1.1 1.1.

Pengambilan Sampel Pendahuluan Maksud pengambilan sampel adalah mengumpulkan volume suatu badan air yang akan di teliti. Dengan jumlah sekecil mungkin tapi dapat mewakili (represertatif) yaitu masih mempunyai semua sifat yang sama dengan badan air tersebut. Dengan demikian analisa di laboratorium sebenarnya merupakan langkah terakhir dari ketiga langkah dalam penelitian sesuatu badan air : 1. Pengambilan sampel yang represertatif (mewakili) 2. Transport serta pengawetan sampel 3. Analisa kimia sampel. Hasil dari analisa di laboratorium dimanfaatkan terhadap keadaan bahan air yang sednag diteliti, yaitu : Konsentarsi suatu unsur air (dinyatakan sebagai mg/L atau g/m3). Konsentarsi perlu diketahui karena memberi informasi mengenai efek-efek terhadap flora dan fauna dalam air tersebut, terhadap bakteri lumpur aktif, terhadap manusia dan sebagainya. Beban pencemaran, untuk mengetahui hal ini diperlukan data-data mengenai debit karena beban pencemaran adalah (konsentarsi) x (debit) dan dinyatakan sebagai kg/detik, ton/jam, mol/jam dan sebagainya. Beban pencemaran merupakan informasi utama bagi Perencanaan operasi satuan (unit opertion) pada instalasi pengolahan air minum, air buangan dan sebagainya. Sampel dapat diambil secara terpisah dengan menggunakan ember, botol plastik atau kaca yang diikat dengan tali kemudian dimasukkan ke dalam badan air. Sampel pada umumnya harus mengisi wadah hingga penuh dan harus ditutup dngan baik untuk menghindari kontak denagn udara.

1.1.2

Prosedur

20

1. 2. 3. 4. 5.

Siapkan peralatan yang diperlukan untuk mengambil sampel Gunakan alat keselamatan kerja Pengambilan sampel dilakukan pada titik sampling yang telah Celupkan timba ke dalam air limbah dan bilas dengan air Ambil botol sampel yang telah beri tanda untuk menyimpan

seperti timba, botol sampel dan wadah untuk membawa botol sampel.

ditentukan. tersebut. sampel dari titik sampling tersebut lalu bilas dengan air limbah tersebut. 6. Celupkan timba ke dalam air limbah 30 cm dibawah permukaan air dan masukkan ke dalam botol sampel bagian dari botol. 7. 8. Ambil kembali air limbah dari titik yang sama dan masukkan lagi Kemudian ambil lagi air limbah di titik yang sama lalu masukkan ke dalam botol sampel bagian dari botol. dalam botol sampel sampai penuh dan tutup rapat-rapat lalu simpan dalam wadah. 9. 10. Lakukan pengambilan sampel pada titik sampling yang lain Setelah pengambilan sampel selesai, segera bawa sampel tersebut dengan cara yang sama dengan cara yang diatas. ke laboratorium untuk dianalisa. 1.2 1.2.1 1. Proses Analisis Air Limbah Pengukuran pH Pendahuluan pH atau derajat keasaman, yaitu parameter yang dipergunakan untuk mengukur tingkat keasaman atau kebasaan suatu larutan. pH dari air limbah yang akan dibuang atau yanga akan masuk ke WWT PT Pindo Deli berkisar antara 6-9, jika terlalu asam atau basa akan

21

menghambat proses degradasi oleh bakteri karena bakteri banyak yang mati. 2. 3. Alat-alat Bahan 4. Cara Kerja a. b. sampel. c. d. e. 1.2.2 1. Pendahuluan Turbidity (kekeruhan) air disebabkan adanya zat tersuspensi seperti lempung, lumpur, zat organik, plankton, dan zat-zat halus lainnya.Kekeruhan merupakan sifat optis dari suatu larutan yaitu hamburan dari cahaya yang melaluinya. Tidak dapat dihubungkan langsung antara kekeruhan dengan kadar semua zat tersuspensi karena tergantung ukuran dan bentuknya. 2. Alat-alat - Spectrophotometer DR/2010 - Kuvet atau sel - Botol semprot 3. Bahan Diamkan beberapa saat sampai warna stabil (tidak Bandingakn warna yang terjadi denga warna yang Catat nilai pH yang diperoleh. berubah lagi). terdapat pada skala pH. Pengukuran turbidity dengan menggunakan Spectrophotometer DR/2010 Siapkan kertas pH dna skala pH serta sampel yang akan Ambil satu lembar kertas pH dan celupkan ke dalam diukur pHnya. Tissue Kertas pH dan skala pH Handle beaker plastik

22

4. Cara Kerja

Tissue Aqua dm

a. Nyalakan alat dengan menekan tombol :

b. Tunggu sampai pada display terlihat : ENTER PROGRAM # c. Masukkan nomor program untuk turbidity, tekan : 750 enter. Pada display akan terbaca : DIAL nm to 860. d. Putar panjang gelombang sampai pada display terbaca 860 nm. e. Apabila panajng gelombang sudah tepat pada display akan terbaca : ZERO SAMPLE, kemudian FAU TURBIDITY. f. Siapkan 25 ml aqua dm (blanko) ke dalam sel, tempatkan dalam cell holder,lalu ditutup. g. Tekan : ZERO, pada display akan terbaca ZEROING......... Kemudian FAU TURBIDITY. b. Masukkan 25 ml sampel ke dalam sel, tempatkan pada cell holder lalu ditutup. c.Tekan READ, pada display akan terbaca READING......kemudian hasil pengukuran akan terbaca dalam satuan mg/L. 4.5.3 1. Penetapan Residu Tersuspensi/Suspended Solid (SS) Bila zat padat dalam sample dipisahkan dengan menggunakan filter kertas atau filter fiber glass (serabut kaca) dan kemudian zat padat yang tertahan pada filter dikeringkan pada suhu 105C, maka berat residu setelah pengeringan adalah zat padat tersuspansi. 1. Penetapan Suspended Solid metode Gravimetri 1. Alat-alat - Oven - Neraca analitik - Cawan porselen - Gelas ukur - Eksikator Pendahuluan

23

- Vacuum pump dan filtering flask - Labu semprot 2. Bahan - Kertas Saring - Tissue - Aqua dm 3. Cara Kerja a.Siapkan Vacuum pump dan filtering flask, pasang kertas saring dibagian atas corong dan basahi dengan air aqua dm. b. Hidupkan vacuum pump, masukkan sampel sebanyak 200 ml ke dalamnya (sedikit demi sedkit). c.Setelah sampel habis tersaring, angkat. Kertas saring dilipat, dimasukkan ke dalam cawan porselen yang sudah diketahui bobot kosongnya. d. Panaskan dalam oven pada suhu 105C selama 2 jam. di dalam eksikator selama 15 menit kemudian ditimbang. f. Ulangi pemanasan dalam oven sebanyak 2-3 kali sampai di dapat bobot yang tetap (lama pemanasan adalah 30 menit) g. h. Catat hasil penimbangan sebagai bobot residu dalam gram (setelah dikurangi bobot cawan kosong dan kertas saring). Perhitungan : e.Setelah 2 jam angkat cawan yang berisi kertas saring, didinginkan

Nilai Residu Tersuspensi/SS (mg/L) = Bobot Residu x Volume Sampel 2. Penetapan Suspended Solid dengan Spectrophotometer DR/2010 1. Alat-alat Spectrophotometer DR/2010 Kuvet atau sel Sampel Botol Semprot

106

menggunakan

24

2. Bahan Aqua dm Tissue 3. Cara Kerja 1. dengan menekan tombol : 2. pada display terlihat : ENTER PROGRAM # 3. Pada display akan terbaca :DIAL nm to 810. a. Putar panjang gelombang sampai pada display terbaca 810 nm. b. Apabila panjang gelombang sudah tepat pada display akan terbaca : ZERO SAMPEL, kemudian : mg/L SUSPENDED SOLID. c. Tuangkan 25 ml aqua dm (blanko) ke dalam kuvet/sel. d. Tempatkan blanko tersebut ke dalam cell holder, lalu ditutup e. Tekan : ZERO, pada display akan terbaca ZEROING........kemudian : 0 mg/L SUSPENDED SOLID. f. Tuangkan 25 ml sampel yang sudah dihomogenkan ke dalan kuvet/sel sampel. g. Tempatkan pada cell holder lalu ditutup. h. Tekan : READ, pada display akan terbaca READING......kemudian hasil pengukuran akan terbaca dalam satuan mg/L. 4.5.4 Penetapan Residu Terlarut (TDS/Total Dissolved Solid) dengan menggunakan metode Gravimetri 1. Pendahuluan Zat pada terlarut yaiotu zat padat yang lolos filter pada analisa zat padat terlarut dapat merupakan kelanjutan analisa padat tersuspensi. Larutan yang mengandung zat padat terlarut, yang lolos filter 10m tersebut kemudian diuapkan dan dikeringkan pada suhu Masukkan Nomor Program untuk Suspended solid, tekan : 630 Enter. Nyalakan alat

