ANALISA PROKSIMAT

ANALISA PROKSIMAT
 Analisa proksimat bahan pangan dan hasil
pertanian meliputi :
a. Analisa kadar air
b. Analisa kadar abu
c. Analisa kadar lipida
d. Analisa kadar protein
e. Analisa kadar karbohidrat : gula, pati,
serat kasar
ANALISA PROKSIMAT
 Analisa proksimat adalah analisa komponen
mayor dalam bahan pangan dan hasil pertanian
lainnya
 Meliputi analisa kuantitatif kandungan zat-zat :
air, abu, lipida, protein, dan karbohidrat.
 Hasil analisa biasa disajikan sebagai nilai kadar
dalam satuan % (=persen).
 Yg sering terjadi analisa karbohidrat (KH) tidak
dilakukan ttp dihitung dng rumus :

% KH (wb) = 100% - %wb(air+abu+lipida+protein)

% KH (db) = 100% - %db(abu+lipida+protein)
 Kadangkala analisa proksimat yg dikerjakan meliputi :
* kadar air * kadar lipida
* kadar protein * kadar abu total
Kemudian Kadar karbohidrat (KH) total dihitung sbb. :
- Kadar KH (%wb) = [100% – (air+prot+lipida+abu)%wb]
- Kadar KH (%db) = [100% – (prot+lipida+abu)%db]
 Kadar KH yg dihitung seperti itu –tidak dianalisa tersendiri-
dinamakan ‘carbohydrate by difference’ . Tentu saja tingkat
ketelitian datanya tidak setinggi bila dibanding dengan
analisa lengkap semua komponen mayor. Namun untuk
kasus tertentu data ‘carbohydrate by difference’ sudah
cukup memadai dan dapat diterima .
 Dengan analisa proksimat akan dapat diketahui kandung-
an zat gizi mayor suatu bahan. Karena data kadar ‘KH-by
diffference’ merupakan kadar KH-total yaitu campuran KH
yg dapat dicerna dan tidak dapat dicerna, maka data tsb
tidak dapat memberi informasi nilai gizi komponen KH tsb.
 Selanjutnya dng data tsb kita dpt memanfaatkannya misal
dalam menyusun formula/resep makanan bayi, makanan
khusus penderita diabet, dst.
 Data kandungan karbohidrat, lipida, dan protein secara
bersama-sama dapat untuk meng-kalkulasi nilai kalori
suatu bahan pangan.
 Data analisa proksimat juga bermanfaat dalam memper-
bandingkan kualitas komoditas sejenis; apakah potensial
sbg bahan makanan sumber kalori, sumber protein,
sumber mineral, dsb-nya
 Data kadar air bahan bisa untuk pertimbangan
apakah bahan harus segera diproses atau dapat
disimpan lebih dahulu, bagaimana teknik penyim-
panan yang sesuai, apakah perlu d iturunkan/
dikurangi kadar airnya lebih dahulu ?
 Metoda analisa komponen mayor yg
populer :
1. Analisa kadar air : thermo-gravimetri
2. Analisa kadar abu : dry ashing, thermo-gravimetri
3. Analisa kadar lipida: Soxhlet extraction
4. Analisa Kadar protein: analisa-N , Kjeldahl mikro
5. Analisa gula reduksi: metoda Nelson-Somogyi
Disamping metoda-2 tsb diatas, ada metoda-2 lain untuk
analisa masing-2 komponen untuk sampel bahan
khusus.
 Analisa kadar air
1. Metoda pengeringan (thermogravimetri)
2. Metoda destilasi (thermovolumetri)
3. Metoda kimiawi (Fischer method)
4. Metoda fisikawi
Metoda Thermogravimetri
Prinsip : Menguapkan air dari bahan dengan pema-
nasan sampai berat konstan, sampai
semua air sudah menguap habis
Kelemahan : zat yang mudah menguap ikut
menguap dan dihitung sebagai air.
Perhitungan :
%air (wb) = (bobot mula2-bobot konstan) x100%
bobot mula 2

%air (db) = (bobot mula2-bobot konstan) x100%

bobot konstan
= % air (wb) x 100%
100- % air (wb)
Metoda Thermovolumetri
Prinsip : Menguapkan air dengan zat pembawa yang
mempunyai titik didih lebih tinggi dari air,
tidak dapat bercampur dengan air, bobot
jenis lebih kecil dari pada air
Zat pembawa : toluen (C6H5CH3 , bp=110.6o); p-xilen
C6H5(CH3)2 (bp=138o); tetra-klor-etilen (Cl2C=CCl2 ;
bp=121o)

