BAB II

PEMBAHASAN

A. Pengertian Spektrometri Massa

Spektrometri massa adalah teknik analisis instrumental untuk membantu

Identifikasi dan elusidasi struktur molekul senyawa murni berdasarkan massa
molekul relatif ionnya atau ion fragmen nya.( permanasari 2003)1
Pada tahun 1960 penggunaan spektrometri massa mulai meluas spektroskopi
massa akan diketahui BM fragmen-fragmen IC untuk menyusun reaksi
fragmentasi yang terjadi sehingga diketahui struktur molekulnya. perangkat yang
digunakan untuk memproduksi ion ion selalu memberikan energi sib rasional
yang cukup berlebih kepada ion ion selanjutnya digunakan ber segmentasi
menghasilkan dion baru dengan kehilangan segmen netral
Fragmen netral tidak nampak dalam spek ra nampak hanya ion yang
bermuatan positif terjadinya fragmentasi merupakan usaha untuk stabilitas akibat
adanya pemberian energi yang berlebih 2
Jika suatu benda yang bergerak lurus diberi tenaga dari luar, maka
gerakannya tidak akan lurus lagi seperti biasanya karena akan terjadi defleksi atau
perubahan arah. Besarnya perubahan arah ini tergantung dari massa benda yang
bergerak itu. Jika kita mengetahui besar benda yang bergerak, kecepatannya, dan
jumlah tenaga luar yang diberikan; maka kita bisa menghitung massa benda
tersebut. Makin besar perubahan arah gerak, makin ringan benda tersebut. Prinsip
ini bisa diaplikasikan dalam menentukan massa suatu molekul. Gerakan suatu
atom atau molekul bisa didefleksikan oleh medan magnet. Agar bisa dipengaruhi
oleh medan magnet maka atom atau molekul ini harus diubah menjadi bentuk ion.
Partikel yang bermuatan dapat dipengaruhi oleh medan magnet sedangkan yang
tidak bermuatan tidak dipengaruhi.3

1
Permanasari, Anna. 2003. SPEKTROMETRI MASSA (MASS SPECTROMETRI, MS).
Bandung: ITB
2
Riyanto, Sugeng Dr. M.Si., Apt. 2005. Spektroscopy 1st edition. Yogyakarta: UGM Press
3
DachriyanuS, 2004, Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskop, Lembaga
Pengembangan Teknologi Informasi dan Komunikasi (LPTIK), Universitas Andalas h 39
B. Prinsip Spektometri Massa
dalam spektroskopi massa molekul molekul senyawa organik ditembak dengan
berkas elektron dan diubah menjadi ion ion positif yang bertenaga tinggi ( Ion Ion
molekuler atau ion-ion induk ), yang dapat dipecah pecah menjadi ion-ion yang
lebih kecil ( Ion Ion pecahan). lepasnya elektron dari molekul akan menghasilkan
radikal kation yang dapat dituliskan sebagai berikut:
ion molecular Selanjutnya terurai menjadi sepasang pecahan atau fragmen
yang dapat berupa radikal dan ion atau molekul kecil radikal. ion- ion molekuler
ion-ion pecahan dan ion-ion radikal pecahan selanjutnya dipisahkan oleh
pembelokan medan magnet yang dapat berubah sesuai dengan massa dan
muatannya dan akan menimbulkan arus pada kolektor yang sebanding dengan
limpahan relatif mereka spektrum massa menggambarkan perbandingan limpahan
relatif terhadap massa per muatan partikel partikel netral yang dihasilkan dalam
proses fermentasi atau radikal tidak dapat dideteksi dalam spektrometer massa
spektrum massa akan menghasilkan puncak-puncak dalam recorder, yang
dipaparkan sebagai gragik batangan. Fragmen-fragmen disusun sedemikian
sehingga peak peak ditata menurut kenaikan M/e dari kiri ke kanan dalam
spektrum. Intensitas peak sebanding dengan kelimpahan relatif fragmen-fragmen
yang bergantung pada stabilitas mereka. Puncak yang paling dinamakan base peak
( Puncak dasar) diberi nilai intensitas sebesar 100% peak peak yang lebih kecil
dilaporkan misalnya 20%, 30%, menurut nilainya relatif terhadap peak dasar.4
Beberapa aturan yang dapat digunakan dalam interprestasi spektra MS
1. Hukum nitrogen
Dalam identifikasi suatu rumus molekul, maka hukum nitrogen sangat
banyak memberikan bantuan. Hukum nitrogen menyatakan bahwa suatu
molekul yang berat molekulnya genap, tidak mungkin menandung
nitrogen, kalaupun mengandung nitrogen maka jumlah nitrogennya harus
genap. Darisini dapat kita simpulkan bahwa pecahan molekul-molekul
biasanya bermsa ganjil kecuali klau terjadi rearrangement (penataan
ulang).