!
Tunggu sampai

25

 105C. Residu yang tertinggal adalah zat padat terlarut, yang merupakan garam-garam yang dahulu terlarut dan juga sedikit zat padat koloidal. 2. Alat-alat Vacuum pump dan filtering flask Pipet seukuran 10 ml Cawan poeselen Pemanasan listrik Oven Eksikator Neraca Analitik Boto Semprot 3. Bahan Tissue Aqua dm Kertas Saring 4. Cara Kerja a.Siapkan vacuum pump dan filtering flask, pasang kertas saring dibagian atas corong dan basahi dengan air aqua dm. b. Hidupkan vacuum pump, masukkan sampel sebanyak 200 ml ke dalamnya (sedikit demi sedikmit). c.Filtrat dipipet sebanyak 10 ml ke dalam cawan porselen yang sudah diketahui bobot kosongnya. d. Setelah itu dipanaskan dalam pemanas listrik sampai sampel kering. e.Kemudian cawan dan sampel yang sudah kering tersebut dimasukkan ke dalam oven pada suhu 105C selama 2 jam. f. Setelah 2 jam angkat dan dinginkan di dalam eksikator selama 15 menit kemudian timbang.

26

g. h.

Pemanasan dalam oven diulangi 2-3 kali sampai didapat Catat hasil penimbangan sebagai bobot residu dalam garam

bobot yang tetap (lama pemanasan adalah 30 menit). (setelah dikurangi bobot cawan kosong). i. Perhitungan : Nilai Residu Terlarut (mg/L) = Bobot Residu x Volume Sampel

106

4.5.5

Penetapan MLSS (Mixed Liquor suspended Solid), Kadar Abu, dan MLVSS (Mixed Liquor Volatile Suspended Solid) 1. Pendahuluan MLSS adalah konsentarsi biomassa di bak aerasi yang harus dipertahankan pada harga konstan. Nilai MLSS perlu diketahui untuk mendapatkan F/M Ratio yang merupakan perbandingan antara substrat (BOD limbah masuk) yang tersedia dengan banyaknya mikroorganisme (MLSS) di bak aerasi. Nilai MLVSS diperoleh dari nilai MLSS dikuranngi dengan kadar abu di bak aerasi.

2.

Alat-alat Oven Cawan porselen Botol semprot Neraca analitik Gelas ukur Penjepit cawan Eksikator Vacuum pump dan filtering flask 3. Bahan Tissue

27

 Aqua dm Kertas saring whatman no 41 4. Cara Kerja a. Siapkan vacuum pump dan filtering flask, pasang kertas saring dibagian atas corong dan basahi dengan aqua dm. b. Hidupkan vacuum pump, masukkan sampel sebanyak 200 ml ke dalamnya (sedikit demi sedikit). c. Setelah smapel habis tersaring, angkat. Kertas saring dilipat, dimasukkan ke dalam cawan porselen yang sudah diketahui bobot kosongnya. d. Panaskan dalam oven pada suhu 105C selama 2 jam. e. Setelah 2 jam angkat cawan yang berisi kertas saring, dinginkan di dalam eksikator selama 15 menit kemudian timbang. f. Ulangi pemanasan dalam oven sebanyak 2-3 kali sampai didapat bobot yang tetap (lama pemanasan adalah 30 menit). g. Catat hasil penimbangan sebagai bobot residu dalam garam (setelah dikurangi bobot cawan kosong dan kertas saring). h. Setelah itu masukkan cawan yang berisi kertas saring ke dalam tanur pada suhu 700C selama 2 jam. i. Kemudian diangkat, didinginkan dalam eksikator selama 15 menit dan ditimbang. j. Ulangi pemanasan dalam tanur sebanyak 2-3 kali sampai diperoleh bobot yang tetap (lama pemanasan adalah 30 menit). k. Catat hasil peminbangan sebagai bobot abu dalam garam (setelah dikurangi bobot cawan kosong). l. Perhitungan : Nilai MLSS/SS (mg/L) = Bobot Residu x Volume Sampel

106

Nilai Kadar Abu (mg/L)

= Bobot Residu x Volume Sampel

106

28

Nilai MLVSS 4.5.6 1. Alat-alat Neraca analitik Cawan porselen Oven Penjepit cawan eksikator Tanur/furnace 2. Cara Kerja a.

= Nilai MLSS Kadar Abu

Penetapan Kadar air dan Kadar abu metode Gravimetri

Sampel sebanyak 5 gram ditimbang denga teliti dalam

cawan porselen yang sudah diketahui bobot kosongnya. b. Panaskan dalam oven pada suhu 105C selama 2 jam. c. Setelah 2 jam angkat cawan yang berisi kertas saring, dinginkan di dalam eksikator selama 15 menit kemudian timbang. d. Ulangi pemanasan dalam oven sebanyak 2-3 kali sampai didapat bobot yang tetap (lama pemanasan adalah 30 menit). e. Catat hasil penimbangan sebagai bobot residu dalam garam (setelah dikurangi bobot cawan kosong dan kertas saring). f. Setelah itu masukkan cawan yang berisi kertas saring ke dalam tanur pada suhu 700C selama 2 jam. g. Kemudian diangkat, didinginkan dalam eksikator selama 15 menit dan ditimbang. h. Ulangi pemanasan dalam tanur sebanyak 2-3 kali sampai diperoleh bobot yang tetap (lama pemanasan adalah 30 menit). i. Catat hasil peminbangan sebagai bobot abu dalam garam (setelah dikurangi bobot cawan kosong). j. Perhitungan : Kadar Air (%) = Bobot Basah Bobot Kering Bobot Basah x 100%

29

Kadar Abu(%)= 4.5.7 1.

Bobot Abu x 100% Bobot Sampel Kering

Penetapan Oksigen terlarut (DO/Dissolved Oksigen) dengan metode titrasi Winkler.

Pendahuluan DO (Dissolved Oksigen) adalah konsentrasi oksigen terlarut di dalam air dengan satuan mg/L. Oksigen terlarut ini digunakana sebagai tanda derajat pengotor yang ada. Semakin besar oksigen terlarut menujukan derajat pengotor relatif kecil. Ada 2 metoda yang banyak digunakan untuk analisa oksigen terlarut : a. Metode titrasi denga cara Winkler b. Metode elektrokimia denganDO meter yang menggunakan sebuah elektroda membran. Adapaun Prinsip analisa metode titrasi Winkler adalah oksigen di dalam sampel akan mengoksidasi MnSO4 yang ditambahkan ke dalam larutan pada keadaan alkalis, sehinggga endapan MnO2. Dengan penbambahan asam sulfat dan KI maka akan dibebaskan iodin yang ekivalen denag oksigen terlarut. Iodin yang dibebaskan tersebut kemudian dianalisa dengan metode titrasi iodometri yaitu dengan larutan standar Na2S2O3 dengan indikator kanji. Reaksi yang terjadi : MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4 Mn(OH)2 + O2 MnO2 + H2O MnO2 + 2KI + 2H2O Mn(OH)2 + I2 + 2KOH I2 + 2S2O32- S4O6= + 2I2. Alat-alat Botol winkler Pipet seukuran 2 ml Erlenmeyer 500 ml Buret

30

 Statif Klem 3. Bahan Larutan MnSO4 Larutan alkali iodida azida H2SO4 p.a. Larutan Na2S2O3 0.025 N Indikator Kanji Aqua dm 4. Cara Kerja a. b. Ke dalam contoh yang sudah ada di dalam botol wingkler Kemudian tambahakn 1 ml larutan alkali iodiida azida. ditambahkan 1 ml larutan MnSO4 di bawah permukaan cairan. Botol ditutup lagi dengan hati-hati untuk mencegah tertangkapnya udara dari luar, kemudian dikocok dengan membolak-balikkan botol. c. Biarkan gumpalan endapan selama 10 menit. Bila prose pengendapan sudah sempurna, maka bagian larutan yang jernihdikeluarkan dari botol dengan menggunakan pipet sebanyak 100 ml lalu dipindahkan ke dalam erlenmeyer 500 ml. d. Tambahkan 2 ml larutan H2SO4 pada sisa larutan yang mengendap dalam botol wingkler yanmg dialirkan melalui dinding bagian dalam dari leher kemudian segera ditutup kembali. e. Botol di goyang dengan hati-hati sehinggga semua endapan melarut. Seluruh isi botol dituangkan secara kuantitatif ke dalam erlenmeyer 500 ml tadi di butir c. f. Iodin yang dihasilakan dari kegiatan tersebut kemudian dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,025 N sehingga terjadi warna coklat muda.

