Proposal Penelitian

OPTIMALISASI KINERJA ZEOLIT ALAM BAYAH

SEBAGAI KATALIS UNTUK PEMBUATAN TRIACETIN
SEBAGAI ADITIF PREMIUM

Diajukan oleh:

Muhammad Iqbal Sobari

3335110285

Sahrul Rijal

3335110687

JURUSAN TEKNIK KIMIA - FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SULTAN AGENG TIRTAYASA
CILEGON - BANTEN
2014

Proposal Penelitian

OPTIMALISASI KINERJA ZEOLIT ALAM BAYAH

SEBAGAI KATALIS UNTUK PEMBUATAN TRIACETIN
SEBAGAI ADITIF PREMIUM

yang diajukan oleh:

Muhammad Iqbal Sobari

3335110285

Sahrul Rijal

3335110687

telah disetujui oleh:

Pembimbing I
Meri Yulvianti, S.Pd., M.Si.

tanggal

NIP. 197707032010122002

Pembimbing II
Nuryoto,ST.,M.Eng

tanggal..

NIP. 197609152006041007
ii

RINGKASAN
Dewasa ini pengembangan energi alternatif sangat banyak dilakukan untuk
mengatasi permasalahan energi, salah satunya adalah pembuatan biodiesel yang
memiliki produk samping berupa gliserol. Seiring berkembangnya produksi
biodiesel maka gliserol yang dihasilkan pun akan mengalami peningkatan.
Pengolahan gliserol menjadi aditif berupa triacetin dapat menjadi alternatif dalam
mengatasi melimpahnya gliserol dan dapat menjadi terobosan baru untuk
menaikan angka oktan premium dan angka setana pada minyak diesel.
Penggunaan katalisator padat berupa zeolit alam Bayah dimaksudkan untuk
mengurangi ketergantungan terhadap katalisator impor dan menggali potensi alam
yang belum termanfaatkan secara maksimal. Tujuan penlitian ini menentukan
kondisi optimal zeolit dalam pembuatan triacetin dengan melakukan variasi
pengadukan, suasana kondisi reaksi dan persen berat zeolit. Dan untuk
kedepannya diharapkan dapat menghasilkan teknologi baru yang sederhana,
ekonomis dan ramah lingkungan serta dapat memberikan manfaat berupa
pemecahan masalah produk samping proses pembuatan biodiesel sehingga dapat
meningkatkan keekonomian produksi biodiesel.
Penelitian ini dilakukan pada reactor bacth. Fokus penelitian ini adalah
untuk mencari kondisi optimal kinerja zeolit dengan melakukan beberapa variasi,
sehingga akan diperoleh produk aditif berupa triacetin yang maksimum. Variabel
percobaan yang akan dilakukan berupa variasi pengadukan, suasana kondisi reaksi
dan persen berat zeolit. Analisis pereaksi dan produk hasil reaksi mengunakan
titrasi asam basa.

iii

Kata Pengantar

Puji syukur ke hadirat Allah SWT yang telah melimpahkan

rakhmat

dan hidayah-Nya sehingga proposal

penelitian

yang berjudul

OPTIMALISASI KINERJA ZEOLIT ALAM BAYAH SEBAGAI KATALIS

UNTUK PEMBUATAN TRIACETIN SEBAGAI ADITIF PREMIUM ini dapat
diselesaikan.
Penyusunan proposal penelitian ini diajukan untuk memenuhi tugas
penelitian pada Fakultas Teknik, JurusanTeknik Kimia, Universitas Sultan
AgengTirtayasa, Cilegon, Banten.
Penulis sampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah membantu
hingga terselesaikannya proposal ini. Penulis menyadari bahwa proposal ini tidak
serta merta hadir tanpa bantuan dan dukungan dari semua pihak. Mudah-mudahan
segala sesuatu yang telah diberikan menjadi bermanfaat dan bernilai ibadah di
hadapan Allah SWT.
Penulis memahami sepenuhnya bahwa proposal ini tidak luput dari
kesalahan. Oleh karena itu, kritik dan saran yang membangun sangat diharapkan
demi perbaikan di masa mendatang. Semoga proposal ini dapat memberikan
inspirasi bagi para pembaca untuk melakukan hal yang lebih baik lagi dan semoga
proposal penelitian ini bermanfaat.

Cilegon,

Febuari 2014

Penulis

iv

DAFTAR ISI
RINGKASAN ........................................................................................................................ iii
Kata Pengantar....................................................................................................................iv
DAFTAR ISI........................................................................................................................... v
DAFTAR GAMBAR...............................................................................................................vii
BAB I.................................................................................................................................... 1
PENDAHULUAN................................................................................................................... 1
I.I LatarBelakangMasalah............................................................................................... 1
I.2 RumusanMasalah....................................................................................................... 2
I.3 TujuanPenelitian........................................................................................................ 2
I.4 Ruang Lingkup Penelitian ......................................................................................... 2
BAB II................................................................................................................................... 2
TINJAUAN PUSTAKA............................................................................................................ 2
2.1 Gliserol..................................................................................................................... 2
2.2 Zeolit ........................................................................................................................ 4
2.3 Triacetin .................................................................................................................... 5
2.4 Mekanisme Reaksi Esterifikasi................................................................................. 7
2.5 Faktor faktor yang mempengaruhi reaksi esterifikasi ........................................... 9
BAB III................................................................................................................................ 12
METODE PENELITIAN ........................................................................................................ 12
3.1 Tahapan Penelitian.................................................................................................. 12
A.