4
Kristianingrum, Susila. 2008. HANDOUT PEKTROSKOPI MASSA. Jakarta: UI Press.
 2. Aturan elektron genap
Aturan elekron genap menyatakan bahwa spesies-spesies elektron genap
biasanya tidak akan pecah menjadi dua spesies yang mengandung elektron
ganjil, ia tidak akan pecah menjadi radikal dan ion radikal, karena tenaga
total dari campuran ini akan sangat tinggi.
3. Jumlah ketidk jenuhan
Jumlah ketidak jenuhan dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:
Jumlah ketidak jenuhan karbon = karbon + (hidrogen/2) – (halogen/2) +
(nitrogen trivlen/2)

C. Instrumentasi Spektrometri Massa

Dalam spektofotometer massa terdapat lima komponen utama yaitu sistem
penanganan cuplikan, ruang pengionan dan pemercepat, tabung analisator,
pengumpul ion dan penguat, pencatat. Diaram spektrofotometer massa tersebut
dapat dilihat dalam gambar5

Spektrometer massa bekerja melalui 4 tahap yaitu :

1. Ionisasi
Molekul diionisasi dengan cara membuang satu atau lebih elektron
sehingga memberikan muatan positif. Ada beberapa cara untuk membuang
elektron dari suatu molekul, salah satunya adalah dengan cara menembak dengan

5
Ibid.,
elektron lain yang berkecepatan tinggi. Metoda ini disebut dengan metoda
Electron Impact (EI).

Sampel yang sudah dalam bentuk uap akan dilewatkan pada ruang ionisasi.
Koil logam yang sudah dipanaskan secara elektrik akan menghasilkan elektron,
dimana elektron ini akan tertarik pada penangkap elektron yang merupakan plat
bermuatan positif. Partikel sampel (atom atau molekul) akan ditembak dengan
elektron sehingga elektron dari partikel akan lepas dan memberikan ion positif.
Ionyang bermuatan positif ini akan didorong melewati mesin oleh penolak ion
(ion repeller) berupa plat logam yang sedikit bermuatan positif. Perlu diingat
bahwa ion yang dihasilkan pada ruang ionisasi bisa terus melewati mesin dengan
bebas tanpa menumbuk molekul udara.
2. Akselerasi
Ion yang terbentuk akan diakselerasi sehingga seluruhnya akan mempunyai
energi kinetik yang sama. Ion positif akan ditolak dari ruang ionisasi dan seluruh
ion diakselerasikan menjadi sinar ion yang terfokus dan tajam

3. Defleksi
Ion didefleksikan (dibelokkan) oleh medan magnet sesuai dengan massanya.
Makin ringan massanya maka akan makin terdefleksi. Besarnya defleksi juga
tergantung pada berapa besar muatan positif pada ion atau dengan kata lain
tergantung pada berapa elektron yang lepas. Makin banyak elektron yang lepas
maka ion tersebut makin terdefleksi.

Ion-ion yang berbeda akan didefleksikan oleh medan magnet dengan jumlah yang
berbeda-beda. Besarnya defleksi tergantung pada :
a. Massa ion; Ion yang memiliki massa kecil akan lebih terdefleksi dari yang
berat.
b. Muatan ion; Ion yang mempunyai 2 atau lebih muatan positif akan lebih
terdefleksi dari yang hanya mempunyai satu muatan positif .
Kedua faktor ini digabung menjadi rasio massa/muatan (rasio
massa/muatan). Rasio massa/muatan diberi simbol m/z (atau kadang-kadang
dengan m/e). Sebagai contoh: jika suatu ion memiliki massa 20 dan bermuatan 1+,
maka rasio massa/muatannya adalah 20. Jika suatu ion memiliki massa 56 dan
muatannya adalah 2+, maka ion ini akan mempunyai rasio m/z 28.
Pada diagram terlihat bahwa lintasan ion A sangat terdefleksi, ini
menandakan bahwa lintasan ion A memiliki ion dengan m/z terkecil sedangkan
lintasan ion C hanya sedikit terdefleksi, yang menandakan bahwa ia mengandung
ion dengan m/z terbesar. Karena sebagian besar ion yang melewati spektrometer
massa mempunyai muatan 1+, maka rasio massa/muatannya akan sama dengan
massa ion tersebut.
4. deteksi
Ion yang melewati mesin akan dideteksi secara elektrik. Hanya ion pada
lintasan B yang melewati mesin dan sampai pada detektor. Ion yang lain akan
dinetralisir dengan mengambil elektron dari dinding dan mereka akan dikeluarkan
dari spektrometer massa dengan pompa vakum.

