LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS KUANTITATIF

PENETAPAN KADAR AMINOPHYLLINE
METODE SPEKTROFOTOMTRI UV





Oleh:
Rysky Amaliah (31111039)



PRODI S1 FARMASI
SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN
BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2014

I. Analit : Aminophilline
II. Metode : Spektrofotomtri UV
III. Prinsip Dasar
Interaksi yang terjadi antara energi yang berupa sinar
monokromatis dari sumber sinar dengan materi yang berupa molekul.
IV. Dasar Teori
kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya.
Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer.
Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah,
sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan
adalah elektron valensi.
Sinar atau cahaya yang berasal dari sumber tertentu disebut juga sebagai
radiasi elektromagnetik. Radiasi elektromagnetik yang dijumpai dalam
kehidupan sehari-hari adalah cahaya matahari.
Dalam interaksi materi dengan cahaya atau radiasi elektromagnetik, radiasi
elektromagnetik kemungkinanan dihamburkan, diabsorbsi atau dihamburkan
sehingga dikenal adanya spektroskopi hamburan, spektroskopi absorbsi
ataupun spektroskopi emisi.
Pengertian spektroskopi dan spektrofotometri pada dasarnya sama yaitu di
dasarkan pada interaksi antara materi dengan radiasi elektromagnetik. Namun
pengertian spektrofotometri lebih spesifik atau pengertiannya lebih sempit
karena ditunjukan pada interaksi antara materi dengan cahaya (baik yang
dilihat maupun tidak terlihat). Sedangkan pengertian spektroskopi lebih luas
misalnya cahaya maupun medan magnet termasuk gelombang elektromagnetik.
Radiasi elektromagnetik memiliki sifat ganda yang disebut sebagai sifat
dualistik cahaya yaitu:
1) Sebagai gelombang
2) Sebagai partikel-partikel energi yang disebut foton.
Karena sifat tersebut maka beberapa parameter perlu diketahui misalnya
panjang gelombang, frekuensi dan energi tiap foton. Panjang gelombang (l)
didefinisikan sebagai jarak antara dua puncak.

Hubungan dari ketiga parameter di atas dirumuskan oleh Planck yang
dikenal dengan persamaan Planck. Hubungan antara panjang gelombang
frekuensi dirumuskan sebagai
c = . v atau = c/v atau v = c/
Spektrum UV, VIS, UV-VIS dan IR
Data-data yang dikeluarkan oleh UV atau VIS dapat berupa absorbansi
atau transmitansi yang langsung dibaca pada spektrofotometer. Namun untuk
UV, VIS, UV-VIS dan IR data yang dikeluarkan dapat berupa spektrum jika
telah dihubungkan dengan komputer.
Spektrum yang dikeluarkan oleh UV, VIS dan UV-VIS berupa pita yang
lebar sedangkan pada pita yang dikeluarkan oleh IR berupa garis atau puncak
tajam.
Pita melebar dari UV-VIS disebabkan karena energi yang dimiliki selain
menyebabkan transisi elektronik terjadi pula rotasi dan vibrasi elektron dalam
molekul. Sedangkan pada IR hanya terjadi vibrasi elektron maka spektrum
yang dihasilkan berupa garis atau puncak tajam. Selain pada IR, spektrum
berupa garis dapat terjadi pula pada spektroskopi NMR karena hanya terjadi
rotasi elektron.
Spektrum yang dihasilkan dari setiap spektroskopi berbeda antara satu
dengan yang lainnya. Para kimiawan spektrum UV, VIS maupun IR dapat
dibedakan dengan mudah. Spektrum yang dihasilkan oleh UV, VIS dan UV-
VIS tidak berbeda jauh namun sangat sangat berbeda bila dibanding spektrum
IR. Untuk membedakannya dapat dilihat pada gambar:

Gambar spektrum UV.
Namun spektrum dari spektrofotometer VIS dan UV-VIS menyerupai
spektrum UV

Gambar spektrum IR. Pita tertinggi mengarah ke bawah sedangkan pada
UV pita yang paling tinggi mengarah ke atas hal ini disebabkan
spektrofotometer IR ditulis dalam bentung bilangan gelombang.

V. Alat dan Bahan
a. Alat b. Bahan
Spektrofotometer UV Tablet aminophilline 200mg
Labu ukur 100mL Aqua bides
Kaca arloji Pereaksi Dragendorf
Gelas kimia 100mL
Pipet
Vial

Mortir
Batang pengaduk
Spatula
Tabung sentrifuge

Sampel yang digunakan adalah tablet aminophylline 200mg.
Komposisi
Tiap tablet mengandung aminofilin 200mg.
VI. Prosedur
a. Proses isolasi tablet aminophilline





















Gerus tablet lalu timbang,
keludian tambahakan aqua
bides
Masukkan ke dalam tabung
sentrifuga, kemudian
dekantasi
Pada residu tambahkan aqua
bides, kemudian uji dengan
peraksi Dragendorf
Masukkan ke dalam labu
ukur 100mL, add hingga
tanda batas
Kumpulkan semua filtrat
hasil isolasi
b. Penetapan kadar






























Nyalakan power switch pada
spektrofotometer UV-Vis.



