandin berlebihan Peradangan
 METODE PENELITIAN

1.Kaltrofen E. Populasi & Sampel

 No. Batch KCKTFB03456
 HET : Rp. 77.440
 Produksi PT. Kalbe Farma
 Kadaluwarsa : Juni 2022
Sampe
2.Rethoflam
 No. Batch AC9680 l
 HET : Rp. 52.250
 Produksi PT. Sanbe Farma
 Kadaluwarsa : Maret 2022
Ketoprofen dalam
sediaan Gel yang Populas
dijual pada apotek
wilayah semarang
i
 METODE PENELITIAN

F. Instrumen Pengumpulan Data

• Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu) • Baku Ketoprofen

• Neraca Analitik
• Etanol 96%
Ala
• Pipet ukur ( 1 mL, 5 mL )
• Methyl Red
Baha
• Labu ukur ( 10 mL, 50 mL )
• Cuvet
• Corong Kaca
• Tembaga Asetat

t n
• Beaker Gelas • Kalium Iodida
• Tabung Reaksi
• Syringe
• Sampel Ketoprofen Gel
• Cawan merk dagang Kaltrofen
• Druple Plate dan Rethoflam
 METODE PENELITIAN

G. Teknik Pengumpulan Data

1. Pengambilan Sampel
 Purposive Non-Random Sampling Ciri 2 khusus Sesuai tujuan / kehendak
 Sampel Ketoprofen sediaan Gel, diambil :
 Merk dagang Berbeda
 Apotek wilayah Semarang
2. Studi Pustaka
 Berdasarkan Buku2 dan Literatur, serta Jurnal penelitian.
3. Interview
 Wawancara / Interview kepada pembimbing lapangan mengenai penelitian
4. Penelitian Laboratorium
 Melakukan analisis kadar ketoprofen dalam sediaan gel berbagai merk dagang
 H. Pengolahan dan Analisis Data
METODE PENELITIAN 1. Prosedur Analisis Kualitatif

Larutkan
Etanol
Sampel ad
96%
Homogen

Methyl
Sampel Merah
Red

Tembaga
Sampel Biru
Asetat

Kalium
Sampel Kuning
Iodida
 H. Pengolahan dan Analisis Data
METODE PENELITIAN 2. Prosedur Analisis Kuantitatif
Pembuatan Larutan Induk Ketoprofen 1000 ppm sebanyak 25 mL
Dipipet seksama
Homogenkan 1 mL pada 10 mL Homogenkan
25 mg pada 25 mL,
25 mg baku
(+) Etanol 96 % ( Konsentrasi (+) Etanol 96 % ( Konsentrasi
ketoprofen
sampai tanda batas 1000 ppm ) sampai tanda 100 ppm )
batas.

Perhitungan : ppm = mg/L • Koreksi Kadar Larutan Induk

ppm = mg/L ppm = mg/L ppm =
ppm = 25 mg / 25 mL mg = 1000 mg/L x 25 mL
ppm =
ppm = 25 mg / 0,025 L mg = 1000 mg/L x 0,025 L
ppm = 1000 mg = 25 ppm = 1052 ppm

• Data Penimbangan Larutan Baku Induk • Pengenceran

Berat Wadah + Zat = 358,3 mg =
Berat Wadah + Sisa = 332,0 mg
= 105,2 ppm
Berat Zat = 26,3 mg
 H. Pengolahan dan Analisis Data
METODE PENELITIAN 2. Prosedur Analisis Kuantitatif
Pembuatan Deret Baku Ketoprofen Dan Pembacaan Absorbansi
Di pipet seksama Dibaca Absorbansinya
Deret Baku
0,4 mL pada 10,0 mL
Konsentrasi pada panjang
0,6 mL (+) etanol 96 %
4,0 ppm
6,0 ppm
0,8 mL gelombang maksimum
sampai tanda
1,0 mL
8,0 ppm 256,5 nm
1,2 mL batas.
10,0 ppm
Dari larutan baku konsentrasi 100 Homogenkan
12,0 ppm
ppm (256,5 nm diperoleh
dari hasil “Spektrum”)
Perhitungan deret baku 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, 10 ppm, 12 ppm Hasil pembacaan Absorbansi larutan baku induk
N Pengenceran Koreksi Kadar Konsentrasi
Konsentrasi No Absorbansi (y)
o (V1xC1 = V2xC2) (V1xC1=V2xC2) Sesungguhnya (x)
10 x C1 = 0,40 x 1 0,392 4,208
10 x 4 = V2 x 105,2
1 4 ppm ad 10 mL 105,2
V2 = 0,34 ~ 0,40 mL 2 0,454 6,312
C1 = 4,208 ppm
3 0,594 8,416
10 x C1 = 0,60 x
10 x 6 = V2 x 105,2
2 6 ppm ad 10 mL 105,2 4 0,708 10,52
V2 = 0,57 ~ 0,60 mL
C1 = 6,312 ppm
5 0,859 12,624
10 x C1 = 0,80 x
10 x 8 = V2 x 105,2 Keterangan : Rumus : y = b.x + a
3 8 ppm ad 10 mL 105,2
V2 = 0,76 ~ 0,80 mL n = 5 Keterangan :
C1 = 8,416 ppm
a = 0,1262 y = absorbansi
10 x C1 = 1,00 x b = 0,0565 x = Kadar (ppm)
10 x 10 = V2 x 105,2
4 10 ppm ad 10 mL 105,2 r = 0,9845 b = Tebal kuvet (cm)
V2 = 0,95 ~ 1,00 mL
C1 = 10,52 ppm a = Tetapan absortivitas (dalam ppm)
10 x C1 = 1,20 x
 H. Pengolahan dan Analisis Data
METODE PENELITIAN 2. Prosedur Analisis Kuantitatif
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Cek Kuvet &