Ketika ion menyentuh kotak logam maka muatannya akan dinetralisir oleh
elektron yang melompat dari logam ke ion. Aliran elektron akan dideteksi sebagai
arus listrik yang bisa dicatat. Makin banyak ion yang mencapai kotak logam,
makin besar arus yang dihasilkan.
Dari penjelasan diatas hanya ion pada lintasan B yang terdeteksi. Bagaimana
cara mengetahui ion pada lintasan A dan C? Perlu diingat bahwa A adalah yang
paling terdefleksi karena ion A mempunyai nilai m/z yang paling ringan. Untuk
membawa ion A ini ke detektor dibutuhkan medan magnet yang lebih kecil
sedangkan untuk ion C dibutuhkan medan magnet yang lebih besar Jika medan
magnet divariasikan, maka setiap lintasan akan bisa dideteksi oleh detektor. Mesin
bisa dikalibrasi untuk mencatat arus yang menginterpretasikan banyaknya ion
dengan m/z. Massa diukur pada skala 12C.
Bentuk spektrum massa:
Biasanya spektrum dari spektrometer massa berupa “diagram batang”.
Diagram ini menunjukkan besar relatif arus yang dihasilkan oleh ion dari
beberapa variasi rasio massa/muatan.
Gambar 3.7 Spektrum massa
Skala vertikal berhubungan dengan arus yang diterima oleh rekorder, yang
berhubungan dengan banyak ion yang sampai pada detektor. Seperti terlihat
bahwa ion yang paling banyak adalah pada rasio massa/muatan 98 sedangkan ion
lain menpunyai rasio massa/ muatan 92, 94, 95, 96, 97, dan100. Ini berarti bahwa
molibdenum mempunyai 7 isotop yang berbeda dimana massa dari ke-7 isotop
tersebut pada skala karbon-12 adalah 92, 94, 95, 96, 97, 98 dan 100.
D. Kegunaan spektrometri Massa
1. Menggunakan ion molekul untuk menentukan massa relatif suatu molekul
Pada spektrum massa, ion yang terberat (yang mempunyai nilai m/z terbesar)
cenderung merupakan ion molekul. Hanya beberapa molekul yang tidak
mempunyai ion molekul karena langsung terfragmentasi. Sebagai contoh, pada
spektrum massa pentana, ion yang terberat mempunyai nilai m/z 72.