Tahap Pretreatment ........................................................................................... 12

B.

Tahap Reaksi..................................................................................................... 13

C.

Tahap Analisis .................................................................................................. 13

3.2 Prosedur Percobaan................................................................................................. 14

3.3 Alat dan Bahan........................................................................................................ 16
3.3.1 Alat................................................................................................................... 16
3.3.2 Bahan ................................................................................................................... 16
3.4 Variabel Percobaan ................................................................................................. 16
3.4.1 Variabel Tetap.................................................................................................. 17

3.4.2

Variabel Berubah ...................................................................................... 17

3.5 Analisis Hasil Reaksi .............................................................................................. 17

3.6 Jadwal Penelitian .................................................................................................... 18
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................................. 19

vi

DAFTAR GAMBAR
Gambar 1 Reaksi esterifikasi gliserol dan asam asetat....................................................... 6
Gambar 2 Tahap tahap reaksi katalis heterogen ............................................................. 7
Gambar 3 Mekanisme reaksi esterifikasi menggunakan katalis asam ............................... 8
Gambar 4 Diagram alir pengaktivan zeolit alam bayah.................................................... 12
Gambar 5 Diagram alir reaksi esterfikasi .......................................................................... 13
Gambar 6 Diagram alir analisis sampel asam awal (A0) ................................................... 13
Gambar 7 Diagram analisis sampel asam sisa (A1-6)........................................................ 14
Gambar 8 Rangkaian Alat Esterifikasi ............................................................................... 16

vii

BAB I
PENDAHULUAN

I.I LatarBelakangMasalah
Bertambahnya populasi menyebabkan kebutuhan energi semakin meningkat
sehingga persediaan energi khususnya energi yang tidak dapat terbarukan
(Unrenewable Energy) semakin menipis. Untuk itu pemanfaatan sumber energi baru
dan terbarukan (EBT) dengan memperhatikan kelestarian lingkungan sangat
diperlukan.
Jenis sumber EBT yang menjadi perhatian adalah biofuel, termasuk biodiesel,
bioetanol, dan bio-oil (Dewan Riset Nasional, 2006). Biodiesel salah satu bahan
bakar alternatif yang ramah lingkungan. Biodiesel terbuat dari minyak nabati yang
berasal dari sumber daya alam yang dapat terbarukan. Beberapa bahan baku untuk
pembuatan biodiesel antara lain minyak kelapa sawit, kedelai, bunga matahari, jarak
pagar, dan beberapa jenis tumbuhan lainnya (Rahayu, 2006).
Pada pembuatan biodiesel dari minyak nabati dengan alkohol akan diperoleh
hasil samping berupa gliserol. Jika pembuatan biodiesel meningkat, maka secara
ekivalensi hasil samping gliserol juga akan meningkat. Untuk itu usaha pengolahan
gliserol menjadi produk lain harus dilakukan. Gliserol bila diesterifikasi dengan asam
asetat akan membentuk trigliserida yang sering disebut triacetin (gliserol triasetat).
Kegunaan triacetin sangat banyak, dimana salah satunya adalah dapat digunakan
sebagai aditif untuk menaikan angka oktan premium dan angka setana pada minyak
diesel.
Pada penelitian mengenai triacetin sebelumnya (Nuryoto, dkk, 2011)
pembentukan triacetin dilakukan dengan menggunakan katalis berupa resin penukar
ion Indion 225 Na dan diperoleh konversi sebesar 41,7%. Pada penelitian ini katalis
yang digunakan berupa katalis padat zeolit alam bayah. Penggunaan katalis ini

meruapakan suata cara untuk memaksimalkan potensi sumber daya alam lokal yang
saat ini melimpah dan penggunaannya terbatas.

I.2 RumusanMasalah
Permasalahan yang muncul adalah bagaimana memaksimalkan sisi aktif, dan
menghilangkan pengotor dari zat yang terkandung di dalam zeolit, sehingga kinerja
zeolit meningkat dan dapat menghasilkan konversi gliserol menjadi triacetin yang
maksimal.

I.3 TujuanPenelitian
Penelitian ini bertujuan untuk menentukan kondisi optimal zeolit dalam
pembuatan triacetin dengan melakukan variasi pengadukan, suasana kondisi reaksi
dan persen berat zeolit.