Perhitungan:
% air = (1- f) x air terdistilasi(g) x 100 %
bobot sampel (g)
nilai f = bobot air yang ditambahkan
bobot air yang terdistilasi
 Metoda kimiawi (Fischer method)
 Prinsip : menitrasi air dalam sampel dengan iodin (ter-
jadi reduksi iodin oleh SO2 karena adanya air). Agar reaksi
dapat berlangsung baik maka ditambahkan piridin dan
metanol serta indikator metilen biru. Titrasi diakhiri bila
timbul warna hijau
 2H2O + SO2 + I2 H2SO4 + 2 HI
 C6H5N.I2 + C6H5N.SO2+ C5H5N + H2O
C6H5N.HI + C6H5N.SO3
 C6H5N.SO3 + CH3OH C6H5N(H) SO4CH3

Sampel dilarutkan dalam campuran SO2-piridin-metanol dan

kmd dititrasi dengan larutan Iodin dalam metanol. Kelebihan
Iodin yang tak bereaksi dng air berada dalam bentuk bebas.
Akhir titrasi memberikan warna ‘kuning-coklat mahogany’ yg
bila bercampur indikator metilen biru akan berwarna hijau .
Metoda Fisikawi
Metoda densimetri, refraktometri, dan polarimetri.
Perlu disiapkan kurva kalibrasi untuk mengkorelasikan
‘soluble solid’ dengan parameter fisik yg dipilih. Untuk
menentukan kandungan ‘total solid’ (atau kelembaban
‘by difference’), ‘insoluble solid’ harus ditentukan atau
diasumsikan dahulu.
Metoda densimetri (dng piknometer, atau berbagai tipe
hidrometer) merupakan uji rutin yg paling sering dipakai
guna menetapkan padatan kering dlm susu (dikombina-
sikan dng penetapan lemak), lart gula (termasuk sari
buah, sirup), produk buahan (khususnya tomat), beve-
rages (alkoholis & malt), dan lart. garam (pd industri
pickle).
Pengukuran index refraksi merupakan cara yg cepat dan
reproducible untuk menetapkan kandungan padatan lart.
sukrosa, sirup jagung, madu, sari buah, jam, jelly
Metoda Polarimetri digunakan secara luas untuk menen-
tukan identitas dan konsentrasi larutan gula .
ASH & MINERAL COMPONENTS
 Ash is the inorganic residue from the incinera-
tion of organic matter. Its content and composi-
tion depend on the nature of the food ignited
and on the method of ashing.
 Most fluid dairy products contain 0.5 – 1.0% ash;
and increases to 1.5% in evaporated milk and to
almost 8% in non-fat dry milk.
 Pure fats, oils, and shortenings contain practically
no mineral components. The main mineral compo-
nent in butter, margarine, mayonnaise, and salad
dressing is Sodium-chloride
 Ash in fresh fruits ranges from 0.2 – 0.8% and is
generally inversely related to moisture content .
Some dried fruits may contain as much as 3.5%
ash .
Ash & Mineral Components (continue)
o The white endosperm fraction obtained during
milling of wheat contains less than 0.5% ash; the
bran, aleuron layer, and germ are rich in minerals
o Most nuts contain 1.5 – 2.5% ash.
o Fresh meat and poultry contain around 1% mineral
components, but ash of processed meat may be as
high as 12% (in dried and salted beef and fish)
o The ash content of the edible portion of fresh fish
ranges from 1 – 2%
o The egg yolk contains 1.7% ash while the white of
egg contain 0.6% ash.
o Pure sugar, candy, honey, and syrups contain trace
amount to 0.5% ash; but brown sugar or chocolate
contain more inorganic components.
Mineral Components
o The ash content of most fresh vegetable is around
1%, and is generally higher than of fruits
 Calcium is present in relatively high concentrations
in most dairy or dairy- containing products, in
cereals, nuts, some fish, eggs, and certain
vegetables. Small concentrations of calcium are
present in practically all foods, except pure sugar,
starch, and oil.
 Phosphorous-rich foods include most dairy
products, grains and grain products, nuts, meat,
fish, poultry, eggs, and legumes; while all other
foods contain a smal -ler concentration of
phosphorous.
Mineral Components
 Iron is relatively high in most grains and grain
products, in flours, meals, in baked and cooked
cereals (especi-ally enriched one). Smaller conctrn.
of iron are in most dairy products, fruits and
vegetables.
 Salt is the main source of Sodium . Most dairy
products , fruits, cereals, nuts, meat, fish, poultry,
eggs, and vegetable contains substantial amounts of
Potassium.
 Magnesium can be found in relatively high
concentra-tions in nuts, cereals, and legumes;
 Manganous-rich foods include cereals, vegetables,
and some fruits and meats.
 Seafoods , liver, cereals and vegetables are