Gambar 3.8 Spektrum massa pentana

Nilai m/z yang terbesar adalah 72, yang merupakan ion terbesar yang
melewati spektrometer massa. Ini bisa diasumsikan sebagai ion molekul sehingga
formula massa relatifnya adalah 72. Jadi, dalam menentukan massa relatif dari
spektrum massa, yang dilihat adalah nilai m/z yang terbesar. Tetapi beberapa
kesulitan akan ditemukan jika molekul tersebut mempunyai beberapa isotop baik
itu karbon, klor dan brom.
2. Penggunaan ion molekul dalam menentukan rumus molekul
Sejauh ini, kita hanya melihat nilai m/z sebagai massa dari molekul. Hal ini
juga bisa digunakan secara lebih akurat untuk menentukan rumus molekul dengan
menggunakan spektrometer massa beresolusi tinggi
Massa isotop yang akurat
Untuk kalkulasi, kita cenderung menggunakan pembulatan massa seperti contoh
berikut :
1H 1.0078
12C 12.0000
14N 14.0031
16O 15.9949
Untuk keakuratan, digunakan 4 angka dibelakang koma seperti: Nilai karbon
adalah 12.0000, sebab seluruh nilai massa diukur pada skala karbon-12 .
Penggunaan nilai massa akurat untuk menentukan rumus molekul
Sebagai contoh, dua senyawa organik yang mempunyai massa relatif 44, yaitu
propena, C3H8, dan etanal, CH3CHO. Dengan menggunakan spektrometer massa
beresolusi tinggi, kita bisa menentukan senyawa yang mana yang kita ukur. Pada
spektrometer massa beresolusi tinggi, puncak ion molekul untuk kedua senyawa
adalah pada m/z :
C3H8 44.0624
CH3CHO 44.0261
Kita juga bisa langsung mencek dengan menambahkan angka pada tabel massa
relatif isotop yang akurat (empat angka dibelakang koma).
Contoh
Diketahui suatu gas mengandung elemen-elemen dibawah ini:
1H 1.0078
12C 12.0000
14N 14.0031
16O 15.9949
Dengan menggunakan spektrometer massa resolusi tinggi diketahui gas
tersebut mempunyai puncak ion molekul pada m/z = 28.0312. Gas apakah ini?
Setelah dikalkulasikan, ada 3 gas yang memiliki BM kira-kira 28 yaitu N 2, CO
dan C2H4.
Dengan menghitung massa akuratnya maka didapat:
N2 28.0062
CO 27.9949
C2H4. 28.0312
Maka dapat disimpulkan bahwa gas ini adalah C2H4.
3. Mengetahui komposisi unsur dari bahan yang dianalisa sehingga diketahui
berat dan rumus molekulnya
4. Mengetahui unsur senyawa baik senyawa organic maupun anorganik
5. Untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif suatu kompleks
6. Untuk penentuan struktur dari komponen permukaan padatan
7. Untuk menentukan perbandingan isotop atom dalam suatu sampel
8. Untuk menentukan struktur molekul  ketika kita mendapatkan molekul
tersebut dalam bentuk gas
9. Untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang tidak diketahui, dengan
mengkalibrasi terhadap senyawa yang telah dikenal
10. Struktur dan massa fragmen memberi petunjuk mengenai struktur induk6
E. Analisis Spektrometri Massa
Dalam penentuanstruktur molekul suatu senyawa minimal diperlukan tiga atau
empat data, dataspektra UV-Vis, IR, NMR, dan MS. Namun demikian kadang-
kadang untuk senyawa yang kompleks gabungan keempat data tersebut juga
belum cukup untuk menentukan struktur molekul suatu senyawa.
Teknik yang digunakan dalam MS dengan analisa :
a. Analisis kualitatif

6
Dachriyanus, Op Cit., 45-50
 Mengidentifikasi sutau senyawa yang tidak diketahui, dengan
mengkalibrasi terhadap senyawa yang telah diketahui dan pola fragmen
dipergunakan untu mengidentifikasi senyawa, juga memungkinkan
terhadap pengenalan gugus fungsi dengan melihat puncak-puncak
fragmentasi spesifik.
spektrum XPS beresolusi tinggi dengan pemindaian lebar, yang
disebut spektrum survei, yang berfungsi sebagai dasar untuk penentuan
komposisi unsur sampel. Dengan sumber Ka aluminium magnesiumor,
semua elemen kecuali hidrogen dan elektron inti helium memancarkan
energi ikatan yang khas. Biasanya, spektrum survei mencakup rentang
energi kinetik 250 hingga 1500 eV. yang sesuai dengan energi ikat sekitar
1250 eY. Setiap elemen dalam tabel periodik memiliki satu atau semakin
banyak level energi yang akan menghasilkan penampilan puncak di
wilayah ini. [Dalam kebanyakan kasus, puncak diselesaikan dengan baik
dan mengarah pada identifikasi yang tidak ambigu asalkan unsur hadir
dalam konsentrasi lebih besar dari sekitar 0,1%. Terkadang, tumpang
tindih puncak adalah ditemui seperti 0 (15) dengan Sb (3d) atau AI (2s,
2p) dengan Cu (3s, 3p). Biasanya, masalah karena tumpang tindih spektral
dapat diselesaikan dengan menyelidiki daerah spektral lain untuk puncak
tambahan. Seringkali, puncak yang dihasilkan dari elektron Auger
ditemukan dalam spektrum XPS (lihat, misalnya, puncaknya sekitar 610
eV pada Gambar 21-2). Garis auger mudah diidentifikasi dengan
membandingkan spektrum yang dihasilkan oleh dua sumber sinar-X
(biasanya magnesium dan aluminium Ka). Garis auger tetap tidak berubah
pada skala energi kinetik tetapi puncak fotoelektron bergeser. Alasan
perilaku elektron Auger akan menjadi jelas di bagian selanjutnya.7
b. Analisa kuantitatif
Analisa ini dapat dipergunakan untuk analisa campuran, bai senyawa
organik ataupun anorganik yang bertekanan uap rendah. Persyaratan dasar