I.4 Ruang Lingkup Penelitian

Ruang lingkup penelitian ini meliputi alat dan bahan yang digunakan. Alat
yang digunakan yaitu labu leher tiga dengan sistem reaktor batch. Bahan yang
digunakan yaitu gliserol teknis, asam asetat teknis dan katalisator alam Bayah Banten.
Penggunaan bahan teknis pada penelitian ini ditujukan agar hasil penelitian ini dapat
digunakan pada kondisi nyata. Senyawa pengaktif katalisator yang digunakan berupa
asam sulfat.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Gliserol
Gliserol (propa-1,2,3-triol) adalah senyawa netral dengan rasa yang manis dan
tidak berwarna. Gliserol merupakan cairan kental dengan bobot molekul 92.09 g/mol
yang memiliki titik lebur 20oC dan titik didih yang tinggi yaitu 290oC. Titik didih
yang tinggi dimiliki oleh senyawa ini disebabkan adanya ikatan hidrogen yang sangat
kuat antar molekul gliserol. Gliserol dapat larut sempurna dalam air dan alkohol,
tetapi tidak dalam minyak. Sebaliknya, banyak zat dapat mudah larut dalam gliserol
dibanding dalam air maupun alkohol. Oleh karena itu gliserol merupakan pelarut
yang baik (Anonimous IV, 2006).
Gliserol adalah produk samping produksi biodisel dari reaksi transesterifikasi
dan merupakan senyawa alkohol dengan gugus hidroksil berjumlah tiga buah.
Gliserol (1,2,3 propanetriol) merupakan cairan yang tidak berwarna, tidak berbau dan
merupakan cairan kental yang memiliki rasa manis (Pagliaro dan Rossi dalam Ari
Eko dkk, 2012). Gliserol dapat dimurnikan dengan proses destilasi agar dapat
digunakan pada industri makanan, farmasi atau juga dapat digunakan untuk
pengolahan air. Sebagai produk samping industri biodiesel, gliserol belum banyak
diolah sehingga nilai jualnya masih rendah.
Penelitian tentang proses produksi turunan gliserol dalam satu dekade ini
telah mulai banyak dilakukan. Industri turunan gliserin klasik, gliserol tri-nitrat yang
digunakan sebagai bahan peledak, secara bertahap kehilangan dominasinya. Resin
alkid berasal dari gliserin mewakili penggunaan tunggal terbesar dari gliserin
dikombinasikan akhir-akhir ini. Dalam barang-barang toilet dan bidang makanan,
ester dari gliserin, terutama ester parsial (mono-dan di-gliserida) telah menjadi

komponen yang sangat khusus produk emulsi, memberikan kontribusi pengendalian

atas kelembutan dari kecantikan, juga untuk margarin (Miner dan Dalton, 1953).
Proses esterifikasi gliserol adalah salah satu metode yang banyak digunakan
untuk memproduksi produk turunan gliserol. Dalam reaksi esterifikasi dihasilkan
bermacam-macam ester yang mempunyai banyak kegunaan dan bernilai lebih tinggi.
Produk dari konversi gliserol ini bersifat ramah lingkungan dan terbarukan karena
bukan merupakan turunan dari minyak bumi. (Ari Eko dkk, 2012)

2.2 Zeolit Alam Bayah

Nama zeolit berasal dari kata zein yang berarti mendidih dan lithos yang
artinya batuan, disebut demikian karena mineral ini mempunyai sifat mendidih atau
mengembang apabila dipanaskan. Hal ini menggambarkan perilaku mineral ini yang
dengan cepat melepaskan air bila dipanaskan sehingga kelihatan seolah-olah
mendidih Zeolit merupakan kristal berongga yang terbentuk oleh jaringan silika
alumina tetrahedral tiga dimensi dan mempunyai struktur yang relatif teratur dengan
rongga yang di dalamnya terisi oleh logam alkali atau alkali tanah sebagai
penyeimbang muatannya. Rongga-rongga tersebut merupakan suatu sistem saluran
yang didalamnya terisi oleh molekul air (Ismaryata, dalam Dian Kusuma Rini dan
Fendy Anthonius L, 2010).
Zeolit alam mempunyai beberapa sifat di antaranya dehidrasi, adsorbsi,
penukar ion, katalisator dan separator (Amelia, dalam Dian Kusuma Rini dan Fendy
Anthonius L, 2010). Proses dehidrasi mempunyai fungsi utama melepas molekul air
dari kerangka zeolit sehingga mempertinggi keaktifan zeolit dengan proses
pemanasan. Dehidrasi menyebabkan zeolit mempunyai struktur pori yang sangat
terbuka, dan mempunyai luas permukaan internal yang luas sehingga mampu
mengadsorpsi sejumlah besar substansi selain air dan mampu memisahkan molekul
zat berdasarkan ukuran molekul dan kepolarannya. Zeolit alam mempunyai struktur
rangka, mengandung ruang kosong yang ditempati oleh kation dan molekul air yang
bebas sehingga memungkinkan pertukaran ion atau chemisorptions (Adamson, dalam