31

g.

Tambahkan indikator kanji 1-2 ml maka akan timbul warna

biru. Titrasi dengan tiosulfat diteruskan sampai warna biru hilang pertama kali (setelah beberapa menit akan timbul kembali). h. Perhitungan : DO = A x N x 8 x 1000 V-2 Keterangan : A = Volume Na2S2O4 (ml) N = Normalitas larutan Na2S2O4 V = Volume botol winkler 1 8 = BE Oksigen 4.5.8 1. Penetapan Nilai BOD (biological Oksigen Demand) dengan BOD Trak Pendahuluan BOD atau kebutuhan Oksigen Biologis (KOB) adalah jumlah oksigen yang dibutuhkan oleh bakteri untuk menguraikan (mengoksidasikan) hampir semua zat organik yang terlarut dan semua zat organik yang tersuspensi di dalam air. Pemeriksaan BOD didasrkan atas reaksi zat organik dengan oksigen di dalam air, dan proses tersebut berlangsung karena adanya bakteri aerobik. Sebagai hasil rewaksi akan terbentuk karbon dioksida, air dan amoniak. Reaksi oksidasi dapat ditulis sbb : CnHaObNc + n + a b - 3c O2 nCO2+ a 3c H2O + c NH3 4 2 4 2 2 Reaksi biologis pada tes BOD dilakukan pada suhu inkubasi 20C dan dilakukan selama 5 hari, hinggga mempunyai istilah yang lengkap BOD205 (angka 20 berarti suhu inkubasi dan angka 5 menunjukan lama waktu inkubasi), namun dibeberapa literatur terdapat lama inkubasi 6 jam atau 2 hari atau 20 hari. Demikian, jumlah zat organik yang ada di dalam air diukur melalui jumlah oksigen yang dibutuhkan bakteri untuk mengoksidasi zat organik tersebuit. = Jumlah volume pereaksi yang ditambahkan

32

2. Alat-alat BOD Track instrument Botol semprot Graduate cylinder/Gelas ukur 500 ml Magnetic stirrer Stop cock grease Corong Panjang 3. Bahan Sampel yang diuji Nutriend buffer solution pillows Lithium hydroxide powder pillows 4. Cara Kerja a. Gunakan Graduate cylinder yang bersih untuk menentukan volume sampel yang tepat untuk dimasukkan ke dalam botol BOD Track. b. Masukkan magnetik stirrer bar ke dalam masina-masing botol sampel. c. Agar pertumbuhan bakteri menjadi optimum maka ke dalam masing-masing botol sampel ditambahkan satu bungkus kecil BOD nutriend buffer pillows d. Olesi segel penutup (terbuat dari karet) pada bagain atas dan samping setiap botol dengan menggunakan stop cock grease. e. Letakkan penutup tersebut ke dalam masing-masing leher botol sampel. f. Gunakan corong untuk menambahkan satu bungkus kecil lithium hydroxide powder pillows pada bagian penutup. Usahakan jangan sampai ada partikel lithium hydroxide powder pillows yang jatuh ke dalam sampel. Jika ini terjadi maka sampel harus di buang dan diganti dengan yang baru.

33

g. Letakkan botol pada BOD track. Pasang tube-tube pada masingmasing botol sampel dan tutup dengan rapat. Setiap tube dihubungkan dengan nomor saluran yang telah di susun pada peralatan. Saluran tersebut akan terlihat pada panel control. h. Letakkan BOD track tersebut ke dalam inkubator selama 5 hari. i. Setelah 5 hari, keluarkan BOD track tersebut dari inkubator dan segera lakukan pengetesan. j. Hidupkan alat BOD dengan menekan tombol ON di bagian samping alat tersebut. k. Pastikan semua stirrer berputar, jika stirrer tergelincir ke bagian samping dari dasar botol angkat botol dan atur agar stirrer tersebut berada di tengah dan segera letakkan kembali. Jangan menghidupkan saluran sampai stirrer berputar dengan benar. l. Untuk memilih waktu pengetesan tekan dan tahan < (kiri) dan > (kanan) secara bersamaan sampai muncul MENU. Tekan kunci chennel 6 untuk mengaktifkan pengetesan gelombang parameter. Gunakan kunci panah (<atau>) untuk memilih 5,7, atau 10 hari waktu pengetesan. Tekan tombol OFF untuk menyimpan program dan keluar dari MENU. m. Untuk memulai pengetesan tekan nomor saluran sesuai dengan botol yang diinginkan. n. Tekan tombol ON maka akan muncul MENU untuk memilih range BOD. o. Untuk range : 0-350 mg/L tekan tombol > (kanan), dan range : 0700 mg/L tekan tombol > (kanan) untuk kedua kalinya. Sedangkan untuk range 0-35 mg/L tekan tombol < (kiri) dan range 0-70 mg/L tekan tombol < (kiri) untuk kedua kalinya. p. Untuk memulai pengetesan tekan dan tahan tombol ON maka akan muncul grafik. Untuk membatalakan pengetesan tekan tombol OFF, ulangi langkah m dan p untuk setiap botol sampel.

34

q. BOD yang dihasilkan dapat dengan cepat dibaca pada layar BOD track dengan menekan tombol yang sesuai dengan masing-masing botol sampel. r. Setelah pengetesan selesai, matikan alat dengan menekan tombol OFF. Keterangan : BOD nutrient buffer pillows contains : Calsium Chloride, Ferric Chloride, Magnesium Sulfate, Potassium Phosphate, Dibasic, Demineralized Water. 4.5.9 Penetapan nilai COD (Chemical Oxygen Demand) 1. Pendahuluan COD atau Kebutuhan Oksigen Kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan mengoksidasi zat-zat organic yang ada dalam 1 L sampel air dimana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen (oxidizing agent). Sebagian besar zat organic malalui tes Cod ini dioksidasi oleh larutan K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih (reaksi 1). CaHbOc + Cr2O72- + AgSO4 CO2 + H2O + Cr3+ (Zat Organik) (Hijau) Selama reaksi berlangsung 2 jam ini, uap direfluks agar zat organik volatile tidak lenyap keluar. Perak sulfat (Ag2SO4) ditambahakn sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi. Sedang merkuri sulfat (HgSO4), ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada dalam air buangan. Kadar klorida (Cl-) sampai 2000 mg/L di dalam sampel dapat mengganggu bekerjanya katalisator Ag2SO4, dan pada keadaan tertentu turut teroksidasi oleh dikromat sesuai reaksi dibawah ini : 6Cl- + Cr2O72- + 14 H+ 3Cl- + 2Cr3+ + 7H2O Gangguan ini dihilangkan dengan penambahan merkuri sulfat (HgSO4) pada sampel sebelum penambahan reagent lainnya. Ion

35

merkuri bergabung dengan ion klorida membentuk merkuri klorida, sesuai reaksi : Hg2+ + 2Cl- HgCl2 Dengan adanya ion Hg2+ ini, konsentrasi ion Cl- menjadi sangat kecil dan tidak mengganggu oksidasi zat organik dalam tes COD. 1. Cara membuat larutan COD metode Spectrophotometri 1. Siapkan labu ukur 50 ml, tutup dengan kertas karbon. 2. Masukkan 45 ml H2SO4 p.a. dalam labu ukur 50 ml. 3. Larutkan 1 garm K2Cr2O7 p.a. yang telah dikeringkan dalam oven 105C ke dalam labu ukur. 4. Tambahkan larutan H2SO4 p.a. hingga tanda batas. o Larutan 1

o Larutan 2 1. Siapkan labu ukur 50 ml, tutup dengan kertas karbon. 2. Timbang 0,5 gram Ag2SO4 ke dalam gelas kimia. 3. Masukkan 45 ml H2SO4 p.a dan Ag2SO4 yang tadi. 4. Tambahkan larutan H2SO4 p.a hingga tanda batas. o Larutan 3 1. Timbang 10 gram HgSO4, masukkan ke dalam labu ukur. 2. Tambahakan 35 ml air aqua dm ke dalam labu ukkur. 3. Tambahkan 10 ml H2SO4 : H2O (1:1) sambil diaduk hingga HgSO4 larut. Lalu tambah aqua dm hinggga tanda batas. 2. Penetapan nilai COD menggunakan Spectrophotometer DR/2010 Spectrophotometer DR/2010 COD reaktor Tabung COD Pipet seukuran 2 ml 1. Alat-alat

