PERTEMUAN 6 (GC-MS Part 2)

GC-MS
(Gas Chromatography – Mass Spectrometri)

BY: FITRIA AFRIANI, M.Si

 SPEKTROMETRI MASSA (MS)
MS adalah salah suatu elektron yang
untuk menembak
satu metode memiliki energi
sampel
identifikasi tinggi

sampel yang ditembak oleh Ion molekul dan terfragmentasi

elektron berenergi tinggi menjadi ion fragmen

Ion fragmen adalah pecahan-pecahan dari ion molekul atau Massa per rasionya
pecahan dari molekul induknya, setiap ion-ion akan dilambangkan dengan
dipisahkan berdasarkan perbandingan massa per rasio. m/z atau m/e.

Penggunaan MS dapat mengetahui:

 Massa suatu molekul berdasarkan ion fragmen atau ion molekul
 Informasi terkait struktur berdasarkan pola fragmentasi.
PRINSIP KERJA SPEKTROMETRI MASSA
INTERAKSI

Elektron Sampel
berenergi berupa
tinggi Materi

Ion molekul dan

terfragmentasi menjadi
ion fragmen
n-Heksana
Etil metil eter
 SKEMA KERJA INSTRUMEN MS

SAMPLE ION ION

ION SOURCE
INLET ACCELERATOR ANALYSER
GC-MS Elektron berenergi tinggi Setiap ion akan Tahap pembelokan (defleksi)
(volatil)/LC-MS memiliki energi
yang menembak sampel suatu ion, ion akan dianalisis, jika
(non volatil) kinetik
membentuk ion molekul ion memiliki massa besar maka
dan terpotong membentuk (kecepatan) yang akan susah dibelokkan.
ion fragmen sama signal
MASS ION
COMPUTER
SPECTRUM DETECTOR
Recorder Detektor akan
mendeteksi
DATABASE/LIBRARY masing2 ion

% kelimpahan

(m/z)
Separasi/pemisahan Konfirmasi lebih lanjut
 2,4-dihidroksi-asetofenon, Mr=152 Puncak Dasar

Ion molekuler atau ion induk

% kelimpahan Ion fragmen

similarity m/z

Perbedaan Jadi m/z ion fragmen yang diambil

kelimpahan dan m/z berdasarkan hasil fragmentasi yang sesuai, Senyawa yang
bukan hanya membandingkan dengan library. terkonfirmasi
Selain itu juga untuk menganalisis tidak bisa
hanya menggunakan satu instrumen saja.

Ion molekuler atau ion induk Ion fragmen adalah Puncak Dasar adalah ion yang memiliki %
adalah ion yang belum potongan2 dari ion kelimpahan besar, kemungkinan karena
terpecah/utuh menjadi molekuler adanya kestabilan ion/resonansi. Bentuk ion
potongan (fragmen) fragmen yang stabil.

Senyawa target sudah sesuai dengan yang diinginkan.

EI ini paling sering digunakan untuk menganalisis senyawa organik dan
cenderung sering ditemui
 Radikal positif
Pembentukan ion molekular
Fragmentasi
(potongan/pecahan
dari ion molekular)
Kation yang
teridentifikasi
pada spektrum
GCMS

Penataan ulang
(Mclafferty rearragement)

Electron-Impact (EI): Penembak sampel dengan Teridentifikasi: radikal

elektron berenergi tinggi positif atau kation
 Kemungkinan Fragmen dari Ion Molekular

*CH3
CH3+ M+

Terdeteksi di
86-71= 15 *CH3 dan CH3+ spektrum GCMS
 KELIMPAHAN
ISOTOP

Kelimpahan isotop ini menunjukkan komposisi Senyawa Hidrokarbon berarti

dari suatu elemen berdasarkan intensitas atau mengandung atom C dan H.
tinggi/rendahnya puncak.
Atom C-12
(M+) Atom C-13 (dengan m/z
87/ M=1

Untuk atom
C 98,9% :
1,1% 9:1
Metil Kloroasetat Mr = M+ = m/z = 108

Untuk atom Cl
75% : 25%
3:1

M+ = 110
Cl-37

M+ = 108
Cl-35

Informasi penting tentang kelimpahan dari suatu isotop

 HOW TO ?
Mencari Puncak
Menghitung Ion Molekular atau
Rumus Molekul Ion Induk
1
2
3
4
Menghitung nilai DBE
Menentukan (ketidakjenuhan) jika
Pola tidak ada strukturnya
Fragmentasi
Tipe Pemutusan
Radikal Ion
SPEKTRUM BUTANA
SPEKTRUM PENTANA