Spektrometer Massa

A. Pengertian
Spektrometer massa adalah suatu instrumen yang dapat menyeleksi
molekul-molekul gas bermuatan berdasarkan massa/beratnya. Teknik ini tidak
dapat dilakukan dengan spektroskopi, tepai nama spektroskopi dipilih karena
persamaannya dengan pencatat fotografi dan spektrum garis optik. Umumnya
spektrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa suatu sampel menjadi
ion-ion yang bergerak cepat dan dipisahkan berdasarkan perbandingan massa
terhadap muatan (m/e). Proses ionisasi menghasilkan partikel-partikelbermuatan
positif, di mana massa yang terdistribusi adalah spesifik terhadap senyawa
induk. Selain untuk penentuan struktur molekul, spektrum massa dipakai untuk
penentuan analisis kuantitatif. Biasanya sampel ditembak berkas elektron yang
menghasilkan suatu ion molekul/fragmen ionik. Fragme-fragmen ini dapat
dipisahkan menurut massa nya

B.

Prinsip Spektroskopi Massa

Spektroskopi massa merupakan suatu instrument yang menghasilkan

berkas ion dari suatu zat uji, memilah ion tersebut menjadi spektum yang sesuai
dengan perbandingan massa terhadap muatan dan merekam kelimpahan
rewlatif tiap jenis ion yang ada. Umumnya hanya ion positif yang dipelajari
karena ion negative yang dihasilkan dari sumber tumbukan umumnya sedikit.

C. Instrumentasi
Instrument MS terbagi menjadi 3 bagian :
1. Sumber ion-ion mengubah molekul sample dari fasa gas menjadi ion-ion
( memindahkan ion-ion dalam larutan menjadi fasa gas )
2. Massa analyzer memilih ion-ion berdasarkan massanya dengan
menggunakan medan elektromagnetik.
3. Detektor : mengukur nilai kuantitas dan menyediakan data untuk
menghitung kelimpuhan masing-masing ion.

D. Kegunaan Spektroskopi Massa

Mengetahui komposisi unsur dari bahan yang dianalisa sehingga diketahui

berat dan rumus molekulnya
Mengetahui unsure senyawa baik senyawa organic maupun anorganik
Untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif suatu kompleks
Untuk penentuan struktur dari komponen permukaan padatan

Untuk menentukan perbandingan isotop atom dalam suatu sampel

E. Cara Kerja Spektrometri Massa

Secara garis besar, cara kerja spektroskopi massa adalah :

Gambar 1. Skema garis besar cara kerja spektrometri massa

1.

Ionisasi

Atom di-ionisasi dengan emengambilf satu atau lebih elektron dari atom
tersebut supaya terbentuk ion positif. Ini juga berlaku untuk unsur-unsur yang
biasanya membentuk ion-ion negatif (sebagai contoh, klor) atau unsur-unsur
yang tidak pernah membentuk ion (sebagai contoh, argon). spektrometer massa
ini selalu bekerja hanya dengan ion positif.
2.

Percepatan

Ion-ion tersebut dipercepat supaya semuanya mempunyai energi kinetik yang

sama.
3.

Pembelokan

Ion-ion

tersebut

dibelokkan

dengan

menggunakan

medan

magnet,

pembelokan yang terjadi tergantung pada massa ion tersebut. Semakin ringan
massanya, akan semakin dibelokan. Besarnya pembelokannya juga tergantung
pada besar muatan positif ion tersebut. Dengan kata lain, semakin banyak
elektron yang ediambilf pada tahap 1, semakin besar muatan ion tersebut,
pembelokan yang terjadi akan semakin besar.
4.

Pendeteksian

Sinar-sinar ion yang melintas dalam mesin tersebut dideteksi dengan secara
elektrik.
Penjelasan :

Gambar 2. Diagram Lengkap Spektometer Massa

Keadaan hampa udara

Penting bagi ion-ion yang telah dibuat dalam ruang ionisasi untuk dapat bergerak lurus
dalam mesin tanpa bertabrakan dengan molekul2 udara.

Gambar 3. Ionisasi
Ionisasi

Sampel yang berbentuk gas (vaporised sample) masuk ke dalam ruang

ionisasi. Kumparan metal yang dipanaskan dengan menggunakan listrik
emelepaskanf elektron-elektron yang ada pada sampel dan elektron-elektron

lepas itu menempel pada perangkap elektron (electron trap) yang mempunyai
muatan positif.
Partikel-partikel dalam sample tersebut (atom atau molekul) dihantam
oleh banyak sekali elektron-elektron, dan beberapa dari tumbukan tersebut
mempunyai energi cukup untuk melepaskan satu atau lebih elektron dari sample
tersebut sehingga sample tersebut menjadi ion positif.
Kebanyakan ion-ion positif yang terbentuk itu mempunyai muatan +1 karena
akan jauh lebih sulit untuk memindahkan elektron lagi dari sample yang sudah
menjadi ion positif.
Ion-ion positif yang terbentuk ini ediajak keluarf dan masuk ke bagian mesin
yang merupakan sebuah lempengan metal yang bermuatan positif (Ion repellel).