12

Dian Kusuma Rini dan Fendy Anthonius L). Dengan adanya rongga intra kristalin,
zeolit dapat digunakan sebagai katalis. Reaksi katalitik dipengaruhi oleh ukuran
mulut rongga dan sistem alur, karena reaksi ini tergantung pada difusi pereaksi dan
hasil reaksi. (Dian Kusuma Rini dan Fendy Anthonius L)
Zeolit alam adalah mineral dengan struktur kristal alumino silikat yang
berbentuk rangka (framework) tiga dimensi, mempunyai rongga dan saluran, serta
mengandung ion Na, K, Mg, Ca dan Fe serta molekul air. Zeolit terdiri dari tiga
komponen, yaitu kerangka Alumino-silikat, ion-ion, dan molekul air (Setiono,
Marlene, 2011).
Pada umumnya zeolit alam masih mengandung pengotor-pengotor organik
dan anorganik yang menutupi porinya, sehingga untuk meningkatkan kemampuan
daya serap zeolit alam harus dilakukan aktivasi terlebih dahulu (Khairinal dan
Trisunaryanti, dalam Dian Kusuma Rini dan Fendy Anthonius L). Penelitian
Khairinal Dkk dilakukan dengan mengamati kemampuan zeolit dalam mengadsorpsi
air di udara sehingga dapat dikaji pengaruh aktivasi terhadap performansi zeolit
sebagai adsorben air. Selain itu, penelitian tersebut ditujukan untuk mencari pengaruh
suhu, volume, dan konsentrasi NaOH terhadap adsorbsi uap air di udara, serta
mendapatkan karakteristik zeolit dalam menyerap air pada berbagai suhu dan
kelembaban.
Adapun komposisi mineral dari zeolit alam bayah yang didapatkan melalui
analisa XRF adalah sebagai berikut : Al = 5,43 cps; Si = 91,55cps; P=2,05 cps;
K=6,35 cpc; Ca=17,44 cps; Ti=2,80 cps; Fe=20,98 cps; S= 42,69 cps.( Aslina
Br.Ginting, Dkk)

2.3 Triacetin
Triacetin merupakan senyawa hasil reaksi esterifikasi antara gliserol dan asam
asetat. Triacetin merupakan produk yang dihasilkan dari reaksi antara gliserol dan
asam asetat yang dapat dimanfaatkan sebagai bahan aditif bahan bakar minyak untuk

12

menaikkan angka oktan (octane booster). Bilangan oktan adalah angka yang
menunjukkan seberapa besar tekanan yang bisa diberikan sebelum Bensin terbakar
secara spontan. Angka oktan bisa ditingkatkan dengan menambahkan zat aditif
bensin. Pada mulanya di Indonesia menggunakan tetraethyl lead (TEL, Pb(C2H5)4)
sebagai bahan aditif untuk menaikkan bilangan oktan bensin tersebut. Persoalan
muncul ketika Pb padat sulit diubah menjadi gas sehingga lapisan tipis timbal
terbentuk

pada

atmosfer

dan

membahayakan

mahkluk

hidup,

termasuk

manusia.Melalui SK Mentaben RI Nomor 1585/32/MPE/1999 maka produksi minyak

Indonesia sudah bebas timbal mulai 1 januari 2003 (Rochmadi, 2012). Secara
mendasar mekanisme reaksi esterifikasi gliserol dan asam asetat adalah sebagai
berikut:

Gambar 1 Reaksi esterifikasi gliserol dan asam asetat

Untuk meningkatkan hasil reaksi perlu ditinjau faktor-faktor yang
mempengaruhi reaksi esterifikasi diantaranya: konsentrasi pengaktif katalisator,
perbandingan pereaksi, waktu perendaman katalisator, pengadukan, suhu pemanasan
katalisator, suhu reaksi, dan konsentrasi katalisator. Semua faktor-faktor yang
berpengaruh harus diintegrasikan satu dengan yang lain agar laju reaksi yang terjadi
optimal. Dalam percobaan pembuatan TAG dilakukan dengan mereaksikan gliserol
dan asam asetat secara esterifikasi. Triacetin dapat diproduksi dari reaksi gliserol dan
asam asetat menggunakan katalisator. Gelosa dkk, (2003) mempelajari reaksi gliserol
dengan asam asetat memakai katalisator berupa resin amberlyst-15, konversi tertinggi
diperoleh pada suhu 3730K, perbandingan pereaksi 3,9 gmol asam asetat/gmol
gliserol yaitu sebesar 50%. Nuryoto dkk, (2010) telah melakukan esterifikasi gliserol

12

dan asam asetat dengan katalisator indion 225Na pada suhu 3430K, kecepatan
pengadukan 1000 rpm, dengan memvariasikan perbandingan pereaksi 3-7 gmol.

