SPEKTROFOTOMETRI

MASSA
 APA ITU SPEKTROMETER MASSA?

Spektrometer massa : adalah

alat atau instrumen yang
digunakan untuk menentukan
struktur kimia dari molekul
organik berdasarkan
perhitungan massa dari
molekul tersebut serta pola
fragmentasinya
 KEGUNAAN

• Mengetahui komposisi unsur dari bahan yang dianalisa sehingga

diketahui berat dan rumus molekulnya
• Mengetahui unsure senyawa baik senyawa organic maupun anorganik
• Untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif suatu kompleks
• Untuk penentuan struktur dari komponen permukaan padatan
• Untuk menentukan perbandingan isotop atom dalam suatu sampel
• Untuk menentukan berat molekul dengan sangat teliti sampai 4 angka
dibelakang desimal.
• Spektoskopi massa dapat digunakan untuk mengetahui rumus molekul
tanpa melalui analisis unsure
 PRINSIP KERJA SPEKTROMETER MASSA

Ditembak Dengan Elektron

Senyawa Uap Senyawa Berenergi Tinggi (70 eV)
Cuplikan Cuplikan Dalam Vakum Tinggi
(10-5-10-6 mmHg)

Dideteksi dan Direkam Mengalami

pada Peta Grafik
You can Sesuai
delete this slide when you’re done editing Fragmentasi
the presentation. Ion Molekul
Harga m/z
(10-2-10-10 dt)
Dalam spektrometri
massa, molekul • (M) + e- (M+.) + 2e-
sampel dalam fase Kation radikal tersebut
uap dibombardir Molekul yang mengandung semua
dengan elektron kehilangan satu atomatom dari molekul
berenergi tinggi (70 electron akan asal, minus satu elektron,
eV) yang menjadi suatu dan disebut ion
menyebabkan kation radikal molekul /molecular ion,
lepasnya satu dan dinyatakan dengan
elektron dari kulit M+.
valensi molekul
tersebut.
 Misal

• Sebagai hasil dari tabrakan dengan elektron

berenergi tinggi, ion molekul akan mempunyai
energi yang tinggi dan dapat pecah menjadi
fragmen yang lebih kecil (kation, radikal atau
molekul netral).
Ion molekul, ion fragmen dan ion radikal fragmen dipisahkan
menggunakan medan magnet sesuai dengan perbandingan massa
/muatannya (m/z), dan menghasilkan arus listrik (arus ion) pada
kolektor/detektor yang sebanding dengan kelimpahan relatifnya.
Fragmen dengan m/z yang besar akan turun terlebih dahulu diikuti
fragmen dengan m/z yang lebih kecil.

• Partikel netral (yang tak bermuatan) yang

dihasilkan dalam fragmentasi tidak terdeteksi
secara langsung dalam spektrometer massa.
Kebanyakan kation yang dihasilkan dalam
spectrometer massa mempunyai muatan = 1 (z
= 1), sehingga m/z secara langsung
menunjukkan massa dari kation tersebut
INSTRUMENTASI
 3 bagian Instrument

Sumber ion-ion mengubah molekul sample dari fasa

01 gas menjadi ion-ion ( memindahkan ion-ion dalam
larutan menjadi fasa gas )

Massa analyzer memilih ion-ion berdasarkan massanya 02

dengan menggunakan medan elektromagnetik.

Detektor : mengukur nilai kuantitas dan

03 menyediakan data untuk menghitung kelimpuhan
masing-masing ion.
Secara umum prosedur MS :

1. Sampel  di masukkan dalam instrument MS

dan mengalami penguapan.
2. Komponen dari sample diionisasikan ,dapat
digunakan  berbagai metode ,salah satunya
 mengenai nya dangan sinar berelectron,
sehingga menghasilkan partikel bermuatan (
ion).
3. Ion di pisahkan berdasarkan rasio massa
atau muatan dalam analizer oleh medan
elektromagnetik.
4. Ion-ion dideteksi, metode yang di gunakan
 Tahapan dalam spektrofotometri
massa
01
03
TAHAP 02
IONISASI
TAHAP TAHAP
DEFLECTION 04
ACCELERATIO
N
TAHAP
DETECTION
 Output dari spektrometri massa diproduksi dalam SPEKTRUM
bentuk puncak pada grafik, yang dikenal sebagai
spektrum massa. Grafik output dari spektrometri massa
MASSA
disederhanakan dalam bentuk diagram

Spektrum massa merupakan rangkaian puncak-puncak yang berbeda-beda

tingginya. Bentuk spektrumnya tergantung dari sifat molekul, potensial ionisasi,
mudah tidaknya sampel itu menguap dan kontruksi alat. Untuk menghasilkan
spektrum massa, dalam proses ionisasi berkas elektron digunakan minimal 7-15 mv

Puncak paling tinggi pada spektrum massa disebut base

peak. Kelimpahan ion-ion dinyatakan dalam % dari base
peak atau total dari jumlah ion yang dihasilkan.
Contoh spektrum massa
Contoh spektrum massa
 ANALISIS KUALITATIF
-menentukan berat molekul atau rumus molekul atau mengidentifikasi
senyawa dari pola fragmentasinya
-Rumus molekul suatu senyawa dapat ditentukan jika puncak ion molekul
sudah dikenal, tetapi untuk hal-hal semacam ini diperlukan spektrometri
beresolusi tinggi
-Aturan nitrogen dapat dimanfaatkan untuk membantu penentuan rumus ini,
lazimnya semua senyawa organik yang mempunyai berat molekul genap tidak
mengandung nitrogen atau sejumlah atom nitrogen yang genap, sedangka
semua senyawa organik dengan berat molekul ganjil mengandung jumlah
atom nitrogen ganjil. Aturan ini berlaku untuk senyawa kovalen yang
mengandung C, H, O S dan Halogen
 ANALISIS KUANTITATIF

Spektrometri massa dapat dipakai untuk analisis kuantitatif suatu

campuran senyawa-senyawa yang dekat hubungannya. Analisis ini dapat
digunakan untuk analisis campuran, baik senyawa organik maupun anorganik
yang bertekanan uap rendah.
Spektrometer massa akan memberikan hasil yang lebih baik jika
dikombinasikan dengan GC.
Persyaratan dasar analisisnya :
a. Setiap senyawa harus mempunyai paling tidak satu puncak yang
spesifik
b. Kontribusi puncak harus aditif
c. Sensitivitas harus reprodusibel serta adanya senyawa referens yang
sesuai.
1. Toluena • Puncak ion molekul toluena terjadi
pada m/e = 92
• Puncak ion molekul biasanya
terdapat pada kumpulan puncak
paling kanan di dalam spektrum
massa
• Untuk toluena, base peak terjadi pada
massa 91
• Base peak (puncak utama): puncak
terbesar di dalam spektrum
• Base peak merupakan pecahan
molekul yang mempunyai massa
lebih kecil dari Mr senyawa aslinya.
• Disimpulkan berat molekul (massa
molekul/Mr) toluene sebesar 92
2. Benzyl alcohol

• Puncak ion molekul toluena

terjadi pada m/e = 108
• Untuk metilen klorida, base
peak (puncak utama) terjadi
pada massa 79
• Disimpulkan berat molekul
(massa molekul/Mr) benzil
alcohol sebersar 108 g/mol
3. Methanol (metil alcohol)

• Puncak ion molekul toluena

terjadi pada m/e = 32
• Untuk metilen klorida, base
peak (puncak utama) terjadi
pada massa 31
• Disimpulkan berat molekul
(massa molekul/Mr) benzil
alcohol sebersar 32 g/mol