Percepatan

Gambar 4. Percepatan

Ion-ion positif yang ditolak dari ruang ionisasi yang sangat positif itu akan
melewati 3 celah, dimana celah terakhir itu bermuatan 0 V. Celah yang berada di
tengah mempunyai voltase menengah. Semua ion-ion tersebut dipercepat
sampai menjadi sinar yang sangat terfokus.
Pembelokan

Gambar 5. Pembelokan

Ion yang berbeda-beda akan dibelokkan secara berbeda pula oleh medan
magnet. Besarnya pembelokan yang dialami oleh sebuah ion tergantung pada:
* Massa ion tersebut.
Ion-ion yang bermassa ringan akan dibelokkan lebih daripada ion-ion yang
bermassa berat.
* Muatan ion.
Ion yang mempunyai muatan +2 (atau lebih) akan dibelokkan lebih daripada ionion yang bermuatan +1.
Dua faktor diatas digabungkan ke dalam Perbandingan Massa/Muatan.
Perbandingan ini mempunyai simbol m/z (atau m/e)
Sebagai contoh: Apabila sebuah ion mempunyai massa 28 dan bermuatan
+1, maka perbandingan massa/muatan ion tersebut adalah 28. Ion yang
mempunyai massa 56 dan bermuatan +2 juga mempunyai perbandingan
massa/muatan yang sama yaitu 28.
Pada gambar diatas, sinar A mengalami pembelokkan yang paling besar,
yang berarti sinar tersebut terdiri dari ion-ion yang mempunyai perbandingan
massa/muatan yang terkecil. Sedangkan sinar C mengalami pembelokkan yang
paling kecil, berarti ia terdiri dari ion-ion yang mempunyai perbandingan
massa/muatan yang paling besar.
Akan jauh lebih mudah untuk membahas masalah ini jika kita
menganggap bahwa muatan semua ion adalah +1. Hampir semua ion-ion yang
lewat dalam spektrometer massa ini bermuatan +1, sehingga besarnya
perbandingan massa/muatannya akan sama dengan massa ion tersebut.
Pendeteksian
Pada gambar diatas, hanya sinar B yang bisa terus melaju sampai ke
pendetektor ion. Ion-ion lainnya bertubrukan dengan dinding dimana ion-ion
akan menerima elektron dan dinetralisasi. Pada akhirnya, ion-ion yang telah
menjadi netral tersebut akan dipisahkan dari spektrometer massa oleh pompa
vakum.

Gambar 6. Pendeteksian

Ketika sebuah ion menubruk kotak logam, maka ion tersebut akan
dinetralisasi oleh elektron yang pindah dari logam ke ion (gambar kanan). Hal ini
akan menimbulkan ruang antara elektron-elektron yang ada dalam logam
tersebut, dan elektron-elektron yang berada dalam kabel akan mengisi ruang
tersebut.
Aliran elektron di dalam kabel itu dideteksi sebagai arus listrik yang bisa
diperkuat dan dicatat. Semakin banyak ion yang datang, semakin besat arus
listrik yang timbul.

F. Analisis Kualitatif
Metode analisis ini digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang
tidak diketahui, dengan mengkalibrasi terhadap senyawa yang telah diketahui.
Pola fragmen dipergunaka untuk mengidentifikasi senyawa, juga
memungkinkan terdapat pengenalan gugus fungsi dengan melihat puncakpuncak fragmentasi spesifik.
G. Analisis Kuantitatif
Analisis ini dapat dipergunakan untuk analisis campuran, baik senyawa
organik ataupun anorganik yang bertekanan uap rendah
Persyaratan dasar analisisnya adalah setiap senyawa harus mempunyai
paling tidak 1 puncak yang spesifik, konstribusi puncak harus aditif dan
sensitif harus reproduksibel serta adanya senyawa referens yang sesuai
Spectrometer massa dapat digunakan untuk analisis runutan organic
terutama dengan menggunakan sumber bunga api listrik, dan ia juga
dapat digunakan menganalisis unsur-unsur runutan dalam paduan atau
dalam super konduktor. Tipe bunga api lstrik mmempunyai sensitivitas
tinggi dan dapat menentukan sampai tingkat ppb.
H. Kelebihan Spektrometer Massa

1.
2.
3.

Analisis cepat, biasanya hanya dalam hitungan menit.

Tidak merusak sampel.
Sensitivitas tinggi sehingga dapat memisahkan berbagai senyawa yang saling bercampur
dan mampu menganalisa berbagai senyawa meskipun dalam kadar/konsentrasi rendah.
Seperti dalam udara, terdapat berbagai macam senyawa yang saling bercampur dan
dengan ukuran partikel/molekul yang sangat kecil.

4. mempunyai sensitivitas tinggi dan dapat menentukan sampai tingkat ppb.

Jawaban Pertanyaan
Struktur Spektrum Massa C6H12O2

Jadi, dari hasil analisis senyawa dengan metode analisis spektrometri

massa, diketahui bahwa biodiesel tersebut mengandung senyawa etil
butanoat/etil ester/asam butanoat.Karena, Analisis menunjukkan terdapat 8
puncak yang terdeteksi sebagai etil ester asam lemak , tapi hanya ada 7
spektrum massa akan ditampilkan dan puncak utama yang memiliki ntensitas
besar . Puncak pada kromatogram pertama meninggalkan rantai ester karbon
pendek , diikuti oleh rantai ester karbon panjang. Oleh karena itu rantai karbon
ester pendek akan memiliki waktu retensi lebih kecil dari panjang rantai karbon
ester . Puncak pertama GC - MS kromatogram dengan retensi yang
waktu 9,149 menit adalah etil kaprilat seluas 8.72 % .
Proses :
1.
2.
3.
4.
5.

Pembelahan C(=O)OR
Pembelahan R-C(O)
McLafferty
Eliminasiuntuk memberi RCO2H + alkene turunan dari R