2.4 Mekanisme Reaksi Esterifikasi

Reaksi esterifikasi merupakan reaksi kesetimbangan yang lambat, sekalipun
sudah dipercepat dengan kehadiran katalis yang baik dan berjumlah cukup. Kataliskatalis yang cocok adalah zat berkarakter asam kuat, seperti asam sulfat, asam
sulfonat organik (dalam jumlah 1 sampai 3 % dari asam lemak yang diolah), atau
resin penukar kation asam kuat merupakan katalis-katalis yang biasa terpilih dalam
praktek industrial (Hambali et al. dalam Rahmiyati, 2012).
Peran struktur pori zeolit sangat penting dalam proses katalis karena selain
berperan sebagai mikroreaktor, juga karena pori inilah diperoleh reaksi katalitik yang
diinginkan menurut selektivitas (Handoko dalam Rahmiyati, 2010). Faktor penting
dari penggunaan zeolit sebagai katalis pada semua jenis reaksi adalah mikroporous
zeolit yang unik dimana bentuk dan ukuran pori mengontrol masuknya reaktan dan
produk serta berpengaruh pada reaksi kimia (Chew dalam Rahmiyati, 2010). Oleh
karena itu zeolit dikenal dengan katalis yang memiliki sifat shape selective. Fogler
(2006) menggambarkan tahap tahap reaksi katalis heterogen yang dapat dilihat pada
Gambar 2.

Gambar 2 Tahap tahap reaksi katalis heterogen

12

Mekanisme reaksi katalitik menurut Fogler (2006) berlangsung dengan

tahapan sebagai berikut :
1. Pindah massa (difusi) reaktan (misalnya A) dari cairan ke permukaan luar dari
katalis
2. Difusi reaktan dari mulut pori melalui pori-pori zeolit mendekati ke sekitar
permukaan bagian dalam dari katalis
3. Adsorpsi reaktan A di atas permukaan katalis
4. Reaksi pada permukaan katalis (misalnya A

B)

5. Desorpsi produk (misalnya B) dari permukaan

6. Difusi produk dari bagian dalam ke mulut pori pada permukaan luar katalis
7. Pindah massa produk dari permukaan katalis ke cairan
Mekanisme reaksi esterifikasi menggunakan katalis zeolit pada penelitian ini
diawali dengan difusi reaktan yang terdiri dari campuran gliserol dan asam asetat
serta Etanol yang masuk ke dalam mulut pori zeolit. Ukuran pori zeolit yang cocok
dengan ukuran molekul reaktan memudahkan masuknya reaktan ke dalam pori zeolit.
Sifat hidrofobik zeolit teraktivasi juga memudahkan adsorpsi reaktan ke dalam mulut
pori zeolit. Reaktan akan diadsorpsi ke bagian permukaan aktif zeolit dan reaksi
esterifikasi akan berlangsung pada permukaan aktif yang terdapat dalam pori zeolit.
Haerudin et al. (2007) menggambarkan mekanisme reaksi esterifikasi menggunakan
katalis asam yang ditunjukkan pada Gambar 3.

Gambar 3 Mekanisme reaksi esterifikasi menggunakan katalis asam

12

2.5 Faktor faktor yang mempengaruhi reaksi esterifikasi

Untuk meningkatkan hasil reaksi perlu ditinjau faktor-faktor yang
mempengaruhi reaksi esterifikasi diantaranya :
A.Suhu
Laju kecepatan reaksi akan meningkat dengan kenaikan suhu reaksi. Ini
disebabkan karena makin tinggi suhu reaksi, energi yang dimiliki oleh molekulmolekul pereaksi bertambah besar sampai melebihi energi aktivasi sehingga
tumbukan antar molekul meningkat. Menurut Arrhenius hubungan antara konstanta
kecepatan reaksi dengan suhu mengikuti persamaan:

K= exp
Pereira et al. (2008) mempelajari kesetimbangan termodinamika dan kinetika reaksi
untuk esterifikasi asam laktat dengan etanol dengan katalisator amberlyst-15 pada
suhu 50oC 90oC. Pada percobaan ini diperoleh konstanta kecepatan reaksi k50 oC =
0,233 (gmol/g detik) dan k90oC = 1,822 (gmol/g detik). Bozek et al. (2006)
mempelajari transesterifikasi metil asetat dan n-butanol dengan katalis amberlyst-15
pada suhu 313,15 K sampai 330,15 K. Pada percobaan ini diperoleh konstanta
kecepatan reaksi berturut-turut k330.15 = 1,374 x 10-5 (gmol/g detik) dan k323,15K
= 1,177 x10-5 ( gmol/g detik).

B.Perbandingan pereaksi
Berlebihnya salah satu pereaksi menyebabkan kesetimbangan akan bergeser
ke kanan, dan kemungkinan kontak antar pereaksi semakin besar. Bozek et al. (2006)
melakukan reaksi antara n-butanol dan metil asetat dengan variasi perbandingan
pereaksi antara n-butanol dan metil asetat masing - masing 0,56 dan 1,9. Hasil

12

percobaan menunjukan konversi metil asetat mengalami peningkatan dengan

bertambahnya perbandingan pereaksi dengan konversi masig-masing 50% dan 60%.
Asthana et al. (2006) melakukan esterifikasi asam laktat dan oligomernya dengan
variasi perbandingan pereaksi 1 - 4 gmol etanol/gmol asam laktat. Pada percobaan ini
diperoleh konversi asam laktat pada 1 dan 4 gmol etanol/gmol asam laktat masingmasing adalah 50% dan 80%.