good sources of Copper .
 Sulfur is well distributed among most protein-rich
foods and some vegetables; also vegetables and
fruits are good sources of Cobalt .
 Some seafoods are particularly rich in Zinc, that
is present in lesser amounts in most classes of
foods .
ANALISA ABU
 Penentuan konstituen mineral dalam makanan dapat
dibagi menjadi dua kelompok :
- Analisa abu : total, soluble & insoluble
- Analisa mineral individual
 Total abu secara luas diterima sebagai indeks
makanan yang dimurnikan seperti tepung terigu dan
gula. Tujuan pembuatan tepung adalah memisahkan
endosperm ber-pati dari bekatul dan lembaga (bran
and germ) diikuti me-nggiling endosperm menjadi
tepung. Karena kadar abu bekatul + 20 kali kadar
dalam endospermnya, maka uji kadar abu dapat
menunjukkan kemurnian tepung atau keberhasilan
pemisahan bekatul dan lembaga dari bagian biji
lainnya .
 Level abu dan alkalinitas abu berguna untuk
parameter dalam membedakan antara ‘fruit
vinegar’ dng vinegar sintetik. Kadar abu total
merupakan parameter nutrisi beberapa makanan
dan pakan hewan. Abu tak larut asam yang tinggi
mengindikasikan adanya kotoran atau pasir .
 Komponen mineral yg ada dalam sistem biologis
dpt dibagi menjadi (a) yang tak tergantikan guna
metabo-lisme normal dan biasanya merupakan
unsur-unsur essensial makanan; dan (b) yang tak
diketahui fung-sinya atau bahkan kadang bersifat
berbahaya . Jenis (b) tsb dapat berasal dari
tanah, residu penyemprotan tanaman, atau dari
polusi industri .
 Disamping kepentingan nutrisi dari unsur
mineral, perlu dipertimbangkan aspek fisiologis
dan teknologis
 Bebrapa residu logam ( Pb , As, Hg ) bersifat
racun; oksidasi as.askorbat dan stabilitas fruit
juice dipenga-ruhi oleh Cu
 Beberapa komponen mineral dapat memacu
fermentasi dan beberapa mineral yang lain
menghambatnya
 Komponen mineral dapat mempengaruhi daya
simpan buahan dan sayuran
 Beberapa ‘trace minerals’ yg terikat ke
sistem aktif biologis, diubah menjadi
senyawa anorganik .
 Disamping penentuan total mineral/abu, ada meto-
da tak langsung penentuan kadar total elektrolit
dalam bahan makanan. Metoda konduktometri
merupkn cara sederhana, cepat dan teliti untuk
menentukan kadar abu dalam gula. Gula biasanya
rendah abu dan perlu sampel jumlah besar untuk
analisisnya dan akan sangat berbuih waktu
diabukan.
 Konduktometri didasarkan pada prinsip bahwa
dalam larutan gula, mineral yang menjadi
komponen abu akan terionisasi, sedangkan
sukrosa tidak terion. Konduktansi larutan tsb
merupakan index konsen-trasi ion yg ada (atau
mineral atau kadar abu). Pada bbrp bhn makanan
metoda ini dilakukan dng penga-saman guna
mengganti ion asam lemah dlm garam.
 Kadar elektrolit produk gula dapat juga
ditentukan dng metoda pertukaran ion (ion-
exchange). Prinsipnya bila suatu larutan yng
mengandung bbrp garam dilewatkan suatu
kolom penukar kation (dlm bentuk hidrogen),
output-nya akan mengandung sejumlah asam
yng ekivalen dng kadar garam mula-2. Dng
menitrasi asam, total kadar elektrolit dapat
dihitung.
 Abu yng larut air kadangkala digunakan sbg
index kandungan buah dalam jelly atau awetan
buah lain.
 Abu yng tak larut berguna sbg index pengo-
toran debu pd rempah-2 , talk pada kembang
gula, adanya pasir pada gula, bijian, dsb.
Abu tidak larut ditentukan dng mendidihkan
abu bahan dlm HCl 10%.
 Abu dari buahan bersifat alkalis (konversi
garam-as.organik menjadi garam-karbonat).
Bahan makanan yng tinggi kadar asam
buahan atau garamnya, alkalinitas abu
merupakan index porsi buah dlm bahan tsb.
 Penentuan abu secara kering
 Bahan dihaluskan (40 mesh), ditimbang 2-5 gr
dlm krus porselin, dikeringkan pada suhu 110 oC,
diarangkan pada 200-300 oC sampai asap hilang.
Untuk bahan yg berbuih ditambah anti buih
 Bahan diabukan pada suhu 500-600 oC sampai
bobot konstan.
 Untuk mempercepat proses pengabuan bahan
dicampur pasir murni (kuarsa); atau gliserol-
alkohol; atau ditambah hidrogen peroksida.
 Bentuk komponen mineral dalam sampel dapat
berbeda dengan bentuknya dalam abu. Misal Ca-
oxalat akan berubah menjadi Ca-karbonat dan
pada pengabuan lebih lanjut akan menjadi CaO .
 Penentuan abu secara kering
 Kadar abu (wb) = [(bobot abu):(bobot sampel)]x100%
bobot abu
 Kadar abu (db) = x 100%
bobot sampel bebas air