7
Skoog, D.A. Holler, F.J. Nieman., T.A, 1998, Principles of instrumental Analysis 5 th.ed. Hal:
595
 analisisnya adalah setiap senyawa harus mempunyai paling tidak 1 puncak
yang spesifik, kontribusi puncak harus aditif dan sensitif harus
reproduksibel serta adanya senyawa referens yang sesuai.
F. Kajian Jurnal Penelitian Menggunakan Metode Spektrofotometri Massa
Judul : SINTESIS SENYAWA orto-Fenil AZO-2-NAFTOLSEBAGAI
INDIKATOR DALAM TITRASI

Indikator dalam titrasi

Senyawa orti-fenilaso-2-naftol berbentuk kristal berwarna merah dengan
titik leleh 131C dan berat molekul 248 g/mol. Senyawa ini terbentuk dari reaksi
antara anilin dengan asam klorida membentuk garam diazorium klorida. Garam
diazorium klorida mengalai reaksi kopling dengan 2-naftol sehingga terbentuk
senyawa aniline dengan asam nitrit ini biasanya oleh reaksi natrium nitrit dengan
HCl. Penamahan awa orto-fenilazo-2-naftol.8
Garam diazorium klorida dihasilkan dari reaksi antara amina aromatik
primer seperti natrium nitrit ke aniline klorida disebutdiazotasi. Pada saat
diazotasi suhu dijaga dibawah 10C dengan pendingin es,karena reaksi terseut
sangat eksoermis. Dalam rekasi ini ion diazonium bertindak sebagai elektrolit.
Struktur resonansion diazorium menunjukkan bahwa kedua nitrogen mengemban
muatan positif parsial. Nitrogen terminal menyerang posisi orto atau para dari
cincin enzene teraktifkan (cincin yang disubstitusi dengan suatu gugus pelepas
elektron seperti NH2 atau OH). Garam diazonium klorida bereaksi dengan 2-naftol
pada suasana basa. Pada suasana basa 2-naftolakan melepas H+ sehingga terbentuk
ion fenoksida yang reaktif. Bahan fenoksida dari 2-naftol menyerang diazonium
melalui reaksi kopling sehingga terbentuk senyawa orto-fenilazo-2-naftol. Produk
kopling mngandung gugus ozo (-N=N-) dan biasanya dirujuk sebagai senyawa
azo.9
Senyawa azo merupakan senyawa organik dengan rumus umum
ArN=Nar1 atau RN=NR1, dimana Ar dan Ar1 adlah gugusaromatik, sedangkan R

9
ibid
dan R1 adalah gugus alkil. Umumnya senyawa azo berwarna yang disebabkan
adanya gugus azo –N=N- an arena itu banyakdigunakan sebagai zat warna.
Berdasarkan latar belakang diatas dapat ditarik permasalahan dalah apakah
senyawa orto-fenilazo-2-naftol yang mempunyai struktur menyerupai metil jingga
dapat digunakan sebagai indikator seperti senyawa metil jingga.

Bahan
Bahan yang digunkan berderajat pro analisis : aniline, 2-nafto, asam
klorida pekat, natrium nitrit, natrium asetat, asa asetat glacial, natrium hidroksida,
etanol, methanol, kalium brommide, kloroform, asam oksalat, indikator
fenolftalein, indikator metil jingga.
Peralatan
Alat peralatan ini digunakan : melting point apparatus Buchii, pH meter,
spektrometer IR, H-NMR, UV-Vis, alat-alatgelas.

Cara kerja
1. Sintesis garam diazonium klorida
Senyawa 5,0 gram (4,9 mL: 0.0538 mol) anilne direaksikan dengan
16,0 mL. HCl pekat dan 16,0 mL. Aquades kedalam beker 250 mL. Yang
dilengkapi termometer. Gelas beker tersebut kemudian dimasukkan
kedalam wadah yang berisi es dan dijaga suhunya kurangdari 50 0C.
Sebanyak 4,0 gram NaNO2 dilarutkan dalam 20 ml. Aquades dengan gelas
beker 250ml. Kemudian gelasbeker dimasukkan kedalam wadah yang
berisi es hingga dingin. Larutan NaNO2 dingin ditambahkan sedikit demi
sedikit kedalam larutan anline klorida dingin sambil terus diaduk dan
dijaga suhunya dibawah 1000C sehingga terbentuk larutan garam
diazonium klorida.10
2. Sintesis orto-fenilaso-2-naftol
Sebanyak 7,8 gram (0,0541 mol) 2-naftol dilarutkan dalam 45 ml.
Larutan NaOH 10% didalam gelas beker 250 ml. Kemudian dimasukkan