C. Konsentrasi katalisator
Katalisator berfungsi menurunkan energi aktivasi. Jika jumlah katalisator
dinaikan, energi aktivasi akan turun sehingga laju reaksi akan meningkat. Asthana et
al. (2006) melakukan percobaan dengan konsentrasi katalisator 0 5% berat total
larutan. Pada konsentrasi katalisator 1% dan 5% dihasilkan laju kecepatan awal reaksi
sebesar 0,3 x10-3 kmol/kglarutandetik dan 1,25 x 10-3 kmol/kglarutan detik.
Sementara Bozek et al. (2006) melakukan dengan konsentrasi katalisator 8% - 18%
berat asam asetat, dan menghasilkan laju kecepatan awal reaksi pada 8% dan 18%
masing- masing adalah 8x10-5 gmol/gkatalis detik dan 1,6x10-4 gmol/gkatalis detik.

D. Pengadukan
Pengadukan bertujuan memperbesar kemungkinan tumbukan antar molekul
zat-zat yang bereaksi, ini menyebabkan terjadinya reaksi semakin besar (Prausnitz et
al., 1999). Selain itu pengadukan akan berpengaruh pada hambatan eksternal dalam
difusivitas. Jika pengadukan diperbesar akan menambah turbulensi yang akan
menyebabkan berkurangnya lapisan film sehingga hambatan eksternal akan semakin
kecil (Fogler, 2006). Gangadwala et al. (2003) melakukan variasi kecepatan
pengadukan 200 rpm, 360 rpm, dan 1300 rpm. Pada 200 rpm dan 360 rpm fraksi mol
asam asetat pada 1000 detik turun dari 0,5 menjadi 0,28. Setelah kecepatan dinaikan
menjadi 1300 rpm fraksi mol asam asetat turun menjadi 0,25. Tzong Liu and Sun Tang
(2001) melakukan variasi kecepatan pengadukan 400 rpm, 600 rpm, 800 rpm dan 1000

12

rpm. Konversi asam propionat yang dihasilkan pada 400 rpm dan 1000 rpm sebesar 0,42
dan 0,47.

E. Ukuran diameter partikel katalisator

Semakin kecil ukuran diameter partikel katalisator maka semakin besar luas
permukaan katalisator sehingga luas kontak antara pereaksi dan katalisator semakin
besar. Gangadwala et al. (2003) memvariasikan ukuran diameter partikel katalisator 25
mesh, 72 mesh dan 100 mesh. Pada ukuran partikel 100 mesh fraksi mol asam asetat
pada 1000 detik turun dari 0,5 menjadi 0,27. Sementara pada 75 mesh dan 25 mesh turun
menjadi 0,33 dan 0,34. Hal ini disebabkan karena perbedaan luas permukaan partikel
katalisator yang tidak terlalu signifikan.

12

BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Tahapan Penelitian
Penelitian ini secara umum terdiri dari tiga tahap, yaitu tahap pretreatment, tahap
reaksi, dan tahap analisa.. Percobaan ini dilakukan dengan mereaksikan gliserol, asam
asetat, dan zeolit alam bayah sebagai katalis, pada suhu tertentu, di dalam labu leher
tiga.
A. Tahap Pretreatment

Zeolit alam bayah

Penghancuran
Pengayakan untuk
mendapatkan ukuran 40 mesh
mess
Perendaman dan

Larutan H2SO4
100 ml

pengadukan dengan
magnetic stirrer

Penyaringan

Aquades

Pencucian

Pengeringan dengan oven

Gambar 4 Diagram alir pengaktivan zeolit alam bayah

12

13

B. Tahap Reaksi
Penyusunan alat reaksi

Larutan Gliserol 1 mol

Larutan CH3COOH (98%) 7 mol

Labu leher tiga

Zeolit Alam Bayah 40 mesh

Pengadukan dan Pemanasan
hingga 100oC

Pengadukan lanjutan dengan

suhu konstan selama 90 menit

Gambar 5 Diagram alir reaksi esterfikasi

C. Tahap Analisis

Analisa Konsentrasi Asam Awal (Ao)

Sampel A0 1 gr
Erlenmeyer 250 ml
Larutan KOH alkoholik 50 ml
Pemanasan dan refluks

Indikator PP 3 tetes

Pendinginan

Larutan HCL 0.5 N

Buret 50 ml

Perubahan warna putih bening

Gambar 6 Diagram alir analisis sampel asam awal (A0)

SampelA0

Sampel
A1-6

14

Analisa Konsentrasi Asam Bebas (Ab)

Sampel A1-6 1 gr
Larutan KOH alkoholik 10 ml
Erlenmeyer 250 ml
Indikator PP 3 tetes

Pemanasan dan refluks

Pendinginan

Larutan NaOH 0.5 N

Buret 50 ml

Perubahan warna merah jambu

Gambar 7 Diagram analisis sampel asam sisa (A1-6)