36

 Botol semprot Rak tabung 2. Bahan Reagent COD (larutan 1, 2, dan 3) Aqua dm Tissue 3. Cara Kerja a. Siapkan sejumlah tabung COD yangs udah diisi reagent COD (untuk larutan 1 = 1 ml, larutan 2 = 2 ml, larutan 3 = 0,2 ml) b. Masukkan aqua dm (blanko) dan sejumlah sampel masingmasing sebanyak 2 ml ke dalam tabung tersebut, dituutp, lalu dikocok secara perlahan hinggga homogen. c. Sebelum menghidupkan COD reaktor, perhatikan kondisi kabel maupun alat tersebut. Apabila tidak ada masalah, hidupkan COD reaktor lalu setting pada suhu 105C. d. Tampatkan tabung-tabung tersebut ke dalam CODreaktor kemudian panaskan selama 2 jam. e. Setelah alarm timer berbunyi, angkat tabung-tabung tersebut san tempatkan pada rak tabung. Dinginkan tabung-tabung tersebut sampai mencapai suhu kamar. f. Hidupkan spectrophotometer DR/2010 dengan menekan tombol berikut :

g. Tunggu sampai pada display terlihat : ENTER PROGRAM # h. Masukkan nomor program untuk COD High Range, tekan :435 enter. Pada display akan terbaca :DIAL nm to 620. i. Putar panjang gelombang sampai pada display terbaca 620 nm. j. Apabila panjang gelombang sudah tepat pada display akan terbaca : ZERO SAMPLE, kemudian : mg/L COD HR. k. Pasangkan COD vial adapter ke dalam tempat sel.

37

l. Lap bagian luar tabung COD blanko dengan tissue, tempatkan ke dalam adapter (posisi logo HACH di bagian depan alat) lalu ditutup. m. Tekan ZERO pada display akan terbaca : ZEROING...... kemudian : 0 mg/L COD HR. n. Lap bagian luar tabung COD sampel dengan tissue, tempatkan ke dalam adapter (posisi logo HACH dibagian depan alat) lalu ditutup. o. Tekan READ pada display akan terbaca : READING......... kemudian hasil pengukuran nilai COD aka terbaca dalam mg/L. 3. Penetapan nilai COD dengan Titrasi Larutan Ferro Ammonium Sulfat (FAS) Fe(NH4)2(SO4)2 0.125 N (Reagent I) Dilarutkan 49,02 g FAS dengan 500 ml air suling dalam labu ukur 1000 ml. Ditambahakan 25 ml H2SO4 pekat lalu tambahkan air suling samapi tanda tera. Larutan Campuran Kalium Dikromat-Merkuri Sulfat (Reagent II) Dilarutkan 49,01 g Kalium dikromat dengan 5000 ml air suling dalam labu ukur 1000 ml. Tambhakan 40 g Merkuri Sulfat dan 170 ml H2SO4 lalu tambahkan air suling sampai tanda tera. Larutan Campuran H2SO4-Ag2SO4 (Reagent II) Dilarutkan 10,2 g Perak Sulfat kedalam 1000 ml H2SO4 pekat. Aduk dan biarkan sampai larut. Larutan Indikator Ferroin Dilarutkan 1,485 g 1.10 Ortho Penentrolin Monohidrat dan 695 mg FeSO4. 7H2O dalam 100 ml air suling. 2. Cara Kerja a. Dipipet 2 ml Sampel ke dalam tabung COD yang berisi 1 ml Reagent (II) dan 2 ml Reagent (III). Kocok perlahan-lahan dan masukkan ke dalam Reaktor selama 2 jam. 1. Preparasi Reagent

38

b. Setelah 2 jam, smapel dikeluarkan dan dibiarkan sampai dingin. Lakukan pengerjaan ini terhadap blanko dengan memipet 2 ml air suling. c. Sampel dan blanko dipindahakan ke dalam erlenmeyer 50 ml, bilas dengan 10 ml air suling. d. Tambahkan pada masing-masing blanko dan sampel 2 ml H2SO4 pekat. Tambahkan 3 tetes Indikator Ferroin. e. Titrasi dengan larutan FAS 0,125 N sampai terjadi perubahan warna dari hijau menjadi merah kecoklatan. f. Catat volume FAS (A) ml dan (B) ml untuk blanko. g. Lakukan secara duplo, perbedaan volume tidak boleh lebih dari sama dengan 0,10 ml. Reaksi : 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O 4.5.10 Penetapan Kadar Free Chlorine metode DPD menggunakan Spectrophotometer DR/2010

e. Pendahuluan Klor dapat berasal dari gas klor Cl2, NaOCl2, Ca(OCl)2 (kaporit), atau larutan HOCl (asam Hipoklorik). Di industri kertas, klor yang ada pada limbah berasal dari larutan HOCl (asam hipoklorik) yang digunakan sebagai pemutih kertas dan untuk desinfektan pada Fresh Water. Kalau klor sebagai gas Cl2 dilarutkan dalam air, maka akan terjadi reaksi hidrolisa yang cepat seperti berikut : Cl2 + H2O H+ + 2Cl- + HOCl (klorida) (asam hipoklorik) Asam hipolorik pecah sesui reaksi berikut : HOCl OCl- + H+ (hipoklorik)

39

Ion klorida (Cl-) tidak aktif, sedangkan Cl2, HOCl, dan OCldiangggap sebagai bahan yang aktif. HOCl yang tidak terpecah adalah zat pembasmi yang paling efisien bagi bakteri. Oleh kareana itu, kadar klor pada limbah yang akan dibuang ke Waste Water Treatment harus kurang dari 0,1 ppm karena jika kadarnya tinggi akanmengakibatkan bakteri yang digunakan untuk menguraikan zat-zat organik pencemar mati. f. Alat-alat Spectrophotometer DR/2010 Cell riser Kuvet/sel g. Bahan DPD free chlorine powder pillow h. Cara Kerja a. Hidupkan spectrophotometer DR/2010 dengan menekan tombol berikut :

b. Tunggu sampai pada display terlihat : ENTER PROGRAM # c. Masukkan nomor program untuk Free dan total Chlorine (Cl2). Tekan : 80 enter. Pada display akan terbaca : DIAL nm to 530. d. Putar panjang gelombang sampai pada display terbaca 530 nm. e. Apabila panjang gelombang sudah tepat pada display akan terbaca: ZERO SAMPLE, kemudian : mg/L Cl2. f. Pasangkan cell riser ke dalam sampel compartment. g. Tuangkan 10 ml sampel yang sudah dipreparasi (blanko) ke dalam kuvet/sel sampel 10 ml, lalu tempatkan ke dalam cell holder, kemudian tutup. h. Tekan :ZERO, pada display aka terbaca : ZEROING...... kemudian 0,00 mg/L Cl2. i. Isilah sel sampel lain dengan 10 ml sampel yang sama.