Pilihlah menu spektrum pada
spektrofotometer UV-Vis


Atur panjang gelombang pada 400-200 nm,
kemudian masukan larutan blanko (aqua bides)


Ukur panjang gelombang maksimal larutan
standar aminophilline dengan memiliki
adsorban yang baik yaitu 0,2-0,8, jika belum
mencaai adsorban tersebut maka perlu
pemekatan larutan sedangkan jika nilai
adsorban lebih tinggi dari nilai tersebut maka
perlu pengenceran.
Kemudian buat 6 deret konsentrasi larutan
baku standar aminophilline 14ppm, 13ppm,
12ppm, 11ppm, 10ppm, dan 9 ppm dengan
panjang gelombang maksimal larutan standar
yang sudah diperoleh sebelumnya.
Keluarkan larutan baku standar dan kuvet
diisi sampel. Kemudian ukur serapan pada
panjang gelombang maksimalnya.
Print pengukuran panjang gelombang larutan
baku standar dan larutan sampel.
VII. Data Hasil Pengamatan
Konsentrasi (ppm) Adsorbansi
9 ppm 0,369
10 ppm 0,400
11 ppm 0,455
12 ppm 0,492
13 ppm 0,519
14 ppm 0,565


Pembuatan larutan standar 500ppm

x 100mL = 50mg
Pengenceran larutan baku standar
a. Larutan standar 14ppm 100 mL
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 500 = 100 x 14
V1 = 2,8 mL
b. Larutan standar 13ppm 10mL
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 14 = 10 x 13
V1 = 9,3mL
y = 0.0393x + 0.3293
R = 0.9927
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0 2 4 6 8
adsorbansi
adsorbansi
Linear (adsorbansi)
c. Larutan standar 12ppm 10mL
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 13 = 10 x 12
V1 = 9,2mL
d. Larutan standar 11ppm 10mL
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 12 = 11 x 10
V1 = 9,16mL
e. Larutan standar 10ppm 10ml
V1 x N1 = V2 x N2
V1x 11 = 10 x 10
V1 = 9,1mL
f. Larutan standar 9ppm 10mL
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 10 = 10 x 9
V1 = 9mL

Sampel
y = 0,039x + 0,329
0,872 = 0,039x + 0,329
0,872 0,329 = 0,039x
0,543 = 0,039x
x = 13,92 ppm

Kadar analit dalam sampel
= konsentrasi sampel x pengenceran
= 13,92 x 10
= 139,2 ppm

Konversi dari ppm ke gram
139,2 ppm = 139,2 mg / 1000mL

x = 13,92 mg
x = 0,01392 gram dalam 100mL

Persentase kadar
=


x 100%
=

x 100%
= 27,84%
VIII. Pembahasan
Dalam percobaan ini, dilakukan penentuan kadar sampel
aminophilline dengan menggunakan pelarut aqua bides yang kemudian
akan diukur kadarnya dengan spektofotometer UV. Berdasarkan besar
transmittan yang terbaca pada alat yang berasal dari proses penyinaran
sumber cahaya, monkromator yang melalui senyawa tersebut menuju
detektor dan diperkuat oleh amplifier sehingga dapat terbaca pada recorder
sebagai angka absorban.
Terlebih dahulu dibuat larutan standar dengan berbagai
konsentrasi, yaitu 14 ppm, 13 ppm, 12 ppm, 11 ppm, 10 ppm, dan 9 ppm.
Setelah itu diukur absorban masing-masing larutan pada spektrofotometer
dengan panjang gelombang maksimal 271 nm. Dari larutan standar ini
diperoleh kurva baku. Kurva baku yaitu kurva yang diperoleh dengan
memplotkan nilai absorban dengan konsentrasi larutan standar yang
bervariasi menggunakaan panjang gelombang maksimum.
Dari larutan standar yang dibuat dengan berbagai konsentrasi di
dapat absorbansinya, yaitu 14 ppm dengan absorban 0.565, 13 ppm dengan
absorban 0.519, 12 ppm dengan absorban 0.492, 11 ppm dengan absorban
0.455, 10 ppm dengan adsorban 0.400, dan 9 ppm dengan absorban 0.369.
Penetapan kadar sampel aminophilline didapat absorbansi 0,872
dengan panjang gelombang 271 nm. Serta didapat kadar analit dalam
sampel yaitu 27,84 % (b/b) .
IX. Kesimpulan
Dari larutan standar yang dibuat dengan berbagai konsentrasi di
dapat absorbansinya, yaitu 14 ppm dengan absorban 0.565, 13 ppm dengan
absorban 0.519, 12 ppm dengan absorban 0.492, 11 ppm dengan absorban
0.455, 10 ppm dengan adsorban 0.400, dan 9 ppm dengan absorban 0.369
pada panjang gelombang 271 nm.
Penetapan kadar sampel aminophillin didapat absorbansi 0,872
dengan panjang gelombang 271 nm. Serta didapat kadar analit dalam
sampel yaitu 27,84 % (b/b) .
X. Daftar Pustaka
Auterhoff dan kovar. 1987. Identifikasi Obat. Bandung : ITB.
Anonim. 1979. Farmakope Indonesia edisi III. Jakarta : Departemen
Kesehatan Republik Indonesia.
Anonim. 1995. Farmakope Indonesia edisi IV. Jakarta : Departemen
Kesehatan Republik Indonesia.
Gandjar Ibnu Golib dan Rahman Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis.
Yogyakarta : Pustaka Pelajar.
Sudjadi. Rahman abdul. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta :
Gadjah Mada University Press.