Persiapkan
Masukkan
Spektrofotometer Hasil pembacaan Spektrum
blangko
Mode Spektrum
Baku Ketoprofen (mg) Abscis Absorbansi
(Etanol 96%) Masukkan kuvet
26,3 256,5 0,589
Lakukan Base
dalam kuvet
Corr
Ganti blangko Dibaca Absorbansinya
atau Koreksi
dengan larutan pada panjang
Baseline
baku gelombang maksimum
ketoprofen 256,5 nm
Konsentrasi (256,5 nm diperoleh
8,0 ppm dari hasil “Spektrum”)
 H. Pengolahan dan Analisis Data
METODE PENELITIAN 2. Prosedur Analisis Kuantitatif
Pembuatan Larutan Sampel (Kaltrofen & Rethoflam)

Pada 25 mL,
1000 mg
Sampel (+) Etanol 96%
sampai tanda Dikocok 15 menit

batas Dipipet seksama,

sampai homogen,
ditutup rapat 1 mL ad 10,0 mL,

(+) Etanol 96%

sampai tanda batas,

Homogenkan

(DUPLO)
Hasil pembacaan Sampel
Penimbanga
Sampel Absorbansi
n
1028,1 0,825 Dipipet seksama,
Kaltrofen Dibaca Absorbansinya
1014,9 0,793 1,2 mL ad 10,0 mL,
pada panjang
1012,4 0,845 gelombang maksimum (+) Etanol 96%
Rethoflam
1014,4 0,846 256,5 nm sampai tanda batas,

(256,5 nm diperoleh Homogenkan

dari hasil “Spektrum”) (DUPLO)
 H. Pengolahan dan Analisis Data
METODE PENELITIAN 2. Prosedur Analisis Kuantitatif
Perhitungan Kadar Kaltrofen (Sampel)
• Data Penimbangan 1 % Kadar =
Cawan + Sampel = 24731,4 mg % Kadar =
Cawan + Sisa = 23703,3 mg
Berat Zat = 1028,1 mg % Kadar = = 2,5062 %

Volume Pembuatan 25 mL, ABS : 0,825

Diket : Rumus : y = b.x + a %=% →

n = 5 Keterangan :
a = 0,1262 y = absorbansi = 25,062
b = 0,0565 x = Kadar (ppm)
r = 0,9845 b = Tebal kuvet (cm)
a = Tetapan absortivitas (dalam ppm)

y = b.x + a (Lihat data ABS Larutan Baku)

Perbandingan kadar terhadap etiket
0,825 = 0,0565 x + 0,1262 % = x 100%
0,825 – 0,1262 = 0,0565 x
x = 12,3681 ppm % = x 100% = 100,25 %
 H. Pengolahan dan Analisis Data
METODE PENELITIAN 2. Prosedur Analisis Kuantitatif
Perhitungan Kadar Kaltrofen (Sampel)
• Data Penimbangan 2 % Kadar =
Cawan + Sampel = 25699,9 mg % Kadar =
Cawan + Sisa = 24685,0 mg
% Kadar = = 2,4225 %
Berat Zat = 1014,9 mg

Volume Pembuatan 25 mL, ABS : 0,793

Diket : Rumus : y = b.x + a %=% →

n = 5 Keterangan :
a = 0,1262 y = absorbansi = 24,225
b = 0,0565 x = Kadar (ppm)
r = 0,9845 b = Tebal kuvet (cm)
a = Tetapan absortivitas (dalam ppm)
Perbandingan kadar terhadap etiket
y = b.x + a (Lihat data ABS Larutan Baku)
0,793 = 0,0565 x + 0,1262 % = x 100%
0,793 – 0,1262 = 0,0565 x
% = x 100% = 96,9 %
x = 11,8017 ppm
 H. Pengolahan dan Analisis Data
METODE PENELITIAN 2. Prosedur Analisis Kuantitatif
Kadar Kaltrofen (Sampel)