40

j. Tambahkan satu DPD free chlorine powder pillow ke dalam sel tersebut lalu dikocok selama 20 detik. k. Tempatkan sel tersebut ke dalam cell holder dengan segera, alu ditutup. l. Tekan : READ, pada display akan terbaca : READING..... kemudian hasil pengukuran kadar Free Chlorine (Cl2) akan terbaca dalam mg/L. Catatan : Preparasi sampel dilakuakn melalui penyaringan sampel dengan menggunakan kertas saring Whatman No. 5. Reagent Free Chlorine contains Sodium Phosphat, Dibasic, EDTA Disodium Salt, DPD Salt, Carboxylate Salt. 4.5.11 Penentuan Kadar Nitrogen menggunakan Spectrophotometer DR/2010 1. Pendahuluan Nitrogen diperlukan untuk pertumbuhan protista dan pertumbuhan dan dikenal sebagai nutrien atau biotimulan pada proses pengolahan air limbah secara biologi. Sumber nitrogen yang utama terdapat pada urea dan asam amino.bakteri dengan cepat dapat merubah nitrogen menjadi ammonia. Lamanya usia air limbah dapat dilihat dari jumlah ammonia yang aada. Dalam suasana aerobik, bakteri dapat mengoksidasi ammonia nitrogen menjadi nitrat dan nitrit. Konsentrasi nitrogen yang tinggi pada treated effluent dapat menghabiskan DO di perairan tempat limbah itu dibuang, menjadi racun bagi kehidupan di dalam air, mampengaruhi kemampuan chlorine dalam membunuh kuman, dan berbahaya bagi kesehatan manusia. Oleh karena itu, kadar nitrogen pada air limbah buangan harus selalu dikontrol. 2. Alat-alat Spectrophotometer DR/2010 Kuvet/sel Sampel Botol semprot

41

 Gelas ukur 25 ml Corong 3. Bahan Kertas saring whatman no 41 Ammonia salicylate reagent powder pillow Ammonia cyanurate reagent powder pillow Aqua dm Tissue 4. Cara Kerja a. Hidupkan spectrofotometer DR/2010 dengan menekan tombol berikut :

b. Tunggu samapi pada display terlihat :ENTER PROGRAM # c. Masukkan nomor program untuk Nitrogen Ammonia (NH3-N) Salicylate Method dengan menekan : 385 enter. Pada display akan terbaca : DIAL nm to 655. d. Putar panjang gelombang sampai pada display terbaca 655 nm. e. Apabila panjang gelombang sudah tepat pada display akan terbaca : ZERO SAMPEL, kemudian mg/L NH3-N Salic. f. Pasangkan cell riser ke dalam tempat sel. g. Tuangkan 10 ml aqua dm (blanko) ke dalam kuvet/sel blanko 10 ml, dan 10 ml sampel yang sudah dipreparasi ke dalam kuvet/sel sampel 10 ml lain. h. Tambahkan reagent ammonium salisylat pada sel sampel dan sel blanko, tekan SHIFT lau tekan TIMER.... kocok kedua sel tersebut selama 3 menit. i. Setelah 3 menit tambahkan reagent ammonium cyanurate pada sel sampel dan sel blanko, tekan SHIFT lalu tekan TIMER....kocok kedua sel tersebut selam 15 menit.

42

j. Masukkan sel blanko ke dalam spectrophotometer lalu tekan : ZERO, pada display akan terbaca : ZEROING......kemudian 0,00 mg/L. k. Lalu masukkan sel sampel dan tekan : READ, pada display akan terbaca : READING.....kemudian hasil akan terbaca dalam mg/L. 4.5.12 Penentuan Kadar Phospor menggunakan Spectrophotometer DR/2010 1. Pendahuluan Selain sebagai nutrien pada proses pengolahan limbah secara biologi, phospor juga diperlukan untuk pertumbuhan alga dan organisme biologis lainnya. Karena ledakkan pertumbuhan alga yang terjadi di permukaan air berbahaya, maka perlu dilakukan pengontrolan jumlah phospor yang ada di permukaan air dan limbah industri. Biasanya phospor yang ditemukan dalam larutan encer adalah dalam bentuk orto phosphate, poli phosphate, dan organic posphate. Phospor biasanya kurang penting dalam pengolahan limbahn domestik tetapi merupakan unsur pokok yang penting dalam pengolahan limbah industri dna Waste Water Sludge. 2. Alat-alat Spectrophotometer Kuvet Botol Semprot Gelas Ukur Corong 3. Bahan Phos ver 3 posphate powder pillow Aqua dm Tissue Kertas saring whatman no. 5 4. Cara Kerja

43

a. Hidupkan spectrofotometer DR/2010 dengan menekan tombol berikut :

b. Tunggu samapi pada display terlihat :ENTER PROGRAM # c. Masukkan nomor program untuk reactive phosphorus-ascorbic acid method dengan menekan : 490 enter. Pada display akan terbaca : DIAL nm to 890. d. Putar panjang gelombang sampai pada display terbaca 890 nm. e. Apabila panjang gelombang sudah tepat pada display akan terbaca : ZERO SAMPEL, kemudian mg/L PO43-PV. f. Pasangkan cell riser ke dalam sampel compartment. g. Tuangkan 10 ml sampel yang sudah dipreparasi ke dalam kuvet/sel sampel 10 ml. h. Tambahkan Phosver 3 posphate powder pillow untuk 1o ml ke dalam sel sampel tersebut, tutup lalu kocok sampai homogen. i. Kemudian tekan SHIFT TIMER maka dalam 3 menit reaksi akan berlangsung.isilah sel sampel lain dengan sampel tadi (blanko). j. Apabila timerberbunyi maka akan terbaca : mg/L PO43-PV. k. Tempatkan blanko ke dalam cell holder, kemudian tutup. l. Tekan: ZERO, pada display akan terbaca: ZEROING...... kemudian 0,00 mg/L PO43-PV. m. Tempatkan sel yang berisi sampel ke dalam cell holder dengan segera, lalu tutup. n. Tekan: READ, pada display akan terbaca : READING..... kemudian hasil akan terbaca dalam mg/L. Catatan : Preparasi sampel dilakukan melalui penyaringan sampel dengan menggunakan kertas saring whatman no. 5. 4.5.13 Penentuan Kadar Seng (Zn) menggunakan Spectrophotometer DR/2010 1. Pendahuluan

44

Zn merupakan logam berat yang diklasifikasikan sebagai polutan dalam air. Keberatan Zn dalam jumlah yang banyak akan menyebabkan 2. Alat-alat Spectrophotometer DR/2010 Kuvet Botol semprot Gelas ukur bertutup Pipet ukur 10 ml Pipet ukur 1 ml 3. Bahan HCl 1:1 Zinco ver regent powder pillow Cyclohexanone Aqua dm Tissue 4. Cara Kerja a. masukaan nomor progran untuk analisa Zn. Tekan 780. enter pada display akan muncul DIAL nm to 620. b. Putar panjang gelombangsampai muncul display 620 nm. Pada saat pemutaran panjang gelombang sudah benar pada display akan muncul : ZERO SAMPEL dan mg/L Zn. c. Masukkan dudukan sampel 10 ml ke dalam sel comparment. d. Isi sebanyak 20 ml sampel ke daalm gelas ukur yang tutupnya terbuat dari gelas, bilas dengan HCl 1:1 dan aqua dm sebelum digunakan. e. Tambahkan satu Zinco ver regent powder pillow. Lalu tutup dan balikkan beberapa kali supaya reagent habis terlarut (reagent harus terlarut sempurna) air beracun, sehinggga diperlukan pengontrolan konsentrasi dari unsur ini.

45

f. Sampel akan berubah menjadi jingga merah, jika warnanya coklat atau biru lakukan pengenceran sampel dan ulangi percobaan. g. Pipet 10 ml larutan tersebut dan masukkan ke dalam sel sampel (blanko). h. Tambahkan 0,5 ml Cyclohexanone ke dalam larutan yang masih tersisa dalam gelas ukur. Tutup dan kocok dengan kuat selama 30 detik. i. Tekan : SHIFT TIMER. Reaksi akan berlangsung selama 3 menit. j. Pada saat periode reaksi sedang berlangsung tuangkan larutan dalam gelas ukur ke dalam sampel sel. k. Ketika timer berbunyi pertanda periode reaksi sudah berakhir.Masukkan sampel sel yang berisi blanko ke dalam sel holder lalu tutup. l. Tekan : ZERO, pada display akan terbaca : ZEROING........ kemudian 0,00 mg/L Zn. m. Tempatkan sel yang berisi sampel ke dalam cell holder dengan segera, lalu ditutup. n. Tekan : READ, pada display akan terbaca : READING......... kemudian hasil pengukuran kadar Zn akan terbaca daalm mg/L. Catatan : Zinco ver regent powder pillow contains : boron oxide, potassium borate, sodium ascorbate, potassium cyanide. 4.5.14 Penentuan Kadar Phenol (Range : 0-0,200 mg/L NO2--N metode 4Aminoantipyrine menggunakan Spectrophotometer DR/2010 1. Pendahuluan Phenol adalah senyawa yang dianggap sebagai turunan benzene yang didapat denga mengganti satu atau lebih atom H oleh gugus hidroksil. Nama resmi dari senyawa golongan phenol ini adalah hidroksi benzene. Seperti hanya klorin, phenol juga banyak digunakan sebagai desinfktan sehingga kadar phenol yang tinggi dalam air limbah

