Sintesis -Al2O3Nanopowders Pada Suhu

Rendah Dari Aluminium Diformat Dengan

Proses Pembakaran
FITRIANI
F1C1 19 070

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

Pendahuluan Alumina (Al2O3 ) adalah salah satu bahan keramik terpenting yang
digunakan untuk aplikasi industri. Beberapa polimorf alumina telah
digunakan untuk pembuatan katalis dan pendukung katalis, bahan
adsorben, dan pelapis. Keramik ini menghadirkan kekuatan dan
kekerasan mekanik yang tinggi, serta ketahanan termal dan korosi
yang tinggi.

Memproduksi nanopartikel -alumina adalah proses yang sulit karena dua

alasan utama. Pertama, -alumina adalah polimorf paling stabil dari
keramik ini, dan setelah disintesis, ukuran partikel meningkat dengan
cepat. Juga, beberapa partikel cenderung menggumpal selama proses
dehidrasi [1,3]. Umumnya, bubuk alumina nanometrik diperoleh dengan
metode yang berbeda, seperti penggilingan bola, pengendapan, sintesis
hidrotermal dan reaksi fase uap. Namun demikian, metode tersebut
memiliki beberapa kelemahan.

Sintesis kimia dan Sol-gel menghasilkan rute yang paling nyaman untuk
menghasilkan nanopartikel keramik. Metode Sol-Gel terdiri dari pembentukan sol
dari alkoksida atau prekursor organologam, yang partikel tersuspensinya
berpolimerisasi pada suhu rendah.
Beberapa sifat keramik dipengaruhi oleh
kestabilan larutan koloid prekursor
Proses pembakaran adalah metode sederhana dan hemat waktu untuk
•kekuatan ionik, menyiapkan oksida logam, tidak memerlukan peralatan khusus, menggunakan
•muatan permukaan reagen sederhana dan membatasi aglomerasi partikel. Selanjutnya, proses ini
•pHsuhu dan meningkatkan stabilisasi fase metastabil dan produk dengan kemurnian tinggi
•penambahan zat pendispersi. dapat diperoleh. Jalur sintesis ini diuntungkan dari reaksi redoks yang terjadi
selama pembakaran (eksotermal), sehingga dapat diperoleh bahan yang
bermanfaat. Ada dua proses utama untuk sintesis bahan nano dengan teknik ini.

Dispersan organik meningkatkan stabilitas koloid danmeningkatkan densifikasi

hijau. Juga, suhu yang dibutuhkan untuk proses sintering menurun. Telah
dilaporkan bahwa senyawa organik yang kaya akan gugus karboksil dan hidroksil
merupakan pilihan terbaik untuk meningkatkan dispersi partikel
 Bahan Dan Metode Persiapan Emulsi
Aluminium format dan urea: Untuk sintesis nanopartikel alfa alumina, emulsi dibuat dari
prekursor metalorganik aluminium format dan aluminium urea dalam 3 rasio berat yang
berbeda; 1:1.0, 1:2.0 dan 1:3.0 (Tabel 1), menggunakan pelarut etanol, hingga diperoleh
Aluminium format Al(O2 CH)3
pasta putih yang homogen. Perlakuan panas dilakukan dengan pembakaran gelombang
diperoleh dengan sintesis kimia
mikro; masing-masing emulsi terkena gelombang mikro (1000 w) selama 5 menit untuk
yang dijelaskan oleh Reyes et al.,
mendapatkan aglomerat berpori. Aglomerat dikalsinasi dalam tungku meredam pada suhu
yang melibatkan campuran
1050 ° C selama satu jam dalam atmosfer yang kaya oksigen, menggunakan kurva 10 ° C /
aluminium dengan asam format
menit. Setelah kalsinasi, aglomerat rapuh digiling dalam mortar batu akik untuk
(HCOOH) menggunakan merkuri
mendapatkan bubuk alumina halus (Tabel 1).
klorida (HgCl2 ) sebagai katalis
untuk mendapatkan larutan Tabel 1: Rasio format aluminium dan urea yang digunakan untuk mendapatkan
aluminium format yang semprot alumina.
kering untuk menghasilkan
butiran halus prekursor logam-
organik.
 Aluminium format dan ovalbumin: Untuk
sintesis nanopartikel alfa alumina dari aluminium
format dan ovalbumin, dibuat emulsi dalam 3
perbandingan berat yang berbeda: 1:1.0, 1:2.0,
dan 1:3.0, menggunakan pelarut etanol hingga
diperoleh pasta putih yang homogen (tabel 2).
Perlakuan panas dilakukan dengan pembakaran
gelombang mikro
Tabel 2: Rasio format aluminium dan ovalbumin
yang digunakan untuk mendapatkan alumina
Pembahasan
Format aluminium: Bubuk format aluminium adalahdicirikan oleh
IR-ATR dan hasilnya ditunjukkan pada Gambar 1 dan Tabel 3
sebagai di mana pita karakteristik aluminium karboksilat dihargai.
Senyawa ini menunjukkan getaran dalam kisaran 3300-2500 cm-1
karena adanya gugus OH struktural, dan deformasi simetris
sudutvibrasi juga diamati dengan adanya ikatan CH dalam molekul,
masing-masing pada daerah 2927 dan 1094 cm-1 .
Tabel 3: Pita IR-ATR format Aluminium diperoleh dengan
pengeringan semprot.
 Pembahasan Namun, spektrum didominasi oleh pita karakteristik dari gugus karbonil yang
mewakili prekursor dan pita yang sesuai dengan ikatan NC, C=O dan NH
urea, selain adanya pita dari gugus struktural OH.
Aluminium format dan urea:
Setelah mendapatkan pasta Pada rasio 1:1, pita dengan
homogen dari aluminium format- intensitas ikatan NH kecil terletak
urea, masing-masing sampel di 3433 dan 3344 cm-1. Gugus
terkena perlakuan microwave hidroksil OH ditemukan pada
selama 5 menit dan kemudian 2259 cm pita yang sesuai dengan
dianalisis dengan IR-ATR. Seperti ikatan O=CO diamati di daerah
yang ditunjukkan pada Gambar 3, 1612, 1353 dan 524 cm-1. Ikatan
sampel menunjukkan spektrum CN di 1464 dan 1585 cm-1, dan
yang tidak ditentukan karena gugus C=O di wilayah 440-320
dekomposisi parsial aluminium cm-1 karakteristik urea.
format dan urea, di mana amonia
dilepaskan sebagai produk
sampingan (di antara gas-gas
lainnya), menunjukkan penurunan
intensitas ikatan NH dan
Gambar 1: IR-ATR dari prekursor
superposisi pita.
metallogan, aluminium format Al(CO2
H)3 .
 Pembahasan .Pita gugus OH diidentifikasi pada posisi 2262 cm-1. Pita getaran IR yang
diidentifikasi dalam penelitian ini ditunjukkan pada Tabel 2. Hasil
menunjukkan kecenderungan, di mana jumlah yang lebih besar dari urea
tetap dalam sampel yang diperoleh dari emulsi dengan rasio aluminium
format/bahan bakar yang lebih tinggi.