Rerata Kadar % ()
=
= 24,64

Rerata perbandingan Kadar terhadap etiket (%)

=
= 98,58 %
 H. Pengolahan dan Analisis Data
METODE PENELITIAN 2. Prosedur Analisis Kuantitatif
Perhitungan Kadar Sampel Rethoflam
• Data Penimbangan 1 % Kadar =
Cawan + Sampel = 24704,4 mg % Kadar =
Cawan + Sisa = 23692,0 mg
Berat Zat = 1012,4 mg % Kadar = = 2,6179 %

Volume Pembuatan 25 mL, ABS : 0,845

Diket : Rumus : y = b.x + a %=% →

n = 5 Keterangan :
a = 0,1262 y = absorbansi = 26,179
b = 0,0565 x = Kadar (ppm)
r = 0,9845 b = Tebal kuvet (cm)
a = Tetapan absortivitas (dalam ppm)
Perbandingan kadar terhadap etiket
y = b.x + a (Lihat data ABS Larutan Baku)
0,845 = 0,0565 x + 0,1262 % = x 100%
0,845 – 0,1262 = 0,0565 x % = x 100% = 104,72 %
x = 12,7221 ppm
 H. Pengolahan dan Analisis Data
METODE PENELITIAN 2. Prosedur Analisis Kuantitatif
Perhitungan Kadar Sampel Rethoflam
• Data Penimbangan 2 % Kadar =
Cawan + Sampel = 24805,4 mg % Kadar =
Cawan + Sisa = 23791,0 mg
Berat Zat = 1014,4 mg % Kadar = = 2,6164 %

Volume Pembuatan 25 mL, ABS : 0,846

Diket : Rumus : y = b.x + a %=% →

n = 5 Keterangan :
a = 0,1262 y = absorbansi = 26,164
b = 0,0565 x = Kadar (ppm)
r = 0,9845 b = Tebal kuvet (cm)
a = Tetapan absortivitas (dalam ppm)
Perbandingan kadar terhadap etiket
y = b.x + a (Lihat data ABS Larutan Baku)
0,846 = 0,0565 x + 0,1262 % = x 100%
0,846 – 0,1262 = 0,0565 x
% = x 100% = 104,66 %
x = 12,7398 ppm
 H. Pengolahan dan Analisis Data
METODE PENELITIAN 2. Prosedur Analisis Kuantitatif
Kadar Rethoflam (Sampel)

Rerata Kadar % ()
=
= 26,17

Rerata perbandingan Kadar terhadap etiket (%)

=
= 104,69 %
 HASIL

1. Deskripsi Produk
Data Ketoprofen pada Sampel
Gel
Organoleptis
Etiket
Sampel No. Batch Kadaluwarsa
() Bentuk Warna Bau

Tidak
Kaltrofen KCKTFB03456 Juni 2022 25 Gel Khas Obat
Berwarna
Tidak
Rethoflam AC9680 Maret 2022 25 Gel Khas Obat
Berwarna
 HASIL

2. Analisis Kualitatif
Hasil Pengamatan Analisis Kualitatif

Sampel + Methyl Red + Tembaga Asetat + Kalium Iodida

Kaltrofen + + +
Rethoflam + + +

Keterangan :
+ Hasil reaksi warna sesuai
- Hasil warna tidak sesuai
 HASIL

3. Analisis Kuantitatif
Hasil Pembacaan Spektrum
Larutan Baku Induk Ketoprofen 100 ppm

Baku Ketoprofen (mg) Abscis Absorbansi

26,3 256,5 0,589
 HASIL

3. Analisis Kuantitatif

Hasil Pembacaan Absorbansi

Larutan Deret Baku

No Konsentrasi Deret Baku Absorbansi

1 4 ppm 0,392
2 6 ppm 0,454
3 8 ppm 0,594
4 10 ppm 0,708
5 12 ppm 0,859
 HASIL

3. Analisis Kuantitatif
Hasil Penetapan Kadar
Larutan Sampel Ketoprofen Gel
Rerata
Rerata Kadar
Penimbangan Perbandingan
Sampel Absorbansi %
(mg) Kadar Terhadap
()
Etiket (%)
1028,1 0,825
Kaltrofen 24,64 98,58
1014,9 0,793
1012,4 0,845
Rethoflam 26,17 104,69
1014,4 0,846
Etiket = 25
Persyaratan kadar menurut British Pharmacopoeia tahun 2018 = 92,5 % – 105
%
 PEMBAHASAN
Obat Antiinflamasi Non Steroid (OAINS)
OAINS adalah