46

tidak diharapkan karena hal itu dapat menghambat proses pengolahan air limbah secara biologi. Akan banyak bakteri yang mati. 2. Alat-alat Spectrophotometer DR/2010 Graduated cylinder Separatory funnel / Corong pisah Pipet seukuran 5 ml Gelas ukur 30 ml Gelas kimia 300 ml Kuvet 3. Bahan Aqua dm Hardness buffer solution pH10 Phenol 1 reagent powder pillow Phenol 2 reagent powder pillow Chloroform Cotton ball 4. Cara Keja a. Ukur 300 ml aqua dm ke dalam 500 ml Graduated cylinder. b. Tuangkan aqua dm yang sudah diukur tadi ke dalam 500 ml Separatory funnel(blanko) c. Ukur 300 ml air sampel yang akan diperiksa ke dalam 500 ml Graduated cylinder 1000 ml. d. Tuangkan air sampel yang sudah diukur tadi ke dalam 500 ml Separatory funnel (sebagai sampel yang akan dianalisa). e. Tambahakn 5 ml Hardness buffer solution pH 10 ke dalam funnel-funnel tersebut, tutup dan kocok perlahan agar bercampur atau larut. f. Setelah Hardness buffer solution pH 10 tercampur, tambahkan satu bungkus Phenol 1 reagent powder pillow ke dalam funnel-funnel tersebut, tutup dan kocok hingga larut.

47

g. Setelah larut, tambahkan satu bungkus Phenol 2 reagent powder pillowke dalam funnel ersebut, tutup dan kocok lagi sampai larut. h. Tambahkan 30 ml Chloroform ke dalam masing-masing funnel, kemudian tutup funnel tersebut. i. Balikkan masing-masing funnel dan untuk sementara lubang ada di atas, kocok masing-masing funnel denga kencang dan cepat selama 30 detik ke atas dan ke bawah. j. Kemudianbalikan funnel dengan posisi tutup diatas dan di letakkan di atas stand support. Buka tutup dan biarkan sejenak sampai chloroform mengendap di dasar funnel (chloroform akan berwarna kuning atau kekuning-kuningan jika terdapat phenol). k. Masukkan cotton ball untuk menyumbat saluran keluar funnel. l. Drain lapisan chloroform ke dalam 25 ml sampel sel. m. Tekan nomor program untuk analisa phenol. Tekan 470 enter pada display akan muncul DIAL nm to 460. n. Putar panjang gelombang sampai muncul pada display 460 nm. Pada saat pemutaran panjang gelombang sudah benar pada displayakan muncul : ZERO SAMPEL dan mg/L phenol. o. Letakkan blanko ke dalam cell holder lalu tutup. p. Tekan : ZERO, pada display akan terbaca : ZEROING......... kemudian 0,00 mg/L phenol. q. Tempatkan sel yang berisi sampel ke dalam cell holder dengan segera lalu tutup. r. Tekan : READ, pada display akan terbaca : READING......... kemudian hasil pengukuran kadar phenol akan terbaca dalam mg/L. Catatan : Phenol 1 reagent powder pillow contains : sodium sulfate, 4aminoantipyrine hydrogen posphate, malto dextrine. Phenol 2 powder pillow contains : potassium sulfate, potassium ferri cyanide.

48

4.5.15 Pengamatan Mikroorganisme dalam Pengolahan Air Limbah secara Biologi 1. Pendahuluan Populasi mikroorganisme dalam pengolahan air limbah dibagi dalam 5 kelompok, berdasarkan pengamatan sebagai berikut : a. Score 1 Pada Kondisi ini sludge aktif masih muda, longgar dan menyebar karena jumlah mikroorganisme sedikit, dimana banyak terdiri dari flagellata dan amoeba (fase mikroorganisme asal). Akibatnya beban muatan tinggi, oleh sebab itu waktu tinggal sludge harus diperpanjang. b. Score 2 Pada tahap ini kondisi mikroorganisme asal mulai sedikit berkurang, terlihat gejala flok yang menggumpal bersamaan dengan itu jumlah mikroorganisme bertambah. Mulai banyak free swimming cilliata, cilliata berbatang serta terlihat ada Rotifera. Kondisi ini menunjukan bahwa sistem mendekati baik sehinggga dalam melakukan penambahan sludge aktif harus memperhatikan beban yang masuk c. Score 3 Pada fase ini sifat dominan flagellata (mikroorganisme asal) sudah berkurang dan hampir tidak nyata. Populasi mikroorganisme bertambah banyak dan didominasi oleh free swimming cilliata diikuti dengan adanya stalk cilliata serta mulai banyak Rotifera. Pada kondisi ini pembentukan flok sangat baik sehinggga pengendapan bagus. Oleh karena itu, pengaturan sludge aktif harus benar-benar memperhatikan beban organic yang masuk dan konsentarsi MLSS. d. Score 4 Pada fase ini jumlah mikroorganime sudah mulai berkurang lagi dan sudah ada mikroorganisme berserat bahkan sudah mulai ada

49

nematoda atau mahluk tingkat tinggi lainnya, ini menandakan sludge mulai tua sehinggga harus banyak membuang sluge aktif sementara return sludge jangan diperbesar. Hal ini untuk menjaga keseimbangan beban yang masuk dan mikroorganisme di aerasi. e. Score 5 Pada fase ini jumlah mikroorganisme semakin berkurang karena banyaknya mikroorganisme tingkat tinggi, kondisi ini menyatakan sludge sudah tua. Mikroorganisme berserat sangat banyak, pembentukan flok halus bahkan menjadi pinfloc sehinggga return sludge harus segera dikurangi dan memperbesar pembuangan sludge aktif. 2. Alat-alat Mikroskop Binokuler Listrik Kaca objek Cover glass Pipet tetes Tissue 3. Bahan Sampel air limbah yang diambil dari bak aerasi Alkohol

4. Cara Kerja a. Ambil sampel air limbah yang akan diamati. b. Siapkan mikroskop, kaca objek dan cover glass yang akan digunakan. c. Bersihkan kaca objek dengan menggunakan tissue yang sudah dibasahi dengan alcohol. d. Gunakan pipet tetes untuk mengambil sampel air yang akan diamati.

50

e. Letakkan satu tetes sampel aie limbah tersebut di atas kaca objek lalu tutup dengan cover glass. f. Kemudian letakkan kaca objek yang sudah diberi sampel di atas meja mikroskop. g. Lakukan pengamatan dengan mengatur jarak lensa objektif dan pengatur makro atau mikro. h. Bandingkan morfologi yang tampak di mikroskop dengan mengamati perbandingan jumlah dan perubahan komposisi populasi mikroorganisme yang ada untuk menentukan kelompok atau score mikroorganisme. i. Lakukan cara yang sama kurang lebih 2 kali untuk memastikan bahwa populasi atau keadaan mikroorganisme yang diamati tersebut berada di score tertentu.

BAB V DATA PENGAMATAN & PERHITUNGAN

5.1 5.1.1

Data Pengamatan Pengukuran pH, Penentuan Turbidity, Penentuan Suspended Solid dengan menggunakan Spectrophotometer DR/2010

Sampel A. Influent B. Equalisasi C. After Primary D. After Aerasi2 E. Effluent

pH 7,34 8,50 6,40 7,40 7,55

Turbidity 2242 2674 148 84 3

SS 100 4490 2

51

5.1.2

Penentuan Suspended Solid metode Gravimetri, Penentuan Total Disolved Suspended, Penentuan MLSS, MLVSS, Penentuan Kadar Air dan KadarAbu
Berat Cawan+Kertas / Sampel (gram)/(ml) Berat Setelah Dioven (gram) Berat Setelah Ditanur (gram)

Berat NO Sampel Cawan (gram) 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Influent Equalisasi After Aerasi2 Return Sludge Excess Sludge Primary Sludge After Primary(TDS)

8. 9.

