Spektrometri

Massa ( MS)
By: Ni Made Ayu Nila S.,M.Sc.,Apt

ALLPPT.com _ Free PowerPoint Templates, Diagrams and Charts

Pengertian
• Suatu instrument yang dapat
menyeleksi molekul-molekul gas
bermuatan berdasarkan massa.
• Umumnya spectrum MS diperoleh
dengan mengubah senyawa suatu
sampelion-ion yang bergerak ce
pat yang dipisahkan berdasarkan
perbandingan massa terhadap mua
tan
Prinsip
• pengionisasian senyawa kimia menghasilkan molekul atau fr
agmen molekul dan mengukur rasio massa atau muatan
• Molekul bermuatan/fragmen molekul dihasilkan dalam suatu
ruang hampa dg berbagai metode Ion
• Ion – ion dihasilkan oleh fase gas  dpt dimanipulasi dg
penerapan pada medan magnet/listrik  menentukan bobot
molekulnya.
• MS menghasilkan berkas ion, memilah ion menjadi spektum
yang sesuai dengan perbandingan massa terhadap muatan
& merekam kelimpahan relatif tiap jenis ion yang ada (ion +
)
• MS dg GC/LC  dpt mengarakterisasi pengotor dlm obat /
eksipien formulasi.
• GC-MS / LC-MS  metode yg sangat peka&spesifik
menentukan obat/metabolit dlm cairan biologis&jaringan
Cara Kerja MS ada 4 tahap
• Ionisasi
• Akselerasi
• Defleksi
• Deteksi
• Injeksi : proses pemasukan sampel ke inst
rumen (<1ml)
• Ionisasi : sampel msk dipanaskan > dr
TD nya  fasa gas  gas  ruang ionis
asi  partikel sampel (atom/molekul) 
ditembak electron berenergi tinggi  par
tikel terombardir fragmen yg lbh kecil (
muatan +)
• Akselerasi: ion + didorong ke celah kecil
• Defleksi : ion + dibelokan oleh medan m
agnet (defleksi)  pemisahan ion sesuai
rasio massa per muatanya (m/z)  detek
tor
Con’t
• Ion – ion yg berbeda akan didefleksikan o/ medan
magnet dg jumlah yg berbeda – beda.
• Besarnya defleksi t’gntng pada:
– Massa ion : ion dg masa >ringan > terdefleksi d
bndg yg berat
– Muatan ion : ion yg pnya 2/> ion+  > terdeflek
si dr yg 1 muatan +
• Rasio massa / muatan : m/z
– Ex: jika suatu ion memiliki massa 20 dan bermuat
an 1+ m/z = 20
– Jika suatu ion massanya 56 muatanya 2+ m/z
= 58
• Krn sebagian besar ion yg mlwti MS pnya muatan io
n 1+  m/z = massa ion tsbt
https://www.youtube.com/watch?v=J-wao0O0_qM
Kegunaan MS
Mengetahui komposisi unsur dari bahan yang dianalisa diketahui berat
dan rumus molekulnya

Mengetahui unsur senyawa baik senyawa organic maupun anorganik

Untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif suatu kompleks

Untuk penentuan struktur dari komponen permukaan padatan

Untuk menentukan perbandingan isotop atom dalam suatu

sampel

Untuk menentukan struktur molekul ketika kita mendapatkan

molekul tersebut dalam bentuk gas

Untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang tidak diketahui, dengan

mengkalibrasi terhadap senyawa yang telah dikenal
Pembentukan Ion di MS

• Rx 1  ionisasi pelepasan electron ion mole

kul  ionisasi fragmentasi (pelepasan mole
kul2 kecil membentuk fragmen plg stabil)
• 3 faktor utama yg mempengaruhi fragmentasi
:
– Ikatan yg >lemah > terfragmentasi
– Fragmen yg stabil cenderung > mudah tbn
tuk
– Beberapa proses fragmentasi t’gntung pda
kemampuan molekul membentuk keadaan
siklik transisi
Kelebihan Spektro Ms
Detektor dapat
diprogram
untuk memilih
ion tertentu
pada fragmen.

Cepat dan waktu analisis

mudah cepat < 1sc

kelebihan

Dapat
Fragmentasi
diaplikasikan
menyediakan
untuk hampir
informasi
semua senyawa
struktur
volatile

Dapat
menghasilkan
spektrum massa
Kelemahan MS
Sampel harus
secara termal
mudah menguap
dan stabil
Molekul Ion
mungkin lemah
Hrs dioperasikan
atau tidak ada
o/org terlatih
untuk banyak
senyawa.

Untuk peptida Kelemahan Hanya dapat

massa fingerprint: menganalisis
protein harus senyawa dengan
murni, dan masalah berat molekul
dengan adanya rendah (<1000
kontaminasi Amu)

Informasi
Mahal strukturalnya
terbatas
Contoh hasil Spektro MS