= kadar abu (wb) x [100 / (100-

%air)]
Sampel Perhitungan
dlm krus dioven 100oC ditimbang kadar air
porselin 4 jam
diarangkan
200-300oC
 bebas asap
ditimbang Diabukan >550 C o

bobot konstan
Perhitungan
kadar abu
Pengabuan cara kering
 Pada penentuan abu total, pengabuan
dalam krus por-selin pada suhu 400-700
(paling umum + 550 oC) memberi hasil
memuaskan. Untuk analisa mineral
individual perlu pengabuan dalam krus
platina.
 Bila pengabuan gagal memberikan abu
bebas karbon, abu dibasahi, dikeringkan
dan diabukan ulang sampai berwarna
putih/abu-abu putih . Kadang perlu
ditambah H2O2 atau as.nitrat untuk
membantu reaksi pengabuan.
 Pengabuan kering guna mendestruksi
bahan organik untuk penentuan mineral
runutan (trace) jarang diterapkan
karena mineralnya dapat hilang
menguap.
 Thiers (1957) merekomendasikan
pengabuan kering dng alat khusus dng
bantuan hot-plate & lampu infra-merah
dng suhu meningkat bertahap sampai
450oC.
Penentuan abu secara basah
 Pengabuan cara basah digunakan terutama untuk
mendigesti sampel guna menentukan mineral ‘trace’
dan mineral beracun .
 Diingini penambahan asam tunggal, namun biasanya
tidak praktis untuk destruksi sempurna seny.organik.
 Asam sulfat saja memerlukan waktu dekomposisi yng
lama. Penambahan K-sulfat akan mempercepat dekom
posisi .
 Campuran as.sulfat dan as.nitrat atau camp. Asam
Sulfat-Nitrat-Perklorat merupakan prosedur yg paling
dapat diterima. As.perklorat merupkn oksidator kuat
tetapi beresiko mudah meledak. Lima gram gandum
dapat didestruksi sempurna dalam 10 menit dng asam
nitrat + 70% perklorat ( 1:2 ) . Bandingkan dng (nitrat +
sulfat) yg memerlukan waktu 8 jam .
Penentuan abu secara basah . . . (lanjutan)