Belt Press1&2 Belt Press3

25,2720 27,4483 27,0844 27,0844 27,0844 27,0844 27,3701 27,9325 27,4507

26,0509 28,2278 27,8684 27,8623 27,8541 27,8670 5 ml 32,9341 32,4509

26,1130 28,3167 28,3630 27,9457 27,9601 28,4959 27,3774 29,2542 30,3967

25,3092 27,5004 27,2317 28,0943 29,1649

5.1.2.1 Perhitungan
Perhitungan Sampel Influent TSS (mg/L) = Berat setelah dioven (Berat cawan + kertas) x 106 mL Sampel = 26,1130 - 26,0509 x 106 100 = 621 mg/L Kadar Abu (%) = Berat setelah ditanur Berat cawan kosong x 100 % Berat setelah dioven (Berat cawan + kertas)

= 25,3092 - 25,2720 x 100 %

26,1130 - 26,0509 = 36,76 %

Perhitungan Sampel Equalisasi TSS (mg/L) = Berat setelah dioven (Berat cawan + kertas) x 106 mL Sampel = 28,3167 28,2278 x 106

52

100 = 889 mg/L Kadar Abu (%) = Berat setelah ditanur Berat cawan kosong x 100 % Berat setelah dioven (Berat cawan + kertas)

= 27,5004 27,4483 x 100 %

28,3167 28,2278 = 58,61 % 27,0844 27,8684 28,3630 27,2317

Perhitungan Sampel After Aerasi2 TSS/MLSS (mg/L) = Berat setelah dioven (Berat cawan + kertas) x 106 mL Sampel = 28,3630 27,8684 x 106 100 mL = 4946 mg/L

Kadar Abu (mg/L)

= Bobot Residu x 106 Volume Sampel = 27,2317 27,0844 x 106 100 mL = 1473 mg/L = Nilai MLSS Kadar Abu = 4946 1473 = 3473 mg/L

MLVSS

Perhitungan Sampel Return Sludge TSS (mg/L) = Berat setelah dioven (Berat cawan + kertas) x 106 mL Sampel = 27,9457 27,8623 x 106 10 = 8340 mg/L

Perhitungan Sampel Excess Sludge TSS (mg/L) = Berat setelah dioven (Berat cawan + kertas) x 106 mL Sampel

53

= 27,9601 27,8541 x 106 10 = 10660 mg/L Perhitungan Sampel Primary Sludge TSS (mg/L) = Berat setelah dioven (Berat cawan + kertas) x 106 mL Sampel = 28,4959 27,8670 x 106 10 = 62890 mg/L Perhitungan Sampel After Primary(TDS)

TDS (ppm)

= Berat setelah dioven Berat cawan kosong x 106

mL Sampel = 27,3774 27,3701 x 106 5 = 1460 ppm

Perhitungan Sampel Belt Press1&2

Kadar air (%) = Berat sampel Berat sp setelah dioven x 100 % Berat sampel = (32,9341 27,9325) (29,2542 27,9325) x 100 % (32,9341 27,9325) = 5,0016 1,3217 x 100 % 5,0016 = 73,57 % Kadar abu (%) = Berat sp setelah ditanur x 100 % Berat sampel kering = 28,0943 27,9325 x 100 % 29,2542 27,9325 = 0,1618 x 100% 1,3217 = 12,24 %

54

Perhitungan Sampel Belt Press3

Kadar air (%) = Berat sampel Berat sp setelah dioven x 100 % Berat sampel = (32,4509 27,4507) (30,3967 27,4507) x 100 % (32,4509 27,4507) = 5,0002 2,9460 x 100 % 5,0002 = 41,08 % Kadar abu (%) = Berat sp setelah ditanur x 100 % Berat sampel kering = 29,1649 27,4507 x 100 % 30,3967 27,4507 = 1,7142 x 100% 2,9460 = 58,19 %

5.1.3

Penentuan Oksigen terlarut Metode Titrasi Winkler dari Sample After Aerasi2 & Selektor

5.1.3.1 Prinsip Dasar Sejumlah tertentu sampel air direaksikan dengan Mn(OH)2 yang menghasilkan batu kawi yang berwarna coklat. Lalu endapan tersebut direaksikan dengan KI dalam keadaan asam. Lalu I2 yang terbentuk dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat dengan bantuan indikator amylum hingga TA. Yang ditandai dengan perubahan warna dari biru menjadi tak berwarna. Pada TE mek S2O32- = mek O2. 5.1.3.2 Reaksi MnSO4 (aq) + 2 KOH (aq) Mn(OH)2 (aq) + O2 (g) Mn(OH)2(aq) + K2SO4(aq) MnO2(s) + H2O(l)

55

MnO2(s) I2 (aq)

+ KI (aq) + 2H2O + 2 S2O32- (aq)

Mn(OH)2 (aq) + I2 (aq) + 2 KOH (aq) S4O62- (aq) + 2I(aq)

5.1.3.3 Tabel Titrasi I2 yang terbentuk Terhadap S2O32- dengan indikator amylum [Na2S2O3] = 0,0251 M Titrasi ke Pembacaan Volume Akhir Volume Awal Volume Pemakaian 5.1.3.4 Perhitungan DO Selektor = Volume titrasi x [Na2S2O3] x 8000 (200 x V. Botol)/(V. Botol 2) = 1,30 x 0,0251 x 8000 201,33 = 1,29 ppm DO A. Aerasi2 = Volume titrasi x [Na2S2O3] x 8000 (200 x V. Botol)/(V. Botol 2) = 2,80 x 0,0251 x 8000 201,33 = 2,79 ppm I (mL) Selektor 1,30 0,00 1,30 II (mL) After Aerasi2 4,10 1,30 2,80

5.1.4

Penentuan Nilai BOD dengan Metode BOD Trak Sejumlah oksigen dalam sampel akan mengoksidasi Mn2+ yang ditambahkan pada kondisi basa, sehingga terbentuk endapan MnO2. Dengan penambahan H2SO4 dan KI, maka akan dibebaskan I2 yang ekivalen dengan O2 terlarut. I2 yang dibebaskan dititrasi oleh larutan standar Na2S2O3.

5.1.4.1 Prinsip Dasar

56

5.1.4.2 Reaksi Reaksi Oksidasi : Reaksi Titrasi : MnSO4 (aq) + 2 KOH (aq) Mn(OH)2 (aq) + O2 (g) MnO2(s) I2 (aq) + KI (aq) + 2H2O + 2 S2O32- (aq) Mn(OH)2(aq) + K2SO4(aq) MnO2(s) + H2O(l) Mn(OH)2 (aq) + I2 (aq) + 2 KOH (aq) S4O62- (aq) + 2I(aq)

5.1.4.3 Tabel Titrasi 5.1.4.4 Perhitungan 5.1.5 Penentuan Nilai COD dari Sampel Effluent dan After Primary Sejumlah tertentu sampel direaksikan dengan kalium dikromat standar berlebih. Sisa kalium dikromat dititrasi oleh Fe2+ standar dengan bantuan indikator feroin hingga TA. TA ditandai dengan adanya perubahan warna dari biru hijau menjadi merah kebiruan. Pada TE mek dikromat = mek ZO = mek O2. 5.1.5.2 Reaksi Tahap 1: C,H,O,N + K2Cr2O7 berlebih (g) Tahap 2 : Reduksi : Cr2O72- sisa (aq) + 14 H+(aq) + 6eOksidasi : Fe2+(aq) Cr2O72- sisa (aq) + 14 H+(aq) + 6Fe2+ 5.1.5.3 Tabel Titrasi 2Cr3+(aq) + 7H2O (l) Fe3+(aq) + ex1 x6 Cr3+(aq) + H2O(l) + CO2(g)+ K2Cr2O7 sisa (aq)

5.1.5.1 Prinsip Dasar

2Cr3+(aq) + 7H2O(l) + 6Fe3+(aq)

57

FAS = 0,0495 N terhadap Cr2O72- dengan indikator ferroin

Titrasi ke Pembacaan

Blanko (ml) 2,78 0,00 2,78 2,78

Sample Effluent (ml) I 5,30 2,78 2,52 2,54 II 7,86 5,30 2,56

Sampel After Primary (ml) I 2,02 0,00 2,02 2,015 II 4,03 2,02 2,01

Volume Akhir Volume Awal Volume Pemakaian Rata - Rata 5.1.5.4 Perhitungan CODEffluent

= (V. Blanko V. Titrasi) x [FAS] x 8000 Volume sampel = (2,78 2,54) x 0,0495 x 8000 2,5 mL = 38,02 ppm

CODAfter Primary = (V. Blanko V. Titrasi) x [FAS] x 8000 Volume sampel = (2,78 2,015) x 0,0495 x 8000 2,5 mL x 3 = 363,53 ppm

5.1.6

Penentuan Kadar Free Chlorine, Penentuan Kadar Nitrogen, Penentuan Kadar Phospor

5.1.6.1 Tabel Pengamatan NO. 1. 2. Sampel Effluent Castic Soda After Aerasi Free Chlorin (ppm) 0,05 Nitrogen (ppm) 0,75 Phospor (ppm) 0,06

58

BAB VI PEMBAHASAN

Pemeriksaan limbah di Waste Water Treatment PT Pind Deli Pulp and Paper Mills dilakukan sebanyak 3 kali sehari yaitu pada pagi hari, siang hari dan malam hari. Hal ini dilakukan unruk menjaga kualitas air limbah yang dibuang ke sungai Citarum dan karena beban air limbah dari unit produksi berubah ubah setiap saat sesuai dengan produksi yang dilakukan oleh unit unit produksi. Apabila beban air limbah yang masuk ke influent terlalu besar mengandung racun, maka keseimbangan mikroorganisme di aeration basin akan terganggu dan dikhawatirkan mikroorganisme tersebut akan mati. Tindakan yang dapat dilakukan untuk mengatasi hal tersebut adalah dengan melakukan proses koagulasi dan flokulasi sehingga nilai TSS maupun COD After Primary dibawah standar internal selain itu tindakan yang dapat dilakukan adalah mengecek kondisi mikroorganisme dan dipantau keadaannya secara continue, meningkatkan alir Return Sludge dan jika perlu dengan menambah Excess sludge sehingga beban yang masuk ke aeration basin dapat dengan cepat didegradasi oleh mikroorganisme tersebut.

