UJI BATAS BAHAN BAKU

PENGUJIAN BAHAN BAKU

Penentuan panjang gelombang (optimum)

Penentuan waktu kestabilan kompleks

Pengaruh zirkonium / uji selektivitas

Kurva standar

Preparasi cuplikan ( Pelindihan dengan air )

Penentuan akurasi (uji recovery ) dan presisi

Sumber: Purwanto &Farida, 2012. Jurnal ilmiah : Metode Spektrofotometri UV-VIS Untuk Pengujian Kadar Silika Na.Zikonat.
 SYARAT PENGUJIAN BAHAN BAKU
Identifikasi :
- Spektrum serapan inframerah, didispersikan dalam kalium bromida P, menunjukkan hasil
maksimum apabila bilangan gelombang sama seperti pada Ketoprofen BPFI.
- Larutan sampel (1 : 100.000) dalam metanol P dan air (3:1), hasil serapan panjang gelombang
258nm

Jarak Lebur & Logam berat :

Jarak lebur :92,0C-97,0C
Logam Berat : < 20 bpj

Susut pengeringan :
< 0,5% lakukan pengeringan pada tekanan < 5,2 mm Hg,
pada suhu 60°C hingga bobot tetap, menggunakan 1
gram sampel.
Sumber: Kemenkes RI, 2020. Farmakope Indonesia Edisi VI. Jakarta: Kementerian Kesehatan. Hal 849
 (Lanjutan…..) SYARAT PENGUJIAN BAHAN
BAKU

Cemaran organik
Penetapan dengan KCKT seperti tertera pada Kromatografi .
• Fase gerak
• larutan amonium asetat P 1%, metanol P, asetonitril P dengan perbandingan
(55:30:15)
• pH hingga 6,5 dengan penambahan asam asetat glasial P
• Larutan baku Timbang saksama sejumlah 3-Asetilbenzofenon BPFI, larutkan dalam
Fase gerak hingga diperoleh kadar 0,0025%.

Sumber: Kemenkes RI, 2020. Farmakope Indonesia Edisi VI. Jakarta: Kementerian Kesehatan. Hal 849
 PROSEDUR
• Masukan larutan uji ke pipa kapiler
1

• Panaskan potongan logam sampai suhu kira-kira 10° di bawah titik lebur
yang diharapkan
2

• Masukkan pipa kapiler ke dalam potongan logam dan lanjutkan pemanasan

hingga suhu meningkat lebih kurang 1° per menit sampai melebur sempurna
3

• Suhu leburan berkisar antara 92,0° dan 97,0°

4

(FI VI 2020 ; Lam 2058)

 PENETAPAN SUSUT PENGERINGAN

• Gerus sampel sebanyak 1mg hingga berukuran partikerl

1 2mm

• Tara botol timbang dangkal bersumbat kaca yang telah

2 dikeringkan selama 30 menit

• Masukan larutan uji kedalam botol timbang,

3

• Masukkan ke dalam oven, buka sumbat dan biarkan di

4 dalam oven.

• Panaskan dengan suhu 60C, hingga bobot tetap.

5
FI VI 2020 ; Lampiran 2072
 KEMURNIAN KROMATOGRAFI

• Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama

(lebih kurang 20 μL
1

• Larutan baku dan Larutan uji ke dalam

kromatograf, lakukan kromatografi selama 7
2 kali waktu retensi

• Hitung persentase masing-masing cemaran dengan rumus

yang sama.

3 10.000(𝐶/𝑊)(𝑟𝑖/𝑟𝑆)

FI VI 2020 ; 849-850
 PEMBUATAN PEMBAKUAN
Pembuatan Larutan Baku Prosedur Pengamatan Larutan Baku
• Pengeringan sampel dalam hampa • Totolkan secara terpisah masing-masing
udara pada suhu 60C selama 4 jam 40µL Larutan baku pada lempeng
sebelum digunakan. kromatografi. Masukkan lempeng ke
• Simpan sampel dalam wadah tertutup dalam bejana kromatografi yang berisi
rapat. Fase gerak dan biarkan Fase gerak
• Timbang sejumlah sampel, larutkan merambat hingga tiga per empat tinggi
dalam campuran diklorometan P- lempeng. Angkat lempeng, tandai batas
metanol P dengan perbandingan (2:1) rambat dan biarkan kering.
hingga kadar lebih kurang 5 mg per mL. • Semprot lempeng dengan ninhidrin P 30
mg per mL dalam etanol P yang dibuat
segar dan panaskan lempeng pada suhu
150ºC selama lebih 2-5 menit.
• Bercak kuning dengan batas merah
muda sampai ungu sebagai tanda
larutan baku.

Sumber: Kemenkes RI, 2020. Farmakope Indonesia Edisi VI. Jakarta: Kementerian Kesehatan. Hal 851