 Bahan digiling (40 mesh), ditimbang 2-50 g dan dima-

sukkan dalam labu Kjeldahl, ditambah zat kimia
(asam sulfat atau campuran asam sulfat + kalium sulfat
atau campuran as.sulfat + as.nitrat, atau as.perklorat +
as.nitrat), dipanaskan pada suhu 350oC di dalam
ruang asam sampai jernih
 Mineral dapat ditentukan dengan alat spektrofoto-
meter serapan atom (AAS)
 Penentuan mineral dengan AAS
 Prinsip : Abu dilarutkan dalam asam kuat dialirkan
kedalam tabung kapiler dalam AAS
 Mineral dibakar dengan asetilen akan memancarkan
sinar yang intensitasnya dapat diukur dengan foto-
meter khusus, atau dengan mengukur serapan atom
dari sinar lampu khusus yang dipasang pada AAS
 Serapan atau intensitas yang terukur pada larutan
dapat diketahui jumlah mineralnya setelah dibanding-
kan dengan kurva standar
Unsur yang tepat dianalisa dengan serapan atom
(atomic absorption): Be, Co, Cu, Zn, Mo, Ag, Cd,
Sb, Pr, Au, Hg, Pb, Bi
Unsur yang tepat dianalisa dengan ionisasi nyala
(flame ionization) : Li, Na, K, Rb, Cs, Sr, Ce.
Unsur yang dapat dianalisa dengan serapan atom
maupun ionisasi nyala : Ca, Mn, Fe, Zr, Al, Sn, Pd,
Cr
ANALISIS PROTEIN – Metoda makro Kjeldahl
 Dalam metoda Kjeldahl untuk analisis protein, yang
ditera adalah total kadar unsur N dalam sampel, dng
asumsi adanya senyawa bernitrogen selain protein
dapat diabaikan
 Pinsip : bila sampel didigesti dengan cara pendidihan
dalam asam sulfat pekat, unsur C dan H akan habis
menjadi CO2 dan H2O sedangkan unsur N akan tere-
duksi jadi garam (NH4) 2SO4 dalam lart. as.sulfat
 Bila cairan hasil destruksi dialkaliskan dengan NaOH,
amm.sulfat akan melepaskan gas ammonia (NH4OH)
yng kemudian dapat didestilasi dan ditangkap dengan
larutan HCl standar (atau H2SO4) berlebihan.
Kelebihan asam ditera dengan titrasi larutan NaOH
standar dng indikator phenolphthalein (pp).
 Metoda Kjeldahl - lanjutan
 Destruksi : Senyawa N + H2SO4  (NH4)2SO4
 Destilasi : (NH4)2SO4 + 2 NaOH  Na2SO4 + 2 NH4OH
 HCl + NH4OH  NH4Cl + H2O
 Titrasi balik : HCl + NaOHstandar  NaCl + H2O
Larutan stock NaOH perlu distandardisasi setiap hari
kalau mau dipakai karena tak stabil terhadap CO2
Untuk mempercepat digesti dapat ditambah K2SO4 atau
N2SO4 untuk menaikkan ttk didih as.sulfat, namun jangan
terlalu berlebihan. Dapat juga ditambah katalis Hg, Cu,
atau Se
Untuk 1 gr sampel diperlukan + 25 ml H2SO4 pekat yng
nantinya memerlukan > 72 ml lart. NaOH 50% untuk
mengalkaliskan agar siap didestilasi
Analisa Kjeldahl Mikro
 Untuk menghemat pemakaian reagensia, dikembangkan
alat destilasi mikro secara khusus. Dengan metoda ini
diperlukan sampel 0,1 – 0,2 gr , asam sulfat pekat kira –
kira 3 mL, lart. NaOH 40% sekitar 15 mL. Distilat yang
diperlukan sekitar 15-20 mL.
 Metoda Kjeldahl Mikro menggunakan larutan asam borat
4% sebagai penampung distilat; dan lart. HCl 0,05 N
untuk men-titarnya, dengan indikator campuran metil-
oranye-metil red atau metil merah-brom (cresol green) .
 Reaksi distilasi : HBO3 + NH4OH NH4BO3 + H2O
 Titrasi balik : HCl + NH4BO3 HBO3 + NH4Cl
 Distilasi diakhiri bila semua NH4OH atau NH3 telah terdis-
tilasi atau tetesan distilat tidak bersifat basis lagi .
 Distilat dititrasi dng lart.satndar HCl 0,05 N
 ANALISA LIPIDA
 Trigliserida dan wax disebut lipida netral yg ber -
sifat sangat tidak polar sehingga sangat sulit larut
dalam air namun sebaliknya sangat mudah larut
dalam solven tidak polar/pelarut organik (benzen,
petroleum-ether, dietil-ether, hexan, khloroform,
dsb.). Karenanya untuk penentuan kadar lemak &
minyak bahan pangan dapat dilakukan dengan
cara extraksi sample bahan kering menggunakan
solven non polar, menguapkan solven dari extrak
dan dilanjutkan penimbangan residunya . Solven
yg biasa dipergunakan adalah
 Alat extraksi untuk penentuan lipida yang terkenal
adalah alat extraksi Soxhlet, alat extraksi Goldfish, dan
hasil pengembangannya seperti Soxhlet mikro serta
Soxtec .
Prosedur Kerja : Extraksi Soxhlet Mikro
 Timbang 1-2 g bahan yg sudah kering dan sudah dite-
pung (lolos 40 mesh), masukkan dalam tabung extraksi
Soxhlet
 Pasang tabung extraksi tsb pada alat distilasi Soxhlet
mikro dng solven petroleum-ether secukupnya (+ 10
ml), selama 4 jam distilasi
 Petroleum-ether yg telah mengandung lemak/minyak
dipindahkan ke dalam botol timbang bersih yg telah
diketahui bobotnya; kemudian solven diuapkan diatas
water-bath; dan selanjutnya dikeringkan dalam oven 100
o
C sampai bobot konstan
 Bobot residu dalam botol timbang dinyatakan sebagai
bobot lemak / minyak.