3.2 Prosedur Percobaan

Prosedur penelitian ini terdiri dari tiga tahap, yaitu tahap pretreatment, tahap
pengambilan sampel, dan terakhir tahap analisa sampel. Tahap yang pertama kali
dilakukan adalah tahap pretreatment yaitu pengaktivan zeolit. Pada tahap ini, pertama
kali dilakukan adalah penghancuran zeolit. Zeolit ini dihancurkan untuk
menyesuaikan ukuran katalis yang dibutuhkan yaitu 40 mesh. Setelah zeolit
dihancurkan, zeolit tersebut diayak melewati susunan ayakan hingga didapat berat
sesuai variasi yang ditentukan.
Zeolit yang sudah ditimbang kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer
yang berisi larutan H2SO4 dengan konsentrasi 2N selama 2 jam. Setelah itu, zeolit
tersebut disaring dengan kertas saring. Zeolit tersebut dicuci dengan aquades
sebanyak tiga kali. Selanjutnya zeolit tersebut dikeringkan dalam oven dengan suhu
110oC selama 1 jam.

15

Tahap selanjutnya adalah tahap reaksi esterifikasi dengan menggunakan alat

yang sudah dirangkai yaitu terdiri dari labu leher tiga, agitator, jaket pemanas, dan
kondenser. Selanjutnya, bahan-bahan reaksi esterifikasi disiapkan, yaitu asam asetat,
gliserol, zeolit yang sudah diaktifkan. Bahan-bahan tersebut kemudian dimasukkan ke
dalam labu leher tiga yang sudah dirangkai. Selanjutnya proses pemanasan, dilakukan
pada suhu maksimum yaitu 1000C. Ketika suhu sudah tercapai 1000c, sampel awal
atau A0 diambil. Setelah sampel awal didapat suhu dijaga konstan selama 90 menit.
Selama waktu tersebut, dilakukan pengambilan sampel asam bebas (A1-6) dalam
selang waktu 15 menit.
Tahap terakhir, yaitu tahap analisis sampel. Tahap analisis ini dibagi menjadi
dua yaitu analisis sampel awal (A0) dan sampel asam bebas (A1-6). Pada tahap analisis
sampel awal (A0), sampel diambil sebanyak satu gram yang ditimbang dengan neraca
analitis dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml. Sampel tersebut ditambahkan
dengan larutan KOH alkoholik sebanyak 50 ml. Sampel dipanaskan dan direfluks
dengan menggunakan kondenser buble pipe selama satu jam. Setelah satu jam,
sampel didinginkan hingga suhu sama dengan suhu ruangan. Sampel dititrasi dengan
larutan HCl 0.5 N yang sebelumnya sudah ditambahkan dengan indikator PP
sebanyak 2-3 tetes. Proses tittrasi dilakukan hingga sampel berubah warna, merah
jambu menjadi putih bening dan mencatat volume HCl.
Selanjutnya adalah tahap analisis sampel asam bebas (A1-6), sampel diambil
sebanyak satu gram dengan perlakuan yang sama seperti sampel awal (A0). Sampel
tersebut ditambahkan dengan larutan KOH alkoholik sebanyak 10 ml dan indikator
PP sebanyak 2-3 tetes. Sampel dipanaskan dan direfuks dengan menggunakan
kondenser buble pipe selama lima belas menit. Setelah itu, sampel didinginkan
hingga sama dengan suhu ruangan. Sampel dititrasi dengan larutan NaOH 0.5 N
hinggal sampel berubah warna, dari putih bening menjadi merah jambu. Volume
NaOH yang dibutuhkan dicatat. Prosedur tersebut diulangi dengan variasi
pengadukan, perbandingan gliserol dan asam asetat dan persen berat zeolit. yang
sudah ditentukan secara berurutan.

16

3.3 Alat dan Bahan

3.3.1 Alat

Alat yang digunakan untuk reaksi esterifikasi terjadi di dalam labu

leher tiga yang dilengkapi dengan alat pemanas mantel, gelas piala, pengaduk
mercuri, pendingin balik, termometer dan pengambil sampel disusun menjadi suatu
rangkaian alat seperti gambar di bawah ini :

Gambar 8 Rangkaian Alat Esterifikasi

3.3.2 Bahan
Bahan yang digunakan menghasilkan triacetin dari hasil reaksi
esterifikasi pada penelitian ini adalah
1. Larutan asam asetat 7 mol (98%), PT Brataco
2. Larutan gliserol 1 mol, PT Brataco
3. Zeolit alam bayah 3% berat asam asetat, 40 mesh

3.4 Variabel Percobaan

Variabel percobaan ini terdiri dari variabel tetap dan variabel berubah, di
bawah ini merupakan variabel yang dilakukan

17

3.4.1 Variabel Tetap

Variabel tetap dari percobaan ini terdiri dari.