Konsumsi berlebihan per Oral

Gangguan pada Gastrointestinal

mengiritasi Lambung

Pendarahan
 PEMBAHASAN
Kelarutan Ketoprofen & Pelarut Etanol 96
%
Mengapa menggunakan Pelarut Etanol 96% ? Kelarutan Ketoprofen menurut
Farmakope Indonesia Edisi V 1995
Mudah Didapat dan Harga Murah
Bersifat Semi Polar (melarutkan senyawa polar dan nonpolar)
Kepolaran Etanol = Adanya Gugus (–OH) yang bersifat polar Mudah larut dalam etanol, dalam kloroform,
Tidak menyerap pada daerah UV (Ultraviolet) dan dalam eter, praktis tidak larut dalam air

Hal – hal yang diperhatikan dalam pelarutan obat dalam metode Spektrofotometri UV

Spektrum penyerapan UV pada senyawa obat dapat dipengaruhi oleh pelarut mempengaruhi
panjang gelombang sinar yang akan diabsorbsi
Menggunakan pelarut yang tidak menyerap pada daerah radiasi UV,
 PEMBAHASAN
Analisis Kualitatif Sampel Ketoprofen Gel
Sampel + Tembaga Asetat Sampel + Kalium Iodida
Sampel + Methyl Red
 Menjadi Biru Pekat
 Methyl Red memiliki Range pH 4,2 – 6,2  Warna Kuning terbentuk karena adanya

 Kondisi awal berwarna Kuning I2 pada akhir reaksi

 Kondisi pH bertambah maka terjadi  Ketoprofen bereaksi dengan kalium

penambahan H+ iodide membentuk HI

 Terjadi perpindahan muatan, sehingga

berwarna Merah
 Ketoprofen menjadi lebih asam
 PEMBAHASAN
Analisis Kuantitatif Sampel Ketoprofen Gel
Mengapa menggunakan metode Spektrofotometri UV ?
Ketoprofen mengandung gugus kromofor (inti benzena) dan gugus Auksokrom(–OH) (gugus
fungsional yang memiliki elektron bebas)
Senyawa yang punya Gugus Kromofor dan Gugus Auksokrom, dapat menyerap sinar radiasi
pada daerah UV (Ultraviolet)
Panjang Gelombang Ketoprofen = 230 nm – 350 nm.
Pembacaan larutan baku ketoprofen 8 ppm diperoleh panjang gelombang maksimum 256,6
yang merupakan daerah Spektrofotometri UV
Daerah UV sekitar 10 nm – 380 nm
Metode Spektrofotometri UV biasa digunakan pada daerah UV 200 nm – 380 nm
 PEMBAHASAN

Hukum Lambert Beer

Intensitas yang diteruskan oleh larutan

Absorbansi Hukum Lambert Beer Terpenuhi
zat penyerap
berbanding lurus dengan apabila kurva linieritas baku berupa
berbanding lurus dengan
konsentrasi garis lurus
tebal dan konsentrasi larutan

Tidak
Berbanding
Lurus
Karena
adanya
serapan
dalam pelarut
 PEMBAHASAN
Kurva Deret Baru Ketoprofen
Berdasarkan Hasil Pembacaan Absorbansi Larutan Deret Baku

Diperoleh: Persamaan Regresi Linear

Grafik Kurva Linieritas
n=5 y = b.x + a
1
a (intercept) = 0,1262 y = 0,0565 x + 0,1262
0.9
b (slope) = 0,0565 0.8 f(x) = 0.0564638783269962 x + 0.1262
r (koefisien) = 0,9845 R² = 0.984535881108773
0.7
0.6
Absorbansi
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
2 4 6 8 10 12 14
Konsentrasi (ppm)
 KESIMPULAN

Berdasarkan Hasil Penelitian, Dapat disimpulkan bahwa :

1.Kadar Ketoprofen dalam sediaan gel, sampel Kaltrofen diperoleh kadar 24,64 dan sampel
Rethoflam diperoleh kadar 26,17
2.Hasil analisis sesuai dengan persyaratan kadar (%) diperoleh sampel kaltrofen adalah 98,58 %
dan sampel Rethoflam adalah 104,69 % maka analisis kadar dari kedua sampel memenuhi
persyaratan kadar untuk ketoprofen dalam sediaan gel menurut British Pharmacopoeia tahun
2018 yaitu ketoprofen mengandung tidak kurang dari 92,5 % dan tidak lebih dari 105 %
 TERIMA KASIH
ATAS PERHATIANNYA
Wassalamu’alaikum
Warahmatullahi Wabarakatuh