10
Ibid,
 kedalam wadah yang berisi es hingga suhunya 50 0C. Larutan garam
diazonium klorida ditambahkan sedikit demi sedikit ke dalam larutan 2-
naftol sambil terus diaduk sehingga terbentuk kristal. Bila penambahan
larutan garam diazonium klorida telah selesai maka campuran dibiarkan 30
menit sambil sesekali di aduk, kemudian disaring dengan corong buchner,
dicuci dengan air dan dikeringkan. Kristal kering direkristalisasi dengan
asam asetat glacial sebanyak 30-35 mL, dipanaskan, diaduk, disaring
dalam keadaan panas dengan corong Buchner dan didinginkan. Setelah
terbentuk kristal, disaring, kemudian dicuci dengan etanol, dikeringkan
dalam desikator. Hasil yang di dapat kemudian ditimbang beratnya.
3. Penentuan titik leleh senyawa hasil sintesis
Tabung kapiler yangsudah diisi senyawa hasil sintetis (ordo-
fenilazo-2naftol) dimasukkan kedalam alat melting point merk Buchi 530,
kemudian dicatat suhunya pada saat mulai meleleh sampai meleleh semua.
4. Analisis dengan spektrometri massa
Ditimbang senyawa hasil sintetis sekitar 1 mg. Kemudian
dikarakterisasikan menggunakan spektrometer massa
HASIL DAN PEMBAHASAN
 Sintesis senyawa o-fenilazo-2-naftol
Sintetis senyawa o-fenilazo-2-naftol didasarkan pada reksi kopling
antara garam diazonium klorida dengan 2-naftol pada suasana basa. Hasil
sintesis berbentuk kristal berwarna merah. Setelah direkristalisasi dengan
asam asetat glacial didapat kristalkering 8,34 gram. Secara teoritis
diperoleh kristal kering 13,34 gram, sehingga rendemen hasil sintesis
62,51%.

Analisis senyawa hasil sintesis

 Analisis senyawa hasil sintesis dengan spektrokopi massa
Hasil pengukuran pada spektroskopi massa memberi petunjuk
terhadap fragmentragmenyang terjadi dari ion molekulnya. Sehingaa dapat
 ditentukan struktur yang mungkin dan besar massa relative dari senyawa
hasil sintesis.
Hasil fragmentasi spectrum masa dengan waktu retensi 2 .667
menit dan 3,008 menit dari senyawa hasil sintetsis memberikan ion
molekul M+ pada m/z 248 , dengan puncak dasar pada m/z 143 yang
mengindikasikan berat molekul hasil sintesis sama dengan berat molekul
senyawa o-fenilazo-2-naftol.
Hasil sinteis berupa kristal berwarna merah dengan rendemen
62,51%. Analisis IR menunukkan adanya gugus-gugus OH, C-H aromatis,
C-C, N-N, CN, CO dan substitusi pada posisi orto. Analisi H-NMR
menunjukkan adanya tiga buah sinyal terpisah. Analisis MS pada waktu
retensi 2,667 menit dan 3,008 menit meberikan ion molekul menunjukkan
1280-1310C. Berdasarkan analisis spektroskopi dan titik leleh dapat
disimpulkan senyawa hasil sisntesis adalah senyawa o-fenilazo-2-naftol.
Hasil sisntesis memberikan PKHin = 3,16 sehingga dapat digunakan
untuk titrasi basa lemah oleh asam kuat karena titrasi tersebut mempunyai
titik ekuivalen pada pH (M+) pada m/z 248 yang menunjukkan berat
molekul hasil sintesis. Hasil penentuan titik leleh 5. 11

11
Ibid,
 DAFTAR PUSTAKA

Permanasari, Anna. 2003. SPEKTROMETRI MASSA (MASS

SPECTROMETRI, MS). Bandung: ITB
Riyanto, Sugeng Dr. M.Si., Apt. 2005. Spektroscopy 1st edition. Yogyakarta:
UGM Press
DachriyanuS. 2004. Analisis Struktur Senyawa Organik Secara Spektroskop.
Lembaga Pengembangan Teknologi Informasi dan Komunikasi (LPTIK).
Universitas Andalas
Kristianingrum, Susila. 2008. HANDOUT PEKTROSKOPI MASSA. Jakarta: UI
Press.
Skoog, D.A. Holler, F.J. Nieman., T.A. 1998. Principles of instrumental Analysis
5 th.ed.