1. Konsentrasi larutan H2SO4 untuk aktivasi zeolit, yaitu 2N dan perendaman
selama 2 jam
2. Waktu reaksi esterifikasi, yaitu 90 menit.
3. Suhu pemanasan zeolit 110oC
4. Suhu Reaksi Esterifikasi 100oC

3.4.2Variabel Berubah

Variabel berubah dari percobaan ini terdiri dari

1. Kecepatan pengadukan reaksi esterifikasi 500, 600, 700 dan 800rpm
2. Perbandingan pereaksi esterifikasi (asam asetat : gliserol), yaitu 7 : 1, 5:1,
3:1.
3. Massa katalis yang digunakan, yaitu 3% , 5%, 7% dan 9% dari massa
asam asetat.

3.5 Analisis Hasil Reaksi

Hasil dari reaksi esterifikasi terdiri dari sampel asam awal (A0) dan sampel
asam sisa (A1-6). Untuk menganalisis kadar triacetin yang terbentuk dari hasil reaksi,
asam awal dan asam sisa dihitung konsentrasi asam asetatnya dengan menggunakan
metode titrasi. Pada sampel asam awal (A0) dititrasi dengan larutan HCL 0.5 N,
sedangkan sampel asam sisa (A1-6) dititrasi dengan larutan NaOH 0.5 N. Setelah
konsentrasi dari setiap sampel diketahui, kadar triacetin yang terkandung di dihitung
dengan reaksi stoikometrinya. Nilai konversi didapat dari hasil rasio reaktan yang
bereaksi dengan reaktan mula-mula

18

3.6 Jadwal Penelitian

Penelitian direncanakan berlangsung selama 6 (enam) Bulan bertempat di
Laboratorium Operasi Teknik Kimia Jurusan Teknik Kimia FT.UNTIRTA. Jadwal
kegiatan program penelitian disajikan dalam bar chart pada tabel berikut.
Tabel 1. Bar Chart Kegiatan Program

Kegiatan
Penyiapan alat dan bahan
Percobaan pembuatan triacetin
dan analisis hasil
Pengolahan data percobaan
Penyusunan laporan
Studi pustaka

Bulan 1
Bulan 2
Bulan 3
Bulan 4
Bulan 5
Bulan 6
1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4

DAFTAR PUSTAKA
Ari dkk. 2012. Potensi Gliserol dalam Pembuatan Turunan Gliserol Melalui
Proses Esterifikasi. Jurnal Ilmu Lingkungan. Semarang
Br.Ginting, Aslina Dkk. 2007. Karakterisasi Komposisi Kimia, Luas Permukaaan
Pori dan Sifat Termal dari Zeolit Bayah, Tasikmalaya, dan Lampung.
Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir BATAN, Serpong
Buchori Luqman dan Budiyono. 2003. Aktivasi Zeolit dengan Menggunakan
Perlakuan Asam dan Kalsinasi
C, S. Miner, N. N. Dalton. 1953. Glycerol volume 117 dari MonographsAmerican Chemical Society
Fogler, S.H. 2006.Elements Of Chemical Reaction Engineering, 4th Edition
Prentice Hall International Series in the Physical and Chemical
Engineering Sciences.
Kasim, Rahmiyati.2010. Desain Esterifikasi Menggunakan Katalis Zeolit Pada
Proses Pembuatan Biodiesel dari Crude Palm Oil (CPO) Melalui Metode
Dua Tahap Esterifikasi-Transesterifikasi. Sekolah Pasca Sarjana Institute
Pertanian Bogor. Bogor
Kasim, Rahmiyati.2012. Esterifikasi Asam Lemak Bebas Pada Campuran Asam
Oleat dan Minyak Sawit Murni Menggunakan Microwave. Laporan
Penelitian Pengembanagn IPTEK Dana PNBP Tahun Anggaran 2012.
Gorontalo
Nuryoto dkk. 2010. Uji Performa Katalisator R Resin Penukar Ion Untuk
Pengolahan Hasil Samping Pembuatan Biodiesel Menjadi Triacetinn.
Seminar Rekayasa Kimia dan Proses 2010Pereria, Carla.S.M dkk. 2008.
Thermodynamic Equilibrium and Reaction Kinetics for the Esterification
of Lactic Acid with Ethanol Catalyzed by Acid Ion-Exchange
Resin. American Chemical Society
Rahayu

Martini.

2006.

Teknologi

Proses

Produksi

Biodiesel.Prospek

Pengembangan Bio-fuel sebagai Substitusi Bahan Bakar Minyak

Rini, Dian Kusuma dan Fendy Anthonius L. 2010. Optimasi Aktivasi Zeolit Alam Untuk
Dehumidifikasi. Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Diponegoro.
Semarang

Rochmadi dkk. .2012. Sintesa Bioaditif Dari Gliserol, Limbah Pabrik Biodiesel
Berbahan Baku CPO, yang Beroprasi Secara Kontinyu, Kapasitas 15
L/Hari. Ringkasan Eksekutif

Hasil-hasil Penelitian Tahun 2012.

Kerjasama Kemitraan Penelitian Pertanian Dengan Perguruan Tinggi

(KKP3T)
Setiono, Marlene. 2011. Adsorpsi Repetitif Komponen Tetes Tebu Dengan Kalium
Zeolit. Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri Universitas
Katolik Parahyangan. Bandung