59

Excess sludge yang ditambahkan dapat berasal dari Secondary clarifier atau bahkan jika perlu excess dari Drying bad dapat diembalikan ke aerasi. Oleh karena itu excess yang ditampung di drying bad harus dipantau nilai COD-nya. Selain itu tujuan dari pemantauan nilai COD didrying bad adalah untuk menjaga keseimbangan lingkungan terutama tanah di sekitar drying bad. Mikroorganisme yang telah tua dibiarkan di drying bad dengan demikian diharapkan mikroorganismetersebut dapat diuraikan secara alamiah oleh alam. Kondisi mikroorganisme harus selalu diperhatikan dengan cara memberikan nutrisi berupa urea dan SP 36 atau sulfuric acid yang dilakukan secara continue dan juga suply oksigen yang cukup. Untuk menjaga keseimbangan pemberian nutrisi terhadap mikroorganisme maka dilakukan pengecekan kadar Nitrogen (N) dan Phospor (P) setiap 2 kali dalam seminggu. Kualitas untuk parameter TSS, COD, dan pH influent harus dikontrol, hal ini sangat penting untuk mengantisipasi jika nilai diatas standar dan kondisi mikroorganisme tidak stabil. Jika kualitas untuk TSS, COD, dan pH diatas standar akan menyebabkan mikroorganisme kolaps/mati. Untuk mengatasi hal tersebut dapat dilakukan tindakan sebagai berikut : 1. 2. 3. pH tinggi/rendah : lakukan netralisir dengan penambahan sulfuric TSS tinggi : lakukan proses koagulasi dan flokulasi dengan COD tinggi : cek kondisi mikroorganisme, apabila kurang baik acid jika pH tinggi dan caustic soda jika pH rendah. menambahkan alum dan polimer. maka lakukan perubahan pengaturan return sludge atau cukup melakukan proses koagulasi dan flokulasi. Pada bak equalisasi terdapat 2 buah aquazet aerator yang berfungsi sebagai pengaduk dan juga mensuply oksigen kedalam air limbah. Apabila salah satu atau kedua aquazet rusak, maka proses homogenisasi tidak terjadi sehingga fiber dan partikel partikel suspensi lainnya akan mengendap. Akibatnya air menjadi septic karena tidak ada suply udara. Diberlakukan standar COD di After Primary clarifier bertujuan agar dapat segera melakukan tindakan perbaikan jika pada saat itu mikroorganisme dalam

60

kondisi yang tidak baik sedangkan COD di After Primary berada diatas standar, jika hal itu terjadi maka mikroorganisme akan mengalami shock load/beban kejut, akibatnya mikroorganisme akan kolaps bahkan mati. Pada pengetesan COD pengenceran dilakukan jika penambahan sampel kedalam reagen COD mendekati warna hijau. Hal ini dilakukan untuk menghindari tidak terukurnya nilai COD oleh alat (out of range). Warna hijau merupakan Cr2O7 yang mengalami reduksi menjadi Cr3+ karena Cr2O7 yang mengalami reduksi menjadi Cr3+ oleh zat organik. Pada pemanasan cell COD harus tertutup rapat agar tidak trejadi letupan pada reagent COD yang dipanaskan. Dalam keadaan normal DO di aerasi harus 1 ppm, jika DO < 1 ppm maka mikroorganisme aerob akan mati karena tidak ada oksigen, limbah menjadi septic dan sludge akan naik ke permukaan baik di aerasi maupun di secondary clarifier dan akan menimbulkan bau busuk. Pengambilan sampel untuk pengukuran DO langsung menggunakan botol winkler agar tidak ada udara dari luar yang treperangkap. Dalam pengukuran Turbidity sebaiknya dilakukan sesegera mungkin untuk menghindari kondisi sampel didalam cell yang tidak homogen diakibatkan karena fiber atau partikel partikel yang cepat mengendap. Sehingga hasil pengukuran yang diperoleh tidak sesuai dengan kenyataan. Pada penentuan kadar nitrogen (N) pengeceran perlu dilakukan jika warna sampel yang telah ditambah reagent terlalu pekat. Warna blanko + reagent tidak boleh berwarna hijau karena hal itu menunjukan bahwa pada blanko mengandung nitrogen. Dalam penentuan kadar Cl2 (free chlorine) pengenceran perlu dilakukan apabila penambahan reagent kedalam sampel menunjukan warna kuning. Hal ini dilakukan untuk menghindari tidak terukurnya nilai free chlorine oleh alat ( out of range ). Lumpur aktif yaitu lumpur bakteri (biomass) yang dipakai untuk mengolah limbah, fungsinya hanya untuk mempercepat proses stabilisasi/adaftasi bakteri terhadap air limbah. Lumpur aktif tersebut langsung mengadsorbsi bahan organik (BOD) yang tresuspensi didalam air limbah, sedangkan bahan organik yang

61

terlarut akan mengalami adsorbsi maupun absorbsi. Bahan organik tersebut kemudian mengalami oksidasi secara biologis yang akan mneghasilkan zat lain (CO2 & H2O) serta mikroorganisme baru dan membentuk padatan biologis aktif/biological floc. Oksigen untuk melangsungkan oksidasi biologis dipasok dari sistem aerasi, dimana tujuan danda dari proses aerasi ini adalah memasok kebutuhan oksigen untuk bio oksidasi aerobik dan melangsungkan pecampuran agar terjadi kontak yang sempurna antara lumpur aktif dengan bahan organik (BOD) didalam air limbah.

BAB VII KESIMPULAN DAN SARAN

7.1 Kesimpulan Proses pengolahan air limbah di PT Pindo Deli II meliputi 3 proses yaitu proses Fisika, Kimia dan Biologi. Ada beberapa parameter penting dalam pengolahan air limbah yaitu Total Suspended Solid (TSS), Chemical Oxygen Demand (COD), Biochemical Oxygen Demand (BOD) dan Derajat keasaman (pH). Parameter air limbah yang akan dibuang ke sungai harus memenuhi standar kualitas yang telah ditentukan oleh pemerintah. Untuk menjaga hal tersebut maka dilakukan proses analisis yang dilakukan secara continue. Berdasarkan hasil analisis yang telah dilakukan, air limbah dari PT Pindo Deli II telah memenuhi standar kualitas waste water treatment yang telah ditetapkan oleh pemerintah.

62

7.2 7.2.1

Saran Bagi Sekolah Sekolah sebaiknya lebih mrningkatkan kerjasama dengan dunia industri agar para lulusannya dapat langsung bekerja. Pembimbing dari sekolah ke tempat diharapkan prakerin selalu sehingga melakukan pembimbing pemantauan/kunjungan

mengetahui langsung kegiatan siswa selain Prakerin. Penulis mengharapkan sekolah dapat mengadakan alat alat instrumen yang lebih lengkap dan modern agar siswa trebiasa saat memasuki dunia industri. 7.2.2 Bagi Industri Perusahaan perlu menambah peralatan yang dapat menunjang peningkatan kualitas pengolahan air limbah. Pembimbing lapangan sebaiknya memberikan pembahasan pembahasan tentang prosedur kerja. Perbedaan cara kerja yang ada sebaiknya dibicarakan antar Kepala Laboratorium agar diperoleh cara kerja yang lebih benar.

63