Gambar 2: Pola difraksi sinar-X format Gambar 3: Spektrum IR-ATR

Gambar 4: Spektrum alumina
aluminium. sampel prekursor/urea setelah
IR-ATR sampel dalam rasio
perlakuan gelombang mikro
1:1.0, 1:2.0 dan 1:3.0.
dalam rasio 1:1.0, 1:2.0 dan
1:3.0.
 Distribusi Ukuran Partikel
Menurut DLS
Seperti yang ditunjukkan pada Gambar 6 dan Tabel
6, partikel nanometrik disintesis dari tiga rasio
prekursor/bahan bakar yang digunakan. Diameter
terendah (71,43 nm ± 33,25) dimiliki oleh partikel
yang diperoleh dengan mengkalsinasi sampel dengan
rasio 1:3, menghasilkan -alumina nanopowders.
Gambar 6: Distribusi ukuran partikel sampel alumina
yang dikalsinasi pada 1050 °C selama 1 jam.
Pemindaian
Mikroskop Elektron
Mikrograf sampel yang diperoleh dari rasio 1:1.0 pada
Gambar 7a-c menunjukkan partikel alumina melingkar
dengan ukuran nanometrik (Gambar 7). Selama
dekomposisi, format aluminium cenderung berubah
menjadi struktur mikrometrik acicular -alumina sekitar 200
nm
Gambar 7: Mikrograf sampel alumina yang diperoleh dari
rasio prekursor/urea pada 1050 °C selama 1 jam: a) 200.000x,
b) 400.000x dan c) analisis EDX untuk rasio 1:1; d) 200.000x,
e) 400.000x dan f) Analisis EDX untuk rasio 1:2 dan g)
200.000x, h) 400.000x dan i) Analisis EDX untuk rasio 1:3.
 Aluminium format dan
ovalbumin
Serbuk alumina dari aluminium
format-ovalbumin yang dianalisis
dengan IR-ATR ditunjukkan pada
Gambar 8, sampel menunjukkan
spektrum yang tidak ditentukan,
untuk dekomposisi parsial
aluminium format dan ovalbumin
Pemindaian Mikroskop
Elektron
Mikrograf sampel yang diperoleh dari
rasio 1:1.0 pada Gambar 11a dan 11b
menunjukkan partikel alumina
berbentuk lingkaran dengan ukuran
nanometrik.

Gambar 11: Mikrograf sampel alumina yang diperoleh dari prekursor/

Rasio ovalbumin pada 1050 °C selama 1 jam: a) 200.000x, b) 400.000x dan
c) analisis EDX untuk rasio 1:1; d) 200.000x, e) 400.000x dan f) Analisis
EDX untuk rasio 1:2 dan g) 200.000x, h) 400.000x dan i) Analisis EDX
Gambar 8: Spektrum IR emulsi Al(COOH)3
untuk rasio 1:3.
/Ovalbumin yang dikalsinasi pada 1050 °C
 
 Kesimpulan
Spektrum IR dan XRD menunjukkan
bahwa fase gamma, eta, dan alfa
alumina ada dalam sampel setelah
dikalsinasi selama 1 jam pada 1050
°C dan hasil ini menunjukkan bahwa
karboksilat ini adalah prekursor yang
berguna.
Referensi
•Mirjalili F, Hasmaliza M, Abdullah LC (2010) Sinte
sis partikel nano -alumina dengan ukuran terkontrol
melalui metode sol-gel. Seram Int 36:1253-1257
.
•Gocmez H, zcan O (2008) Sintesis suhu rendah dari
nanokristalin
-Al2 O3 dengan metode gel asam tartarat. Mater Sci
Eng A 475: 20-22.
Terima kasih……